CN106007519A - 一种复合碳纤维隔热材料的制备方法 - Google Patents

一种复合碳纤维隔热材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种复合碳纤维隔热材料的制备方法。本发明制备的复合碳纤维隔热材料，采用复合碳纤维材料，提升了隔热材料的耐高温性能，采用特定工艺及参数，使得隔热材料的密度低、导热系数低、热容量小、机械性能高。

Description

一种复合碳纤维隔热材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合碳纤维隔热材料的制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展，军事、国防、冶金、化工等国民经济各领域对保温材料的需求日益剧增，且对保温材料的性能要求越来越高。我国拥有硬质合金烧结炉、单晶硅炉、多晶铸锭炉、真空冶炼炉、真空热处理炉、气相沉积炉等多种高温炉至少10万台以上，这些高温炉目前很大一部分仍普遍采用传统的隔热保温材料。
目前，国内的碳纤维隔热材料一般采用层压工艺制备，其整体性差，易分层等缺点。
碳纤维增强碳基体复合材料，简称碳/碳(碳纤维)复合材料，碳纤维复合材料是将高强度的碳纤维嵌入基体碳复合而成，而增强体与基体同为一种元素的特点，使得二者各自的性能得以保持。碳纤维复合材料比重轻，密度仅为陶瓷材料的1/2，镍基合金的1/4；力学性能具有比强度高、比模量大、断裂韧性好，特别是在高温时，其强度不仅不下降反而随着温度上升而升高，这是其他材料无法比拟的独有特征；碳纤维复合材料热物理性能则具有热膨胀系数低，耐烧蚀、热震稳定性好等特点。
发明内容
本发明提供一种复合碳纤维隔热材料的制备方法，使用该方法制备的隔热材料，耐高温性能强，隔热效果好。
为了实现上述目的，本发明提供一种复合碳纤维隔热材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备碳纤维复合材料
在真空条件下，将碳纤维放入2150℃-2225℃环境中锻烧2-3h，将锻烧后的碳纤维基体用硝酸和硫酸的混合溶液在50-70℃浸泡50-80min，接着用去离子水冲洗至中性，最后烘干待用；
取10-12mL复合催化剂，加入浓度为2mol/L的氨水90-120mL，再加入30-50mL无水乙醇，搅拌使其混合均匀；
将的混合溶液转移到高压反应釜中，将所得的碳纤维预制体放入釜中浸渍8-10h；
将反应釜浸入120-140℃的油浴中反应2-3h；
用冷水对反应釜急冷，使其温度降至室温，取出碳纤维预制体，在不断翻动的情况下阴干；
将所得的试样转入真空碳管炉中锻烧、还原，得加载有金属催化剂Ni颗粒的碳纤维预制体；
将所得碳纤维预制体装载在真空碳管炉中，进行沉积增密。其中，主要工艺参数为：温度1200-1300℃，管道天然气气体流量范围为5-7L，气氛压力控制为1.5-2KPa，沉积时间为50-60h；
将所得沉积增密后的样品在2200-2250℃温度下高温石墨化处理2h-3h，自然冷却后得到复合碳纤维材料；
（2）对复合碳纤维进行剪切处理，得到长度为1-3mm的短纤维和长度为10-20mm的长纤维，然后将所述短纤维和长纤维按质量比(1-3)∶1混合均匀，得到混合纤维；
（3）将分散剂和水混合均匀，得到分散液；所述分散液中分散剂的质量百分含量为1-2％；将所述混合纤维和所述分散液混合均匀，得到浆料；所述浆料中混合纤维的质量百分含量为5-10％；
（4）对所述浆料进行第一真空抽滤成型，得到坯料，然后将粘结剂浇注在所述坯料上，进行第二真空抽滤成型，得到成型品；所述第一真空抽滤成型和第二真空抽滤成型的真空度均为0.01Mpa-0.05MPa，所述第一真空抽滤成型和第二真空抽滤成型的时间均为1020min，所浇注的粘结剂的质量为混合纤维质量的1-3倍；
（5）对所述成型品进行固化处理，所述固化处理的具体过程为：将所述成型品先在温度为80-90℃的条件下保温2-3h，然后升温至110-120℃后保温1-3h，之后升温至150-180℃后保温6-8h，最后自然冷却至25℃室温；
（6）对固化处理后的成型品进行碳化-高温处理，得到高温炉用硬化保温材料；所述碳化-高温处理为碳化和高温相结合的处理工艺，具体过程为：将固化处理后的成型品先在温度为150-200℃的条件下保温5-10h，再升温至600-800℃后保温3-5h，然后升温至900-1000℃后保温5-10h，之后升温至1800-2000℃后保温5-10h，最后自然冷却至25℃室温。
优选的，复合催化剂中Ni、La、Al的摩尔比为：Ni：La：Al＝10:1:4。
优选的，所述分散剂为甲基纤维素、羧甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素。
本发明制备的复合碳纤维隔热材料，采用复合碳纤维材料，提升了隔热材料的耐高温性能，采用特定工艺及参数，使得隔热材料的密度低、导热系数低、热容量小、机械性能高。
