CN106866151B - 一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧硼化锆-碳化硅复合材料的方法 - Google Patents

一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧硼化锆-碳化硅复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧硼化锆‑碳化硅复合材料的方法，它涉及一种制备碳纤维增韧ZrB2‑SiC复合材料的方法。本发明的目的是要解决现有碳纤维增韧ZrB2‑SiC复合材料在制备过程中难以获得高致密度且碳纤维易损伤的问题。方法：一、制备均匀分散的ZrB2‑SiC陶瓷浆料；二、碳纤维增韧ZrB2‑SiC生坯；三、低温热压烧结，得到碳纤维增韧ZrB2‑SiC复合材料。本发明制备的碳纤维增韧ZrB2‑SiC复合材料的致密度高于92％，弯曲强度大于220MPa，断裂韧性大于4MPa·m1/2。本发明可获得一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧ZrB2‑SiC复合材料的方法。

Description

一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧硼化锆-碳化硅复合材料 的方法
技术领域
本发明涉及一种制备碳纤维增韧ZrB2-SiC复合材料的方法。
背景技术
ZrB2基超高温陶瓷复合材料具有优异的高温综合性能，可以在2000℃以上的氧化环境中长时间(>2000s)使用并能够保持非烧蚀和结构完整性，是一种极具前途的超高温非烧蚀型防热材料，已成为超高温极端服役环境下飞行器鼻锥和翼前缘等关键组件、关键热端部件的重要候选或首选材料。然而，ZrB2基超高温陶瓷材料较低的损伤容限和较差的抗热冲击性能制约了该材料的工程应用，采用传统的方法提高超高温陶瓷材料的强韧性和抗热冲击性能已趋于极限。碳纤维因具有比强度高、重量轻且韧性好等优势受到广泛重视，而将超高温陶瓷基体中引入连续碳纤维能有效突破超高温陶瓷材料的本征脆性和抗热冲击性能差这一瓶颈问题。目前纤维增韧陶瓷材料的主流制备方法为浸渍-裂解法，但该方法需要经过反复的真空浸渍和高温裂解过程，高温裂解过程中对碳纤维具有一定的损伤且反复真空浸渍也难以获得高致密度复合材料，同时该制备方法周期较长且制备成本较高。
发明内容
本发明的目的是要解决现有碳纤维增韧ZrB2基超高温陶瓷材料在制备过程中难以获得高致密度且碳纤维易损伤的问题，而提供一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧硼化锆-碳化硅复合材料的方法。
一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧硼化锆-碳化硅复合材料的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备ZrB2-SiC陶瓷浆料：将ZrB2粉体和SiC粉体混合，得到ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末；将ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末加入到无水乙醇中，再加入分散剂，再在球磨转速为150r/min～300r/min下球磨3h～5h，得到均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料；
步骤一中所述的ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末中ZrB2粉体的体积分数为60％～70％；
步骤一中所述的ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末中SiC粉体的体积分数为30％～40％；
步骤一中所述的分散剂与ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末的质量比(0.01～0.02):1；
步骤一中所述的均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料中固体含量的体积分数为10％～20％；
二、在注射压力为20N～40N下将均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料均匀注射到碳纤维预制体中，再在温度为20℃～30℃下真空干燥0.5h～1.5h，再进行压实，得到ZrB2-SiC陶瓷浆料均匀填充于碳纤维预制体孔隙中的ZrB2-SiC-Cf的生坯；
步骤二中所述的压实的工艺参数为：压力100N～200N，压实时间为5min～10min；
步骤二中所述的碳纤维预制体的密度为0.1g/cm3～0.2g/cm3，孔隙率为91.5％；
步骤二中所述的碳纤维预制体的质量与均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料的体积比为3g:(15mL～25mL)；
三、将ZrB2-SiC陶瓷浆料均匀填充于碳纤维预制体孔隙中的ZrB2-SiC-Cf的生坯置于温度为20℃的真空环境中恒温干燥，完全干燥后得到生坯；将生坯装入到石墨模具中，再在温度为1400℃～1500℃和烧结压力为20MPa～40MPa下真空热压烧结1h～3h，得到碳纤维增韧ZrB2-SiC复合材料。
本发明的优点：
一、本发明采用浆料注射成型的方式制备碳纤维增韧超高温陶瓷材料，探索了碳纤维在浆料注射、裂解以及高温烧结过程中微结构的演变规律，并提出了抑制纤维损伤的方法；初步实现了碳纤维在超高温陶瓷材料中含量与排布的有效控制，解决了高含量碳纤维增韧超高温陶瓷材料中陶瓷粉体分布均匀性以及碳纤维在超高温陶瓷中的均匀化分布等难题，为纤维增韧超高温陶瓷材料的强韧化与抗氧化协同需求及组分与微结构的可控设计奠定了基础；
二、本发明制备的碳纤维增韧ZrB2-SiC复合材料的致密度高于92％，弯曲强度大于220MPa，断裂韧性大于4MPa·m1/2。
本发明可获得一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧ZrB2-SiC复合材料的方法。
