CN110229011A - 一种定向短纤维增强金属或陶瓷基复合材料3d打印方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种定向短纤维增强金属或陶瓷基复合材料3D打印方法，该方法是将金属/陶瓷粉末材料、短纤维材料与一种热塑性聚合物粘结剂体系混合均匀制备成纤维增强混合材料，此种材料在高温状态下为熔融状态，室温下迅速固化，首先将熔融态混合材料从锥形挤出头挤出时，材料受到挤出头内壁的剪切作用使得材料内部纤维由无序状态变为有序状态，沉积在成型平台时纤维的轴向与挤出头的移动方向一致，进而实现了短纤维的定向排列，然后将坯体内部的粘结剂脱除，继续升温，烧结致密，得到定向短纤维增强金属/陶瓷复合材料三维制件，这种可调控复合材料中纤维排列方向的制造方法赋予材料可编程的各向异性的性能。

Description

一种定向短纤维增强金属或陶瓷基复合材料3D打印方法
技术领域
本发明属于挤出式增材制造技术领域，特别涉及一种定向短纤维增强金属或陶瓷基复合材料3D打印方法。
背景技术
短纤维增强金属基复合材料具有高比强度、比刚度、高疲劳强度、高耐磨性、低热膨胀率等特点，在许多结构领域成为传统材料的潜在的有力竞争对手，尤其在航空、汽车及民用工业中的开发应用近年来受到广泛关注。
陶瓷材料具有熔点高、密度低、耐腐蚀、抗氧化和抗烧蚀等优异性能，被广泛用于航天航空、军事工业等特殊领域。但是陶瓷材料的脆性大、塑韧性差导致了其在使用过程中可靠性差，制约了它的应用范围。而纤维增强陶瓷基复合材料克服了陶瓷材料脆性断裂的缺点，另一方面保持了陶瓷本身的优点。
近年来各种短纤维增强金属基复合材料的方法成形较多，例如粉末法(包括粉末冶金法、机械合金化法及高能高速法)、喷射沉积法、铸造法(包括搅拌法、浸渍法及离心铸造法)和原位复合法等。而对于短纤维增强陶瓷基复合材料国内外研究较为少见，其成形方法主要包括原位生长法及粉末冶金法。
现有的短纤维增强金属/陶瓷基复合材料成形方法仅能实现各向同性材料的成形，即增强纤维是随机无序排列，进而表现在材料的性能上亦是各向同性，而实际的工程应用中期望赋予材料优良的各向异性或优异的局部性能，目前的短纤维增强金属/陶瓷基复合材料成形方法仅能实现增强相随机分布，而无法实现纤维定向分布，更无法实现制件中纤维取向分布调控。
本发明的显著优点在于：1、可实现金属/陶瓷基复合材料中纤维定向分布，通过编程打印路径，可实现制件内部纤维复杂的取向；2、挤出打印与纤维定向工艺过程重合，打印成型效率较高；3、由于本发明采用的是挤出式定向增强纤维的方法，所以无需对增强纤维材料进行功能化(磁化等)，适用增强纤维材料范围广。
发明内容
本发明为了解决传统短纤维增强金属/陶瓷基复合材料成形方法中纤维无法定向的问题，而提供一种定向短纤维增强金属或陶瓷基复合材料3D打印方法。与传统3D打印工艺所不同，本发明的是将金属/陶瓷粉末材料、短纤维材料与一种热塑性粘结剂体系混合均匀制备成纤维增强混合材料；将此种材料装入到带有锥形挤出头的挤出筒内，加热保温使混合材料保持熔融状态；根据设计的打印路径将熔融状态的混合材料从挤出头挤出用于打印成型：将成型的打印坯体进行溶剂脱脂和高温脱脂，将坯体内部的粘结剂脱除，继续升温烧结致密，得到短纤维增强金属/陶瓷复合材料三维制件。
所述混合材料组成成分及体积百分比分别为：金属/陶瓷粉末40-60％；短纤维1-5％；热塑性高分子粘结剂40-55％；
