CN103360040A - 高导热氧化铝陶瓷材料及其低温微波烧结方法 - Google Patents

高导热氧化铝陶瓷材料及其低温微波烧结方法 Download PDF

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尚文锦
方立鹤
严文强
赵建光
黄列武
吴迪
黄礼侃
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Abstract

本发明公开了一种高导热氧化铝陶瓷材料，其组成如下：A：比表面积为3~7m2/g的氧化铝粉体 99~95wt%；B：比表面积为10~15m2/g的氧化铝粉体 1~5wt%；烧结助剂C：占A和B的混合物3-10wt%，其中C为ZrO2、SiO2、Y2O3、TiO2和MgO的混合物。本发明还公开了高导热氧化铝陶瓷材料的低温微波烧结方法。本发明的高导热氧化铝陶瓷材料中加入烧结助剂C，能有效提高改善液相表面明张力，提高陶瓷体密度，其理论密度能达到3.8g/cm3以上；其抗弯强度能达到320MPa以上；其导热系数大大提高，导热系数能达到27W/m·K以上。

Description

高导热氧化铝陶瓷材料及其低温微波烧结方法
技术领域
本发明涉及到一种高导热氧化铝陶瓷材料及其低温微波烧结方法，属于陶瓷材料技术领域。
背景技术
    随着科学技术的发展，特别是能源、空间技术、汽车工业等的发展，对于材料的要求越来越苛刻，迫切需要开发出各种新型的高性能结构材料。氧化铝陶瓷由于强度高、耐高温、绝缘性好、耐腐蚀，并且具有良好的机电性能，广泛的应用于电子、机械、化工等行业。以氧化铝陶瓷材料制备的散热器件越来越被广泛应用，尤其是高导热氧化铝陶瓷散热器件，已经逐渐成为取代铝制散热器件的产品。
    一般工业生产的氧化铝陶瓷材料其导热系数只能达到18 W/ m·K，而制备可用于LED行业的，其导热系数高于25 W/ m·K的高性能氧化铝陶瓷需要很高的烧结温度，通常需要达到1600℃，生产成本很高。为了降低成本，实现陶瓷的低温烧结，通常需要加入MgO、SiO2、CaO或MAS、CAS、LAS等玻璃粉作为烧结助剂。单纯添加这些烧结助剂，会在降低其烧结温度的同时往往会造成其理论密度的降低，从而导致其性能的降低。
    传统的常温常压烧结，存在着温度场不均匀，热应力较大，能效低、污染较大等缺点。热等静压烧结法虽然可以降低烧结度，但是因为需要对素坯进行包封或者预烧结，压力条件比较苛刻，也不适于实现工业化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种在较低温度烧结条件下具有高导热性能的氧化铝陶瓷材料。
为达到发明目的，本发明采用的技术方案为：一种高导热氧化铝陶瓷材料，其组成如下：
A：比表面积为3~7m2/g的氧化铝粉体  99~95wt%；
B：比表面积为10~15m2/g的氧化铝粉体  1~5wt%；
烧结助剂C：占A和B的混合物 3-10wt% ，其中C为ZrO2、SiO2、Y2O3 、TiO2和 MgO的混合物。
优选的，烧结助剂C中ZrO2的含量为0-50wt%，SiO2的含量为20-50wt%，Y2O3的含量为0-15wt%，TiO2的含量为10-25wt%，MgO的含量为10-25wt%。优选的，A氧化铝粉体含量为97wt%，B氧化铝粉体含量为3wt%，烧结助剂C占A和B的混合物的4.2 wt%。
优选的，所述A氧化铝粉体比表面积为4m2/g。
优选的，所述B氧化铝粉体比表面积为12.5m2/g。
优选的，所述烧结助剂C中ZrO2的含量为25wt%，SiO2的含量为25wt%，Y2O3的含量为12.5wt%，TiO2的含量为18.75wt%，MgO的含量为18.75wt%。
本发明的高导热氧化铝陶瓷材料中加入烧结助剂C，能有效提高改善液相表面明张力，改善氧化铝粉体表面润湿行为，提高陶瓷体密度，其理论密度能达到3.8 g/cm3以上；在低温烧结条件下氧化铝的力学、电学性能也不降低，其抗弯强度能达到320 MPa以上，介电常数和介质损耗角正切值在13GHz时分别在9.7-10.1和2.6-3.2×10-4；其导热系数大大提高，导热系数能达到27W/ m·K以上。
    本发明还提供了上述高导热氧化铝陶瓷材料的低温微波烧结方法，其步骤包括：
1）配料：将原料A、B、烧结助剂C按比例配料，以无水乙醇为介质，将三者均匀混合后加入二氧化锆研磨球球磨6-24小时，干燥后过100目筛制得粉体；
2）造粒：在粉体中加入5-8wt%的聚乙烯醇（PVA）溶液，充分研磨后过60目筛获得造粒粉；
3）成型：将造粒粉经钢模单轴20-60MPa成型；
4）排胶：将成型的样品放入电阻炉中从室温到600℃，6-8h排胶；
5）烧结：采用微波加热烧结工艺无压烧结，升温速率为10-30℃/min，在1400-1600℃温度下，保温时间0.5-2h，然后随炉冷却制得高密度氧化铝陶瓷材料。
优选的，所述烧结步骤中，升温速率为15℃/min，烧结温度为1450-1550℃，保温时间为1h。