附图说明
图1为实施例一步骤二中浆料注射工艺制备的ZrB2-20vol.％SiC-30vol.％Cf生坯的断口微观组织形貌；
图2为实施例一步骤三中得到的ZrB2-20vol.％SiC-30vol.％Cf复合材料的断口微观组织形貌。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧硼化锆-碳化硅复合材料的方法具体是按以下步骤完成的：
一、制备ZrB2-SiC陶瓷浆料：将ZrB2粉体和SiC粉体混合，得到ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末；将ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末加入到无水乙醇中，再加入分散剂，再在球磨转速为150r/min～300r/min下球磨3h～5h，得到均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料；
步骤一中所述的ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末中ZrB2粉体的体积分数为60％～70％；
步骤一中所述的ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末中SiC粉体的体积分数为30％～40％；
步骤一中所述的分散剂与ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末的质量比(0.01～0.02):1；
步骤一中所述的均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料中固体含量的体积分数为10％～20％；
二、在注射压力为20N～40N下将均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料均匀注射到碳纤维预制体中，再在温度为20℃～30℃下真空干燥0.5h～1.5h，再进行压实，得到ZrB2-SiC陶瓷浆料均匀填充于碳纤维预制体孔隙中的碳纤维增韧ZrB2-SiC陶瓷材料生坯；
步骤二中所述的压实的工艺参数为：压力100N～200N，压实时间为5min～10min；
步骤二中所述的碳纤维预制体的密度为0.1g/cm3～0.2g/cm3，孔隙率为91.5％；
步骤二中所述的碳纤维预制体的质量与均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料的体积比为3g:(15mL～25mL)；
三、将ZrB2-SiC陶瓷浆料均匀填充于碳纤维预制体孔隙中的碳纤维增韧ZrB2-SiC陶瓷材料生坯置于温度为20℃的真空环境中恒温干燥，完全干燥后得到生坯；将生坯装入到石墨模具中，再在温度为1400℃～1500℃和烧结压力为20MPa～40MPa下真空热压烧结1h～3h，得到碳纤维增韧ZrB2-SiC复合材料。
本实施方式的优点：
一、本实施方式采用浆料注射成型的方式制备碳纤维增韧超高温陶瓷材料，探索了碳纤维在浆料注射、裂解以及高温烧结过程中微结构的演变规律，并提出了抑制纤维损伤的方法；初步实现了碳纤维在超高温陶瓷材料中含量与排布的有效控制，解决了高含量碳纤维增韧超高温陶瓷材料中陶瓷粉体分布均匀性以及碳纤维在超高温陶瓷中的均匀化分布等难题，为纤维增韧超高温陶瓷材料的强韧化与抗氧化协同需求及组分与微结构的可控设计奠定了基础；
二、本实施方式制备的碳纤维增韧ZrB2-SiC复合材料的致密度高于92％，弯曲强度大于220MPa，断裂韧性大于4MPa·m1/2。
本实施方式可获得一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧ZrB2-SiC复合材料的方法。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中所述的ZrB2粉体的粒径为100nm～200nm。其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中所述的SiC粉体的粒径为400nm～600nm。其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一中所述的分散剂为聚乙烯亚胺。其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤一中所述的ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末中ZrB2粉体的体积分数为60％～65％。其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤一中所述的ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末中SiC粉体的体积分数为30％～35％。其他步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤一中所述的均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料中固体含量的体积分数为10％～15％。其他步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤二中所述的碳纤维预制体的密度为0.15g/cm3，孔隙率为91.5％。其他步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤三中将ZrB2-SiC陶瓷浆料均匀填充于碳纤维预制体孔隙中的碳纤维增韧ZrB2-SiC陶瓷生坯置于温度为20℃的真空环境中恒温干燥，完全干燥后得到生坯；将生坯装入到石墨模具中，再在温度为1400℃～1450℃和烧结压力为20MPa～30MPa下真空热压烧结1h～2h，得到碳纤维增韧ZrB2-SiC复合材料。