所述短纤维包括碳纤维、金属纤维以及陶瓷纤维，可用纤维种类范围较广。纤维截面形状不限可为圆形、多边形，纤维直径范围为2-20μm，长径比范围为8-500；
所述热塑性聚合物粘结剂体系包含低分子有机物组元、高分子聚合物组元和添加剂组元；其中低分子有机物组元为石蜡或微晶蜡；其中高分子聚合物组元为高密度聚乙烯HDPE或低密度聚乙烯LDPE或聚苯乙烯PS或聚丙烯PP或聚乙二醇PEG或乙烯乙酸酯共聚物EVA或聚氯乙烯PVC；其中添加剂组元为聚丙烯酸铵或邻苯二甲酸二丁酯或鱼油或亚麻油或硬脂酸或硬脂酸锂或甘油酸酯；
所述挤出头为锥形形状，挤出头的几何参数对纤维的定向效果影响显著，优化挤出头的几何参数，能够实现最理想的纤维定向状态。挤出头的长度为10-20mm，挤出头内径为0.21-1.69mm，挤出头外壁与基面夹角α为50-80°；
一种定向短纤维增强金属或陶瓷基复合材料3D打印方法，具体打印方法如下：
步骤1：选择材料的组成成份
选择合适的纤维材料、金属/陶瓷粉末材料与热塑性粘结剂体系的组成；
步骤2：打印材料的制备
将基体(金属/陶瓷)粉末材料与热塑性聚合物体系在200-240℃温度条件下均匀混合，然后将增强纤维加入混合材料中充分分散，室温条件下材料急速固化，随后将材料破碎成2-5mm直径的颗粒备用；
步骤3：数据建模处理
利用三维软件建立模型，然后进行切片处理，得到制件的几何数据信息和不连续纤维取向分布信息，根据不连续纤维的取向分布信息设计生成制件的打印路径；
步骤4：3D打印准备
将颗粒状原料加入到挤出筒内，挤出筒整体加温到200℃-230℃，保温30-60min，颗粒状固体原料加热到熔融态；
步骤5：3D打印
根据步骤3所得的打印路径信息，将熔融状态的打印材料从挤出头挤出，沿着打印路径移动，材料内部的短纤维的取向方向与路径移动方向一致，打印材料从挤出头挤出后，温度急剧下降，材料固化成型；
步骤6：溶剂脱脂
将打印坯体沉浸在40-50℃的密封三氯乙烯、正庚烷和正己烷混合溶液内10-15h，取出干燥；
步骤7：高温脱脂
将溶剂脱脂后的制件放入烧结炉内，脱脂气氛选择真空或者还原性气体气氛，升温速度为为1-3℃/min,最终温度为490-520℃，保温时间10-12h；
步骤8：烧结
将烧结炉继续升温，升温速度3-6℃/min，最高温度与粉末材料和纤维材料有关，保温时间8-10h，烧结完成后，既得具有定向分布的纤维增强复合材料三维制件。
本发明的有益效果：
1、通过改变挤出头的移动路径即可改变纤维的取向方向，能够实现具有复杂纤维取向的金属基/陶瓷基复合材料三维成型，且能够获得各向异性的机械性能、电性能或传热性能等；
2、在材料从挤出头挤出的过程中增强纤维同时定向排列，打印与纤维同时进行，打印成型效率较高；
3、由于本发明采用的是挤出式定向增强纤维的方法，所以无需对增强纤维材料进行功能化(磁化等)，适用增强纤维材料范围广，例如碳纤维、金属纤维和陶瓷纤维。
附图说明
图1为本发明挤出头内短纤维定向打印过程示意图。
图2为本发明实施例1中一种在垂直方向上碳纤维螺旋排列增强铝基复合材料的圆柱制件结构示意图。
图3为本发明实施例2中一种在平面内碳化硅纤维多向分布增强三氧化二铝基体复合材料成型件结构示意图。
具体实施方式
请参阅图1、图2和图3所示：
实施例1
本实施例中成型一种在垂直方向上螺旋排列碳纤维增强铝基复合材料的圆柱制件，所选纤维种类为碳纤维，纤维平均直径为7μm，平均长径比为100，基体材料粉末材料为铝粉；
