CN105887059A - 一种高导热碳/碳-铜复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高导热碳/碳‑铜复合材料的制备方法，利用无机金属铜盐的水溶液经过浸泡‑加热‑烘干‑高温分解‑原位碳热还原反应法向碳/碳复合材料中引入金属铜元素。将已致密化的密度为0.4‑1.2g/cm3的碳/碳复合材料试样清洗后备用；配置一定量的无机金属铜盐饱和溶液，将试样浸泡在盐溶液中并加热以及超声处理；将浸泡过饱和无机盐溶液的试样烘干并高温热处理得到含所需含量金属铜的碳/碳复合材料；最后将所得试样进行最终致密化得到高导热性的碳/碳‑铜复合材料。该碳/碳‑铜复合材料制备方法对设备要求低，所制备材料可根据需要引入金属铜元素，且均可以均匀分布于材料中。制得的碳/碳‑铜复合材料具有优良的导热和力学性能。

Description

一种高导热碳/碳-铜复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种高导热碳/碳-铜复合材料的制备方法。
背景技术
由于碳/碳复合材料优异的高温力学性能以及较好的抗烧蚀性能，已成功应用于制备喉衬、燃气舵等固体火箭发动机的关键部件，因而也备受关注。但是随着服役环境越来越苛刻，碳/碳复合材料的性能已经略显不足。因而对碳/碳复合材料性能的改善越来越迫切。对于碳/碳复合材料性能的改善途径主要有两方面，一方面是表面涂层，另一方面是基体。通常，涂层的改善作用有限，且对基体的热膨胀以及导电导热性能没有作用，而通过基体的改性可以达到更为理想的效果。通过向碳/碳复合材料中引入一定量的金属元素可有效改善其各项性能。例如，向碳/碳复合材料中引入一定量的金属铜可提高其导热性能，在烧蚀过程中，铜元素的蒸发可有效降低复合材料表面的温度，进而降低烧蚀率。但如何向致密多孔的碳/碳复合材料中引入一定量的金属元素是一大难题。
文献“冉丽萍,李文军,杨琳,易茂中,C/C-Cu复合材料的烧蚀性能及烧蚀机理.中国有色金属学报,2010,20(3):510-515.”采用真空熔渗技术制备C/C-Cu复合材料，所制备C/C-Cu复合材料的烧蚀性能优于C/C复合材料的烧蚀性能。该制备方法对设备要求较高，需要高温高压环境。
在专利号CN 201010023077.2中公开了一种炭/炭-铜复合材料的制备方法，采用气体高压浸渗法将铜引入到炭/炭复合材料中，该方法需要在一定的高温高压环境中进行，且材料的制备成本较高。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种高导热碳/碳-铜复合材料的制备方法，克服现有技术中存在的对设备要求高、制备过程中存在高温高压危险、前驱体较难制备，以及引入的金属元素有限且大多分布于材料外表层等缺点。
技术方案
一种高导热碳/碳-铜复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、活化处理：将清洗后的密度为0.4～1.2g/cm3的碳/碳复合材料在NaOH水溶液中进行超声处理15min，后在去离子水中超声清洗15min，继续在硝酸溶液中进行超声处理15min，最后在去离子水中超声处理15min，最后用无水乙醇超声清洗15min并在90℃的温度下进行烘干；
步骤2、向碳/碳复合材料中引入金属铜元素：
A：将经步骤1处理后的碳/碳复合材料浸泡入无机铜盐饱和溶液中，加热至90℃后保温10～30min；
B：再放入超声清洗机中进行超声处理10-30min；
C：将经过浸泡有无机盐溶液的碳/碳复合材料置于90℃烘箱中进行烘干；
