CN110903090B - 一种面向SiC/高温合金一体化构件的强韧化碳化硅陶瓷基体及其制备方法 - Google Patents

一种面向SiC/高温合金一体化构件的强韧化碳化硅陶瓷基体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种面向SiC/高温合金一体化构件的强韧化碳化硅陶瓷基体及其制备方法,属于先进制造技术领域。该方法通过向SiC制备材料中添加SiC短纤维实现了增韧,另一方面通过拓扑优化方法在基体的连接部位设计出一种增强基体结构强度的拓扑结构,从原材料和基体结构上实现了对SiC陶瓷基体的双重增韧。同时SiC陶瓷基体上的这种拓扑结构在实现与高温合金的铸造连接时,不仅可以使陶瓷/金属之间形成一种冶金结合,还可以通过一种机械咬合的方式增强陶瓷/金属材料之间的连接强度,使陶瓷/金属之间形成一种“物化双强耦合”的机制,提高陶瓷/金属连接的强度与稳定性。本发明是对现有异种材料连接技术的巨大改进,具有广阔的市场前景与市场价值。

Description

一种面向SiC/高温合金一体化构件的强韧化碳化硅陶瓷基体 及其制备方法
技术领域
本发明属于先进制造技术领域,涉及一种面向SiC/高温合金一体化构件的强韧化碳化硅陶瓷基体及其制备方法。
背景技术
陶瓷材料具有高强度、高硬度、耐高温、耐腐蚀、耐磨损等特点,但陶瓷的韧性差,难加工,难以采用机械加工的方法制备出尺寸较大和复杂结构的构件。高温合金材料具有很好的高温力学特性,比如优异的抗氧化能力、抗腐蚀能力以及良好的抗蠕变疲劳能力等。将陶瓷与高温合金连接起来形成陶瓷/高温合金复合材料,使材料兼具陶瓷与高温合金的优异性能,克服陶瓷的脆性及难加工问题,可以大大拓宽材料的应用前景。目前,陶瓷/金属复合材料已经逐步应用于航空航天领域和先进的武器装备中,其应用涉及多领域多兵种,如,火箭发动机喷管、卫星姿控发动机喷管、坦克防弹装甲、火炮身管、热护套、导弹发动机壳体、舰船抗腐蚀防护层等。
但是,由于陶瓷与金属在化学键型、物理和化学特性、热膨胀系数、力学性能及微观结构等方面具有较大的差异,导致陶瓷和金属的连接成形非常困难,因此,陶瓷与金属的连接既是行业领域的热点问题又是难点问题。但是由于存在陶瓷与金属之间的润湿性能差、连接部位残余应力大的问题,导致连接部位的连接强度较低、稳定性和可靠性较差,在服役过程易出现连接部位的冲击碎裂、蠕变裂纹、复合层脱落等形式的失效,给军事工程带来灾难性损失。因此,陶瓷与金属连接不仅要实现宏观结构上的结合,还要实现陶瓷与金属材料微观上的冶金结合,更需要考虑结合区的长期稳定性、可靠性,切实提高其抗碎裂、抗交变热载荷、抗蠕变等综合能力。但是,当前还未能有方法能够实现上述目的。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种面向SiC/高温合金一体化构件的强韧化碳化硅陶瓷基体及其制备方法,该制备方法能够有效解决陶瓷与金属连接的异种材料连接问题,通过陶瓷/金属之间形成的“物化双强耦合”机制,提高陶瓷/金属连接的强度与稳定性。
为了达到上述目的,本发明采用以下技术方案予以实现:
本发明公开了面向SiC/高温合金一体化构件的碳化硅陶瓷基体强韧化制备方法,包括以下步骤:
1)结合应用目标函数(拓扑优化的目标函数是根据实际工况来确定的,其可以是应力约束,也可是重量约束),采用拓扑优化方法,设计出具有结构韧性的碳化硅陶瓷基体模型;
2)3D打印制作含有拓扑结构的碳化硅陶瓷基体模具;
3)配制含有SiC短纤维的SiC陶瓷浆料;
4)凝胶注模成型
将含有SiC短纤维的SiC陶瓷浆料加入催化剂和引发剂,在真空和振动环境下,向含有拓扑结构的树脂模具注入陶瓷浆料,完成凝胶注模,待坯体固化后,制得SiC陶瓷基体素坯,然后进行干燥;
5)脱脂预烧结