其他步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤三中将ZrB2-SiC陶瓷浆料均匀填充于碳纤维预制体孔隙中的碳纤维增韧ZrB2-SiC陶瓷生坯置于温度为20℃的真空环境中恒温干燥，完全干燥后得到生坯；将生坯装入到石墨模具中，再在温度为1450℃～1500℃和烧结压力为30MPa～40MPa下真空热压烧结2h～3h，得到碳纤维增韧ZrB2-SiC复合材料。其他步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧硼化锆-碳化硅复合材料的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备ZrB2-SiC陶瓷浆料：将粒径为140nm的ZrB2粉体和粒径为500nm的SiC粉体混合，得到ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末；将ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末加入到无水乙醇中，再加入分散剂，再在球磨转速为220r/min下球磨4h，得到均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料；
步骤一中所述的分散剂为聚乙烯亚胺；
步骤一中所述的ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末中ZrB2粉体的体积分数为70％；
步骤一中所述的ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末中SiC粉体的体积分数为30％；
步骤一中所述的分散剂与ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末的质量比0.015:1；
步骤一中所述的均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料中固体含量的体积分数为20％；
二、在注射压力为30N下将均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料均匀注射到碳纤维预制体中，再在温度为20℃下真空干燥1h，再进行压实，得到ZrB2-SiC陶瓷浆料均匀填充于碳纤维预制体孔隙中的ZrB2-20vol.％SiC-30vol.％Cf的生坯；
步骤二中所述的压实的工艺参数为：压力150N，压实时间为8min；
步骤二中所述的碳纤维预制体的密度为0.15g/cm3，孔隙率为91.5％；
步骤二中所述的碳纤维预制体的质量与均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料的体积比为3g:20mL；
三、将ZrB2-SiC陶瓷浆料均匀填充于碳纤维预制体孔隙中的ZrB2-20vol.％SiC-30vol.％Cf的生坯置于温度为20℃的真空环境中恒温干燥，完全干燥后得到生坯；将生坯装入到石墨模具中，再在温度为1450℃和烧结压力为30MPa下真空热压烧结2h，得到ZrB2-20vol.％SiC-30vol.％Cf复合材料。
图1为实施例一步骤二中浆料注射工艺制备的ZrB2-20vol.％SiC-30vol.％Cf生坯的断口微观组织形貌；
从图1可知，碳纤维预制体中空隙均被陶瓷浆料填充，且碳纤维表面被一层陶瓷颗粒均匀包覆，一定程度上能够抑制碳纤维的损伤。
图2为实施例一步骤三中得到的ZrB2-20vol.％SiC-30vol.％Cf复合材料的断口微观组织形貌。
从图2可知，材料断口表现出明显纤维拔出的现象，一定程度改善了陶瓷材料的断裂韧性，同时断口处碳纤维与基体之间的界面干净，未发生明显化学反应，保证了碳纤维结构的完整性，抑制了碳纤维损伤。
实施例一步骤三中得到的ZrB2-20vol.％SiC-30vol.％Cf复合材料的致密度为93.5％，弯曲强度为265±28MPa，断裂韧性为4.12±0.27MPa·m1/2。
实施例二：一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧硼化锆-碳化硅复合材料的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备ZrB2-SiC陶瓷浆料：将粒径为140nm的ZrB2粉体和粒径为500nm的SiC粉体混合，得到ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末；将ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末加入到无水乙醇中，再加入分散剂，再在球磨转速为220r/min下球磨4h，得到均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料；
步骤一中所述的分散剂为聚乙烯亚胺；
步骤一中所述的ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末中ZrB2粉体的体积分数为60％；
步骤一中所述的ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末中SiC粉体的体积分数为40％；
步骤一中所述的分散剂与ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末的质量比0.015:1；
步骤一中所述的均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料中固体含量的体积分数为20％；
二、在注射压力为30N下将均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料均匀注射到碳纤维预制体中，再在温度为20℃下真空干燥1h，再进行压实，得到ZrB2-SiC陶瓷浆料均匀填充于碳纤维预制体孔隙中的ZrB2-20vol.％SiC-50vol.％Cf的生坯；
步骤二中所述的压实的工艺参数为：压力150N，压实时间为8min；
步骤二中所述的碳纤维预制体的密度为0.15g/cm3，孔隙率为91.5％；
步骤二中所述的碳纤维预制体的质量与均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料的体积比为3g:18mL；
