CN101787504A - 碳/碳-铜复合材料的制备方法 - Google Patents

碳/碳-铜复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种碳/碳-铜复合材料的制备方法，属特种碳纤维复合材料技术领域。本发明的制备过程主要包括：碳纤维坯体的制备，碳/碳预制体的制备和碳/碳-铜复合材料的制备。具体步骤是：先通过针刺使聚丙烯腈预氧化纤维毡中的纤维彼此交连，然后对针刺后的预氧化纤维毡进行碳化，形成碳纤维针刺毡；再通过化学气相渗透(CVI)工艺使碳纤维表面沉积热解碳，或者用化学气相渗透工艺和树脂浸渍相结合的工艺使致密化，碳纤维通过热解碳或者热解碳和树脂碳粘连在一起，形成多孔的碳/碳复合材料预制件，然后再进行一次高温处理后，利用气体压力浸渗方法将铜液浸渗到碳/碳复合材料预制件中，最终得到碳/碳-铜复合材料。

Description

碳/碳-铜复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳/碳-铜复合材料的制备方法，属特种碳纤维复合材料技术领域。
背景技术
碳纤维-铜复合材料由于综合了铜的良好导电、导热性，碳纤维低的热膨胀系数，良好的润滑性，具备了较高的强度、良好的传导性、减磨耐磨性、耐蚀性、耐电弧烧蚀性和抗熔焊性等一系列优点，从而应用于滑动材料、功率半导体支撑电极材料、集成电路散热板及耐磨器件等方面。但是碳纤维-铜基材料在制备的过程中，碳纤维与铜的不润湿性、纤维不均匀分散以及纤维损伤等问题难以解决，影响了材料的性能，制备工艺复杂。一般碳/铜复合材料制备过程包括两步：1.碳纤维预制件的制备；2.浸渗铜形成复合材料。为了使纤维均匀分散在铜基体中，碳纤维预制件的制备方法主要有框架法、预应力法或者使用手工铺排纤维等。由于用上述方法制备的预制件碳纤维之间结合松散，保形能力差，在浸渗铜液时不能够承受一定的较大压力和温度，因此在铜渗入预制体时，容易发生变形，纤维发生偏聚，因而不能实现设计要求的纤维分布。
发明内容
本发明针对碳/铜复合材料中纤维预制件制备困难这个关键性问题，在目前现有的碳/碳复合材料制备方法和碳/铜复合材料制备方法的基础上，设计并提出了一种碳/碳-铜复合材料的制备方法。
本发明一种碳/碳-铜复合材料的制备方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：
a.碳纤维坯体的制备：用针刺法将堆叠好的聚丙烯腈预氧化纤维毡在厚度方向进行针刺，并由针刺带动平面内的纤维，使纤维彼此交连；然后对针刺后的预氧化纤维毡进行碳化；将所述的预氧化纤维毡放在热处理炉中于980-1050℃下进行加热碳化，并在此温度下保温2小时；碳化后的预氧化纤维毡即为碳纤维针刺毡，也即碳纤维坯体；坯体密度为0.2g/cm3，碳纤维体积含量为11％；
b.碳/碳预制件的制备：将上述所得的碳纤维针刺毡做化学气相渗透处理，或者化学气相渗透和树脂浸渍两者相结合的工艺处理；以达到碳纤维针刺毡中渗碳及使致密化的作用；最后再经2000-2500℃高温处理，制得高密度的碳/碳预制件；化学气相渗透法和树脂浸渍工艺方法分别叙述如下：
(1)化学气相渗透法：按常规工艺，将上述的碳纤维针刺毡放入化学气相渗碳炉中，以C3H6为前驱体气体，使其在高温下热解，形成热解碳渗入到碳纤维毡中并沉积在碳纤维表面；热解温度为980-1010℃，炉压为1333Pa，气体流量为450-500ml/min，热解时间为150-180小时，通过化学气相渗透处理后，接着再在2000-2500℃下进行高温处理，形成并制得具有较高密度的碳/碳预制件；
(2)树脂浸渍工艺：为使进一步的致密化，采用树脂浸渍工艺；将制得C/C预制件再用呋喃树脂进行浸渍，然后在150-180℃下固化，随后在900-950℃下保温2小时进行碳化处理，得到树脂碳；最后再进行高温石墨化处理，石墨化处理温度为2000-2500℃，最终得到高密度的碳/碳预制件；
上述所制得的碳/碳预制件的密度范围为0.6-1.59g/cm3，并将该碳/碳预制件加工成圆柱状；
c.碳/碳-铜复合材料的制备：对碳/碳预制件浸渗铜，采用气体压力浸渗法；将上述所得的圆柱状碳/碳预制件装入钢制模具中，将碳/碳预制件放在模具的最底端，将圆柱状的紫铜棒放在碳/碳预制件的上端；将模具密封后放入加热炉中，炉体升温同时对密闭模具抽真空；当炉内温度达1200℃时，保温1小时，此时在模具中充入Ar气，当氩气充入的压强为1MPa时，保温5分钟，在气体压力下，铜液开始渗入碳/碳预制件中，随后随炉冷却至室温，从模具中取出样品，即得到碳/碳-铜复合材料。