对干燥后的SiC陶瓷基体素坯进行脱脂预烧结处理,将SiC陶瓷基体素坯中的3D打印模具原型与坯体中的有机物烧失,并对基体素坯产生预烧结作用。
6)热等静压烧结
对脱脂预烧结后的SiC陶瓷基体进行热等静压烧结,制得具有强韧化结构的SiC陶瓷基体。
优选地,步骤1)中,采用拓扑优化方法,设计出具有结构韧性的碳化硅陶瓷基体模型采用渐进结构优化法(EvolutionaryStructuralOptimisation),即通过将无效或者低效的材料一步步去掉,结构将逐渐趋于优化。具有结构韧性的碳化硅陶瓷基体的设计目标集中在通过渐进结构优化法针对应力分布不均匀进行优化。即陶瓷基体与金属连接过程中所产生的应力分布不均。通过逐渐去掉高温合金/陶瓷复合结构中的低应力材料,使剩下的结构更有效地承担载荷以及两者之间属性差异带来的影响,从而应力分布更加均匀。具体包括步骤:
(1)在金属/陶瓷复合材料能够承载的最大载荷以及边界条件设定后,定义设计区域为5-15mm后采用有限元网格离散划分。
(2)对离散的结构采用ABAQUS软件进行加载以及边界条件施加得到静力分析结果。
(3)将上述步骤得到的结果采用vonMises应力准则,用ABAQUS软件后处理得到每个点的应力值,单元的vonMises应力
Figure BDA0002301469410000031
和最大的单元应力
Figure BDA0002301469410000032
如果
Figure BDA0002301469410000033
满足:
Figure BDA0002301469410000034
则认为该单元处于低应力状态,可从结构中删除,其中RRi为删除率。
(4)重复以上有限元分析和单元删除,即步骤(1)~步骤(3),直到上述的式(1)无法满足为止。即对应的RRi的稳定状态达到。之后引进另一个参数进化率ER使迭代继续进行。从而迭代中下一次的稳定状态删除率修改为:
RRi+1=RRi+ER i=0,1,2,3,4…… (2)
(5)重复第2-4步骤直到结构重量或最大应力达到给定值。迭代过程中初始删除率RR0和进化率ER通常采用1%,;
进一步优选地,表层阵列结构(拓扑结构位于SiC陶瓷基体的表层)的尺寸为5~15mm。
优选地,步骤2)中,带有拓扑结构的碳化硅陶瓷基体模具是采用3D打印技术快速制备的可热解、可烧蚀的铸型模具。
进一步优选地,可热解或烧蚀的铸型模具可以是光固化3D打印的树脂模具、3D打印的蜡型模具、3D打印的聚苯乙烯塑料模具以及其它3D打印的可热解、烧蚀的模具。
优选地,步骤3)中,配制含有SiC短纤维的SiC陶瓷浆料,操作如下:
首先,需将适量SiC短纤维先加入无水乙醇中,再将其置于超声波分散机中,超声分散1h~2h,打破SiC短纤维的团聚,获得分散良好的SiC短纤维。
其次,配制凝胶注模用预混液;在该预混液中,有机单体:交联剂:去离子水的质量比=(20~28):1:100;其中,有机单体为丙烯酰胺或N’N二甲基丙烯酰胺,交联剂为N’N亚甲基双丙烯酰胺。
最后,将不同粒度的SiC粉末、SiC短切纤维混合均匀后,加入预混液中,同时加入分散剂,经球磨40~120min后,制得固相体积分数高于45%、表观粘度低于1Pa·s的含有SiC短纤维的SiC陶瓷浆料。
优选地,SiC粉末采用粒度为2~5μm、20~30μm和40~50μm的SiC粉末按照质量比为1:1:2混合制成。
优选地,所述分散剂为四甲基氢氧化铵;
进一步优选的,分散剂的添加量为粉体质量的0.5%~2%;粉体质量是指不同粒度的SiC粉末和SiC短切纤维的质量之和。
优选地,步骤4)中,所述催化剂为四甲基乙二胺,加入量为预混液质量的0.02%~0.1%,引发剂为过硫酸铵,加入量为预混液质量的0.2%~0.5%。
更进一步优选地,催化剂加入量为预混液质量的0.05%,引发剂加入量为预混液质量的0.3%。
优选地,步骤4)中所述真空振动环境为在真空注型机中完成浆料的灌注。