三、将ZrB2-SiC陶瓷浆料均匀填充于碳纤维预制体孔隙中的ZrB2-20vol.％SiC-50vol.％Cf的生坯置于温度为20℃的真空环境中恒温干燥，完全干燥后得到生坯；将生坯装入到石墨模具中，再在温度为1450℃和烧结压力为30MPa下真空热压烧结2h，得到ZrB2-20vol.％SiC-50vol.％Cf复合材料。
实施例二步骤三中得到的ZrB2-20vol.％SiC-50vol.％Cf复合材料的致密度为92.2％，弯曲强度为232±21MPa，断裂韧性为5.27±0.23MPa·m1/2。

Claims (7)

1.一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧硼化锆-碳化硅复合材料的方法，其特征在于该方法具体是按以下步骤完成的：
一、制备ZrB2-SiC陶瓷浆料：将ZrB2粉体和SiC粉体混合，得到ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末；将ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末加入到无水乙醇中，再加入分散剂，再在球磨转速为150r/min～300r/min下球磨3h～5h，得到均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料；
步骤一中所述的ZrB2粉体的粒径为100nm～200nm；
步骤一中所述的SiC粉体的粒径为400nm～600nm；
步骤一中所述的分散剂为聚乙烯亚胺；
步骤一中所述的ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末中ZrB2粉体的体积分数为60％～70％；
步骤一中所述的ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末中SiC粉体的体积分数为30％～40％；
步骤一中所述的分散剂与ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末的质量比(0.01～0.02):1；
步骤一中所述的均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料中固体含量的体积分数为10％～20％；
二、在注射压力为20N～40N下将均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料均匀注射到碳纤维预制体中，再在温度为20℃～30℃下真空干燥0.5h～1.5h，再进行压实，得到ZrB2-SiC陶瓷浆料均匀填充于碳纤维预制体孔隙中的碳纤维增韧ZrB2-SiC陶瓷生坯；
步骤二中所述的压实的工艺参数为：压力100N～200N，压实时间为5min～10min；
步骤二中所述的碳纤维预制体的密度为0.1g/cm3～0.2g/cm3，孔隙率为91.5％；
步骤二中所述的碳纤维预制体的质量与均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料的体积比为3g:(15mL～25mL)；
三、将ZrB2-SiC陶瓷浆料均匀填充于碳纤维预制体孔隙中的碳纤维增韧ZrB2-SiC陶瓷生坯置于温度为20℃的真空环境中恒温干燥，完全干燥后得到生坯；将生坯装入到石墨模具中，再在温度为1400℃～1500℃和烧结压力为20MPa～40MPa下真空热压烧结1h～3h，得到碳纤维增韧ZrB2-SiC复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧硼化锆-碳化硅复合材料的方法，其特征在于步骤一中所述的ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末中ZrB2粉体的体积分数为60％～65％。
3.根据权利要求1所述的一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧硼化锆-碳化硅复合材料的方法，其特征在于步骤一中所述的ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末中SiC粉体的体积分数为30％～35％。
4.根据权利要求1所述的一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧硼化锆-碳化硅复合材料的方法，其特征在于步骤一中所述的均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料中固体含量的体积分数为10％～15％。
5.根据权利要求1所述的一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧硼化锆-碳化硅复合材料的方法，其特征在于步骤二中所述的碳纤维预制体的密度为0.15g/cm3，孔隙率为91.5％。
6.根据权利要求1所述的一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧硼化锆-碳化硅复合材料的方法，其特征在于步骤三中将ZrB2-SiC陶瓷浆料均匀填充于碳纤维预制体孔隙中的碳纤维增韧ZrB2-SiC陶瓷生坯置于温度为20℃的真空环境中恒温干燥，完全干燥后得到生坯；将生坯装入到石墨模具中，再在温度为1400℃～1450℃和烧结压力为20MPa～30MPa下真空热压烧结1h～2h，得到碳纤维增韧ZrB2-SiC复合材料。
7.根据权利要求1所述的一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧硼化锆-碳化硅复合材料的方法，其特征在于步骤三中将ZrB2-SiC陶瓷浆料均匀填充于碳纤维预制体孔隙中的碳纤维增韧ZrB2-SiC陶瓷生坯置于温度为20℃的真空环境中恒温干燥，完全干燥后得到生坯；将生坯装入到石墨模具中，再在温度为1450℃～1500℃和烧结压力为30MPa～40MPa下真空热压烧结2h～3h，得到碳纤维增韧ZrB2-SiC复合材料。
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