本发明中所谓的“碳/碳预制件”，前一个“碳”实际上表示碳纤维针刺毡中的碳纤维；后一个“碳”则表示基体碳，即在化学气相渗透过程中渗入碳纤维针刺毡中的热解碳或者在树脂浸渍工艺中得到树脂碳。在本发明中，碳/碳预制件中的碳纤维的体积含量为11％，基本相同的；但是碳/碳预制件中的热解碳和树脂碳的含量是不同的，故其密度不同，其孔隙率也不同；不同的孔隙率所浸渗的铜含量也不同，所以制备出的碳/碳-铜复合材料的性能也有差别。在本发明中，样品都经过了高温石墨化处理，所以得到的热解碳和树脂碳都为各向异性程度较高的层片结构，当碳/碳-铜复合材料承受载荷时，热解碳层或者树脂碳能够作为应力缓释剂，可改善材料的断裂强度，提高材料的力学性能。本发明的碳/碳-铜复合材料主要适用于航空航天工业领域。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例1：首先对聚丙烯腈预氧化纤维毡进行针刺，再进行碳化，从而得到碳纤维针刺毡，碳化的温度为1050℃，时间为2小时；此时碳毡坯体密度为0.2g/cm3，碳纤维体积含量为11％；采用化学气相渗透工艺形成热解碳渗入到碳纤维针刺毡中使其致密化，制备密度为0.6g/cm3的碳/碳预制件，然后对该预制件进行一次高温处理，温度为2000-2500℃。将碳/碳预制件装入钢制模具中，碳/碳预制件在模具的最底端，将紫铜棒放在碳/碳预制件的上端，最后模具密封后放入加热炉中，炉体升温的同时对密闭的模具抽真空，当炉内温度到达1200℃时保温一小时，模具中充入Ar气，当氩气充入的压强为1MPa时，保温五分钟，在气体的压力下，铜液开始渗入碳/碳预制件中，随后随炉冷却至室温，从模具中取出样品，即得碳/碳-铜复台材料。
实施例2：首先对聚丙烯腈预氧化纤维毡进行针刺，再进行碳化，从而得到碳纤维针刺毡，碳化的温度为1050℃，时间为2小时；此时碳毡坯体密度为0.2g/cm3，碳纤维体积含量为11％；采用化学气相渗透工艺形成热解碳渗入到碳纤维针刺毡中使其致密化，当碳/碳预制件密度为0.6g/cm3时，对其进行一次高温处理，温度为2000-2500℃，然后继续进行化学气相渗透工艺，最终碳/碳预制件的密度为0.96g/cm3。将所述碳/碳预制件装入钢制模具中，碳/碳预制件放在模具的最底端，将紫铜棒放在碳/碳预制件的上端；模具密封后放入加热炉中，炉体升温的同时对密闭的模具抽真空，当炉内温度到达1200℃时保温一小时，此时模具中充入Ar气，当氩气充入的压强为1MPa时，保温五分钟，在气体的压力下，铜液开始渗入碳/碳预制件中，随后随炉冷却至室温，从模具中取出样品，即得碳/碳-铜复合材料。
实施例3：首先对聚丙烯腈预氧化纤维毡进行针刺，再进行碳化，从而得到碳纤维针刺毡，碳化的温度为1050℃，时间为2小时；此时碳毡坯体密度为0.2g/cm3，碳纤维体积含量为11％；采用化学气相渗透工艺形成热解碳渗入到碳纤维针刺毡中使其致密化，当碳/碳预制件密度为0.6g/cm3时，对其进行一次高温处理，温度为2000-2500℃，然后继续进行化学气相渗透工艺，最终碳/碳预制件的密度为0.99g/cm3。将所述碳/碳预制件装入钢制模具中，碳/碳预制件放在模具的最底端，将紫铜棒放在碳/碳预制件的上端；模具密封后放入加热炉中，炉体升温的同时对密闭的模具抽真空，当炉内温度到达1200℃时保温一小时，此时模具中充入Ar气，当氩气充入的压强为1MPa时，保温五分钟，在气体的压力下，铜液开始渗入碳/碳预制件中，随后随炉冷却至室温，从模具中取出样品，即得碳/碳-铜复合材料。
实施例4：首先对聚丙烯腈预氧化纤维毡进行针刺，再进行碳化，从而得到碳纤维针刺毡，碳化的温度为1050℃，时间为2小时；此时碳毡坯体密度为0.2g/cm3，碳纤维体积含量为11％；采用化学气相渗透工艺形成热解碳渗入到碳纤维针刺毡中使其致密化，当碳/碳预制件密度为0.6g/cm3时，对其进行一次高温处理，温度为2000-2500℃，然后继续进行化学气相渗透工艺，最终碳/碳预制件的密度为1.27g/cm3。将所述碳/碳预制件装入钢制模具中，碳/碳预制件放在模具的最底端，将紫铜棒放在碳/碳预制件的上端；模具密封后放入加热炉中，炉体升温的同时对密闭的模具抽真空，当炉内温度到达1200℃时保温一小时，此时模具中充入Ar气，当氩气充入的压强为1MPa时，保温五分钟，在气体的压力下，铜液开始渗入碳/碳预制件中，随后随炉冷却至室温，从模具中取出样品，即得碳/碳-铜复合材料。
实施例5：首先对聚丙烯腈预氧化纤维毡进行针刺，再进行碳化，从而得到碳纤维针刺毡，碳化的温度为1050℃，时间为2小时；此时碳毡坯体密度为0.2g/cm3，碳纤维体积含量为11％；采用化学气相渗透工艺形成热解碳渗入到碳纤维针刺毡中使其致密化，当碳/碳预制件密度为0.6g/cm3时，对其进行一次高温处理，温度为2000-2500℃，然后继续进行化学气相渗透工艺，当碳/碳预制件的密度达到1.34g/cm3时，用树脂浸渍的工艺继续进行致密化，然后碳化树脂并且做高温石墨化处理，石墨化温度为2350℃，最终所得的碳/碳预制件的密度为1.59g/cm3。将所述碳/碳预制件装入钢制模具中，碳/碳预制件放在模具的最底端，将紫铜棒放在碳/碳预制件的上端；模具密封后放入加热炉中，炉体升温的同时对密闭的模具抽真空，当炉内温度到达1200℃时保温一小时，此时模具中充入Ar气，当氩气充入的压强为1MPa时，保温五分钟，在气体的压力下，铜液开始渗入碳/碳预制件中，随后随炉冷却至室温，从模具中取出样品，即得碳/碳-铜复合材料。
碳/碳-铜复合材料试样的力学性能测试
碳/碳-铜复合材料试样的三点弯曲试验结果如下：
表1碳/碳-铜径向(XY向)力学性能
Figure G2010100230772D00041
表2碳/碳-铜径向(XY向)力学性能
Figure G2010100230772D00042
备注：样品加工成为35mm×4mm×3mm，三点弯曲试验用MTS-CMT-4204试验。

