CN113213948A - 一种多级结构氮化硅陶瓷材料制备方法 - Google Patents

一种多级结构氮化硅陶瓷材料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种多级结构氮化硅陶瓷材料制备方法，包括如下步骤：S1，制备氮化硅陶瓷浆料；S2，将浆料滤掉研磨球后放入真空混料机中去除浆料中的气体；S3，将浆料倒入点胶容器中，将点胶容器放入已加热并存在氮气环境的竖直点胶打印设备中；S4，以固定速率移动点胶容器，并保持浆料以固定流量持续流出至加热烘干打印板上；S5，重复执行步骤S4形成与上一柱状氮化硅生坯柱等高的柱状氮化硅生坯柱，直至形成一张竖直的氮化硅生坯带；S6，紧贴上一氮化硅陶瓷生坯带的底部制得与上一张尺寸相等且附着在其上的生坯带；S7，对氮化硅生坯进行预烧，再进行真空热压烧结。多层复合烧结形成氮化硅基板，具有工艺简单，容易量产的优势。

Description

一种多级结构氮化硅陶瓷材料制备方法
技术领域
本发明应用于多级结构氮化硅陶瓷材料制备领域，具体是一种多级结构氮化硅陶瓷材料制备方法。
背景技术
高频PCB电路板是构成包括射频前端和滤波器元件的基本元件，由贵金属电子浆料在绝缘基板上构筑电路形成。在高频应用背景下，降低传输损耗的需求更趋迫切，而高频陶瓷基板具有介质损耗小，热阻值小的优势，与高传导贵金属电路配套构成PCB电路板，可避免信号损耗，并增加元件稳定度和延长使用寿命。与传统的氧化铝、氮化铝陶瓷基板相比，氮化硅具有出色的抗热震性和强度，特别适用于新能源汽车、高铁、越野装甲等需要承受颠簸和冷热交替的应用场景中。
氮化硅属于强共价键化合物，体扩散系数很小，所以采用传统的流延成型工艺制备氮化硅陶瓷很难实现致密烧结，并且会造成氮化硅陶瓷的热导率下降。传统的氮化硅陶瓷流延成型浆料选择α相氮化硅制备浆料，其黏度大，固含量低，流变性差使得在工业生产中增大了制备成本。传统流延成型制备方式是首先把粉碎好的氮化硅粉料与有机塑化剂溶液按适当配比混合制成具有一定黏度的料浆，料浆从容器桶流下，被刮刀以一定厚度刮压涂敷在专用基带上，经干燥、固化后从上剥下成为生坯带的薄膜，然后根据成品的尺寸和形状需要对生坯带作冲切、层合等加工处理，制成待烧结的毛坯成品，其中在制备浆料过程中，浆料中会混入气体，影响最后氮化硅陶瓷的成型。传统流延成型制备出来的氮化硅陶瓷在显微观察下晶须方向不能达到一致，大大降低了氮化硅陶瓷的抗热震性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种多级结构氮化硅陶瓷材料制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的一种多级结构氮化硅陶瓷材料制备方法，包括如下步骤：
S1，利用过筛的α相、β相氮化硅粉末进行两次球磨制备氮化硅陶瓷浆料；
S2，将两次球磨好的浆料滤掉研磨球后放入真空混料机中去除浆料中的气体；
S3，将去除气体的浆料倒入点胶容器中，将点胶容器放入已加热并存在氮气环境的竖直点胶打印设备中；
S4，以固定速率移动点胶容器，并保持浆料以固定流量持续流出至加热烘干打印板上，至形成柱状氮化硅生坯柱；
S5，紧贴在上一柱状氮化硅生坯柱的底部重复执行步骤S4形成与上一柱状氮化硅生坯柱等高的柱状氮化硅生坯柱，直至形成一张竖直的氮化硅生坯带；
S6，紧贴上一氮化硅陶瓷生坯带的底部制得与上一张尺寸相等且附着在其上的生坯带，重复多次得到氮化硅生坯；
S7，对氮化硅生坯先进行预烧，再进行真空热压烧结，形成多级结构氮化硅陶瓷。
作为一种可能的实施方式，进一步的，所述步骤S1具体包括如下步骤：
S11，将α相、β相氮化硅粉末分别过30-2000目的筛网；
