CN102776404B - 炭/炭-铜复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种炭/炭-铜复合材料的制备方法，利用无机铜盐水溶液真空浸渗-无机铜盐高温分解-原位炭热还原反应法向炭/炭复合材料中引入铜。将已石墨化的密度为0.6～1.40g/cm3的炭/炭复合材料试样清洗后烘干备用；配制一定浓度的无机铜盐水溶液加热，在真空环境下将加热的饱和溶液渗入炭/炭复合材料试样以引入铜源，经烘干、高温热处理获得含铜的炭/炭复合材料试样；将所制备的含铜的炭/炭复合材料试样进行最终致密化得到炭/炭-铜复合材料试样。制得的炭/炭-铜复合材料为炭铜双相、无杂质，铜在复合材料中分布均匀且与炭结合良好。所述无机铜盐为硫酸铜或者硝酸铜。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域，具体是一种炭/炭-铜复合材料的制备方法。
背景技术
渗铜的耐高温材料具有成本低、机械加工性能优良和抗烧蚀性能相对较好的特性，其中一代钨渗铜、二代石墨渗铜等复合材料已成功应用于制备导弹喉衬、燃气舵等固体火箭发动机的关键部件，而炭/炭-铜复合材料作为第三代渗铜的耐高温抗烧蚀材料也已进入研发阶段。此外炭/铜复合材料因具有优良的导热、导电、耐磨性能和高温稳定性，成为新一代电力机车受电弓滑板、电刷等电接触元件的理想材料，而连续炭纤维增强的炭-铜双基体材料因其优良的力学性能更是备受关注。但是炭与熔融铜几乎不润湿，导致如何向多孔炭材料中引入铜成为炭/炭-铜复合材料制备的一大技术难题。
文献1“Wenxue Wang，Yoshihiro Takao，Terutake Matsubara.Tensile strength andfracture toughness of C/C and metal infiltrated composites Si-C/C and Cu-C/C.Coposites：Part A.2008，39：231～242.”介绍了利用热压法（1200℃,10MPa）制备C/C-Cu复合材料，渗铜的C/C复合材料表现出比纯C/C复合材料更高的强度和硬度。但由于该研究采用热压法引入铜，高温高压条件对设备要求苛刻，存在爆炸危险，且难于制备复杂形状的构件。
文献2“Liping Ran，Ke Peng，Maozhong Yi，Ling Yang.Ablation property of aC/C-Cu composite prepared by pressureless infiltration.Materials Letters.2011，65：2076-2078.”通过引入Ti改善炭与熔融铜的润湿性，在1300℃无压条件下真空熔渗制备了C/C-Cu复合材料，所制材料在氧乙炔环境中表现出优于C/C复合材料的短时间抗烧蚀性能。但Ti含量对材料热导率有显著影响，有研究表明Ti含量高于5％时材料热导率降低，因而该方法不适合制备高纯度的炭-铜双相材料，此外高温真空环境也对设备要求较高。
在专利号CN200810143575.3中公开了一种炭/炭-铜复合材料的制备方法，该方法采用热等静压法、通过添加Cr、Ti、Ni改善铜熔体与炭的润湿性能将铜渗入炭/炭复合材料胚体中。该方法在高温高压环境下进行，且有杂质引入。
在专利号CN201010023077.2中公开了一种炭/炭-铜复合材料的制备方法，该方法采用气体压力浸渗方法将铜渗入炭/炭复合材料预制件中。该方法需要在高温高压环境下进行。
发明内容
为克服现有技术中存在的对设备要求高、制备过程中存在爆炸危险、制备材料不纯，以及引入的铜大多分布于材料外层的不足，本发明提出了一种炭/炭-铜复合材料的制备方法。
本发明的具体过程是：
步骤1：清洗试样：将已石墨化且密度为0.60～1.40g/cm3的炭/炭复合材料试样在无水乙醇中超声波清洗10～30min；将清洗后的炭/炭复合材料试样在60～95℃的温度下烘干10～30h待用；
步骤2：饱和无机铜盐水溶液真空浸渗引入铜：具体过程是：
