CN103951394B - 一种高温抗热震氧化铝陶瓷承烧板及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高温抗热震氧化铝陶瓷承烧板及其制备工艺,该发明通过改善原料及烧结工艺,制备了性价比合理、性能优良的刚玉高温抗热震承烧板,获得的承烧板在高温下使用不变形、抗热震性好,可作为电子陶瓷、高温陶瓷等领域在大于1650℃条件下使用的承烧板。
Description
技术领域
本发明涉及一种以氧化铝陶瓷造粒粉为主要骨料制备而成的氧化铝陶瓷承烧板及其制备工艺,属于耐火材料领域。
背景技术
作为工程陶瓷的典型代表,Al2O3陶瓷具有强度高、硬度大、耐高温、耐磨损等优点,广泛应用于冶金、化工、机械等领域。但其烧结温度偏高,脆性大,抗热震性差,限制了其在高温工程领域的广泛应用。因此提高抗热震性能一直是Al2O3陶瓷的一个研究热点,具有重要的工程意义。目前研究大多是添加晶须、颗粒等第二相,构成复合材料,但此方法在改善抗热震性的同时,又会使材料的成本大幅增加。通过改变原料及优化工艺,改善Al2O3陶瓷的显微结构,进而改善抗热震性是一较新的研究思路。
氧化铝陶瓷的成本比较低,相应的氧化铝微球—氧化铝板材及坩埚等承烧器具的成本也比较低,国内生产的用于工业的刚玉耐火材料,虽然耐腐蚀性满足要求,但是平均循环使用率不到10次,抗热震性差,致使生产成本居高不下,生产效率偏低,企业利润偏低,浪费严重。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种高温抗热震氧化铝陶瓷承烧板。本发明克服了现有99氧化铝陶瓷热震性差,平均循环使用率偏低的缺点,利用价格较低的粉料,提供一种价格性能比优良的高温抗热震99氧化铝陶瓷承烧板,并提供了其制备工艺。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种高温抗热震氧化铝陶瓷承烧板,其由氧化铝陶瓷造粒粉、氧化铝粉、烧结助剂和粘结剂制备而成;
其中,氧化铝陶瓷造粒粉与氧化铝粉的质量比为(1-3):(4-2);
烧结助剂加入量为氧化铝陶瓷造粒粉和氧化铝粉总重量的0.25-0.5%;
粘结剂的量为氧化铝陶瓷造粒粉和氧化铝粉总重量的4-5%;
所述的烧结助剂为MgO- CaO-SiO2-Y2O3(1-2):1:(1-2):1的比例混合成的复合助剂;
所述的粘结剂为聚乙烯醇(PVA);
所述的氧化铝粉为99氧化铝粉;
所述的氧化铝陶瓷造粒粉由浙江超微细化工有限公司提供。
高温抗热震氧化铝陶瓷承烧板的制备方法如下:
1) 按比例称取原料,干法球磨6-12小时混料制粉,陈腐一天;
2) 制备的粉料过60~200目筛;压力为100Mpa干压成型,成型好的坯体在室温下干燥至水分含量小于0.5%,获得素坯;
3) 将制得的素坯放入电阻炉中,采用传统的无压烧结,气氛为氧气气氛,烧成温度范围为1580~1660℃;烧成的温度制度为先以1℃/min的升温速率升温到100℃,保温120min,再以1℃/min的升温速率升温至烧成温度前50℃后,改慢烧200分钟至烧成温度,保温120min。
传统耐火材料是加入刚玉砂以提高材料的抗热震性能,但由于砂形状不规则易在成型时造成拱桥、孔隙等缺陷,结构不均匀,这些缺陷在后续烧结中也无法去除,从而导致材料性能恶化,热震稳定性降低,材料使用可靠性大大变差。而本发明采用了氧化铝陶瓷造粒粉,因其形状规整,加入基质后粉料整体流动性提高,易于成型,且成型后坯体微观结构均匀,从而使抗热震性能大大提高。本发明制的承烧板在高温下使用不变形、抗热震性好,可作为电子陶瓷、高温陶瓷等领域在大于1650℃条件下使用的承烧板。
附图说明
图1、2为本发明制备的高温抗热震99氧化铝陶瓷承受板的图片。
图3、4为承烧板断面的扫描电镜图片。
具体实施方式
下面给出本发明的一些实施例。
实施例1
按氧化铝微球为20份、氧化铝瓷粉为80份、烧结助剂为0.3份,粘结剂(PVA)5份,准备原料;将该配比的原料混合 于球磨机中干法球磨6小时,制得粉料后陈腐一天;制备的粉料过60~200目筛,在100MPa压力下干压成型,干燥至水分低于0.5%后于电阻炉中进行传统的无压烧结,烧成温度为1600℃;烧成的温度制度为先以1℃/min的升温速率升温到100℃,保温120min,再以1℃/min的升温速率升温至烧成温度前50℃后,改慢烧200分钟至烧成温度,保温120min。
