CN101386540A - 陶瓷基复合材料及成形技术 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种陶瓷基复合材料成形技术，综合了压注、注凝、浸渗的原理，用以制备复杂形状、结构组分密度均匀、高强度的陶瓷基复合材料坯体，再进行烧结获得高韧性陶瓷基复合材料制品。本发明提出的技术是一种创新的制备高性能复杂形状纤维增强陶瓷基复合材料的低成本、近净尺寸成形技术，与现有纤维增强陶瓷基复合材料成形制备技术相比，均具有明显的优越性，成形时间短，生产效率高。

Description

陶瓷基复合材料及成形技术
技术领域
本发明涉及一种复合材料及成形技术，特别是一种陶瓷基复合材料及成形技术。
技术背景
陶瓷材料由于具有高强度、高硬度、极好的耐磨、耐高温和耐腐蚀性能，使其作为高性能结构材料得到了广泛的应用。世界各国都把结构陶瓷看作是对未来工业革命有重大作用的高技术新材料而给以重点研究和发展。但由于陶瓷材料本身固有的脆性，作结构材料使用时缺乏足够的可靠性，从而使其应用范围受到了很大的限制。多年来，陶瓷工作者利用不同的增韧机理，采用不同的制备技术，制得了许多不同类型的陶瓷基复合材料，使得陶瓷材料的脆性有所改善，韧性有了明显的提高，并在某些工业领域中得到推广使用。
在陶瓷基复合材料中，纤维增强陶瓷基复合材料的增韧作用尤为显著，因而倍受陶瓷界关注，但因成形过程的复杂性，以及在可靠性、成本等方面存在的问题，而限制了其实际应用。
发明内容
本发明的目的是针对上述技术中存在的不足，提供一种陶瓷基复合材料及成形技术，通过压注机使陶瓷浓悬浮体压注、浸渗增强纤维预制体，然后原位固化成形，以制备形状复杂、高密度、高均匀性、高强度、高韧性的纤维增强陶瓷基复合材料。
本发明的目的是这样实现的，包括下列各步骤：
a、配料，在水中加入5～45wt％的凝胶单体与交联单体配制成预混液，凝胶单体与交联单体的比例为7:1～270:1之间，并在预混液中加入陶瓷粉体质量0.01～3wt％的有机分散剂，再在上述预混液中加入陶瓷粉体，加入量为预混液和陶瓷粉体总量的45～60vol％体积分数；
b、搅拌，将上述配制的陶瓷浓悬浮体进行搅拌球磨1～30h，制备动力粘度<0.5Pa·S的坯料，将坯料温度保持在10～35℃之间，按每1000g水中加入0.1～30ml引发剂，边均匀搅拌边进行真空除泡；
c、压注、固化，将纤维预制体置于压注机模具内，再将上述搅拌好的高固相含量、低粘度陶瓷浆料加入到压注机加料室内，闭模后在压力及超声波振动条件下注入、充填、浸渗纤维预制体，待这一过程充分进行后，实施加热保压，模具温度在65～105℃之间，所加压力在0.1～200MPa之间，保压时间为1min至30min之间，坯料在温度和压力的作用下固化，并与纤维预制体牢固粘结复合成形；
d、脱模，脱模获得纤维增强陶瓷基复合材料坯件，然后进行烧结获得成品。
本发明提出的技术是一种创新的制备高性能复杂形状纤维增强陶瓷基复合材料的低成本、近净尺寸成形技术，陶瓷基坯料在纤维预制体中的浸渗复合通过下述方法实现：先将陶瓷粉体分散于含有有机单体的水溶液中形成稳定均匀、高固相含量、低粘度浆料，再将装料在压力下注入、浸渗到预置于模具中的纤维预制体内，然后在一定的催化、温度、压力条件下，有机单体聚合交联成三维网状结构，浸渗到纤维预制体内的浆料原位固化，与纤维预制体复合成形，得到纤维增强陶瓷基复合材料坯体。本发明提出的成形技术与现有纤维增强陶瓷基复合材料成形制备技术相比，均具有明显的优越性，成形时间短，生产效率高，成形温度低，对陶瓷种类适应性广，可成形形状复杂的纤维增强陶瓷基复合材料制品，坯料中有机物含量极小，使脱脂工艺显著简化，脱脂时间大大缩短。本发明综合了压注、注凝、浸渗的原理，用以制备复杂形状、结构组分密度均匀、高强度的陶瓷基复合材料坯体，再进行烧结获得高韧性陶瓷基复合材料制品。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
市售Al2O3粉体原料，颗粒平均粒径1μm左右，混入5wt％ ZrO2纳米粉体，在去离子水中溶入20wt％的丙烯酞胺和亚甲基双丙烯酞胺形成预混液，丙烯酞胺和亚甲基双丙烯酞胺比例为30:1，预混液中加入0.3wt％ Al2O3粉体质量的有机分散剂---改性聚丙烯酸氨，然后加入34vol％体积分数的复合陶瓷粉体，经搅拌球磨制得粘度<0.25Pas的陶瓷装料，按1000g水加5ml过硫酸氨的比例在坯料中加入引发剂，混合均匀后真空除泡，将SiC短纤维晶须制成纤维含量20％的多孔网格状预制体置于模内，再将上述搅拌好的高固相含量、低粘度陶瓷浆料加入到压注机加料室内，闭模后在压力下及超声波振动条件下注入、充填、浸渗纤维预制体，待这一过程充分进行后，实施加热保压，模具温度为50℃，所加压力为70MPa，9min后固化成形，脱模获得纤维增强陶瓷基复合材料坯件，然后烧结获得成品。
实施例2
SiC粉料，颗粒直径为0.6μm，与3wt％(B4C+C)粉体混合，在去离子水中溶入14wt％的环氧乙烷单体和乙二醇形成预混液，环氧乙烷和乙二醇比例为8:1。在预混液中加入0.3wt％混合陶瓷粉体质量的分散剂---氢氧化四甲基氨，然后加入57vol％体积分数的复合陶瓷粉体，经搅拌球磨制得粘度<0.25Pa·s的陶瓷浆料，按1000g水加Znil四甲基乙二胺的比例在坯料中加入。