a.将经步骤1清洗后的炭/炭复合材料试样放入真空罐，抽真空至-0.08～-0.10MPa，通入温度为60～95℃的饱和无机铜盐水溶液，待所述炭/炭复合材料试样被溶液完全浸没15～30min；将经过饱和无机铜盐水溶液浸没的复合材料试样置于60～95℃的温度下烘干10～30h；饱和无机铜盐水溶液的溶剂为蒸馏水；
b.将前述浸渗有无机铜盐的炭/炭复合材料试样置于管式电阻炉内进行热处理；将管式电阻炉抽真空至-0.09～-0.10MPa通入400～600ml/min的Ar气或N2气，常压下以5～10℃/min的速率将管式电阻炉升温到650～1050℃并保温1～6h；炭/炭复合材料试样随炉冷却至室温，实现向炭/炭复合材料试样中引入铜；
c.重复上述步骤a和b，不断向炭/炭复合材料试样中引入铜，直至引入的铜达到试样重量的5～80wt％，完成向炭/炭复合材料试样中引入铜；
步骤3：最终致密化：将得到的含铜的炭/炭复合材料试样夹装于热梯度化学气相沉积炉的两个电极间，抽真空至-0.09～-0.10MPa并向热梯度化学气相沉积炉内通入甲烷体积含量≥98.0%的天然气；当热梯度化学气相沉积炉内压力达到101kPa时，设定天然气流量为0.6～1.8m3/h，并以5～10℃/min的升温速率升温至所述含铜的炭/炭复合材料试样中心温度达到900～1050℃，并在该温度下进行最终致密化；该致密化过程中，含铜的炭/炭复合材料试样由中心至表面的温度梯度为5～20℃/mm；当沉积时间达到60～150h时，含铜的炭/炭复合材料试样以2～5℃/min的速率降温至600℃，断电降温至室温，得到密度≥1.70g/cm3的炭/炭-铜复合材料试样。
所述的无机铜盐为硫酸铜或者硝酸铜，均为分析纯的结晶态水合物。
本发明以无机铜盐水溶液为前驱体，通过常温下无机铜盐水溶液真空浸渗-无机铜盐高温分解-原位炭热还原反应法向已石墨化的密度为0.60～1.40g/cm3的炭/炭复合材料中引入铜，经过最终致密化得到密度高于1.70g/cm3的炭/炭-铜复合材料。
本发明利用无机铜盐水溶液在常压下真空浸渗向炭/炭复合材料中引入铜源，避免了高温下加压困难及存在爆炸危险等问题；高温热处理在常压下进行，无需真空，对设备要求低；热处理过程中，无机铜盐发生分解并与炭/炭复合材料中的炭发生炭热还原反应，原位生成铜，无杂质引入，同时因该反应固态产物体积缩小，所以可打开初始炭/炭复合材料的部分闭孔从而促进铜向材料内部的渗透。图2为制得的炭/炭-铜复合材料的物相分析XRD图谱，从图2中可见，所制得的材料仅有炭和铜两种物相，无其它杂质存在；此外铜的衍射峰窄而尖锐，说明制得的铜结晶程度高。图3为制得的炭/炭-铜复合材料的微观形貌，能谱分析证明图中白色物相为铜、黑色物相为炭，从图3(a)可见铜均匀分布于所制材料内部，未出现由外向内含量递减的问题，在高倍放大形貌图3(b)中可以看到铜颗粒镶嵌于炭基体中，二者结合良好，未出现因润湿性差而产生裂纹进而孤立存在等问题。
总之该炭/炭-铜复合材料制备方法对设备要求低，所制材料纯度高且引入的铜与炭结合良好。
制得的炭/炭-铜复合材料具有优良性能，下面结合实施例对本发明的有益效果做进一步说明。
附图说明
图1是本发明制备炭/炭-铜复合材料的工艺流程图
图2为所制炭/炭-铜复合材料的物相分析XRD图谱。
图3为所制炭/炭-铜复合材料的切面低倍扫描照片及其放大后的高倍形貌。
具体实施方式
实施例一
本实施例是一种炭/炭-铜复合材料的制备方法，具体过程是：
步骤1：清洗试样：将已石墨化且密度为0.60g/cm3的炭/炭复合材料试样在无水乙醇中超声波清洗20min。将清洗后的炭/炭复合材料试样置于电热鼓风干燥箱中，在60℃的温度下烘干10h待用；
步骤2：饱和无机铜盐水溶液真空浸渗引入铜：具体过程是：
a.将经步骤1清洗后的炭/炭复合材料试样放入真空罐，抽真空至-0.08MPa，通入温度为60℃的饱和硫酸铜水溶液，待所述炭/炭复合材料试样被溶液完全浸没，20min后将其取出并使用聚四氟乙烯板刮除表面附着的五水硫酸铜。将经过饱和硫酸铜水溶液浸没的复合材料试样置于电热鼓风干燥箱内，在60℃的温度下烘干10h，得到浸渗有硫酸铜的炭/炭复合材料试样。饱和硫酸铜水溶液的溶剂为蒸馏水。
