CN106977174A - 一种利用石墨尾矿制备蜂窝陶瓷蓄热体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用石墨尾矿制备蜂窝陶瓷蓄热体的方法，其步骤如下：1)原料混合：所述混合料中各原料粉末及其质量份为：石墨尾矿粉50～85份、页岩粉5～25份、高岭土粉5～20份、钾长石粉1～10份，钠长石粉1～5份，滑石粉10～15份，碳化硅粉10～15份；2)将混合料中加入塑化剂，然后置于练泥机中捏合得到可塑泥料；3)将可塑泥料用真空练泥机练泥1～2h，随后将其切成泥段，陈腐24h，然后将陈腐好的泥段投入挤出机，挤出得到蜂窝陶瓷生坯；4)将蜂窝陶瓷生坯放入微波炉中定型处理，然后置于红外干燥箱中进行干燥，随后将干燥好的蜂窝陶瓷坯体放入梭式窑或电窑内烧制得到蜂窝陶瓷蓄热体。

Description

一种利用石墨尾矿制备蜂窝陶瓷蓄热体的方法
技术领域
本发明涉及一种以石墨尾矿为主要原料制备蜂窝陶瓷的方法，主要应用于多种热利用技术装置中作为蓄热体，属于环保节能和新材料领域。
背景技术
石墨尾矿是由石墨矿开采后排出的尾矿矿浆经自然风干脱水后形成的一种固体废料。每生产1吨石墨会产生数十吨石墨尾矿。石墨尾矿的堆存不仅占用大量土地，而且易造成水体和空气污染。石墨尾矿一般用于建材生产，比如，发明专利《石墨尾矿环保陶瓷生态砖》(CN1607043)以石墨尾矿为主要原料制备陶瓷砖；《一种利用石墨尾矿废渣生产烧结空心砖的方法》(CN102276190A)以石墨尾矿和煤矸石为主要原料制备了烧结空心砖。目前，对石墨尾矿的利用存在形式单一、利用率不高等问题。
蜂窝陶瓷蓄热体具有体积小、质量轻、比表面积大、耐火度高、换热能力大及直气流通阻力小等优点，被广泛应用于工业热工设备技术领域。目前，蜂窝陶瓷蓄热体常见的材质有莫来石质、堇青石质、氧化铝质、碳化硅质和多种材质复合。比如，中国发明专利《一种氧化铝蜂窝陶瓷的制备方法》(CN 104072111 B)以氧化铝为主要原料，辅以助烧剂高岭土和滑石等经1580～1600℃烧结制备了氧化铝质蜂窝陶瓷；美国发明专利《Production ofPorous Mullite Bodies》(US 6254822)以合成莫来石为主要原料，经1400～1550℃烧成多孔陶瓷。中国发明专利《一种碳化硅蜂窝陶瓷的制备方法》(CN 104072141 B)以碳化硅粉为主要原料，以氧化铝和氧化钇为烧结助剂，经1550～1750℃烧结制备了碳化硅质蜂窝陶瓷。中国发明专利《刚玉莫来石质蜂窝陶瓷蓄热体》(CN 102399082 B)以刚玉、莫来石、氧化铝和粘土等为原料，经1350～1450℃烧成制备了刚玉莫来石质蜂窝陶瓷蓄热体。此外，一些学者以工业废渣和固体废弃物为主要原料制备了蜂窝陶瓷蓄热体。比如，中国发明专利《一种利用稀土尾砂制备的蜂窝陶瓷蓄热体及其制造方法》(CN 104446595 B)以稀土尾砂(40～65wt％)、铝矾土(30～60wt％)和莫来石粉(0～5wt％)为原料，经1370～1390℃烧成制备了蜂窝陶瓷蓄热体。该发明可节约原料成本超过30％。中国发明专利《一种利用红柱石尾矿制备蜂窝陶瓷蓄热体的方法》(CN102249729A)以红柱石尾矿(60～80wt％)、页岩(10～20wt％)和高温溶剂粉(10～20wt％)为主要原料，经1200～1300℃烧成制备了蜂窝陶瓷蓄热体。虽然目前蜂窝陶瓷蓄热体的材质种类较多，但仍存在原料价格昂贵、烧成温度高所导致的高成本的不足。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种利用石墨尾矿制备蜂窝陶瓷蓄热体的方法，以及制备的蜂窝陶瓷蓄热体。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
提供一种利用石墨尾矿制备蜂窝陶瓷蓄热体的方法，其步骤如下：
1)原料混合：按质量比称取各原料粉末，并用球磨机混合均匀，得到混合料，所述混合料中各原料粉末及其质量份为：石墨尾矿粉50～85份、页岩粉5～25份、高岭土粉5～20份、钾长石粉1～10份，钠长石粉1～5份，滑石粉10～15份，碳化硅粉10～15份，其中石墨尾矿粉、页岩粉、高岭土粉、钾长石粉与钠长石粉质量之和为100份；
2)制备可塑泥料：将步骤1)所得混合料中加入塑化剂，然后置于练泥机中捏合1～2h得到可塑泥料；
3)制备蜂窝陶瓷体生坯：将步骤2)所得可塑泥料用真空练泥机练泥1～2h，随后将其切成10～15cm长的泥段，陈腐24h，然后将陈腐好的泥段投入挤出机，挤出得到蜂窝陶瓷生坯；