Claims (2)

1.一种碳/碳-铜复合材料的制备方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：
a.碳纤维坯体的制备：用针刺法将堆叠好的聚丙烯腈预氧化纤维毡在厚度方向进行针刺，并由针刺带动平面内的纤维，使纤维彼此交连；然后对针刺后的预氧化纤维毡进行碳化；将所述的预氧化纤维毡放在热处理炉中于980-1050℃下进行加热碳化，并在此温度下保温2小时；碳化后的预氧化纤维毡即为碳纤维针刺毡，也即碳纤维坯体；坯体密度为0.2g/cm3，碳纤维体积含量为11％；
b.碳/碳预制件的制备：将上述所得的碳纤维针刺毡做化学气相渗透处理，或者化学气相渗透和树脂浸渍两者相结合的工艺处理；以达到碳纤维针刺毡中渗碳及使致密化的作用；化学气相渗透法和树脂浸渍工艺方法分别叙述如下：
(1)化学气相渗透法：按常规工艺，将上述的碳纤维针刺毡放入化学气相渗透炉中，以C3H6为前驱体气体，使其在高温下热解，形成热解碳渗入到碳纤维毡中并沉积在碳纤维表面；热解温度为980-1010℃，炉压为1333Pa，气体流量为450-500ml/min，热解时间为150-180小时，通过化学气相渗透处理后，接着再在2000-2500℃下进行高温处理，形成并制得具有较高密度的碳/碳预制件；
(2)树脂浸渍工艺：为使进一步的致密化，采用树脂浸渍工艺；将所得碳/碳预制件再用呋喃树脂进行浸渍，然后在150-180℃下固化，随后在900-950℃下保温2小时进行碳化处理，得到树脂碳；最后再进行高温石墨化处理，石墨化处理温度为2000-2500℃，最终得到高密度的碳/碳预制件；
上述所制得的碳/碳预制件的密度范围为0.6-1.59g/cm3，并将该碳/碳预制件加工成圆柱状；
c.碳/碳-铜复合材料的制备：对碳/碳预制件浸渗铜，采用气体压力浸渗法；将上述所得的圆柱状碳/碳预制件装入钢制模具中，将碳/碳预制件放在模具的最底端，将圆柱状的紫铜棒放在碳/碳预制件的上端；将模具密封后放入加热炉中，炉体升温同时对密闭模具抽真空；当炉内温度达1200℃时，保温1小时，此时在模具中充入Ar气，当氩气充入的压强为1MPa时，保温5分钟，在气体压力下，铜液开始渗入碳/碳预制件中，随后随炉冷却至室温，从模具中取出样品，即得到碳/碳-铜复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种碳/碳-铜复合材料的制备方法，其特征在于所述的圆柱状的紫铜棒为纯铜，含铜量为99.9％，牌号为T2；圆柱状紫铜的直径与碳/碳预制件相同。
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