优选的，1）配料步骤中球磨时间为6h；
2）造粒步骤中加入聚乙烯醇溶液的量为7wt%；
3）成型步骤中造粒粉成型压力为50MPa；
4）排胶步骤中排胶温度为600℃，时间为8h。
优选的所述烧结温度为1500℃。
本发明的高导热氧化铝陶瓷材料的低温微波烧结方法，其烧结温度低，步骤简单，成本低，烧制出的高导热氧化铝陶瓷材料并不降低氧化铝陶瓷材料的密度和力学、电学性能而导热能力大大提高。
具体实施方式
实施例1
采用氧化铝粉体以商用的微米级和纳米级高纯氧化铝为原料，A粉体比表面积为4m2/g，质量为186.24g，B粉体比表面积为12.5m2/g，质量为5.76g。在其中加入二氧化锆2g, 二氧化硅2g,三氧化二钇1g，二氧化钛1.5g，氧化镁1.5g。之后以100ml无水乙醇为介质，将其均匀混合之后加入350g二氧化锆研磨球球磨6h（转速1200rpm），干燥后过100目筛。在粉体中加入10g的聚乙烯醇（PVA）溶液，充分研磨后过60目筛获得造粒粉，所得造粒粉经钢模单轴50MPa压制成6×6×50mm的试条和Φ16×3.5mm的圆柱，成型后的试条在电炉内用6小时从室温到600℃，保温1h后取出，放入匣钵内埋粉进行微波烧结。以平均30℃/min的升温速率，在1500℃保温2h，然后随炉冷却。烧结后的样品经过打磨和抛光，得到3×4×42的试条将其煮沸2h后用排水法测得密度为3.829g/cm3,用国标GB/T 6569-2006 精细陶瓷弯曲强度试验方法三点弯曲法（跨度30mm）测得样品的抗弯强度为349MPa；烧结后的圆柱样品经过打磨和抛光，得到Φ12.70×2mm的试块通过激光脉冲法测得样品的导热系数为27.3W/ m·K，根据国标GB/T 5597固体电介质微波复介电常数的测试方法测得13.25GHz时其介电常数为10.02，介质损耗角正切值为7.84×10-4。
实施例2
A、B氧化铝粉体均选用商用的微米级和纳米级高纯氧化铝，A氧化铝粉体比表面积为3m2/g，质量为188.18g，B氧化铝粉体比表面积为15m2/g，质量为5.82g。在其中加入二氧化硅2g,三氧化二钇1g，二氧化钛1.5g，氧化镁1.5g，之后以100ml无水乙醇为介质，将其均匀混合之后加入350g二氧化锆研磨球球磨12h（转速1200rpm），干燥后过100目筛。在粉体中加入15.2g的聚乙烯醇（PVA）溶液，充分研磨后过60目筛获得造粒粉，所得造粒粉经钢模单轴20MPa压制成6×6×50mm的试条和Φ16×3.5mm的圆柱，成型后的试条在电炉内用5小时从室温到600℃，保温1h后取出，放入匣钵内埋粉进行微波烧结。以平均15℃/min的升温速率，在1550℃保温1h，然后随炉冷却。其余条件及步骤均与实施例1相同，测得样品密度为3.810g/cm3,抗弯强度为321MPa；13.07GHz时其介电常数为9.69，介质损耗角正切值为8.86×10-4; 导热系数为27.9W/ m·K。
实施例3
A、B氧化铝粉体均选用商用的微米级和纳米级高纯氧化铝，A氧化铝粉体比表面积为7m2/g，质量为196.02g，B氧化铝粉体比表面积为10m2/g，质量为1.98g。在其中加入二氧化硅1g，二氧化钛0.5g，氧化镁0.5g，之后以100ml无水乙醇为介质，将其均匀混合之后加入350g二氧化锆研磨球球磨24h（转速1200rpm），干燥后过100目筛。在粉体中加入16g的聚乙烯醇（PVA）溶液，充分研磨后过60目筛获得造粒粉，所得造粒粉经钢模单轴60MPa压制成6×6×50mm的试条和Φ16×3.5mm的圆柱，成型后的试条在电炉内用6小时从室温到600℃，保温2h后取出，放入匣钵内埋粉进行微波烧结。以平均10℃/min的升温速率，在1600℃保温0.5h，然后随炉冷却。测得样品密度为3.862g/cm3,抗弯强度为337MPa；13.16       GHz时其介电常数为10.34，介质损耗角正切值为7.66×10-4;导热系数为28.1W/ m·K。
实施例4
A、B氧化铝粉体均选用商用的微米级和纳米级高纯氧化铝，A氧化铝粉体比表面积为3m2/g，质量为178.6g，B氧化铝粉体比表面积为12.5m2/g，质量为9.4g。在其中加入三氧化二钇1.8g，二氧化锆1.8g，二氧化硅2.4g，二氧化钛3g，氧化镁3g，微波烧结温度为1450℃。其余条件及步骤均与实施例1相同，测得样品密度为3.767g/cm3,抗弯强度为257MPa；13.11GHz时其介电常数为9.02，介质损耗角正切值为8.89×10-4;导热系数为26.1W/ m·K。
实施例5
A、B氧化铝粉体均选用商用的微米级和纳米级高纯氧化铝，A氧化铝粉体比表面积为3m2/g，质量为178.2g，B氧化铝粉体比表面积为12.5m2/g，质量为1.8g。在其中加入三氧化二钇1g，二氧化锆4g，二氧化硅8g，二氧化钛3.5g，氧化镁3.5g，微波烧结温度为1400℃。其余条件及步骤均与实施例1相同，测得样品密度为3.653g/cm3,抗弯强度为243MPa；10GHz时其介电常数为9.25，介质损耗角正切值为5.44×10-3;导热系数为23.5W/ m·K。

