CN110526727B - 一种陶瓷基复合材料结构及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种陶瓷基复合材料结构及其制备方法,包括以下步骤:采用碳纤维布分别铺设形成上面板预制体、下面板预制体及波纹芯层预制体,将上面板预制体、下面板预制体及波纹芯层预制体缝合形成一体化碳纤维织物预制体;向波纹芯层预制体的中空部位填注石墨珠以支撑波纹芯层,对碳纤维织物预制体进行多轮次压力浸渍、固化、裂解,以实现基体致密化,其中,每轮致密化完成后均需去除填充的石墨珠并清理中空部位的残渣,并在下一轮致密化前重新填注石墨珠;基体致密化完成后,除去填充的石墨珠,得到陶瓷基复合材料结构。该方法对芯层内壁不会因粘接、摩擦等原因造成损伤,可实现中空部位存在曲率变化的复杂曲面结构的制备。

Description

一种陶瓷基复合材料结构及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域,涉及一种陶瓷基复合材料结构及其制备方法。
背景技术
随着飞行器马赫数逐渐增大,气动加热问题日益严峻,当气动加热功率达到兆瓦每平米量级时,飞行器蒙皮表面将高达1000℃以上,远远超过了传统金属材料的耐温极限。因此,具有耐高温、抗氧化、耐腐蚀等特点的陶瓷基复合材料成为高速飞行器防热结构材料的最优选择。为保证飞行器内部器件的使用环境,同时尽量减少结构重量、增大内部有效空间,防热结构与隔热材料的布局与优化设计便成为飞行器整体热结构优化的重点。
将陶瓷基复合材料制成如图1所示的双层波纹夹芯板结构形式,极大的降低了结构的整体密度;同时波纹夹芯中大量的开放空间也为防隔热一体化功能设计提供了潜力。
现有双层波纹夹芯板结构通常根据上、下面板及波纹芯层的设计参数制备一体化纤维预制体,通过芯模支撑波纹芯层的中空部位,进行多轮基体致密化,取出芯模得到最终结构。该方法在成形过程中需要多次拆装芯模,对于大尺寸结构而言,上述操作会导致波纹芯层表面损伤,影响产品质量;对于复杂曲面结构,由于中空部位存在曲率变化,导致芯模无法拆除,因而无法采用上述方法制备。
发明内容
本发明解决的技术问题是:克服现有技术的不足,提出一种陶瓷基复合材料结构及其制备方法,该方法对芯层内壁不会因粘接、摩擦等原因造成损伤,可实现中空部位存在曲率变化的复杂曲面结构的制备。
本发明解决技术的方案是:
一种陶瓷基复合材料结构的制备方法,所述陶瓷基复合材料结构包括上面板、下面板和位于所述上面板和下面板之间的波纹芯层,所述方法包括以下步骤:
1)采用碳纤维布分别铺设形成上面板预制体、下面板预制体及波纹芯层预制体,将所述上面板预制体、下面板预制体及波纹芯层预制体缝合形成一体化碳纤维织物预制体;
2)将所述碳纤维织物预制体装配到仿形外模内,向所述波纹芯层预制体的中空部位填注石墨珠以支撑所述波纹芯层,根据液相浸渍裂解法采用陶瓷前驱体对所述碳纤维织物预制体进行多轮次压力浸渍、固化、裂解,以实现基体致密化,其中,每轮致密化完成后均需去除填充的石墨珠并清理中空部位的残渣,并在下一轮致密化前重新填注石墨珠;
3)基体致密化完成后,除去填充的石墨珠,得到陶瓷基复合材料结构。
在一可选实施例中,步骤2)所述的向所述波纹芯层的中空部位填注石墨珠,包括:
向所述波纹芯层的中空部位边填注石墨珠边通过固态聚碳硅烷粉填补石墨珠形成的缝隙,直至填满。
在一可选实施例中,所述石墨珠的直径1~5mm;填充时所用的固态聚碳硅烷粉与石墨珠的体积比为1:2~1:2.5。
在一可选实施例中,所述上面板与波纹芯层厚度之和以及所述下面板与波纹芯层厚度之和均不大于7mm时,步骤1)所述将所述上面板预制体、下面板预制体及波纹芯层预制体缝合形成一体化碳纤维织物预制体,包括:
利用可溶于有机溶剂的硬质聚合物材料制成缝合芯模,将缝合芯模放置在所述波纹芯层预制体的中空部位维持芯层预制体形状,夹紧所述上面板预制体和下面板预制体,利用单侧缝合方法将所述上面板预制体、下面板预制体及波纹芯层缝合成一个整体;
将整体结构浸泡到有机溶剂中去除所述缝合芯模,得到一体化碳纤维织物预制体。