优选地,步骤5)中,脱脂预烧结处理为真空脱脂;
进一步优选的,烧结制度为:自室温起,以0.5℃/min的升温速率,升温至400℃,保温0.5h;然后以1℃/min的升温速率,升温至600℃,保温0.5h,最后再以2℃/min的升温速率,升温至1200℃,保温1h,完成脱脂与预烧结。
优选地,步骤6)中强化烧结的烧结为氩气环境下的热等静压烧结;
进一步优选的,烧结制度为:自室温起,以3℃/min的升温速率,升温至1200℃,保温0.5h;再以1℃/min的升温速率,升温至1500℃,保温3h。
本发明还公开了采用上述的方法制得的SiC陶瓷基体,该SiC陶瓷基体的表层具有强韧化的拓扑结构,基体强度25℃不小于300MPa,断裂韧性不小于4.5MPa m1/2
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明公开的制备方法,一方面通过向SiC制备材料中添加SiC短纤维实现了增韧,另一方面通过拓扑优化方法在基体的连接部位设计出一种增强基体结构强度的拓扑结构,采用拓扑优化设计方法,具有一定结构弹性和灵活退让性的铰合阵列结构,可以在与高温合金铸造连接时降低二者物化参数上的这种不匹配性,在铸造连接后,可以让高温合金与SiC拓扑结构形成一种物理铰合,提高其连接的稳定性。因此,本发明从原材料和基体结构两个方面实现了对SiC陶瓷基体的双重增韧。此外,SiC陶瓷基体上的这种拓扑结构在实现与高温合金的铸造连接时,不仅可以使陶瓷/金属之间形成一种冶金结合,还可以通过一种机械咬合的方式增强陶瓷/金属材料之间的连接强度,使陶瓷/金属之间形成一种“物化双强耦合”的机制,提高陶瓷/金属连接的强度与稳定性。本发明是对现有异种材料连接技术的巨大改进,具有广阔的市场前景与市场价值。
与此同时,本发明方法中采用3D打印法制作基体模具,由于3D打印技术可成型任意复杂结构的模具,且精度高,周期短,打破了设计对制造的约束,完全可以实现传统制造技术难以加工的拓扑阵列结构。采用凝胶注模方法可以成形出带有铰合阵列结构的陶瓷基体,从而避免了传统模压制陶工艺开模工艺复杂,周期长成本高的问题。将光固化3D打印技术结合凝胶注模技术,可以制造出任意复杂的形状与结构,尤其是复杂的拓扑点阵结构。最后,通过热等静压强化烧结工艺,实现了基体陶瓷的致密化,也避免了传统反应熔渗工艺残硅量难以控制,导致高温力学性能下降的问题。
经本发明方法制得的强韧化SiC陶瓷基体上的铰合阵列结构可以降低高温合金与SiC陶瓷在理化属性上的差异性,同时可以通过机械咬合的方式增强SiC陶瓷基体与高温合金的连接强度,提高连接区域的结构柔性和稳定性。
附图说明
图1为本发明的面向SiC/高温合金一体化构件的碳化硅陶瓷基体强韧化设计与制造方法的流程图;
图2为本发明实施例SiC陶瓷基体的绞合阵列结构示意图;
图中,1为陶瓷表层绞合结构;2为金属/陶瓷结合区;3为陶瓷基体。
图3为发明实施例SiC陶瓷基体的强度测试曲线。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是,本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象,而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换,以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外,术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形,意图在于覆盖不排他的包含,例如,包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元,而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述:
参见图1,本发明提供的一种面向SiC/高温合金一体化构件的碳化硅陶瓷基体强韧化设计与制造方法,具体步骤如下:
步骤1、结合应用目标函数,采用拓扑优化方法,设计出具有结构韧性的碳化硅陶瓷基体模型;
采用拓扑优化方法,设计出具有结构韧性的碳化硅陶瓷基体模型采用渐进结构优化法(EvolutionaryStructuralOptimisation),即通过将无效或者低效的材料一步步去掉,结构将逐渐趋于优化。具有结构韧性的碳化硅陶瓷基体的设计目标集中在通过渐进结构优化法针对应力分布不均匀进行优化。即陶瓷基体与金属连接过程中所产生的应力分布不均。通过逐渐去掉高温合金/陶瓷复合结构中的低应力材料,使剩下的结构更有效地承担载荷以及两者之间属性差异带来的影响,从而应力分布更加均匀。
(1)首先,在金属/陶瓷复合材料能够承载的最大载荷以及边界条件设定后,定义设计区域为5-15mm后采用有限元网格离散划分。
(2)对离散的结构采用ABAQUS软件进行加载以及边界条件施加得到静力分析结果。
(3)将上述步骤得到的结果采用vonMises应力准则,用ABAQUS软件后处理得到每个点的应力值,单元的vonMises应力
Figure BDA0002301469410000071
和最大的单元应力
Figure BDA0002301469410000072
如果
Figure BDA0002301469410000073
满足:
Figure BDA0002301469410000081
则认为该单元处于低应力状态,可从结构中删除,其中RRi为删除率。
(4)以上有限元分析和单元删除重复进行,直到上述的式子无法满足为止。即对应的RRi的稳定状态达到。之后引进另一个参数进化率ER使迭代继续进行。从而迭代中下一次的稳定状态删除率修改为:
RRi+1=RRi+ER i=0,1,2,3,4…… (2)
(5)重复第2-4步骤直到结构重量或最大应力达到给定值。迭代过程中初始删除率RR0和进化率ER通常采用1%
其中,表层阵列结构的尺寸为5~15mm。
进一步优选地,表层阵列结构的尺寸为5~15mm。
步骤2、3D打印制作带有拓扑结构的碳化硅陶瓷基体模具,带有拓扑结构的碳化硅陶瓷基体模具是采用3D打印技术快速制备的可热解、可烧蚀的铸型模具。
优选地,可热解或烧蚀的铸型模具可以是光固化3D打印的树脂模具、3D打印的蜡型模具、3D打印的聚苯乙烯塑料模具或其它3D打印的可热解、烧蚀的模具。
步骤3、配制含有SiC短纤维的SiC陶瓷浆料;
首先需将适量SiC短纤维先加入无水乙醇中,再将其置于超声波分散机中,超声分散1h~2h,打破SiC短纤维的团聚,获得分散良好的SiC短纤维;
其次,配制凝胶注模用预混液,该预混液中有机单体:交联剂:去离子水的质量比=(20~28):1:100;其中,有机单体为丙烯酰胺或N’N二甲基丙烯酰胺,交联剂为N’N亚甲基双丙烯酰胺;
最后,将不同粒度的SiC粉末、SiC短切纤维混合均匀后,加入预混液中,同时加入分散剂,经球磨40~120min后,制得固相体积分数高于45%、表观粘度低于1Pa·s的含有SiC短纤维的SiC陶瓷浆料。
优选地,不同粒度的SiC粉末采用粒度为2~5μm、20~30μm和40~50μm的SiC粉末按照质量比为1:1:2混合制成。
优选地,所述分散剂为四甲基氢氧化铵;
进一步优选的,分散剂的添加量为粉体质量的0.5%~2%;其中,粉体质量是指不同粒度的SiC粉末和SiC短切纤维的质量之和。
步骤4、凝胶注模成型
将含有SiC短纤维的SiC陶瓷浆料加入催化剂和引发剂,在真空和振动环境下,向含有拓扑结构的树脂模具注入陶瓷浆料,完成凝胶注模,待坯体固化后,制得SiC陶瓷基体素坯,然后进行干燥;
优选地,所选用催化剂为四甲基乙二胺,加入量为预混液质量的0.02%~0.1%,引发剂为过硫酸铵,加入量为预混液质量的0.2%~0.5%。