本实施例制得的承烧板的体积密度为3.4028 g/cm3、抗弯强度为146.157MPa、1000℃保温30min空冷条件下抗热震次数高达87次。
实施例2
本发明按氧化铝陶瓷造粒粉30重量份、氧化铝瓷粉为70重量份、烧结助剂为0.5份, 粘结剂(PVA)5重量份准备原料;将该配比的原料混合 于球磨机中干法球磨10小时,制得粉料后陈腐一天;制备的粉料过60~200目筛,在100MPa压力下干压成型,干燥至水分小于0.5%后,于电阻炉中进行传统的无压烧结,烧成温度为1620℃。
本实施例制得的承烧板的体积密度为3.3016 g/cm3、抗弯强度为126.157MPa、1000℃保温30min空冷条件下抗热震次数高达84次。
实施例3
按氧化铝陶瓷造粒粉为40份、氧化铝瓷粉为50份、烧结助剂为0.5份,粘结剂(PVA)5份,准备原料;将该配比的原料混合 于球磨机中干法球磨10小时,制得粉料后陈腐一天‘制备的粉料过60~200目筛,在100MPa压力下干压成型,干燥至水分小于0.5%后于电阻炉中进行传统的无压烧结,烧成温度为1640℃;烧成的温度制度为先以1℃/min的升温速率升温到100℃,保温120min,再以1℃/min的升温速率升温至烧成温度前50℃后,改慢烧200分钟至烧成温度,保温120min。
可制得体积密度为3.2074 g/cm3、抗弯强度为123.281 MPa、1000℃保温30min空冷条件下抗热震次数高达121次。
实施例4
按氧化铝陶瓷造粒粉为50重量份、氧化铝瓷粉为50重量份、烧结助剂为0.5重量份,粘结剂(PVA)5重量份,准备原料;将该配比的原料混合 于球磨机中干法球磨10小时,制得粉料后陈腐一天;制备的粉料过60~200目筛,在100MPa压力下干压成型,干燥至水分小于0.5%后于电阻炉中进行传统的无压烧结,烧成温度为1660℃;烧成的温度制度为先以1℃/min的升温速率升温到100℃,保温120min,再以1℃/min的升温速率升温至烧成温度前50℃后,改慢烧200分钟至烧成温度,保温120min。
本实施例制得的产品的体积密度为3.1016 g/cm3、抗弯强度为116.174MPa、1000℃保温30min空冷条件下抗热震次数高达116次。
实施例5
按氧化铝陶瓷造粒粉为60重量份、氧化铝瓷粉为40重量份、烧结助剂为0.4重量份,粘结剂(PVA)4.5重量份,准备原料。将该配比的原料混合 于球磨机中干法球磨10小时,制得粉料后陈腐一天。制备的粉料过60~200目筛,在100MPa压力下干压成型,干燥至水分小于0.5%后于电阻炉中进行传统的无压烧结,烧成温度为1600℃;烧成的温度制度为先以1℃/min的升温速率升温到100℃,保温120min,再以1℃/min的升温速率升温至烧成温度前50℃后,改慢烧200分钟至烧成温度,保温120min。
可制得体积密度为3.2784 g/cm3、抗弯强度为125.767 MPa、1000℃保温30min空冷条件下抗热震次数高达77次。
实施例6
按氧化铝陶瓷造粒粉为30重量份、氧化铝瓷粉为60重量份、烧结助剂为0.4重量份,粘结剂(PVA)4.5重量份,准备原料。将该配比的原料混合 于球磨机中干法球磨12小时,制得粉料后陈腐一天。制备的粉料过60~200目筛,在100MPa压力下干压成型,干燥至水分小于0.5%后于电阻炉中进行传统的无压烧结,烧成温度为1620℃;烧成的温度制度为先以1℃/min的升温速率升温到100℃,保温120min,再以1℃/min的升温速率升温至烧成温度前50℃后,改慢烧200分钟至烧成温度,保温120min。
可制得体积密度为3.3101 g/cm3、抗弯强度为136.220MPa、1000℃保温30min空冷条件下抗热震次数高达94次。
实施例7
按氧化铝陶瓷造粒粉为40重量份、氧化铝瓷粉为50重量份、烧结助剂为0.4重量份,粘结剂(PVA)4.5重量份,准备原料。将该配比的原料混合 于球磨机中干法球磨12小时,制得粉料后陈腐一天。制备的粉料过60~200目筛,在100MPa压力下干压成型,干燥至水分小于0.5%后于电阻炉中进行传统的无压烧结,烧成温度为1640℃;烧成的温度制度为先以1℃/min的升温速率升温到100℃,保温120min,再以1℃/min的升温速率升温至烧成温度前50℃后,改慢烧200分钟至烧成温度,保温120min。