在一可选实施例中,所述上面板与波纹芯层厚度之和以及所述下面板与波纹芯层厚度之和中至少有一个大于7mm时,步骤1)所述将所述上面板预制体、下面板预制体及波纹芯层预制体缝合形成一体化碳纤维织物预制体,包括:
利用可溶于有机溶剂的硬质聚合物材料制成缝合芯模;
根据所述波纹芯层预制体上波纹结构,确定所述波纹芯层预制体与下面板的缝线位置及所述波纹芯层预制体与上面板的缝线位置;
将上面板预制体、波纹芯层预制体及下面板预制体按自上而下的顺序叠放,根据缝线位置,沿波纹移动方向,上下交替缝合,且缝合时每形成一个波纹芯层的中空部位放置一个缝合芯模,直至所述上面板预制体、下面板预制体及波纹芯层缝合成一个整体;
缝合完成后将整体结构浸泡到有机溶剂中去除所述缝合芯模,得到一体化碳纤维织物预制体。
在一可选实施例中,步骤2)中的浸渍压力为0.1-10MPa,浸渍时间为1-10小时,浸渍温度为20-120℃。
在一可选实施例中,步骤2)中的固化温度为160-550℃之间,固化时间为1-10小时。
在一可选实施例中,步骤2)中的裂解的温度为900-1600℃,保温时间为2-20小时。
在一可选实施例中,步骤2)中所述的根据液相浸渍裂解法采用陶瓷前驱体对所述碳纤维织物预制体进行多轮次压力浸渍、固化、裂解,以实现基体致密化,包括:
根据液相浸渍裂解法采用陶瓷前驱体对所述碳纤维织物预制体进行4~6轮次压力浸渍、固化、裂解,得到陶瓷基复合材料结构毛坯;
根据设计结构参数,对所述陶瓷基复合材料结构毛坯进行精加工;
精加工之后,继续进行2~4轮次压力浸渍、固化、裂解,完成基体致密化。
上述制备方法制备的陶瓷基复合材料结构。
本发明与现有技术相比的有益效果包括:
本发明实施例提供的陶瓷基复合材料结构的制备方法,通过在致密化过程中采用石墨珠填充的方式维形,当致密化结束后,石墨珠成松散状态,便于从中空芯层中排出,且对芯层内壁不会因粘接、摩擦等原因造成损伤,该方法可实现中空部位存在曲率变化的复杂曲面结构的制备;每轮次致密化完成后去除填充的石默珠并清理残渣,可保证中空芯层内部表面质量,防止裂解产物过多附着形成堵塞,造成后续脱模困难。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的一种陶瓷基复合材料结构示意图;
图2为本发明实施例3提供的一种陶瓷基复合材料结构示意图;
图3为本发明实施例3提供的一种维形石墨模具示意图;
图4为本发明实施例1提供的实物侧视图;
图5为本发明实施例1提供的缝合方式示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步阐述。
本发明实施例提供了一种陶瓷基复合材料结构的制备方法,所述陶瓷基复合材料结构包括上面板、下面板和位于所述上面板和下面板之间的波纹芯层,所述方法包括以下步骤:
1)采用碳纤维布分别铺设形成上面板预制体、下面板预制体及波纹芯层预制体,将所述上面板预制体、下面板预制体及波纹芯层预制体缝合形成一体化碳纤维织物预制体;
具体地,本发明实施例中,波纹芯层中空部位截面可以是弧形、梯形、矩形等结构,本发明不作限定;
2)将所述碳纤维织物预制体装配到仿形外模内,向所述波纹芯层预制体的中空部位填注石墨珠以支撑所述波纹芯层,根据液相浸渍裂解法采用陶瓷前驱体对所述碳纤维织物预制体进行多轮次压力浸渍、固化、裂解,以实现基体致密化,其中,每轮致密化完成后均需去除填充的石墨珠并清理中空部位的残渣,并在下一轮致密化前重新填注石墨珠;
3)基体致密化完成后,除去填充的石墨珠,得到陶瓷基复合材料结构。
本发明实施例提供的陶瓷基复合材料结构的制备方法,通过在致密化过程中采用石墨珠填充的方式维形,当致密化结束后,石墨珠成松散状态,便于从中空芯层中排出,且对芯层内壁不会因粘接、摩擦等原因造成损伤,该方法可实现中空部位存在曲率变化的复杂曲面结构的制备;每轮次致密化完成后去除填充的石默珠并清理残渣,可保证中空芯层内部表面质量,防止裂解产物过多附着形成堵塞,造成后续脱模困难。
在一可选实施例中,步骤2)所述的向所述波纹芯层的中空部位填注石墨珠,包括:
向所述波纹芯层的中空部位边填注石墨珠边通过固态聚碳硅烷粉填补石墨珠形成的缝隙,直至填满。
该方法可提高石墨珠在波纹芯层的中空部位中的填充效率,减少石墨珠对芯层内壁的局部挤压,提高芯层表面平整度。
在一可选实施例中,所述石墨珠的直径1~5mm;填充时所用的固态聚碳硅烷粉与石墨珠的体积比为1:2~1:2.5。
当石墨珠为该尺寸时,既可以保证石墨珠紧密的填入中空部位,使支撑维形作用更充分,又能确保每轮次致密化完成后石墨珠较少产生破损与粘结,利于排出。当固态聚碳硅烷粉与石墨珠体积比为1:2~1:2.5时,可保证石墨珠排列足够紧密,充分发挥支撑维形作用,同时固态聚碳硅烷粉又可以完全填满石墨珠之间的间隙。
在一可选实施例中,所述上面板与波纹芯层厚度之和以及所述下面板与波纹芯层厚度之和均不大于7mm时,步骤1)所述将所述上面板预制体、下面板预制体及波纹芯层预制体缝合形成一体化碳纤维织物预制体,包括:
利用可溶于有机溶剂的硬质聚合物材料制成缝合芯模,将缝合芯模放置在所述波纹芯层预制体的中空部位维持芯层预制体形状,夹紧所述上面板预制体和下面板预制体,利用单侧缝合方法将所述上面板预制体、下面板预制体及波纹芯层缝合成一个整体;
将整体结构浸泡到有机溶剂中去除所述缝合芯模,得到一体化碳纤维织物预制体。
利用缝合芯模辅助缝合,保证了一体化纤维预制体的形状与尺寸精度,降低了后续基体致密化过程中产生分层等缺陷的风险;在一体化纤维预制体尺寸靠工装辅助保持的情况下采用单侧缝合方式,可有效保证纤维预制体的表面质量,防止褶皱等缺陷的形成;当一体化纤维预制体缝合完成后,通过有机溶剂去除芯模,避免了复杂中空结构带来的芯模脱出困难与预制体损伤。
具体地,硬质聚合物可以为硬质聚氨酯、聚丙烯、聚碳酸酯等。
在一可选实施例中,所述上面板与波纹芯层厚度之和以及所述下面板与波纹芯层厚度之和中至少有一个大于7mm时,步骤1)所述将所述上面板预制体、下面板预制体及波纹芯层预制体缝合形成一体化碳纤维织物预制体,包括:
利用可溶于有机溶剂的硬质聚合物材料制成缝合芯模;
根据所述波纹芯层预制体上波纹结构,确定所述波纹芯层预制体与下面板的缝线位置及所述波纹芯层预制体与上面板的缝线位置;
将上面板预制体、波纹芯层预制体及下面板预制体按自上而下的顺序叠放,根据缝线位置,沿波纹移动方向,上下交替缝合,且缝合时每形成一个波纹芯层的中空部位放置一个缝合芯模,直至所述上面板预制体、下面板预制体及波纹芯层缝合成一个整体;
缝合完成后将整体结构浸泡到有机溶剂中去除所述缝合芯模,得到一体化碳纤维织物预制体。
采用对穿缝合、缝合与放置芯模交替进行的方式,解决了材料较厚时导致的单侧缝合不易缝透与缝合间距过大等问题。
具体地,优选:步骤2)中的浸渍压力为0.1-10MPa,浸渍时间为1-10小时,浸渍温度为20-120℃;步骤2)中的固化温度为160-550℃之间,固化时间为1-10小时;步骤2)中的裂解的温度为900-1600℃,保温时间为2-20小时。
在一可选实施例中,步骤2)中所述的根据液相浸渍裂解法采用陶瓷前驱体对所述碳纤维织物预制体进行多轮次压力浸渍、固化、裂解,以实现基体致密化,包括:
根据液相浸渍裂解法采用陶瓷前驱体对所述碳纤维织物预制体进行4~6轮次压力浸渍、固化、裂解,得到陶瓷基复合材料结构毛坯;
根据设计结构参数,对所述陶瓷基复合材料结构毛坯进行精加工;
精加工之后,继续进行2~4轮次压力浸渍、固化、裂解,完成基体致密化。
陶瓷基复合材料硬度较大,导致加工难度较大,在4~6轮浸渍-裂解循环后进行精加工,既保证了复合材料结构具有一定强度与可加工性,又降低了材料硬度过大带来的加工困难;精加工去除了材料表面的致密层,有利于提高后续轮次前驱体的浸渍效率,提高陶瓷基体致密化效率,在相同致密化程度下可有效减少浸渍-裂解循环轮次,降低成本。
本发明实施例还提供了上述制备方法制备的陶瓷基复合材料结构。
以下为本发明的具体实施例,各实施例所用原料均为市售产品。
实施例1