4)制备蜂窝陶瓷蓄热体：将步骤3)所得蜂窝陶瓷生坯放入微波炉中定型处理，然后置于红外干燥箱中进行干燥，随后将干燥好的蜂窝陶瓷坯体放入梭式窑或电窑内烧制得到蜂窝陶瓷蓄热体。
按上述方案，步骤1)所述石墨尾矿粉、页岩粉、高岭土粉、钾长石粉、钠长石粉和滑石粉的制备方法为：将石墨尾矿、页岩、高岭土、钾长石、钠长石和滑石分别球磨16～20h并过200～320目筛，得到石墨尾矿粉、页岩粉、高岭土粉、钾长石粉、钠长石粉和滑石粉；所述碳化硅粉粒径为700目。
按上述方案，所述石墨尾矿的化学组成及质量比为：SiO2 60～70％，Al2O3 5～10％，Fe2O3 5～8％，CaO 5～10％，MgO 3～6％，其它氧化物≤5％，烧失量为4～5％。
按上述方案，步骤2)所述塑化剂由粘结剂、润滑剂和水混合而成，其中粘结剂的加入量为混合料质量的3～5％，润滑剂的加入量为混合料质量的3～5％，水的加入量为混合料质量的23～30％。
按上述方案，所述粘结剂为羧甲基纤维素、聚乙烯醇中的一种或二种按任意比例的混合物；所述润滑剂为桐油、豆油中的一种或二种按任意比例的混合物。
优选的是，步骤3)所述挤出压力为2～4MPa。
按上述方案，步骤4)所述微波炉的功率为5kW，频率为2450±50MHz；所述定型处理时间为5～10min。
按上述方案，步骤4)所述进行干燥的工艺条件为100～120℃下烘1～2h。
按上述方案，步骤4)所述烧制的工艺条件为：以3～5℃/min的升温速率升至1050～1200℃，并保温2h。
本发明还提供上述方法制备得到的蜂窝陶瓷蓄热体，其特征在于，所述蜂窝陶瓷蓄热体的吸水率为0.3～0.5％、体积密度为2.7～2.8g.cm-3，600℃～室温经过30次热震循环后无开裂。
本发明的有益效果在于：1、本发明以工业废弃物石墨尾矿为主要原料制备蜂窝陶瓷蓄热体，一方面，原料成本比广泛使用的莫来石质蜂窝陶瓷降低了三分之一，烧成温度比一般的蜂窝陶瓷降低了100～200℃，节约燃料成本四分之一，因此显著降低了生产成本；另一方面，为消纳石墨尾矿提供了新途径，具有良好的环境效益。2、本发明制备的蜂窝陶瓷蓄热体吸水率为0.3～0.5％、体积密度为2.7～2.8g.cm-3，经过30次热震循环(600℃～室温)后无开裂，各项性能达到《蜂窝陶瓷》国标(GB/T25994-2010)的要求，可满足各种蓄热技术装置中蓄热材料的性能要求。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
一种利用石墨尾矿制备蜂窝陶瓷蓄热体的方法，步骤如下：
蜂窝陶瓷蓄热体原材料组分及质量份为：石墨尾矿60份、页岩10份、高岭土20份、钾长石5份，钠长石5份，滑石10份，碳化硅粉10份，除碳化硅粉为700目外，其它原料球磨16h后过200目筛。
按上述质量比称取原料，用球磨机混合2h，得到混合料，在混合料中加入羧甲基纤维素、桐油和水，在练泥机中捏合1h得到可塑泥料，其中羧甲基纤维素、桐油和水的添加量分别为混合料质量的3％、3％和25％。将可塑泥料投入真空练泥机中练泥1h，随后将其切成10cm长的泥段，陈腐24h后投入挤出机，经2MPa的挤出力挤出蜂窝陶瓷生坯。将生坯放入功率为5kW、频率为2450MHz的微波炉中微波定型5min，再放入温度为100℃的红外干燥中干燥1h，最后放入电窑中以3℃/min的升温速率升至1050℃，并保温2h，随炉冷却后得到蜂窝陶瓷蓄热体。
经测试，本发明的蜂窝陶瓷蓄热体的吸水率为0.47％、体积密度为2.72g.cm-3，600℃～室温经过30次热震循环后无开裂，满足各种蓄热技术装置中蓄热材料的性能要求。
实施例2
一种利用石墨尾矿制备蜂窝陶瓷蓄热体的方法，步骤如下：
蜂窝陶瓷蓄热体原材料组分及质量比为：石墨尾矿70份、页岩15份、高岭土10份、钾长石3份，钠长石2份，滑石12份，碳化硅粉13份，除碳化硅粉为700目外，其它原料球磨20h后过250目筛。
按上述质量比称取原料，用球磨机混合1.5h，得到混合料，在混合料中加入聚乙烯醇、豆油和水，在练泥机中捏合1.5h得到可塑泥料，其中聚乙烯醇、豆油和水的添加量分别为混合料质量的4％、4％和28％。将可塑泥料投入真空练泥机中练泥1.5h，随后将其切成15cm长的泥段，陈腐24h后投入挤出机，经4MPa的挤出力挤出蜂窝陶瓷生坯。将生坯放入功率为5kW、频率为2450MHz的微波炉中微波定型8min，再放入温度为110℃的红外干燥中干燥1.5h，最后放入电窑中以4℃/min的升温速率升至1100℃，并保温2h，随炉冷却后得到蜂窝陶瓷蓄热体。
