CN106007772A - 一种碳-碳复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳‑碳复合材料的制备方法。本发明制备的碳‑碳复合材料，采用复合碳纤维材料，提升了材料的机械性能，采用特定工艺及参数，使得密度小、力学性能好、抗烧蚀性能良好。

Description

一种碳 - 碳复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳-碳复合材料的制备方法。
背景技术
碳-碳复合材料是碳纤维增强碳基体的复合材料，具有密度小、力学性能好、抗烧蚀性能良好、优异的摩擦磨损性能、热容大、抗热震性良好、比强度、比模量、断裂韧性高等特点，广泛应用于航天、航空、核电、冶金、汽车等领域。同时具有良好的耐腐蚀性，很高的化学稳定性，能够在生物体内长时间保持稳定的形状和机械性能，具有很好的生物相容性，细胞可以很好的融入其孔隙当中，且疲劳特性好、弹性模量与骨相当等特点，是一种极具潜力的骨修复和骨替代生物医用材料。
现有技术中，化学气相渗透工艺是制备炭炭复合材料的主要方法，等温化学气相渗透工艺设备简单、操作方便，对复杂形状制品可处理性强，具有一炉多制品同时渗透的特点，在炭炭复合材料制备领域占据极其重要的地位。其不足之处在于：等温化学气相渗透工艺存在热解反应、沉积反应和气体扩散之间的竞争，沉积速率大于扩散速率，导致炭炭复合材料出现严重的密度梯度，甚至出现表面结壳现象。
发明内容
本发明提供一种碳-碳复合材料的制备方法，使用该方法工艺可控，密度小、力学性能好、抗烧蚀性能良好。
为了实现上述目的，本发明提供一种碳-碳复合材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备碳纤维复合材料
在真空条件下，将碳纤维放入2150℃-2225℃环境中锻烧2-3h，将锻烧后的碳纤维基体用硝酸和硫酸的混合溶液在50-70℃浸泡50-80min，接着用去离子水冲洗至中性，最后烘干待用；
取10-12mL复合催化剂，加入浓度为2mol/L的氨水90-120mL，再加入30-50mL无水乙醇，搅拌使其混合均匀；
将的混合溶液转移到高压反应釜中，将所得的碳纤维预制体放入釜中浸渍8-10h；
将反应釜浸入120-140℃的油浴中反应2-3h；
用冷水对反应釜急冷，使其温度降至室温，取出碳纤维预制体，在不断翻动的情况下阴干；
将所得的试样转入真空碳管炉中锻烧、还原，得加载有金属催化剂Ni颗粒的碳纤维预制体；
将所得碳纤维预制体装载在真空碳管炉中，进行沉积增密。其中，主要工艺参数为：温度1200-1300℃，管道天然气气体流量范围为5-7L，气氛压力控制为1.5-2KPa，沉积时间为50-60h；
将所得沉积增密后的样品在2200-2250℃温度下高温石墨化处理2h-3h，自然冷却后得到复合碳纤维材料；
（2）将酚醛树脂和乙醇按比例混合搅拌，酚醛树脂完全溶解后，继续搅拌一段时间，使酚醛树脂和乙醇混合均匀，一般10-15min即可，再加入适量的酸性催化剂，搅拌均匀，一般继续搅拌10-15min即可，得到均匀稳定的酚醛树脂溶液，所述的酚醛树脂与乙醇的质量比为1：(1-5)；
催化剂选择乙酸，优选的添加量为酚醛树脂质量的6-10％；。
（3）真空浸渍：将上述复合碳纤维材料浸没在所述酚醛树脂溶液中，在密闭状态下进行真空浸渍；
（4）在密闭状态下加热，使浸没在酚醛树脂溶液中的低密度复合碳纤维材料在饱和乙醇蒸汽环境中进行固化，获得纳米尺度的颗粒状碳基体；
固化全过程在过量的乙醇溶剂中完成，碳树脂先驱体在密闭容器内，在高温及乙醇饱和蒸汽压的共同作用下交联固化，碳树脂先驱体在过量乙醇中固化生成交联结构的纳米凝胶；