更进一步优选地,催化剂加入量为预混液质量的0.05%,引发剂加入量为预混液质量的0.3%。
优选地,步骤4中所述真空和振动环境为在真空注型机中完成浆料的灌注。
步骤5、脱脂预烧结
对干燥后的SiC陶瓷基体素坯进行真空脱脂预烧结处理,将SiC陶瓷基体素坯中的3D打印模具原型与坯体中的有机物烧失,并对基体素坯产生预烧结作用。
优选地,烧结制度为:自室温起,以0.5℃/min的升温速率,升温至400℃,保温0.5h;然后以1℃/min的升温速率,升温至600℃,保温0.5h,最后再以2℃/min的升温速率,升温至1200℃,保温1h,完成脱脂与预烧结
6、热等静压烧结
对脱脂预烧结后的SiC陶瓷基体进行热等静压烧结,制得具有强韧化结构的SiC陶瓷基体。
优选地,强化烧结的烧结为氩气环境下的热等静压烧结;
进一步优选的,烧结制度为:自室温起,以3℃/min的升温速率,升温至1200℃,保温0.5h;再以1℃/min的升温速率,升温至1500℃,保温3h。
实施例1
一种面向SiC/高温合金一体化构件的碳化硅陶瓷基体强韧化设计与制造方法,具体步骤如下:
步骤1、结合应用目标函数,采用渐进结构优化法设计出具有结构韧性的碳化硅陶瓷基体模型,具体包括以下步骤:
(1)首先,在金属/陶瓷复合材料能够承载的最大载荷以及边界条件设定后,定义设计区域为5-15mm后采用有限元网格离散划分。
(2)对离散的结构采用ABAQUS软件进行加载以及边界条件施加得到静力分析结果。
(3)将上述步骤得到的结果采用vonMises应力准则,用ABAQUS软件后处理得到每个点的应力值,单元的vonMises应力
Figure BDA0002301469410000101
和最大的单元应力
Figure BDA0002301469410000102
如果
Figure BDA0002301469410000103
满足:
Figure BDA0002301469410000104
则认为该单元处于低应力状态,可从结构中删除,其中RRi为删除率。
(4)以上有限元分析和单元删除重复进行,直到上述的式子无法满足为止。即对应的RRi的稳定状态达到。之后引进另一个参数进化率ER使迭代继续进行。从而迭代中下一次的稳定状态删除率修改为:
RRi+1=RRi+ER i=0,1,2,3,4……
(5)重复第2-4步骤直到结构重量或最大应力达到给定值。迭代过程中初始删除率RR0和进化率ER通常采用1%。
通过对实体结构重复迭代挖孔,并结合凝胶注模工艺的成型能力,不断优化孔洞的尺寸与结构,使其在不降低结构强度与刚度的情况下,其强度值达到所要求的限定值,最终得到的SiC陶瓷基体的绞合阵列结构如图2所示,从图中可以看出,在SiC陶瓷基体的表层通过拓扑优化设计出了一层阵列结构,其孔洞结构为空间六面体结构,孔洞尺寸为1.5~3mm。
步骤2、光固化3D打印制作带有步骤1所设计的拓扑阵列结构的碳化硅陶瓷基体的光固化树脂模具。
步骤3、配制含有SiC短纤维的SiC陶瓷浆料,包括以下步骤:
1)首先需将适量SiC短纤维先加入无水乙醇中,再将其置于超声波分散机中,超声分散1h~2h,打破SiC短纤维的团聚,获得分散良好的SiC短纤维。
2)配制预混液,选取丙烯酰胺为单体,N’N亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,去离子水为溶剂,按照有机单体:交联剂:去离子水的质量比=(20~28):1:100,配制预混液。
3)选用SiC粉末采用粒度为2μm、20μm和50μm的SiC粉末按照质量比为1:1:2混合均匀,按照50vol%固相含量将粉末加入适量的预混液。
4)添加四甲基氢氧化铵分散剂,其中分散剂的添加量为粉体质量的0.5%~2%。
4、凝胶注模成型