本实施例提供一种陶瓷基复合材料结构的制备方法,如图1所示,所述陶瓷基复合材料结构为平板结构,且包括上面板、下面板和位于所述上面板和下面板之间的波纹芯层,所述制备方法包括以下几个步骤:
1)裁剪一定数量与尺寸的碳布,利用平板钢模铺设上、下面板预制体,再利用芯层仿形模具铺设波纹芯层预制体;
2)利用碳纤维将上、下面板预制体与波纹芯层预制体缝合为一体化的织物预制体,缝合方式如图5所示为对穿缝合,缝合顺序为芯层/上面板A->芯层/下面板B->芯层/上面板C->芯层/下面板->……交替缝合,每缝合完成一条连接缝,便插入一条缝合芯模用以维形,缝合芯模由低密度聚乙烯改性聚碳酸酯制成;缝合完成后通过丙酮溶剂浸泡,维持温度为55℃,直至缝合芯模完全溶解后,得到一体化的织物预制体。
3)将所述碳纤维织物预制体装配到仿形外模内,采用真空辅助的方式,将配制好的浸渍相预热至60℃后,引入到一体化的织物预制体中,最终的浸渍压力为3MPa,浸渍时间为3h。其中,浸渍相由液态聚碳硅烷(LPCS)和固态聚碳硅烷(PCS)按照质量比1:0.8混合而成;
4)浸渍相的固化在N2气氛中进行,固化保温温度为200℃,保温时间为2h;高温裂解在Ar气氛中进行,终烧结温度为1200℃,保温时间为2h;
5)上述浸渍、固化、裂解(浸渍-裂解)过程重复8轮,在第1至4轮浸渍-裂解循环过程中,上、下面板外皆需利用石墨平板夹持维形,同时在波纹芯层中空部位中填入Ф3mm的石墨珠以维持芯层形状;每次裂解完成后将全部石墨小球取出,清理毛坯芯层内部后再重新夹持,并放入完整、清洁的石墨珠;
从第5轮浸渍-裂解循环开始,不再使用石墨珠维形,但依然使用石墨平板夹持上下面板维形;总浸渍-裂解循环次数为8次,毛坯增重率小于1%,完成材料的致密化,得到了上下面板为平面的具有波纹芯层结构的陶瓷基复合材料件。
本实例制备的陶瓷基复合材料结构平面边长为760mm,波纹芯层中空部分截面尺寸为14.4mm,具有超过50的长厚比,使用常规全尺寸芯模不利于拆装模,如图4所示,通过上述制备方法,保证了波纹芯层内表面无破损、纤维体积含量控制稳定且无分层缺陷。本实例制备的陶瓷基复合材料结构材料级力学性能为拉伸强度275MPa,弯曲强度403MPa,上、下面板与波纹芯层连接部分的层间剪切强度为32MPa。
实施例2
本实施例提供一种陶瓷基复合材料结构的制备方法,如图1所示,所述陶瓷基复合材料结构为平板结构,且包括上面板、下面板和位于所述上面板和下面板之间的波纹芯层,所述制备方法包括以下几个步骤:
1)裁剪一定数量与尺寸的碳布,利用平板钢模铺设上、下面板预制体,再利用芯层仿形模具铺设波纹芯层预制体;
2)利用碳纤维将上、下面板预制体与波纹芯层预制体缝合为一体化的织物预制体,缝合方式如图5所示为对穿缝合,缝合顺序为芯层/上面板A->芯层/下面板B->芯层/上面板C->芯层/下面板->……交替缝合,每缝合完成一条连接缝,便插入一条缝合芯模用以维形,缝合芯模由低密度聚乙烯改性聚碳酸酯制成;缝合完成后通过丙酮溶剂浸泡,维持温度为55℃,直至缝合芯模完全溶解后,得到一体化的织物预制体。
3)将所述碳纤维织物预制体装配到仿形外模内,采用真空辅助的方式,将配制好的浸渍相预热至60℃后,引入到一体化的织物预制体中,最终的浸渍压力为3MPa,浸渍时间为3h。其中,浸渍相由液态聚碳硅烷(LPCS)和固态聚碳硅烷(PCS)按照质量比1:0.8混合而成;
4)浸渍相的固化在N2气氛中进行,固化保温温度为200℃,保温时间为2h;高温裂解在Ar气氛中进行,终烧结温度为1200℃,保温时间为2h;
5)上述浸渍、固化、裂解过程重复8轮,在第1至4轮浸渍-裂解循环过程中,上、下面板外皆需利用石墨平板夹持维形,同时在波纹芯层中空部位中填入Ф3mm的石墨珠和固态聚碳硅烷粉(体积比为2:1)以维持芯层形状;每次裂解完成后将全部石墨小球取出,清理毛坯芯层内部后再重新夹持,并放入完整、清洁的石墨珠与相同比例的固态聚碳硅烷粉;
从第5轮浸渍-裂解循环开始,不再使用石墨珠维形,但依然使用石墨平板夹持上下面板维形;总浸渍-裂解循环次数为8次,毛坯增重率小于1%,完成材料的致密化,得到了上下面板为平面的具有波纹芯层结构的陶瓷基复合材料件。
