CN102219537A - 一种平板类碳/碳复合材料的快速成型方法 - Google Patents

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赵高文
杨文彬
许正辉
冯志海
钟建新
滕柏林
王正军
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Abstract

本发明针对目前碳/碳复合材料制备周期长，成本高等问题，提出了一种平板类碳/碳复合材料的快速成型方法。本发明采用树脂基复合材料热压快速成型工艺的思路，以及碳/碳复合材料碳化工艺和高压致密化快速增密工艺相结合的方法。在制备平板类碳/碳复合材料时工艺过程简单，易于控制，同时可制备大尺寸、厚壁平板类碳/碳复合材料，材料密度高，组织均匀性好，且能大幅度缩短制备周期和降低材料成本。

Description

一种平板类碳/碳复合材料的快速成型方法
技术领域
本发明涉及一种碳/碳复合材料的成型方法，特别是涉及一种平板类碳/碳复合材料的快速成型方法，属于碳/碳复合材料设备技术领域。
背景技术
碳/碳复合材料主要由碳纤维和碳基体两部分组成，具有比强度高、高温热稳定性好、热导率高；高温下高强、高模、较高的断裂韧性，良好的生物相容性以及耐磨、抗烧蚀性等一系列优异性能，在航空、航天、核能及交通、体育器材、生物医用等领域具有广泛的应用。
碳/碳复合材料常用的制备方法主要有化学气相沉积工艺(chemical vaporinfiltration，CVI)和液相复合工艺，尽管近年来不断衍生出许多如热梯度CVI、脉冲CVI、强制流动CVI、液相沸腾CVI等快速工艺，这些工艺在一定程度上降低了碳/碳复合材料的致密化周期，降低了成本，但同时也存在着一些诸如材料密度均匀性差、组织结构难以控制以及难以制备大尺寸、高密度的碳/碳复合材料等缺点。液相复合工艺包括低压、中压和高压致密化工艺，这种工艺对于制备高密度的碳/碳复合材料来说是一种快速的增密方法，特别是高压致密化工艺，致密化效率更是CVI工艺的数十倍甚至上百倍。然而对于平板类碳/碳复合材料，在化学气相沉积工艺前期以及高压致密化前的低压复合阶段。为防止织物变形，均需要通过施加工装来加以控制，同时采用单一工艺制备碳/碳复合材料致密化周期均较长，成本也较高。
目前采用单一的化学气相沉积工艺或液相复合工艺制备碳/碳复合材料时周期长、成本较高，同时在制备平板类碳/碳复合材料时易变形，需要施加工装来控制，从而导致工艺相对复杂，制备难度增加，同时生产效率也降低，成本增加。
发明内容
本发明的技术解决问题是：克服现有技术的不足，提供一种降低致密化工艺周期、降低成本、无须施加工装、增密速度快、材料密度高、组织均匀性好的平板类碳/碳复合材料的快速成型方法。
本发明的技术解决方案是：一种平板类碳/碳复合材料的快速成型方法，通过以下步骤实现：
第一步，碳纤维增强体浸渍树脂溶液，自然晾干后并裁剪至所需尺寸；
第二步，将浸渍了树脂的碳/碳复合材料毛坯放在热压机的平台上进行加热、加压固化；
第三步，将第二步热压固化后的碳/碳复合材料毛坯放入碳化炉中进行碳化处理；
第四步，将第三步碳化后的碳/碳复合材料毛坯放入高温热处理炉中进行高温处理，高温处理工艺为，温度1800～2500℃，最高温度时保温时间1～3h；
第五步，将第四步高温处理后的碳/碳复合材料毛坯进行高压致密化增密，高压致密化增密工艺为温度750～950℃，压力35～80MPa；
第六步，重复第四步～第五步1～2次，得到平板类碳/碳复合材料。
所述第二步加热、加压固化工艺为，固化温度为160～300℃，固化时压力为5～20MPa。
所述第三步碳化处理工艺为，碳化温度为750～900℃，最高温度时保温时间2～5h。
所述第一步中树脂溶液的固体含量为35～60％。
所述第一步中碳纤维增强体为碳布或碳纤维编制的织物。
本发明与现有技术相比有益效果为：
(1)本发明采用热压碳化工艺和高压致密化工艺相结合的方法，在制备平板类碳/碳复合材料时无须施加工装，增密速度快，材料密度高、组织均匀性好，采用本发明只需通过2次高压致密化工艺处理，平板类碳/碳复合材料密度可达到1.80g/cm3左右，而采用常规碳/碳复合材料制备工艺要达到此密度至少需要进行4次以上高压致密化处理，大幅度缩短制备周期和降低制备成本；
(2)本发明采用树脂基复合材料的热压成型工艺，具有定型和增密的双重功能，无须施加工装，并可制备大尺寸、厚壁平板类碳/碳复合材料，制备的材料上、下表面平行度较高，碳化后碳/碳复合材料一次性密度可达到1.4～1.6g/cm3，为后续高压致密化工艺打下良好基础，使减少高压致密化工艺次数成为可能；
(3)本发明在碳化后采用高温热处理，不但使树脂碳石墨化，其结构更接近于石墨的三维有序结构，同时还具有改善碳纤维和基体碳之间的界面结合状态，打开材料内部的空隙，利于提高材料后期的致密化效率，使减少高压致密化工艺次数成为可能；