固化工艺为：按40-60℃/h的升温速率由室温升温至150-180℃，保温2-3h，再按10-20℃/h的升温速率升温至190-210℃，保温3-4小时，自然降温至100℃以下后，可通入冷却水或风冷快速降温；
（5）固化后的颗粒状碳基体，去除表面附着的酚醛块，在氮气保护下按100-150℃/h的升温速率升温至900-1150℃进行高温裂解，得到碳-碳复合材料。
本发明制备的碳-碳复合材料，采用复合碳纤维材料，提升了材料的机械性能，采用特定工艺及参数，使得密度小、力学性能好、抗烧蚀性能良好。
具体实施方式
实施例一
在真空条件下，将碳纤维放入2150℃环境中锻烧2h，将锻烧后的碳纤维基体用硝酸和硫酸的混合溶液在50℃浸泡50min，接着用去离子水冲洗至中性，最后烘干待用。
取10mL复合催化剂，加入浓度为2mol/L的氨水90mL，再加入30mL无水乙醇，搅拌使其混合均匀。将的混合溶液转移到高压反应釜中，将所得的碳纤维预制体放入釜中浸渍8h。将反应釜浸入120℃的油浴中反应2h。用冷水对反应釜急冷，使其温度降至室温，取出碳纤维预制体，在不断翻动的情况下阴干。将所得的试样转入真空碳管炉中锻烧、还原，得加载有金属催化剂Ni颗粒的碳纤维预制体。复合催化剂中Ni、La、Al的摩尔比为：Ni：La：Al＝10:1:4。
将所得碳纤维预制体装载在真空碳管炉中，进行沉积增密。其中，主要工艺参数为：温度1200℃，管道天然气气体流量范围为5L，气氛压力控制为1.5KPa，沉积时间为50h。
将所得沉积增密后的样品在2200℃温度下高温石墨化处理2h，自然冷却后得到复合碳纤维材料。
将酚醛树脂和乙醇按比例混合搅拌，酚醛树脂完全溶解后，继续搅拌一段时间，使酚醛树脂和乙醇混合均匀，一般10min即可，再加入适量的酸性催化剂，搅拌均匀，一般继续搅拌10min即可，得到均匀稳定的酚醛树脂溶液，所述的酚醛树脂与乙醇的质量比为1：1；催化剂选择乙酸，优选的添加量为酚醛树脂质量的6％。
真空浸渍：将上述复合碳纤维材料浸没在所述酚醛树脂溶液中，在密闭状态下进行真空浸渍。
在密闭状态下加热，使浸没在酚醛树脂溶液中的低密度复合碳纤维材料在饱和乙醇蒸汽环境中进行固化，获得纳米尺度的颗粒状碳基体。
固化全过程在过量的乙醇溶剂中完成，碳树脂先驱体在密闭容器内，在高温及乙醇饱和蒸汽压的共同作用下交联固化，碳树脂先驱体在过量乙醇中固化生成交联结构的纳米凝胶。
固化工艺为：按40℃/h的升温速率由室温升温至150℃，保温2h，再按10℃/h的升温速率升温至190℃，保温3小时，自然降温至100℃以下后，可通入冷却水或风冷快速降温。
固化后的颗粒状碳基体，去除表面附着的酚醛块，在氮气保护下按100℃/h的升温速率升温至900℃进行高温裂解，得到碳-碳复合材料。
实施例二
在真空条件下，将碳纤维放入2225℃环境中锻烧3h，将锻烧后的碳纤维基体用硝酸和硫酸的混合溶液在70℃浸泡80min，接着用去离子水冲洗至中性，最后烘干待用。
取12mL复合催化剂，加入浓度为2mol/L的氨水120mL，再加入50mL无水乙醇，搅拌使其混合均匀。将的混合溶液转移到高压反应釜中，将所得的碳纤维预制体放入釜中浸渍10h。将反应釜浸入140℃的油浴中反应3h。用冷水对反应釜急冷，使其温度降至室温，取出碳纤维预制体，在不断翻动的情况下阴干。将所得的试样转入真空碳管炉中锻烧、还原，得加载有金属催化剂Ni颗粒的碳纤维预制体。复合催化剂中Ni、La、Al的摩尔比为：Ni：La：Al＝10:1:4。
将所得碳纤维预制体装载在真空碳管炉中，进行沉积增密。其中，主要工艺参数为：温度1300℃，管道天然气气体流量范围为7L，气氛压力控制为2KPa，沉积时间为60h。
将所得沉积增密后的样品在2250℃温度下高温石墨化处理3h，自然冷却后得到复合碳纤维材料。