本实例制备的陶瓷基复合材料结构平面边长为760mm,波纹芯层中空部分界面尺寸为14.4mm,具有超过50的长厚比,使用常规全尺寸芯模不利于拆装模,通过上述制备方法,在保证了波纹芯层内表面无破损且无分层缺陷的同时,进一步提高了芯层内表面的平整度与壁板的纤维体积含量。本实例制备的陶瓷基复合材料结构材料级力学性能为拉伸强度277MPa,弯曲强度435MPa,上、下面板与波纹芯层连接部分的层间剪切强度为37MPa。
实施例3
本实施例提供一种陶瓷基复合材料结构的制备方法,如图2所示,所述陶瓷基复合材料结构为弧形板结构,且包括上面板、下面板和位于所述上面板和下面板之间的波纹芯层,一种陶瓷基复合材料结构的制备方法,包括以下几个步骤:
1)裁剪一定数量与尺寸的碳布,利用不同的仿形凸模分别铺设上、下面板预制体,再利用带曲率的芯层仿形模具铺设波纹芯层预制体;
2)将下面板织物放置在带缝合槽的金属凸面模具上,再依次放置阴面硬质聚氨酯缝合芯模、波纹芯层预制体、阳面硬质聚氨酯缝合芯模、上面板织物,保证芯层空隙内部被芯模填满,最后放置带缝合槽的金属凹面模具,将整体织物夹持固定,并保证缝合槽与波纹芯层预制体-面板预制体交界面对齐;通过弯针沿一侧将上、下面板预制体与波纹芯层预制体缝合为整体织物;
3)将整体织物从金属模具中拆出后,带着缝合芯模放入丙酮中,维持温度为55℃,直至缝合芯模完全溶解后,得到一体化的织物预制体;
4)采用真空辅助的方式,将配制好的浸渍相预热至60℃后,引入到整体织物中,浸渍压力为2MPa、浸渍时间为1.5h。其中,浸渍相由液态聚碳硅烷(LPCS)和固态聚碳硅烷(PCS)按质量比1:0.6混合而成;
5)浸渍相的固化在N2气氛中进行,固化保温温度为220℃,保温时间为4h;高温裂解在Ar气氛中进行,终烧结温度为1000℃,保温时间为2h;
6)上述浸渍、固化、裂解过程重复10轮,在第1至6轮浸渍-裂解循环过程中,上、下面板外皆需利用石墨外模夹持维形,同时在波纹芯层中空部位中填入Ф4mm的石墨珠和固态聚碳硅烷以维持芯层形状,其中填充时所用的固态聚碳硅烷粉与石墨珠的体积比为1:2.3;每次裂解完成后将全部石墨小球取出,清理毛坯芯层内部后再重新夹持,并放入完整、清洁的石墨珠与相同比例的固态聚碳硅烷粉;
7)第6轮浸渍-裂解循环完成后,按照设计结构形状及尺寸对毛坯进行精加工,其中波纹芯层内表面不加工。精加工完成后,再进行后续基体致密化。
从第7轮浸渍-裂解循环开始,不再填入石墨小球维形,但依然使用石墨外模夹持上下面板维形;总浸渍-裂解循环次数为10次,毛坯增重率小于1%,完成材料的致密化,得到陶瓷基复合材料结构。
本实例制备的陶瓷基复合材料结构的示意图如图2所示,浸渍-裂解循环过程中采用的维形石墨模具的示意图如图3所示。
本实例制备的陶瓷基复合材料结构具有复杂的曲面结构特征,波纹芯层中空部分曲率变化,通过上述制备方法,保证了波纹芯层内表面平整度高、纤维体积含量控制稳定且无分层缺陷。复合中期精加工后表面光洁,致密化完成后形状尺寸控制稳定,型面轮廓度为0.07。本实例制备的陶瓷基复合材料结构材料级力学性能为拉伸强度263MPa,弯曲强度388MPa,上、下面板与波纹芯层连接部分的层间剪切强度为25MPa。
本发明虽然已以较佳实施例公开如上,但其并不是用来限定本发明,任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内,都可以利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出可能的变动和修改,因此,凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化及修饰,均属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (7)

1.一种陶瓷基复合材料结构的制备方法,所述陶瓷基复合材料结构包括上面板、下面板和位于所述上面板和下面板之间的波纹芯层,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