D：置于管式电阻炉内，将管式电阻炉抽真空至-0.09MPa，通入0.2～0.8L/min的Ar或N2，常压下以5℃/min的速率将管式电阻炉升温至700～1000℃并保温2～10h；然后随炉冷却至室温，从而实现向0.4～1.2g/cm3的碳/碳复合材料中引入金属铜元素，得到碳/碳-铜复合材料；
步骤3：将步骤2得到的碳/碳-铜复合材料置于热梯度化学气相沉积炉中进行的致密化处理，得到低孔隙率并且密度不小于1.8g/cm3的碳/碳复合材料。
重复步骤A～步骤B多次，小于5次。
所述无机铜盐为硫酸铜、氯化铜或硝酸铜。
所述NaOH水溶液的浓度为1.0～5.0wt％。
所述硝酸溶液的浓度为2.0～8.0wt％。
有益效果
本发明提出的一种高导热碳/碳-铜复合材料的制备方法，利用无机金属铜盐的水溶液经过浸泡-加热-烘干-高温分解-原位碳热还原反应法向碳/碳复合材料中引入金属铜元素。将已致密化的密度为0.4-1.2g/cm3的碳/碳复合材料试样清洗后备用；配置一定量的无机金属铜盐饱和溶液，将试样浸泡在盐溶液中并加热以及超声处理；将浸泡过饱和无机盐溶液的试样烘干并高温热处理得到含所需含量金属铜的碳/碳复合材料；最后将所得试样进行最终致密化得到高导热性的碳/碳-铜复合材料。
本发明以无机金属铜盐水溶液为铜元素源，通过常压下加热水溶液-浸泡-无机盐高温分解-原位碳热还原向密度为0.4～1.2g/cm3的碳/碳复合材料中引入金属铜元素，然后经过最终致密化得到密度大于1.8g/cm3且导热良好的碳/碳-铜复合材料。
本发明是在常压下加热无机金属铜盐水溶液至90℃，将密度为0.4～1.2g/cm3的碳/碳复合材料试样浸泡入热溶液中，进而向C/C复合材料中引入金属铜元素，避免了高温下加压困难及存在爆炸危险等问题，无需真空，对设备要求低；热处理过程中，无机金属铜盐发生分解并与碳/碳复合材料中的碳发生碳热还原反应，生成单质金属铜，无其他杂质引入，同时因为该反应固态产物体积缩小，所以可以打开初始碳/碳复合材料中的部分闭孔，从而促进金属元素向材料内部的渗透。图2为制得的高导热碳/碳-铜复合材料致密化前的宏观、微观形貌以及XRD图谱，可见所制得的材料仅有碳和铜两种元素以及少量的氧，无其他杂质存在；宏观形貌表明碳纤维表面附着的铜未出现由外表层向内部逐渐递减的缺点，且微观形貌表明铜颗粒均匀地分布于碳纤维表面。
综上所述，该碳/碳-铜复合材料制备方法对设备要求低，所制备材料可根据需要引入金属铜元素，且均可以均匀分布于材料中。制得的碳/碳-铜复合材料具有优良的导热和力学性能。
附图说明
图1为制备碳/碳-金属复合材料的工艺流程图
图2为碳/碳-铜复合材料(a)宏观形貌；(b)微观形貌；(c)XRD图谱
图3为C/C-Cu复合材料的三点弯曲性能
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例一
本实施例是一种高导热碳/碳-铜复合材料的制备方法，具体过程是：
步骤1：清洗试样：将已石墨化的密度为0.4g/cm3的碳/碳复合材料试样在丙酮中超声清洗15min，后用去离子水超声清洗15min，将清洗后的试样在90℃的温度下进行烘干；
步骤2：试样的活化处理：将经步骤1清洗后的试样在1.0％NaOH水溶液中进行超声处理15min，后在去离子水中超声清洗15min，继续在2.0％硝酸溶液中进行超声处理15min，最后在去离子水中超声处理15min，最后用无水乙醇超声清洗15min并在90℃的温度下进行烘干；