1)将含有SiC短纤维的SiC陶瓷浆料加入催化剂和引发剂,催化剂为四甲基乙二胺,加入量为预混液质量的0.05%,引发剂为过硫酸铵,加入量为预混液质量的0.3%。
2)在真空和振动环境下,向含有拓扑结构的树脂模具注入陶瓷浆料,完成凝胶注模,待坯体固化后,制得SiC陶瓷基体素坯,然后进行干燥;
3)在真空注型机中完成浆料的灌注;
4)待坯体固化后,将陶瓷坯体置于真空冷冻干燥机内进行真空冷冻干燥。
5、脱脂预烧结。对干燥后的SiC陶瓷基体素坯进行真空脱脂预烧结处理,将SiC陶瓷基体素坯中的3D打印模具原型与坯体中的有机物烧失,并对基体素坯产生预烧结作用。烧结制度为:自室温起,以0.5℃/min的升温速率,升温至400℃,保温0.5h;然后以1℃/min的升温速率,升温至600℃,保温0.5h,最后再以2℃/min的升温速率,升温至1200℃,保温1h,完成脱脂与预烧结
6、热等静压烧结。对脱脂预烧结后的SiC陶瓷基体进行氩气环境下的热等静压烧结,制得具有强韧化结构的SiC陶瓷基体。烧结制度为:自室温起,以3℃/min的升温速率,升温至1200℃,保温0.5h;再以1℃/min的升温速率,升温至1500℃,保温3h。
性能测试:对采用该方法制备得到的SiC陶瓷基体进行性能测试,见图3,图3中显示了三组不同试样的测试结果,可以看出,每个试样的基体强度25℃均大于300Mpa,表明本发明方法制得的碳化硅陶瓷基体强度达标。
综上所述,本发明方法所制备出的SiC陶瓷基体一方面通过向制备材料中添加SiC短纤维实现了增韧,另一方面通过拓扑优化方法在基体的连接部位设计出一种增强基体结构强度的拓扑结构,从原材料和基体结构上实现了对SiC陶瓷基体的双重增韧。同时SiC陶瓷基体上的这种拓扑结构在实现与高温合金的铸造连接时,不仅可以使陶瓷/金属之间形成一种冶金结合,还可以通过一种机械咬合的方式增强陶瓷/金属材料之间的连接强度,使陶瓷/金属之间形成一种“物化双强耦合”的机制,提高陶瓷/金属连接的强度与稳定性。该技术是对现有异种材料连接技术的巨大改进,具有广阔的市场前景与市场价值。
以上内容仅为说明本发明的技术思想,不能以此限定本发明的保护范围,凡是按照本发明提出的技术思想,在技术方案基础上所做的任何改动,均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种面向SiC/高温合金一体化构件的碳化硅陶瓷基体强韧化制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)结合实际应用需求的目标函数,采用拓扑优化方法,设计出具有结构韧性的碳化硅陶瓷基体模型;
具体采用渐进结构优化法,包括以下步骤:
(1)在金属/陶瓷复合材料能够承载的最大载荷以及边界条件设定后,定义设计区域为5~15mm后采用有限元网格离散划分;
(2)对离散的结构采用ABAQUS软件进行加载以及边界条件施加得到静力分析结果;
(3)将步骤(2)得到的结果采用vonMises应力准则,用ABAQUS软件后处理得到每个点的应力值,单元的vonMises应力
Figure FDA0002834883380000011
和最大的单元应力
Figure FDA0002834883380000012
如果
Figure FDA0002834883380000013
满足:
Figure FDA0002834883380000014
则认为该单元处于低应力状态,从结构中删除,其中RRi为删除率;
(4)重复步骤(1)~(3),直到上述式(1)无法满足为止,即对应的RRi的稳定状态达到;
之后引进另一个参数进化率ER使迭代继续进行,从而迭代中下一次的稳定状态删除率修改为:
RRi+1=RRi+ER i=0,1,2,3,4......(2)
(5)重复步骤(2)~(4),直到结构重量或最大应力达到给定值,迭代过程中初始删除率RR0和进化率ER通常采用1%;