S12，将50％-98％的过筛后的α相氮化硅粉末与2％-50％过筛后的β相氮化硅粉末加入盛有二甲苯和乙醇的混合介质的球磨罐中，加入0.01wt％-10wt％的箆麻油磷酸酯、0.01wt％-5wt％的烧结助剂和1-20倍的氧化铝研磨球进行第一次球磨18-30h；
S13，经过第一次球磨后，加入0.01-5wt％的粘结剂进行第二次球磨6-12h。
作为一种可能的实施方式，进一步的，所述第一次球磨和第二次球磨均采用行星式球磨机，且第一次球磨和第二次球磨转速均为30-500r/min。
作为一种可能的实施方式，进一步的，所述第一次球磨将α相氮化硅粉末分三次投放，且投放的间隔时间均为0.6-5h，第三次投放后利用行星式球磨机在30-500r/min的转速下正转球磨18-30h。
作为一种可能的实施方式，进一步的，所述真空混料机以50-500r/min运行直至观察到浆料表面无气泡产生。
作为一种可能的实施方式，进一步的，所述步骤S4具体包括如下子步骤：
S41，将点胶头移动至加热烘干打印板上方0.1-5mm处；
S42，以1-3mm/s的速度匀速向上移动点胶头，过程中保持浆料以固定流量持续流出；
S43，点胶头到达打印板上方0.2-3cm的高度后停止移动和浆料流出，形成柱状氮化硅生坯柱。
作为一种可能的实施方式，进一步的，所述步骤S7的预烧温度为500-1000℃，热压烧结温度为1200-2000℃。
本发明采用以上技术方案，具有以下有益效果：
1.氮化硅陶瓷浆料加入一定量的纤维状β相氮化硅，有利于α相氮化硅在烧结过程中发生相变，生成β相氮化硅。
2.温度与气氛环境加快了浆料得固化时间又不会造成浆料在固化得过程中发生氧化。
3.迅速的固化，使得在实际生产过程中不需像传统流延成型那样等待烘干后掀揭下来，再进行下一层湿膜得制成，大大加快了生产过程，提高了生产速率。
4.晶须形成多级结构的多级结构氮化硅陶瓷，兼具高强和高韧性的特征，在显微观察下晶须方向一致，有一定规律得排列，制备出来的多级结构氮化硅陶瓷的抗热震性得到了大大增加。
5.多层复合烧结形成氮化硅基板，具有工艺简单，容易量产的优势。
6.制备得到的多级结构多级结构氮化硅陶瓷用于汽车发动机基板，由于抗热震性比传统的高很多，可防止在发动机高强度运作下基板断裂，在工业生产中还大大降低了生产成本。
附图说明
下面结合附图与具体实施方式对本发明做进一步详细的说明：
图1为本发明样品结构图。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述。
本发明将氮化硅陶瓷的浆料通过点胶方式到加热烘干打印板上(设备由点胶，带有加热功能的打印板组成)进行连续型点胶，此方式下进行的点胶用到的浆料点交出来后会迅速固化，随着固化速度快，晶须方向也同时实现了同一方向，当第一个纵向打印结束后进行第二个纵向打印，第二次的纵向打印，紧贴在第一次打印的根部至下而上，反复多次，一片由纵向打印的氮化硅生坯薄膜就形成了。由于固化速度快，在第一张生坯薄膜形成后，便可以直接在第一张的基础上打印第二张的生坯薄膜，经过一张一种纵向打印的生坯薄膜的重合形成了一块晶须方向一致的多级结构氮化硅陶瓷生坯。因为氮化硅陶瓷的导热性能是由柱状β-Si3N4所决定的，采用这种方法制的氮化硅陶瓷生坯在热等静压烧结后形成的氮化硅陶瓷由于晶须方向一致，减短了导热路径，加大了导热面积，进而提高了热导率。又因为层状多级结构结构的氮化硅陶瓷，一次性制的，大大减少了一层层叠放过程中气体的进入。制成的氮化硅陶瓷晶粒成层状结构致密，当发生一点出现裂痕，裂痕不会直接使陶瓷板块断裂，需要沿着每一层晶粒表面进行断裂，这种方法制备出来的氮化硅陶瓷大大提高了抗断裂性。提高了氮化硅陶瓷的韧性。其中为了减少浆料中气体的，在球磨后，采用真空混料机，对浆料中气体的析出，这对实验中实现连续点胶提供了很大的帮助。