将酚醛树脂和乙醇按比例混合搅拌，酚醛树脂完全溶解后，继续搅拌一段时间，使酚醛树脂和乙醇混合均匀，一般15min即可，再加入适量的酸性催化剂，搅拌均匀，一般继续搅拌15min即可，得到均匀稳定的酚醛树脂溶液，所述的酚醛树脂与乙醇的质量比为1：5；催化剂选择乙酸，优选的添加量为酚醛树脂质量的10％。
真空浸渍：将上述复合碳纤维材料浸没在所述酚醛树脂溶液中，在密闭状态下进行真空浸渍。
在密闭状态下加热，使浸没在酚醛树脂溶液中的低密度复合碳纤维材料在饱和乙醇蒸汽环境中进行固化，获得纳米尺度的颗粒状碳基体。
固化全过程在过量的乙醇溶剂中完成，碳树脂先驱体在密闭容器内，在高温及乙醇饱和蒸汽压的共同作用下交联固化，碳树脂先驱体在过量乙醇中固化生成交联结构的纳米凝胶。
固化工艺为：按60℃/h的升温速率由室温升温至180℃，保温3h，再按20℃/h的升温速率升温至210℃，保温4小时，自然降温至100℃以下后，可通入冷却水或风冷快速降温。
固化后的颗粒状碳基体，去除表面附着的酚醛块，在氮气保护下按150℃/h的升温速率升温至1150℃进行高温裂解，得到碳-碳复合材料。

Claims (1)

1.一种碳-碳复合材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备碳纤维复合材料
在真空条件下，将碳纤维放入2150℃-2225℃环境中锻烧2-3h，将锻烧后的碳纤维基体用硝酸和硫酸的混合溶液在50-70℃浸泡50-80min，接着用去离子水冲洗至中性，最后烘干待用；
取10-12mL复合催化剂，加入浓度为2mol/L的氨水90-120mL，再加入30-50mL无水乙醇，搅拌使其混合均匀；
将的混合溶液转移到高压反应釜中，将所得的碳纤维预制体放入釜中浸渍8-10h；
将反应釜浸入120-140℃的油浴中反应2-3h；
用冷水对反应釜急冷，使其温度降至室温，取出碳纤维预制体，在不断翻动的情况下阴干；
将所得的试样转入真空碳管炉中锻烧、还原，得加载有金属催化剂Ni颗粒的碳纤维预制体；
将所得碳纤维预制体装载在真空碳管炉中，进行沉积增密，其中，主要工艺参数为：温度1200-1300℃，管道天然气气体流量范围为5-7L，气氛压力控制为1.5-2KPa，沉积时间为50-60h；
将所得沉积增密后的样品在2200-2250℃温度下高温石墨化处理2h-3h，自然冷却后得到复合碳纤维材料；
（2）将酚醛树脂和乙醇按比例混合搅拌，酚醛树脂完全溶解后，继续搅拌一段时间，使酚醛树脂和乙醇混合均匀，一般10-15min即可，再加入适量的酸性催化剂，搅拌均匀，一般继续搅拌10-15min即可，得到均匀稳定的酚醛树脂溶液，所述的酚醛树脂与乙醇的质量比为1：(1-5)；催化剂选择乙酸，优选的添加量为酚醛树脂质量的6-10％；
（3）真空浸渍：将上述复合碳纤维材料浸没在所述酚醛树脂溶液中，在密闭状态下进行真空浸渍；
（4）在密闭状态下加热，使浸没在酚醛树脂溶液中的低密度复合碳纤维材料在饱和乙醇蒸汽环境中进行固化，获得纳米尺度的颗粒状碳基体；
固化全过程在过量的乙醇溶剂中完成，碳树脂先驱体在密闭容器内，在高温及乙醇饱和蒸汽压的共同作用下交联固化，碳树脂先驱体在过量乙醇中固化生成交联结构的纳米凝胶；
固化工艺为：按40-60℃/h的升温速率由室温升温至150-180℃，保温2-3h，再按10-20℃/h的升温速率升温至190-210℃，保温3-4小时，自然降温至100℃以下后，可通入冷却水或风冷快速降温；
（5）固化后的颗粒状碳基体，去除表面附着的酚醛块，在氮气保护下按100-150℃/h的升温速率升温至900-1150℃进行高温裂解，得到碳-碳复合材料。
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