1)采用碳纤维布分别铺设形成上面板预制体、下面板预制体及波纹芯层预制体,将所述上面板预制体、下面板预制体及波纹芯层预制体缝合形成一体化碳纤维织物预制体;
2)将所述碳纤维织物预制体装配到仿形外模内,向所述波纹芯层预制体的中空部位填注石墨珠以支撑所述波纹芯层,根据液相浸渍裂解法采用陶瓷前驱体对所述碳纤维织物预制体进行多轮次压力浸渍、固化、裂解,以实现基体致密化,其中,每轮致密化完成后均需去除填充的石墨珠并清理中空部位的残渣,并在下一轮致密化前重新填注石墨珠;
3)基体致密化完成后,除去填充的石墨珠,得到陶瓷基复合材料结构;
步骤2)所述的向所述波纹芯层的中空部位填注石墨珠,包括:
向所述波纹芯层的中空部位边填注石墨珠边通过固态聚碳硅烷粉填补石墨珠形成的缝隙,直至填满;
所述石墨珠的直径1~5mm;填充时所用的固态聚碳硅烷粉与石墨珠的体积比为1:2~1:2.5。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷基复合材料结构的制备方法,其特征在于,所述上面板与波纹芯层厚度之和以及所述下面板与波纹芯层厚度之和均不大于7mm时,步骤1)所述将所述上面板预制体、下面板预制体及波纹芯层预制体缝合形成一体化碳纤维织物预制体,包括:
利用可溶于有机溶剂的硬质聚合物材料制成缝合芯模,将缝合芯模放置在所述波纹芯层预制体的中空部位维持芯层预制体形状,夹紧所述上面板预制体和下面板预制体,利用单侧缝合方法将所述上面板预制体、下面板预制体及波纹芯层缝合成一个整体;
将整体结构浸泡到有机溶剂中去除所述缝合芯模,得到一体化碳纤维织物预制体。
3.根据权利要求1所述的一种陶瓷基复合材料结构的制备方法,其特征在于,所述上面板与波纹芯层厚度之和以及所述下面板与波纹芯层厚度之和中至少有一个大于7mm时,步骤1)所述将所述上面板预制体、下面板预制体及波纹芯层预制体缝合形成一体化碳纤维织物预制体,包括:
利用可溶于有机溶剂的硬质聚合物材料制成缝合芯模;
根据所述波纹芯层预制体上波纹结构,确定所述波纹芯层预制体与下面板的缝线位置及所述波纹芯层预制体与上面板的缝线位置;
将上面板预制体、波纹芯层预制体及下面板预制体按自上而下的顺序叠放,根据缝线位置,沿波纹移动方向,上下交替缝合,且缝合时每形成一个波纹芯层的中空部位放置一个缝合芯模,直至所述上面板预制体、下面板预制体及波纹芯层缝合成一个整体;
缝合完成后将整体结构浸泡到有机溶剂中去除所述缝合芯模,得到一体化碳纤维织物预制体。
4.根据权利要求1所述的一种陶瓷基复合材料结构的制备方法,其特征在于,步骤2)中的浸渍压力为0.1-10MPa,浸渍时间为1-10小时,浸渍温度为20-120℃。
5.根据权利要求1所述的一种陶瓷基复合材料结构的制备方法,其特征在于,步骤2)中的固化温度为160-550℃之间,固化时间为1-10小时。
6.根据权利要求1所述的一种陶瓷基复合材料结构的制备方法,其特征在于,步骤2)中的裂解的温度为900-1600℃,保温时间为2-20小时。
7.根据权利要求1所述的一种陶瓷基复合材料结构的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述的根据液相浸渍裂解法采用陶瓷前驱体对所述碳纤维织物预制体进行多轮次压力浸渍、固化、裂解,以实现基体致密化,包括:
根据液相浸渍裂解法采用陶瓷前驱体对所述碳纤维织物预制体进行4~6轮次压力浸渍、固化、裂解,得到陶瓷基复合材料结构毛坯;
根据设计结构参数,对所述陶瓷基复合材料结构毛坯进行精加工;
精加工之后,继续进行2~4轮次压力浸渍、固化、裂解,完成基体致密化。
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Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114046181B (zh) * 2021-11-16 2023-09-22 莫纶(珠海)新材料科技有限公司 一种耐温叶片榫头预制体的制备方法