经测试，本发明的蜂窝陶瓷蓄热体的吸水率为0.42％、体积密度为2.76g.cm-3，600℃～室温经过30次热震循环后无开裂，满足各种蓄热技术装置中蓄热材料的性能要求。
实施例3
一种利用石墨尾矿制备蜂窝陶瓷蓄热体的方法，步骤如下：
蜂窝陶瓷蓄热体原材料组分及质量比为：石墨尾矿65份、页岩10份、高岭土15份、钾长石5份，钠长石5份，滑石15份，碳化硅粉15份，除碳化硅粉为700目外，其它原料球磨20h后过250目筛。
按上述质量比称取原料，用球磨机混合2h，得到混合料。在混合料中加入羧甲基纤维素、豆油和水，在练泥机中捏合2h得到可塑泥料，其中羧甲基纤维素、豆油和水的添加量分别为混合料质量的5％、5％和30％。将可塑泥料投入真空练泥机中练泥2h，随后将其切成10cm长的泥段，陈腐24h后投入挤出机，经4MPa的挤出力挤出蜂窝陶瓷生坯。将生坯放入功率为5kW、频率为2450MHz的微波炉中微波定型10min，再放入温度为100℃的红外干燥中干燥1h，最后放入电窑中以5℃/min的升温速率升至1200℃，并保温2h，随炉冷却后得到蜂窝陶瓷蓄热体。
经测试，本发明的蜂窝陶瓷蓄热体的吸水率为0.35％、体积密度为2.80g.cm-3，600℃～室温经过30次热震循环后无开裂，满足各种蓄热技术装置中蓄热材料的性能要求。

Claims (9)

1.一种利用石墨尾矿制备蜂窝陶瓷蓄热体的方法，其特征在于，步骤如下：
1)原料混合：按质量比称取各原料粉末，并用球磨机混合均匀，得到混合料，所述混合料中各原料粉末及其质量份为：石墨尾矿粉50～85份、页岩粉5～25份、高岭土粉5～20份、钾长石粉1～10份，钠长石粉1～5份，滑石粉10～15份，碳化硅粉10～15份，其中石墨尾矿粉、页岩粉、高岭土粉、钾长石粉与钠长石粉质量之和为100份；
2)制备可塑泥料：将步骤1)所得混合料中加入塑化剂，然后置于练泥机中捏合1～2h得到可塑泥料；
3)制备蜂窝陶瓷体生坯：将步骤2)所得可塑泥料用真空练泥机练泥1～2h，随后将其切成10～15cm长的泥段，陈腐24h，然后将陈腐好的泥段投入挤出机，挤出得到蜂窝陶瓷生坯；
4)制备蜂窝陶瓷蓄热体：将步骤3)所得蜂窝陶瓷生坯放入微波炉中定型处理，然后置于红外干燥箱中进行干燥，随后将干燥好的蜂窝陶瓷坯体放入梭式窑或电窑内烧成得到蜂窝陶瓷蓄热体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1)所述石墨尾矿粉、页岩粉、高岭土粉、钾长石粉、钠长石粉和滑石粉的制备方法为：将石墨尾矿、页岩、高岭土、钾长石、钠长石和滑石分别球磨16～20h并过200～320目筛，得到石墨尾矿粉、页岩粉、高岭土粉、钾长石粉、钠长石粉和滑石粉；所述碳化硅粉粒径为700目。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述石墨尾矿的化学组成及质量比为：SiO2 60～70％，Al2O3 5～10％，Fe2O3 5～8％，CaO 5～10％，MgO 3～6％，其它氧化物≤5％，烧失量为4～5％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤2)所述塑化剂由粘结剂、润滑剂和水混合而成，其中粘结剂的加入量为混合料质量的3～5％，润滑剂的加入量为混合料质量的3～5％，水的加入量为混合料质量的23～30％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述粘结剂为羧甲基纤维素、聚乙烯醇中的一种或二种按任意比例的混合物；所述润滑剂为桐油、豆油中的一种或二种按任意比例的混合物。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤4)所述微波炉的功率为5kW，频率为2450±50MHz；所述定型处理时间为5～10min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤4)所述进行干燥的工艺条件为100～120℃下烘1～2h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤4)所述烧制的工艺条件为：以3～5℃/min的升温速率升至1050～1200℃，并保温2h。
9.一种根据权利要求1-8任一所述方法制备得到的蜂窝陶瓷蓄热体，其特征在于，所述蜂窝陶瓷蓄热体的吸水率为0.3～0.5％、体积密度为2.7～2.8g.cm-3，600℃～室温经过30次热震循环后无开裂。
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