具体成型步骤为：
步骤1：选择材料的组成成份及体积百分比
纤维材料4％：碳纤维(纤维平均直径为7μm，平均长径比为100)；
基体材料46％：铝粉；
热塑性粘结剂体系50％：石蜡68％，聚丙烯30％，硬脂酸2％；
步骤2：打印材料的制备
将铝粉与热塑性聚合物体系在220℃温度条件下均匀混合，然后将增强纤维加入混合材料中充分分散，室温条件下材料急速固化，随后将材料破碎成2-5mm直径的颗粒备用；
步骤3：数据建模处理
利用三维软件建立圆柱模型，然后进行切片处理，得到圆柱制件的几何数据信息和不连续纤维取向分布信息，根据不连续纤维的取向分布信息设计生成制件的打印路径；
步骤4：3D打印准备
将颗粒状原料加入到挤出筒内，挤出筒整体加温到200℃，保温35min，颗粒状固体原料加热到熔融态；
步骤5：3D打印
根据步骤3所得的打印路径信息，将熔融状态的打印材料从挤出头挤出，沿着打印路径移动，材料内部的短纤维的取向方向与路径移动方向一致，打印材料从挤出头挤出后，温度急剧下降，材料固化成型；
步骤6：溶剂脱脂
将打印坯体沉浸在40℃的密封三氯乙烯、正庚烷和正己烷混合溶液15h，取出干燥；
步骤7：高温脱脂
将溶剂脱脂后的制件放入烧结炉内，脱脂气氛选择真空或者还原性气体气氛，升温速度为为1℃/min,最终温度为490℃，保温时间12h；
步骤8：烧结
将烧结炉继续升温，升温至660℃，升温速度3℃/min保温时间8h，烧结完成后，既可得碳纤维螺旋排列增强铝基复合材料的圆柱制件。
实施例2
本实施例中成型一种在平面内多向分布碳化硅纤维增强三氧化二氯基体复合材料成型件，碳化硅纤维平均直径为2μm，平均长径比为150，基体材料粉末材料为三氧化二铝粉末；
具体成型步骤为：
步骤1：选择材料的组成成份及体积百分比
纤维材料5％：碳化硅纤维(纤维平均直径为2μm，平均长径比为150)；
基体材料40％：三氧化二铝
热塑性粘结剂体系55％：石蜡69％，低密度聚乙烯15％、聚苯乙烯15％，硬脂酸1％；
步骤2：打印材料的制备
将铝粉与热塑性聚合物体系在240℃温度条件下均匀混合，然后将增强纤维加入混合材料中充分分散，室温条件下材料急速固化，随后将材料破碎成2-5mm直径的颗粒备用；
步骤3：数据建模处理
利用三维软件建立制件的几何模型，然后进行切片处理，得到制件的几何数据信息和不连续纤维取向分布信息，根据不连续纤维的取向分布信息设计生成制件的打印路径；
步骤4：3D打印准备
将颗粒状原料加入到挤出筒内，挤出筒整体加温到220℃，保温40min，颗粒状固体原料加热到熔融态；
步骤5：3D打印
根据步骤3所得的打印路径信息，将熔融状态的打印材料从挤出头挤出，沿着打印路径移动，材料内部的短纤维的取向方向与路径移动方向一致，打印材料从挤出头挤出后，温度急剧下降，材料固化成型；
步骤6：溶剂脱脂
将打印坯体沉浸在50℃的密封三氯乙烯、正庚烷和正己烷混合溶液13h，取出干燥
步骤7：高温脱脂
将溶剂脱脂后的制件放入烧结炉内，脱脂气氛选择真空或者还原性气体气氛，升温速度为为1.5℃/min,最终温度为520℃，保温时间11h；
步骤8：烧结
将烧结炉继续升温至1700℃，升温速度4℃/min，最高温度与粉末材料和纤维材料有关，保温时间10h，烧结完成后，既得具有定向分布的碳化硅纤维增强三氧化二铝复合材料三维制件。

Claims (4)