(4)本发明采用高压致密化工艺使沥青在高压下渗入材料内部空隙中，同时在高压保持下进行升温，使沥青在高温高压下释放出小分子，并进而裂解成碳，工艺周期短，增密效率高。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
本发明针对目前碳/碳复合材料制备周期长，成本较高，且成型过程中易变形等问题，采用热压碳化和高压致密化相结合的方法制备碳/碳复合材料。首先通过把碳布或碳纤维织物浸入到树脂溶液中形成预浸料，然后进行热压固化以及碳化，在此过程中材料的尺寸和厚度可以进行控制，也可用于制备大尺寸的平板类碳/碳复合材料，且此过程不需施加工装，制备的材料上、下表面平行度较高，碳化后碳/碳复合材料一次性密度可达到1.4～1.6g/cm3，具有定型和增密的双重功能。热压碳化后的碳/碳复合材料为了进一步增密，需要对材料进行中间热处理，中间热处理的目的不但使树脂碳石墨化，其结构更接近于石墨的三维有序结构，同时还具有改善碳纤维和基体碳之间的界面结合状态，打开材料内部的空隙，利于提高材料后期的致密化效率。高压致密化工艺使沥青在高压下渗入材料内部空隙中，同时在高压保持下进行升温，使沥青在高温高压下释放出小分子，并进而裂解成碳，这种工艺周期短，增密效率高。通过2次高压致密化工艺处理，平板类碳/碳复合材料密度可达到1.80g/cm3左右。
具体工艺流程如图1所示，通过以下步骤实现：
1、碳纤维增强体浸渍树脂溶液，自然晾干后并裁剪至所需尺寸。
将碳纤维织物或碳布放入树脂溶液里浸泡，然后取出自然晾干并裁剪成一定尺寸，将裁剪好的碳布平放，并铺层到一定厚度。树脂采用酚醛树脂等常用树脂体系，但最好不要使用含氧的树脂体系，否则制备过程中亦产生氧化，树脂溶液的固体含量一般为35～60％。
2、热压固化
将浸渍了树脂的碳/碳复合材料毛坯(碳纤维织物或一定厚度的碳布)放在热压机的平台上进行加热、加压固化，热压固化工艺为：固化温度为160～300℃，固化时压力为5～20MPa。
3、碳化
将热压固化后的碳/碳复合材料毛坯放入碳化炉中进行碳化处理，碳化处理工艺为：碳化温度为750～900℃，最高温度时保温时间2～5h。
4、高温处理
将碳化后的碳/碳复合材料毛坯放入高温热处理炉中进行高温处理，高温处理工艺为：温度1800～2500℃，最高温度时保温时间1～3h。
5、高压致密化增密
将高温处理后的碳/碳复合材料毛坯放入热等静压机中进行高压致密化增密，高压致密化增密工艺为温度750～950℃，压力35～80MPa。
6、重复高温处理和高压致密化增密1～2次，得到平板类碳/碳复合材料。
实施例1
首先把碳布放入配置好的树脂溶液中浸渍，树脂溶液的固含量为45％；然后取出自然晾干，裁剪成平面尺寸为400×400mm的方形碳布约30层，叠放在一起；在热压机的上、下台面上均匀涂上脱模剂，把叠放好的碳布平铺在下台面上，移动台面使上台面仅靠碳布层上表面；打开电源使上、下台面开始升温，通过上下台面对碳布层的热传导使之预热并在200℃固化，固化后的材料厚度约11mm(可适当调节固化压力来控制厚度)；将固化后的复合材料放入碳化炉中，抽真空排除炉体内部空气，然后通入惰性气体至常压，打开电源并使炉内温度升至900℃进行碳化；将碳化后的碳/碳复合材料放入高温石墨化炉中，抽真空排除炉体内部空气，然后通入惰性气体至常压，升温至2000℃并保持2h；将热处理后的碳/碳复合材料与沥青一起放入热等静压机中进行高压致密化，压力为35～50MPa，温度800℃；把碳/碳复合材料放入高温石墨化炉中进行2300℃热处理，保温时间为1h，重复高压致密化和2300℃热处理制度1～2次，碳/碳复合材料的密度为1.75～1.90g/cm3。
实施例2
首先取一块尺寸为300×300×25mm的碳纤维毡，然后放入固含量为50％的树脂溶液中，常压下浸泡8h；然后取出自然晾干，挥发部分树脂溶剂；在热压机的上、下台面上均匀涂上脱模剂，把碳纤维毡平铺在热压机的下台面上，移动台面使上台面仅靠碳纤维织物上表面；打开电源使上、下台面开始升温，通过上下台面对织物的热传导使之预热并在280℃固化；将固化后的复合材料放入碳化炉中，抽真空排除炉体内部空气，然后通入惰性气体至常压，打开电源并使炉内温度升至800℃进行碳化；将碳化后的碳/碳复合材料放入高温石墨化炉中，抽真空排除炉体内部空气，然后通入惰性气体至常压，升温至2100℃并保持2h；将热处理后的碳/碳复合材料与沥青一起放入热等静压机中进行高压致密化，压力为45～75MPa，温度800℃；把碳/碳复合材料放入高温石墨化炉中进行2500℃热处理；重复高压致密化和2500℃热处理制度1～2次，最终材料的密度约为1.85～1.95g/cm3。
本发明未详细说明部分属本领域技术人员公知常识。