Claims (10)

1.一种高导热氧化铝陶瓷材料，其特征在于组成如下：
A：比表面积为3~7m2/g的氧化铝粉体  99~95wt%；
B：比表面积为10~15m2/g的氧化铝粉体  1~5wt%；
烧结助剂C：占A和B的混合物 3-10wt% ，其中C为ZrO2、SiO2、Y2O3 、TiO2和 MgO的混合物。
2.根据权利要求1所述的高导热氧化铝陶瓷材料，其特征在于：烧结助剂C中ZrO2的含量为0-50wt%，SiO2的含量为20-50wt%，Y2O3的含量为0-15wt%，TiO2的含量为10-25wt%，MgO的含量为10-25wt%。
3.根据权利要求1或2所述的高导热氧化铝陶瓷材料，其特征在于：A氧化铝粉体含量为97wt%，B氧化铝粉体含量为3wt%，烧结助剂C占A和B的混合物的4.2 wt%。
4.根据权利要求3所述的高导热氧化铝陶瓷材料，其特征在于：所述A氧化铝粉体比表面积为4m2/g。
5.根据权利要求4所述的高导热氧化铝陶瓷材料，其特征在于：所述B氧化铝粉体比表面积为12.5m2/g。
6.根据权利要求2所述的高导热氧化铝陶瓷材料，其特征在于：所述烧结助剂C中ZrO2的含量为25wt%，SiO2的含量为25wt%，Y2O3的含量为12.5wt%，TiO2的含量为18.75wt%，MgO的含量为18.75wt%。
7.权利要求1-6中任一项所述的高导热氧化铝陶瓷材料的低温微波烧结方法，其步骤包括：
配料：将原料A、B、烧结助剂C按比例配料，以无水乙醇为介质，将三者均匀混合后加入二氧化锆研磨球球磨6-24小时，干燥后过100目筛制得粉体；
造粒：在粉体中加入5-8wt%的聚乙烯醇溶液，充分研磨后过60目筛获得造粒粉；
成型：将造粒粉经钢模单轴20-60MPa成型；
排胶：将成型的样品放入电阻炉中从室温到600℃，6-8h排胶；
烧结：采用微波加热烧结工艺无压烧结，平均升温速率为10-30℃/min，在1400-1600℃温度下，保温时间0.5-2h，然后随炉冷却制得高密度氧化铝陶瓷材料。
8.根据权利要求7所述的高导热氧化铝陶瓷材料的低温微波烧结方法，其特征在于：所述烧结步骤中，升温速率为15℃/min，烧结温度为1450-1550℃，保温时间为1h。
9.根据权利要求8所述的高导热氧化铝陶瓷材料的低温微波烧结方法，其特征在于：
1）配料步骤中球磨时间为6h；
2）造粒步骤中加入聚乙烯醇溶液的量为7wt%；
3）成型步骤中造粒粉成型压力为50MPa；
4）排胶步骤中排胶温度为600℃，时间为8h。
10.根据权利要求9所述的高导热氧化铝陶瓷材料的低温微波烧结方法，其特征在于：所述烧结温度为1500℃。
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