b.将浸渗有硫酸铜的炭/炭复合材料试样放置于管式电阻炉内进行热处理。所述热处理是抽真空至-0.09MPa后通入Ar气作保护气体，在400ml/min的Ar气体保护中，常压下以5℃/min的速率升温到700℃并保温1h后断电降温至室温。浸渗在炭/炭复合材料试样中的硫酸铜在热处理过程中分解并与复合材料中的炭发生炭热还原反应生成铜，从而向炭/炭复合材料试样中引入铜；所述的硫酸铜为分析纯的结晶态水合物。
c.重复上述步骤a和b，不断向炭/炭复合材料试样中引入铜，直至引入的铜达到试样重量的30wt％，完成向炭/炭复合材料试样中引入铜；
步骤3：最终致密化：将得到的含铜的炭/炭复合材料试样夹装于热梯度化学气相沉积炉的两个电极间，抽真空至-0.10MPa并向热梯度化学气相沉积炉内通入天然气。当热梯度化学气相沉积炉内压力达到101kPa时，设定天然气流量为0.8m3/h，并以5℃/min的升温速率升温至所述含铜的炭/炭复合材料试样中心温度达到1050℃，并在该温度下进行最终致密化。该致密化过程中，含铜的炭/炭复合材料试样由中心至表面的温度梯度为20℃/mm，当沉积时间达到100h时，含铜的炭/炭复合材料试样以2℃/min的速率降温至600℃，断电降温至室温，得到密度为1.86g/cm3的炭/炭-铜复合材料试样。最终致密化过程中，所用天然气中甲烷体积含量≥98.0%；
本实施例得到的炭/炭-铜复合材料试样较相同工艺下的纯炭/炭复合材料试样在氧乙炔环境下的线烧蚀率降低了14％，有效提高了材料的抗烧蚀性能。
实施例二
步骤1：清洗试样：将已石墨化且密度为0.70g/cm3的炭/炭复合材料试样在无水乙醇中超声波清洗10min。将清洗后的炭/炭复合材料试样置于电热鼓风干燥箱中，在80℃的温度下烘干24h待用；
步骤2：饱和无机铜盐水溶液真空浸渗引入铜：具体过程是：
a.将经步骤1清洗后的炭/炭复合材料试样放入真空罐，抽真空至-0.10MPa，通入温度为85℃的饱和硝酸铜水溶液，待所述炭/炭复合材料试样被溶液完全浸没，30min后将其取出并使用聚四氟乙烯板刮除表面附着的三水硝酸铜。将经过饱和硝酸铜水溶液浸没的复合材料试样置于电热鼓风干燥箱内，在80℃的温度下烘干24h，得到浸渗有硝酸铜的炭/炭复合材料试样；饱和硝酸铜水溶液的溶剂为蒸馏水。
b.将前述浸渗有硝酸铜的炭/炭复合材料试样放置于管式电阻炉内进行热处理。所述热处理是抽真空至-0.10MPa后通入Ar气作保护气体，在600ml/min的Ar气体保护中，常压下以10℃/min的速率升温到650℃并保温6h后断电降温至室温。浸渗在炭/炭复合材料试样中的硝酸铜在热处理过程中分解并与复合材料中的炭发生炭热还原反应生成铜，从而向炭/炭复合材料试样中引入铜。
c.重复上述步骤a和b，不断向炭/炭复合材料试样中引入铜，直至引入的铜达到试样重量的5wt％，完成向炭/炭复合材料试样中引入铜；
步骤3：最终致密化：将得到的含铜的炭/炭复合材料试样夹装于热梯度化学气相沉积炉的两个电极间，抽真空至-0.09MPa时向热梯度化学气相沉积炉内通入天然气，当热梯度化学气相沉积炉内压力达到101kPa时，设定天然气流量为0.6m3/h，并以10℃/min的升温速率升温至所述含铜的炭/炭复合材料试样中心温度达到900℃，并在该温度下进行最终致密化，该致密化过程中含铜的炭/炭复合材料试样由中心至表面的温度梯度为15℃/mm，当沉积时间达到150h时，含铜的炭/炭复合材料试样以3℃/min的速率降温至600℃，然后断电降温至室温，得到密度为1.70g/cm3的炭/炭-铜复合材料试样。最终致密化过程中，所用天然气中甲烷体积含量≥98.0%。
本实施例得到的炭/炭-铜复合材料试样较相同工艺下的纯炭/炭复合材料试样的三点弯曲强度提高了9％。
实施例三
步骤1：清洗试样：将已石墨化且密度为1.40g/cm3的炭/炭复合材料试样在无水乙醇中超声波清洗30min。将清洗后的炭/炭复合材料试样置于电热鼓风干燥箱中，在95℃的温度下烘干30h待用；
步骤2：饱和无机铜盐水溶液真空浸渗引入铜：具体过程是：