2)按照步骤1)设计的具有结构韧性的碳化硅陶瓷基体模型,采用3D打印法制得含有拓扑结构的碳化硅陶瓷基体模具;
3)配制含有SiC短纤维的SiC陶瓷浆料;
4)凝胶注模成型
将含有SiC短纤维的SiC陶瓷浆料加入催化剂和引发剂,在真空和振动环境下,注入含有拓扑结构的碳化硅陶瓷基体模具中,完成凝胶注模,待坯体固化后,制得SiC陶瓷基体素坯,然后进行干燥;
5)脱脂预烧结
对干燥后的SiC陶瓷基体素坯进行脱脂预烧结处理,将SiC陶瓷基体素坯中的3D打印模具原型与坯体中的有机物烧失,并对基体素坯产生预烧结作用;
6)热等静压烧结
对脱脂预烧结后的SiC陶瓷基体进行热等静压烧结,制得具有强韧化结构的SiC陶瓷基体。
2.根据权利要求1所述的面向SiC/高温合金一体化构件的碳化硅陶瓷基体强韧化制备方法,其特征在于,步骤2)中,含有拓扑结构的碳化硅陶瓷基体模具是采用光固化3D打印技术和3DP技术快速制备出的可热解、可烧蚀的铸型模具;其中,拓扑结构位于SiC陶瓷基体的表层,且其尺寸为5~15mm。
3.根据权利要求2所述的面向SiC/高温合金一体化构件的碳化硅陶瓷基体强韧化制备方法,其特征在于,所述可热解、可烧蚀的铸型模具为光固化3D打印生物树脂模具、3D打印的蜡型模具或3D打印的聚苯乙烯塑料模具。
4.根据权利要求1所述的面向SiC/高温合金一体化构件的碳化硅陶瓷基体强韧化制备方法,其特征在于,步骤3)中,配制含有SiC短纤维的SiC陶瓷浆料,操作如下:
首先,将SiC短纤维先加入无水乙醇中,超声分散1h~2h,打破SiC短纤维的团聚,获得分散良好的SiC短纤维;
其次,配制凝胶注模用预混液,该预混液中有机单体:交联剂:去离子水的质量比=(20~28):1:100;其中,有机单体为丙烯酰胺或N’N二甲基丙烯酰胺,交联剂为N’N亚甲基双丙烯酰胺;
最后,将不同粒度的SiC粉末、SiC短切纤维混合均匀后,加入预混液中,同时加入分散剂,经球磨40~120min后,制得固相体积分数高于45%、表观粘度低于1Pa·s的含有SiC短纤维的SiC陶瓷浆料。
5.根据权利要求4所述的面向SiC/高温合金一体化构件的碳化硅陶瓷基体强韧化制备方法,其特征在于,所述不同粒度的SiC粉末采用粒度为2~5μm、20~30μm和40~50μm的SiC粉末按照质量比为1:1:2混合制成;
所述分散剂为四甲基氢氧化铵,分散剂的添加量为粉体质量的0.5%~2%;其中,粉体质量是指不同粒度的SiC粉末和SiC短切纤维的质量之和。
6.根据权利要求4所述的面向SiC/高温合金一体化构件的碳化硅陶瓷基体强韧化制备方法,其特征在于,步骤4)中,所述催化剂为四甲基乙二胺,加入量为预混液质量的0.03%~0.1%,引发剂为过硫酸铵,加入量为预混液质量的0.2%~0.5%。
7.根据权利要求1所述的面向SiC/高温合金一体化构件的碳化硅陶瓷基体强韧化制备方法,其特征在于,步骤5)中,脱脂预烧结处理为真空脱脂,预烧结制度为:自室温起,以0.5℃/min的升温速率,升温至400℃,保温0.5h;然后以1℃/min的升温速率,升温至600℃,保温0.5h,最后再以2℃/min的升温速率,升温至1200℃,保温1h。
8.根据权利要求1所述的面向SiC/高温合金一体化构件的碳化硅陶瓷基体强韧化制备方法,其特征在于,步骤6)中,热等静压烧结的介质为氩气,其烧结制度为:自室温起,以3℃/min的升温速率,升温至1200℃,保温0.5h;再以1℃/min的升温速率,升温至1500℃,保温3h。
9.采用权利要求1~8中任意一项所述的制备方法制得的强韧化碳化硅陶瓷基体,其特征在于,该碳化硅陶瓷基体的表层具有强韧化的拓扑结构,基体强度25℃不小于300MPa,断裂韧性不小于4.5MPa m1/2
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