CN114671697A (zh) * 2022-03-23 2022-06-28 中航复合材料有限责任公司 一种SiC/SiC复合材料复杂筋结构蒙皮的制备方法
CN114835500B (zh) * 2022-04-02 2023-04-14 中航复合材料有限责任公司 一种SiC/SiC复合材料变曲率加筋构件制备方法

Citations (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0424537A1 (en) * 1989-02-07 1991-05-02 Koa Oil Company, Limited Process for preparation of carbonaceous molded body having excellent compressive elasticity
US5580502A (en) * 1995-03-23 1996-12-03 Sikorsky Aircraft Corporation Method of fabricating a composite article having an integral, co-cured composite stiffening member
CN1220911A (zh) * 1997-12-24 1999-06-30 淄博浩洋化工科技有限公司 填料塔用碳和/或石墨板波纹规整填料
CN101386540A (zh) * 2008-10-30 2009-03-18 肖青 陶瓷基复合材料及成形技术
CN101898239A (zh) * 2010-07-23 2010-12-01 西安交通大学 一种复合耐磨材料陶瓷颗粒增强体的制备方法
CN101899585A (zh) * 2010-07-23 2010-12-01 西安交通大学 复合耐磨件的预制体及用该预制体制造耐磨件的方法
CN102219537A (zh) * 2011-03-28 2011-10-19 航天材料及工艺研究所 一种平板类碳/碳复合材料的快速成型方法
CN103009497A (zh) * 2011-09-20 2013-04-03 霍尼韦尔国际公司 波纹碳纤维预制体的制备方法和包含它的碳-碳复合材料
CN104177110A (zh) * 2014-08-28 2014-12-03 哈尔滨理工大学 波纹构型陶瓷基复合材料平板的制备方法
CN104195477A (zh) * 2014-09-12 2014-12-10 四川理工学院 一种高冲击韧性碳-铜复合材料的制备工艺
CN104959128A (zh) * 2015-06-12 2015-10-07 北京化工大学 一种可以用于染料废水处理的膨胀石墨球的制备方法
CN108220913A (zh) * 2018-01-24 2018-06-29 航天睿特碳材料有限公司 一种碳/碳复合材料的快速低成本cvd致密方法
CN108794046A (zh) * 2018-07-11 2018-11-13 航天材料及工艺研究所 一种氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝及其制备方法
CN108883941A (zh) * 2016-05-31 2018-11-23 地方独立行政法人东京都立产业技术研究中心 多层石墨烯分散液、热物性测定用黑化剂以及粉末烧结用脱模剂/润滑剂
CN108975936A (zh) * 2018-08-31 2018-12-11 三峡大学 一种石墨陶瓷复合型及其制备方法
CN109665855A (zh) * 2019-01-23 2019-04-23 中南大学 一种碳/碳-氮化硼减摩复合材料的制备方法
CN109867523A (zh) * 2017-12-04 2019-06-11 比亚迪股份有限公司 一种高密度碳滑板的制备方法及高密度碳滑板