具体实施方式
实施例一
在真空条件下，将碳纤维放入2150℃环境中锻烧2h，将锻烧后的碳纤维基体用硝酸和硫酸的混合溶液在50℃浸泡50min，接着用去离子水冲洗至中性，最后烘干待用。
取10mL复合催化剂，加入浓度为2mol/L的氨水90mL，再加入30mL无水乙醇，搅拌使其混合均匀。将的混合溶液转移到高压反应釜中，将所得的碳纤维预制体放入釜中浸渍8h。将反应釜浸入120℃的油浴中反应2h。用冷水对反应釜急冷，使其温度降至室温，取出碳纤维预制体，在不断翻动的情况下阴干。将所得的试样转入真空碳管炉中锻烧、还原，得加载有金属催化剂Ni颗粒的碳纤维预制体。复合催化剂中Ni、La、Al的摩尔比为：Ni：La：Al＝10:1:4。
将所得碳纤维预制体装载在真空碳管炉中，进行沉积增密。其中，主要工艺参数为：温度1200℃，管道天然气气体流量范围为5L，气氛压力控制为1.5KPa，沉积时间为50h。
将所得沉积增密后的样品在2200℃温度下高温石墨化处理2h，自然冷却后得到复合碳纤维材料。
对复合碳纤维进行剪切处理，得到长度为1-3mm的短纤维和长度为10-20mm的长纤维，然后将所述短纤维和长纤维按质量比1∶1混合均匀，得到混合纤维。
将分散剂和水混合均匀，得到分散液；所述分散液中分散剂的质量百分含量为1％；将所述混合纤维和所述分散液混合均匀，得到浆料；所述浆料中混合纤维的质量百分含量为5％；所述分散剂为甲基纤维素、羧甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素。
对所述浆料进行第一真空抽滤成型，得到坯料，然后将粘结剂浇注在所述坯料上，进行第二真空抽滤成型，得到成型品；所述第一真空抽滤成型和第二真空抽滤成型的真空度均为0.01Mpa，所述第一真空抽滤成型和第二真空抽滤成型的时间均为1020min，所浇注的粘结剂的质量为混合纤维质量的1倍。
对所述成型品进行固化处理，所述固化处理的具体过程为：将所述成型品先在温度为80℃的条件下保温2h，然后升温至110℃后保温1h，之后升温至150℃后保温6h，最后自然冷却至25℃室温；对固化处理后的成型品进行碳化-高温处理，得到高温炉用硬化保温材料；所述碳化-高温处理为碳化和高温相结合的处理工艺，具体过程为：将固化处理后的成型品先在温度为150℃的条件下保温5h，再升温至600℃后保温3-5h，然后升温至900℃后保温5h，之后升温至1800℃后保温5h，最后自然冷却至25℃室温。
实施例二
在真空条件下，将碳纤维放入2225℃环境中锻烧3h，将锻烧后的碳纤维基体用硝酸和硫酸的混合溶液在70℃浸泡80min，接着用去离子水冲洗至中性，最后烘干待用。
取12mL复合催化剂，加入浓度为2mol/L的氨水120mL，再加入50mL无水乙醇，搅拌使其混合均匀。将的混合溶液转移到高压反应釜中，将所得的碳纤维预制体放入釜中浸渍10h。将反应釜浸入140℃的油浴中反应3h。用冷水对反应釜急冷，使其温度降至室温，取出碳纤维预制体，在不断翻动的情况下阴干。将所得的试样转入真空碳管炉中锻烧、还原，得加载有金属催化剂Ni颗粒的碳纤维预制体。复合催化剂中Ni、La、Al的摩尔比为：Ni：La：Al＝10:1:4。
将所得碳纤维预制体装载在真空碳管炉中，进行沉积增密。其中，主要工艺参数为：温度1300℃，管道天然气气体流量范围为7L，气氛压力控制为2KPa，沉积时间为60h。
将所得沉积增密后的样品在2250℃温度下高温石墨化处理3h，自然冷却后得到复合碳纤维材料。
对复合碳纤维进行剪切处理，得到长度为1-3mm的短纤维和长度为10-20mm的长纤维，然后将所述短纤维和长纤维按质量比3∶1混合均匀，得到混合纤维。
将分散剂和水混合均匀，得到分散液；所述分散液中分散剂的质量百分含量为2％；将所述混合纤维和所述分散液混合均匀，得到浆料；所述浆料中混合纤维的质量百分含量为10％；所述分散剂为甲基纤维素、羧甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素。
对所述浆料进行第一真空抽滤成型，得到坯料，然后将粘结剂浇注在所述坯料上，进行第二真空抽滤成型，得到成型品；所述第一真空抽滤成型和第二真空抽滤成型的真空度均为0.05MPa，所述第一真空抽滤成型和第二真空抽滤成型的时间均为1020min，所浇注的粘结剂的质量为混合纤维质量的3倍。
对所述成型品进行固化处理，所述固化处理的具体过程为：将所述成型品先在温度为90℃的条件下保温3h，然后升温至120℃后保温3h，之后升温至180℃后保温8h，最后自然冷却至25℃室温；对固化处理后的成型品进行碳化-高温处理，得到高温炉用硬化保温材料；所述碳化-高温处理为碳化和高温相结合的处理工艺，具体过程为：将固化处理后的成型品先在温度为200℃的条件下保温10h，再升温至800℃后保温5h，然后升温至1000℃后保温10h，之后升温至2000℃后保温10h，最后自然冷却至25℃室温。