Claims (2)

1、一种陶瓷基复合材料及成形技术，包括如下步骤：
a、配料，在水中加入5～45wt％的凝胶单体与交联单体配制成预混液，凝胶单体与交联单体的比例为7:1～270:1之间，并在预混液中加入陶瓷粉体质量0.01～3wt％的有机分散剂，再在上述预混液中加入陶瓷粉体，加入量为预混液和陶瓷粉体总量的45～60vol％体积分数；
b、搅拌，将上述配制的陶瓷浓悬浮体进行搅拌球磨1～30h，制备动力粘度<0.5Pa·S的坯料，将坯料温度保持在10～35℃之间，按每1000g水中加入0.1～30ml引发剂，边均匀搅拌边进行真空除泡；
c、压注、固化，将纤维预制体置于压注机模具内，再将上述搅拌好的高固相含量、低粘度陶瓷浆料加入到压注机加料室内，闭模后在压力及超声波振动条件下注入、充填、浸渗纤维预制体，待这一过程充分进行后，实施加热保压，模具温度在65～105℃之间，所加压力在0.1～200MPa之间，保压时间为1min至30min之间，坯料在温度和压力的作用下固化，并与纤维预制体牢固粘结复合成形；
d、脱模，脱模获得纤维增强陶瓷基复合材料坯件，然后进行烧结获得成品。
2、根据权利要求1所述的陶瓷基复合材料及成形技术，其特征是，通过压注机使陶瓷浓悬浮体压注、浸渗增强纤维预制体，然后原位固化成形，以制备形状复杂、高密度、高均匀性、高强度、高韧性的纤维增强陶瓷基复合材料。
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CN107417274A (zh) * 2013-05-10 2017-12-01 可乐丽则武齿科株式会社 氧化锆烧结体、氧化锆组合物和氧化锆煅烧体和它们的制造方法、以及牙科用修复物
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