步骤3：硫酸铜饱和溶液加热-超声在碳/碳复合材料试样中引入金属元素，具体过程是：A将经步骤1、2处理后的试样浸泡入硫酸铜饱和溶液中，加热至90℃后保温15min；
B将试样与溶液一同放出超声清洗机中进行超声处理10min。
C将前述经过浸泡有硫酸铜盐溶液的试样置于90℃烘箱中进行烘干；
D将步骤C的试样置于管式电阻炉内进行热处理：将管式电阻炉抽真空至-0.09MPa通入0.5L/min的Ar，常压下以5℃/min的速率将管式电阻炉升温至1000℃并保温2h；然后试样随炉冷却至室温，从而实现向0.4g/cm3的碳/碳复合材料中引入一定量的铜；
步骤4：最终致密化：采用常规致密工艺进行致密化处理，得到密度为1.83g/cm3的碳/碳-铜复合材料。
实施例二
本实施例是一种高导热碳/碳-铜复合材料的制备方法，具体过程是：
步骤1：清洗试样：将已石墨化的密度为0.8g/cm3的碳/碳复合材料试样在丙酮中超声清洗15min，后用去离子水超声清洗15min，将清洗后的试样在90℃的温度下进行烘干；
步骤2：试样的活化处理：将经步骤1清洗后的试样在2.0％NaOH水溶液中进行超声处理15min，后在去离子水中超声清洗15min，继续在5.0％硝酸溶液中进行超声处理15min，最后在去离子水中超声处理15min，最后用无水乙醇超声清洗15min并在90℃的温度下进行烘干；
步骤3：硫酸铜饱和溶液加热-超声在碳/碳复合材料试样中引入金属元素，具体过程是：A将经步骤1、2处理后的试样浸泡入硫酸铜饱和溶液中，加热至90℃后保温15min；
B将试样与溶液一同放出超声清洗机中进行超声处理15min。重复步骤A、B内容3次；
C将前述经过浸泡有硫酸铜溶液的试样置于90℃烘箱中进行烘干；
D将步骤C的试样置于管式电阻炉内进行热处理：将管式电阻炉抽真空至-0.09MPa通入0.2L/min的Ar，常压下以5℃/min的速率将管式电阻炉升温至700℃并保温6h；然后试样随炉冷却至室温，从而实现向0.8g/cm3的碳/碳复合材料中引入一定量的铜；
步骤4：最终致密化：采用常规致密工艺进行致密化处理，得到密度为1.85/cm3的碳/碳-铜复合材料。
本实施例得到的碳/碳-铜复合材料的三点弯曲强度较相同工艺下的纯碳/碳复合材料提高26.3％，弹性模量有所降低。
实施例三
本实施例是一种高导热碳/碳-铜复合材料的制备方法，具体过程是：
步骤1：清洗试样：将已致密化的密度为1.0g/cm3的碳/碳复合材料试样在丙酮中超声清洗15min，后用去离子水超声清洗15min，将清洗后的试样在90℃的温度下进行烘干；
步骤2：试样的活化处理：将经步骤1清洗后的试样在5.0％NaOH水溶液中进行超声处理15min，后在去离子水中超声清洗15min，继续在8.0％硝酸溶液中进行超声处理15min，最后在去离子水中超声处理15min，最后用无水乙醇超声清洗15min并在90℃的温度下进行烘干；
步骤3：硝酸铜饱和溶液加热-超声在碳/碳复合材料试样中引入金属元素，具体过程是：A将经步骤1、2处理后的试样浸泡入硝酸铜饱和溶液中，加热至90℃后保温15min；
B将试样与溶液一同放出超声清洗机中进行超声处理15min。重复步骤A、B内容5次；
C将前述经过浸泡有硝酸铜溶液的试样置于90℃烘箱中进行烘干；
D将步骤C的试样置于管式电阻炉内进行热处理：将管式电阻炉抽真空至-0.09MPa通入0.8L/min的N2，常压下以5℃/min的速率将管式电阻炉升温至700℃并保温10h；然后试样随炉冷却至室温，从而实现向1.0g/cm3的碳/碳复合材料中引入一定量的铜；
步骤4：最终致密化：采用常规致密工艺进行致密化处理，得到密度为1.86g/cm3的碳/碳-铜复合材料。