Claims (3)

1.一种复合碳纤维隔热材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备碳纤维复合材料
在真空条件下，将碳纤维放入2150℃-2225℃环境中锻烧2-3h，将锻烧后的碳纤维基体用硝酸和硫酸的混合溶液在50-70℃浸泡50-80min，接着用去离子水冲洗至中性，最后烘干待用；
取10-12mL复合催化剂，加入浓度为2mol/L的氨水90-120mL，再加入30-50mL无水乙醇，搅拌使其混合均匀；
将的混合溶液转移到高压反应釜中，将所得的碳纤维预制体放入釜中浸渍8-10h；
将反应釜浸入120-140℃的油浴中反应2-3h；
用冷水对反应釜急冷，使其温度降至室温，取出碳纤维预制体，在不断翻动的情况下阴干；
将所得的试样转入真空碳管炉中锻烧、还原，得加载有金属催化剂Ni颗粒的碳纤维预制体；
将所得碳纤维预制体装载在真空碳管炉中，进行沉积增密，其中，主要工艺参数为：温度1200-1300℃，管道天然气气体流量范围为5-7L，气氛压力控制为1.5-2KPa，沉积时间为50-60h；
将所得沉积增密后的样品在2200-2250℃温度下高温石墨化处理2h-3h，自然冷却后得到复合碳纤维材料；
（2）对复合碳纤维进行剪切处理，得到长度为1-3mm的短纤维和长度为10-20mm的长纤维，然后将所述短纤维和长纤维按质量比(1-3)∶1混合均匀，得到混合纤维；
（3）将分散剂和水混合均匀，得到分散液；所述分散液中分散剂的质量百分含量为1-2％；将所述混合纤维和所述分散液混合均匀，得到浆料；所述浆料中混合纤维的质量百分含量为5-10％；
（4）对所述浆料进行第一真空抽滤成型，得到坯料，然后将粘结剂浇注在所述坯料上，进行第二真空抽滤成型，得到成型品；所述第一真空抽滤成型和第二真空抽滤成型的真空度均为0.01Mpa-0.05MPa，所述第一真空抽滤成型和第二真空抽滤成型的时间均为1020min，所浇注的粘结剂的质量为混合纤维质量的1-3倍；
（5）对所述成型品进行固化处理，所述固化处理的具体过程为：将所述成型品先在温度为80-90℃的条件下保温2-3h，然后升温至110-120℃后保温1-3h，之后升温至150-180℃后保温6-8h，最后自然冷却至25℃室温；
（6）对固化处理后的成型品进行碳化-高温处理，得到高温炉用硬化保温材料；所述碳化-高温处理为碳化和高温相结合的处理工艺，具体过程为：将固化处理后的成型品先在温度为150-200℃的条件下保温5-10h，再升温至600-800℃后保温3-5h，然后升温至900-1000℃后保温5-10h，之后升温至1800-2000℃后保温5-10h，最后自然冷却至25℃室温。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，复合催化剂中Ni、La、Al的摩尔比为：Ni：La：Al＝10:1:4。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分散剂为甲基纤维素、羧甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素。
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