可制得体积密度为3.3017 g/cm3、抗弯强度为141.126MPa、1000℃保温30min空冷条件下抗热震次数高达81次。
实施例8
按氧化铝陶瓷造粒粉为50重量份、氧化铝瓷粉为50重量份、烧结助剂为0.4重量份,粘结剂(PVA)4.5重量份,准备原料。将该配比的原料混合 于球磨机中干法球磨12小时,制得粉料后陈腐一天。制备的粉料过60~200目筛,在100MPa压力下干压成型,干燥至水分小于0.5%后于电阻炉中进行传统的无压烧结,烧成温度为1660℃;烧成的温度制度为先以1℃/min的升温速率升温到100℃,保温120min,再以1℃/min的升温速率升温至烧成温度前50℃后,改慢烧200分钟至烧成温度,保温120min。
可制得体积密度为3.1062 g/cm3、抗弯强度为116.633 MPa、1000℃保温30min空冷条件下抗热震次数高达94次。
实施例9
按氧化铝陶瓷造粒粉为60重量份、氧化铝瓷粉为40重量份、烧结助剂为0.3重量份 ,粘结剂(PVA)4重量份;准备原料。将该配比的原料混合 于球磨机中干法球磨12小时,制得粉料后陈腐一天。制备的粉料过60~200目筛,在100MPa压力下干压成型,干燥至水分小于0.5%后于电阻炉中进行传统的无压烧结,烧成温度为1620℃;烧成的温度制度为先以1℃/min的升温速率升温到100℃,保温120min,再以1℃/min的升温速率升温至烧成温度前50℃后,改慢烧200分钟至烧成温度,保温120min。
可制得体积密度为3.1216 g/cm3、抗弯强度为114.236 MPa、1000℃保温30min空冷条件下抗热震次数高达112次。
实施例10
按氧化铝陶瓷造粒粉为40重量份、氧化铝瓷粉为60重量份、烧结助剂为0.3重量份,粘结剂(PVA)4重量份准备原料。将该配比的原料混合 于球磨机中干法球磨12小时,制得粉料后陈腐一天。制备的粉料过60~200目筛,在100MPa压力下干压成型,干燥至水分小于0.5%后于电阻炉中进行传统的无压烧结,烧成温度为1640℃;烧成的温度制度为先以1℃/min的升温速率升温到100℃,保温120min,再以1℃/min的升温速率升温至烧成温度前50℃后,改慢烧200分钟至烧成温度,保温120min。
可制得体积密度为3.2044 g/cm3、抗弯强度为120.173MPa、1000℃保温30min空冷条件下抗热震次数高达98次。
实施例11
按氧化铝陶瓷造粒粉为50重量份、氧化铝瓷粉为50重量份、烧结助剂为0.25重量份,粘结剂(PVA)4重量份准备原料。将该配比的原料混合 于球磨机中干法球磨12小时,制得粉料后陈腐一天。制备的粉料过60~200目筛,在100MPa压力下干压成型,干燥至水分小于0.5%后于电阻炉中进行传统的无压烧结,烧成温度为1660℃;烧成的温度制度为先以1℃/min的升温速率升温到100℃,保温120min,再以1℃/min的升温速率升温至烧成温度前50℃后,改慢烧200分钟至烧成温度,保温120min。
可制得体积密度为3.1021 g/cm3、抗弯强度为106.103MPa、1000℃保温30min空冷条件下抗热震次数高达79次。
Claims (2)
1.一种高温抗热震氧化铝陶瓷承烧板,其特征在于:
其由氧化铝陶瓷造粒粉、 氧化铝粉、烧结助剂和粘结剂制备而成;
其中,氧化铝陶瓷造粒粉与氧化铝粉的质量比为(1-3):(4-2);
烧结助剂加入量为氧化铝陶瓷造粒粉和氧化铝粉总重量的0.25-0.5%;
粘结剂的量为氧化铝陶瓷造粒粉和氧化铝粉总重量的4-5%。
所述的烧结助剂为MgO- CaO-SiO2-Y2O3按(1-2):1:(1-2):1的比例混合成的复合助剂;
所述的粘结剂为聚乙烯醇。
2.根据权利要求1所述的高温抗热震氧化铝陶瓷承烧板,其特征在于,制备方法如下:
1) 按比例称取原料,干法球磨6-12小时混料制粉,陈腐一天;
2) 制备的粉料过60~200目筛;压力为100MPa干压成型,成型好的坯体在室温下干燥至水分含量小于0.5%,获得素坯;
3) 将制得的素坯放入电阻炉中,采用传统的无压烧结,气氛为氧气气氛,烧成温度范围为1580~1660℃;烧制方法为先以1℃/min的升温速率升温到100℃,保温120min,再以1℃/min的升温速率升温至烧成温度前50℃后,改慢烧200分钟至烧成温度,保温120min。
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