a.将经步骤1清洗后的炭/炭复合材料试样放入真空罐，抽真空至-0.09MPa，通入温度为95℃的饱和硫酸铜水溶液，待所述炭/炭复合材料试样被溶液完全浸没，15min后将其取出并使用聚四氟乙烯板刮除表面附着的五水硫酸铜。将经过饱和硫酸铜水溶液浸没的复合材料试样置于电热鼓风干燥箱内，在95℃的温度下烘干30h，得到浸渗有硫酸铜的炭/炭复合材料试样。饱和硫酸铜水溶液的溶剂为蒸馏水。
b.将前述浸渗有硫酸铜的炭/炭复合材料试样放置于管式电阻炉内进行热处理。所述热处理是抽真空至-0.095MPa后通入N2气作保护气体，在500ml/min的N2气体保护中，常压下以8℃/min的速率升温到1050℃并保温2h后断电降温至室温。浸渗在炭/炭复合材料试样中的硫酸铜在热处理过程中分解并与复合材料中的炭发生炭热还原反应生成铜，从而向炭/炭复合材料试样中引入铜；所述的硫酸铜为分析纯的结晶态水合物。
c.重复上述步骤a和b，不断向炭/炭复合材料试样中引入铜，直至引入的铜达到试样重量的80wt％，完成向炭/炭复合材料试样中引入铜；
步骤3：最终致密化：将得到的含铜的炭/炭复合材料试样夹装于热梯度化学气相沉积炉的两个电极间，抽真空至-0.095MPa时向热梯度化学气相沉积炉内通入天然气，当热梯度化学气相沉积炉内压力达到101kPa时，设定天然气流量为1.8m3/h，并以6℃/min的升温速率升温至所述含铜的炭/炭复合材料试样中心温度达到950℃，并在该温度下进行最终致密化，该致密化过程中含铜的炭/炭复合材料试样由中心至表面的温度梯度为5℃/mm，当沉积时间达到60h时，含铜的炭/炭复合材料试样以5℃/min的速率降温至600℃，然后断电降温至室温，得到密度为4.20g/cm3的炭/炭-铜复合材料试样。最终致密化过程中，所用天然气中甲烷体积含量≥98.0%。
Claims (2)
1.一种炭/炭-铜复合材料的制备方法，其特征在于，具体过程是：
步骤1：清洗试样：将已石墨化且密度为0.60～1.40g/cm3的炭/炭复合材料试样在无水乙醇中超声波清洗10～30min；将清洗后的炭/炭复合材料试样在60～95℃的温度下烘干10～30h待用；
步骤2：饱和无机铜盐水溶液真空浸渗引入铜：具体过程是：
a.将经步骤1清洗后的炭/炭复合材料试样放入真空罐，抽真空至-0.08～-0.10MPa，通入温度为60～95℃的饱和无机铜盐水溶液，待所述炭/炭复合材料试样被溶液完全浸没15～30min；将经过饱和无机铜盐水溶液浸没的复合材料试样置于60～95℃的温度下烘干10～30h；饱和无机铜盐水溶液的溶剂为蒸馏水；
b.将前述浸渗有无机铜盐的炭/炭复合材料试样置于管式电阻炉内进行热处理；将管式电阻炉抽真空至-0.09～-0.10MPa通入400～600ml/min的Ar气或N2气，常压下以5～10℃/min的速率将管式电阻炉升温到650～1050℃并保温1～6h；炭/炭复合材料试样随炉冷却至室温，实现向炭/炭复合材料试样中引入铜；
c.重复上述步骤a和b，不断向炭/炭复合材料试样中引入铜，直至引入的铜达到试样重量的5～80wt％，完成向炭/炭复合材料试样中引入铜；
步骤3：最终致密化：将得到的含铜的炭/炭复合材料试样夹装于热梯度化学气相沉积炉的两个电极间，抽真空至-0.09～-0.10MPa并向热梯度化学气相沉积炉内通入甲烷体积含量≥98.0%的天然气；当热梯度化学气相沉积炉内压力达到101kPa时，设定天然气流量为0.6～1.8m3/h，并以5～10℃/min的升温速率升温至所述含铜的炭/炭复合材料试样中心温度达到900～1050℃，并在该温度下进行最终致密化；该致密化过程中，含铜的炭/炭复合材料试样由中心至表面的温度梯度为5～20℃/mm；当沉积时间达到60～150h时，含铜的炭/炭复合材料试样以2～5℃/min的速率降温至600℃，断电降温至室温，得到密度≥1.70g/cm3的炭/炭-铜复合材料试样。
2.如权利要求1所述炭/炭-铜复合材料的制备方法，其特征在于，所述的无机铜盐为硫酸铜或者硝酸铜，均为分析纯的结晶态水合物。
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