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3162766B2 (ja) * 1991-11-05 2001-05-08 三菱レイヨン株式会社 炭素繊維/炭素ハニカムの焼成法

Patent Citations (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0424537A1 (en) * 1989-02-07 1991-05-02 Koa Oil Company, Limited Process for preparation of carbonaceous molded body having excellent compressive elasticity
US5580502A (en) * 1995-03-23 1996-12-03 Sikorsky Aircraft Corporation Method of fabricating a composite article having an integral, co-cured composite stiffening member
CN1220911A (zh) * 1997-12-24 1999-06-30 淄博浩洋化工科技有限公司 填料塔用碳和/或石墨板波纹规整填料
CN101386540A (zh) * 2008-10-30 2009-03-18 肖青 陶瓷基复合材料及成形技术
CN101898239A (zh) * 2010-07-23 2010-12-01 西安交通大学 一种复合耐磨材料陶瓷颗粒增强体的制备方法
CN101899585A (zh) * 2010-07-23 2010-12-01 西安交通大学 复合耐磨件的预制体及用该预制体制造耐磨件的方法
CN102219537A (zh) * 2011-03-28 2011-10-19 航天材料及工艺研究所 一种平板类碳/碳复合材料的快速成型方法
CN103009497A (zh) * 2011-09-20 2013-04-03 霍尼韦尔国际公司 波纹碳纤维预制体的制备方法和包含它的碳-碳复合材料
CN104177110A (zh) * 2014-08-28 2014-12-03 哈尔滨理工大学 波纹构型陶瓷基复合材料平板的制备方法
CN104195477A (zh) * 2014-09-12 2014-12-10 四川理工学院 一种高冲击韧性碳-铜复合材料的制备工艺
CN104959128A (zh) * 2015-06-12 2015-10-07 北京化工大学 一种可以用于染料废水处理的膨胀石墨球的制备方法
CN108883941A (zh) * 2016-05-31 2018-11-23 地方独立行政法人东京都立产业技术研究中心 多层石墨烯分散液、热物性测定用黑化剂以及粉末烧结用脱模剂/润滑剂
CN109867523A (zh) * 2017-12-04 2019-06-11 比亚迪股份有限公司 一种高密度碳滑板的制备方法及高密度碳滑板
CN108220913A (zh) * 2018-01-24 2018-06-29 航天睿特碳材料有限公司 一种碳/碳复合材料的快速低成本cvd致密方法
CN108794046A (zh) * 2018-07-11 2018-11-13 航天材料及工艺研究所 一种氧化铝陶瓷基复合材料蜂窝及其制备方法
CN108975936A (zh) * 2018-08-31 2018-12-11 三峡大学 一种石墨陶瓷复合型及其制备方法
CN109665855A (zh) * 2019-01-23 2019-04-23 中南大学 一种碳/碳-氮化硼减摩复合材料的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
复合材料蜂窝夹心板的低速冲击损伤;杨孚标;《第十四届全国复合材料学术会议论文集》;20070723;462-467 *

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