1.一种定向短纤维增强金属或陶瓷基复合材料3D打印方法，其特征在于：将金属/陶瓷粉末材料、短纤维材料与一种热塑性聚合物粘结剂体系混合均匀制备成纤维增强混合材料；将此种材料装入带有锥形挤出头的挤出筒内，加热保温使混合材料保持熔融状态；根据设计的打印路径将熔融状态的混合材料从挤出头挤出用于打印成型；将成型的打印坯体进行溶剂脱脂和高温脱脂，将坯体内部的粘结剂脱除，继续升温烧结致密，得到定向短纤维增强金属/陶瓷复合材料三维制件；
具体打印方法如下：
步骤1：选择材料的组成成份
选择合适的纤维材料、金属/陶瓷粉末材料与热塑性粘结剂体系的组成；
步骤2：打印材料的制备
将基体(金属/陶瓷)粉末材料与热塑性聚合物体系在200-240℃温度条件下均匀混合，然后将增强纤维加入混合材料中充分分散，室温条件下材料急速固化，随后将材料破碎成2-5mm直径的颗粒备用；
步骤3：数据建模处理
利用三维软件建立模型，然后进行切片处理，得到制件的几何数据信息和不连续纤维取向分布信息，根据不连续纤维的取向分布信息设计生成制件的打印路径；
步骤4：3D打印准备
将颗粒状原料加入到挤出筒内，挤出筒整体加温到200℃-230℃，保温30-60min，颗粒状固体原料加热到熔融态；
步骤5：3D打印
根据步骤3所得的打印路径信息，将熔融状态的打印材料从挤出头挤出，沿着打印路径移动，材料内部的短纤维的取向方向与路径移动方向一致，打印材料从挤出头挤出后，温度急剧下降，材料固化成型；
步骤6：溶剂脱脂
将打印坯体沉浸在40-50℃的密封三氯乙烯、正庚烷和正己烷混合溶液内10-15h，取出干燥；
步骤7：高温脱脂
将溶剂脱脂后的制件放入烧结炉内，脱脂气氛选择真空或者还原性气体气氛，升温速度为为1-3℃/min，最终温度为490-520℃，保温时间10-12h；
步骤8：烧结
将烧结炉继续升温，升温速度3-6℃/min，最高温度与粉末材料和纤维材料有关，保温时间8-10h，烧结完成后，既得具有定向分布的纤维增强复合材料三维制件。
2.根据权利要求1所述一种定向短纤维增强金属或陶瓷基复合材料3D打印方法，其特征在于：所述混合材料组成成分及体积百分比分别为：金属/陶瓷粉末40-60％；短纤维1-5％；热塑性高分子粘结剂40-55％；
所述短纤维包括碳纤维、金属纤维以及陶瓷纤维，纤维直径范围为2-20μm，长径比范围为8-500；
所述热塑性聚合物粘结剂体系组成成分及质量百分比为：低分子有机物组元67-72％，高分子聚合物组元24-29％及添加剂组元1-5％。
3.根据权利要求1所述一种定向短纤维增强金属或陶瓷基复合材料3D打印方法，其特征在于：所述打印过程中所用的挤出头为锥形形状，挤出头的几何参数对纤维的定向效果影响显著，优化挤出头的几何参数，能够实现最理想的纤维定向状态，挤出头的长度为10-20mm，挤出头内径为0.21-1.69mm，挤出头外壁与基面夹角α为50-80°。
4.根据权利要求2所述一种定向短纤维增强金属或陶瓷基复合材料3D打印方法，其特征在于：所述热塑性聚合物粘结剂体系包含低分子有机物组元、高分子聚合物组元和添加剂组元；
所述低分子有机物组元为石蜡或微晶蜡；
所述高分子聚合物组元为高密度聚乙烯HDPE或低密度聚乙烯LDPE或聚苯乙烯PS或聚丙烯PP或聚乙二醇PEG或乙烯乙酸酯共聚物EVA或聚氯乙烯PVC；
所述添加剂组元为聚丙烯酸铵或邻苯二甲酸二丁酯或鱼油或亚麻油或硬脂酸或硬脂酸锂或甘油酸酯。
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