Claims (5)

1.一种平板类碳/碳复合材料的快速成型方法，其特征在于通过以下步骤实现：
第一步，碳纤维增强体浸渍树脂溶液，自然晾干后并裁剪至所需尺寸；
第二步，将浸渍了树脂的碳/碳复合材料毛坯放在热压机的平台上进行加热、加压固化；
第三步，将第二步热压固化后的碳/碳复合材料毛坯放入碳化炉中进行碳化处理；
第四步，将第三步碳化后的碳/碳复合材料毛坯放入高温热处理炉中进行高温处理，高温处理工艺为，温度1800～2500℃，最高温度时保温时间1～3h；
第五步，将第四步高温处理后的碳/碳复合材料毛坯进行高压致密化增密，高压致密化增密工艺为温度750～950℃，压力35～80MPa；
第六步，重复第四步～第五步1～2次，得到平板类碳/碳复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种平板类碳/碳复合材料的快速成型方法，其特征在于：所述第二步加热、加压固化工艺为，固化温度为160～300℃，固化时压力为5～20MPa。
3.根据权利要求1所述的一种平板类碳/碳复合材料的快速成型方法，其特征在于：所述第三步碳化处理工艺为，碳化温度为750～900℃，最高温度时保温时间2～5h。
4.根据权利要求1所述的一种平板类碳/碳复合材料的快速成型方法，其特征在于：所述第一步中树脂溶液的固体含量为35～60％。
5.根据权利要求1所述的一种平板类碳/碳复合材料的快速成型方法，其特征在于：所述第一步中碳纤维增强体为碳布或碳纤维编制的织物。
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