本实施例得到的碳/碳-铜复合材料在烧蚀过程中，铜有利于降低烧蚀表面温度，最终降低了碳/碳复合材料的线烧蚀率。
实施例四
本实施例是一种高导热碳/碳-铜复合材料的制备方法，具体过程是：
步骤1：清洗试样：将已致密化的密度为1.2g/cm3的碳/碳复合材料试样在丙酮中超声清洗15min，后用去离子水超声清洗15min，将清洗后的试样在90℃的温度下进行烘干；
步骤2：试样的活化处理：将经步骤1清洗后的试样在3.0％NaOH水溶液中进行超声处理15min，后在去离子水中超声清洗15min，继续在8.0％硝酸溶液中进行超声处理15min，最后在去离子水中超声处理15min，最后用无水乙醇超声清洗15min并在90℃的温度下进行烘干；
步骤3：氯化铜饱和溶液加热-超声在碳/碳复合材料试样中引入金属元素，具体过程是：A将经步骤1、2处理后的试样浸泡入氯化铜饱和溶液中，加热至90℃后保温15min；
B将试样与溶液一同放出超声清洗机中进行超声处理15min。重复步骤A、B内容5次；
C将前述经过浸泡有氯化铜溶液的试样置于90℃烘箱中进行烘干；
D将步骤C的试样置于管式电阻炉内进行热处理：将管式电阻炉抽真空至-0.09MPa通入0.6mL/min的N2，常压下以5℃/min的速率将管式电阻炉升温至700℃并保温10h；然后试样随炉冷却至室温，从而实现向1.2g/cm3的碳/碳复合材料中引入一定量的铜；
步骤4：最终致密化：采用常规致密工艺进行致密化处理，得到密度为1.80g/cm3的碳/碳-铜复合材料。

Claims (5)

1.一种高导热碳/碳-铜复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、活化处理：将清洗后的密度为0.4～1.2g/cm3的碳/碳复合材料在NaOH水溶液中进行超声处理15min，后在去离子水中超声清洗15min，继续在硝酸溶液中进行超声处理15min，最后在去离子水中超声处理15min，最后用无水乙醇超声清洗15min并在90℃的温度下进行烘干；
步骤2、向碳/碳复合材料中引入金属铜元素：
A：将经步骤1处理后的碳/碳复合材料浸泡入无机铜盐饱和溶液中，加热至90℃后保温10～30min；
B：再放入超声清洗机中进行超声处理10-30min；
C：将经过浸泡有无机盐溶液的碳/碳复合材料置于90℃烘箱中进行烘干；
D：置于管式电阻炉内，将管式电阻炉抽真空至-0.09MPa，通入0.2～0.8L/min的Ar或N2，常压下以5℃/min的速率将管式电阻炉升温至700～1000℃并保温2～10h；然后随炉冷却至室温，从而实现向0.4～1.2g/cm3的碳/碳复合材料中引入金属铜元素，得到碳/碳-铜复合材料；
步骤3：将步骤2得到的碳/碳-铜复合材料置于热梯度化学气相沉积炉中进行的致密化处理，得到低孔隙率并且密度不小于1.8g/cm3的碳/碳复合材料。
2.根据权利要求1所述高导热碳/碳-铜复合材料的制备方法，其特征在于：重复步骤A～步骤B多次，小于5次。
3.根据权利要求1或2所述高导热碳/碳-铜复合材料的制备方法，其特征在于：所述无机铜盐为硫酸铜、氯化铜或硝酸铜。
4.根据权利要求1或2所述高导热碳/碳-铜复合材料的制备方法，其特征在于：所述NaOH水溶液的浓度为1.0～5.0wt％。
5.根据权利要求1或2所述高导热碳/碳-铜复合材料的制备方法，其特征在于：所述硝酸溶液的浓度为2.0～8.0wt％。
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