又因为在本专利中为了更快的使其固化，首先在浆料粘度上球磨过程中浆料显得很滑顺，不粘绸，但点胶出来后会立刻变的粘稠，固化速度快。在此专利中浆料的固含量为40wt％球磨介质我们采用的易挥发的乙醇和二甲苯，分散剂选择1.8wt％的箆麻油磷酸酯，球磨18-30h，这样得到的氮化硅陶瓷浆料，便不会粘稠，再加入17wt％-18wt％粘结剂球磨6-12h，便能得到我们所需要的适宜浆料。浆料在真空混料机中进行去除过程中浆料任然处于一个搅拌的环境，防止浆料固化，加入点胶容器为了防止浆料的固化现象出现，又能正常进行点胶，其容器内任然有一个搅拌，对浆料已经搅拌防止其固化。在实现浆料点胶过程中更快速的固化效果，所用的打印板拥有加热功能，可以加热至120℃，环境是由但氮气环境做保护的，防止发生氧化。点胶容器由于需要在120摄氏度的环境中进行工作，又因为浆料易于固化，所以点胶容器是具有很高的隔热效果的。
本发明提供了一种多级结构氮化硅陶瓷材料制备方法，包括如下步骤：
S1，利用过筛的α相、β相氮化硅粉末进行两次球磨制备氮化硅陶瓷浆料；进一步的，所述步骤S1具体包括如下步骤：S11，将α相、β相氮化硅粉末分别过30-2000目的筛网；S12，将50％-98％的过筛后的α相氮化硅粉末与2％-50％过筛后的β相氮化硅粉末加入盛有二甲苯和乙醇的混合介质的球磨罐中，加入0.01wt％-10wt％的箆麻油磷酸酯、0.01wt％-5wt％的烧结助剂和1-20倍的氧化铝研磨球进行第一次球磨18-30h；S13，经过第一次球磨后，加入0.01-5wt％的粘结剂进行第二次球磨6-12h。进一步的，所述第一次球磨和第二次球磨均采用行星式球磨机，且第一次球磨和第二次球磨转速均为30-500r/min。所述第一次球磨将α相氮化硅粉末分三次投放，且投放的间隔时间均为0.6-5h，第三次投放后利用行星式球磨机在30-500r/min的转速下正转球磨18-30h。传统的氮化硅陶瓷流延成型浆料选择α相氮化硅制备浆料，其黏度大，固含量低，流变性差使得在工业生产中增大了制备成本。本方案采用的氮化硅陶瓷流延成型浆料加入β相氮化硅，有利于α相氮化硅在烧结过程中发生相变，生成β相氮化硅。在使用竖直点胶打印设备点胶工艺过程中使浆料不间断点胶便可以满足生产需求。
S2，将两次球磨好的浆料滤掉研磨球后放入真空混料机中去除浆料中的气体；所述真空混料机以50-500r/min运行直至观察到浆料表面无气泡产生。
S3，将去除气体的浆料倒入点胶容器中，将点胶容器放入已加热并存在氮气环境的竖直点胶打印设备中；
S4，以固定速率移动点胶容器，并保持浆料以固定流量持续流出至加热烘干打印板上，至形成柱状氮化硅生坯柱；进一步的，所述步骤S4具体包括如下子步骤：S41，将点胶头移动至加热烘干打印板上方0.1-5mm处；S42，以1-3mm/s的速度匀速向上移动点胶头，过程中保持浆料以固定流量持续流出；S43，点胶头到达打印板上方0.2-3cm的高度后停止移动和浆料流出，形成柱状氮化硅生坯柱。
S5，紧贴在上一柱状氮化硅生坯柱的底部重复执行步骤S4形成与上一柱状氮化硅生坯柱等高的柱状氮化硅生坯柱，直至形成一张竖直的氮化硅生坯带；
S6，紧贴上一氮化硅陶瓷生坯带的底部制得与上一张尺寸相等且附着在其上的生坯带，重复多次得到氮化硅生坯；
S7，对氮化硅生坯进行预烧，再进行热压烧结，形成多级结构氮化硅陶瓷。进一步的，预烧温度为500-1000℃，热压烧结温度为1200-2000℃。
传统流延成型制备方式是首先把粉碎好的氮化硅粉料与有机塑化剂溶液按适当配比混合制成具有一定黏度的料浆，料浆从容器桶流下，被刮刀以一定厚度刮压涂敷在专用基带上，经干燥、固化后从上剥下成为生坯带的薄膜，然后根据成品的尺寸和形状需要对生坯带作冲切、层合等加工处理，制成待烧结的毛坯成品。本发明采用的点胶打印成型方法，首先把粉碎好的氮化硅粉料与可塑剂，粘结剂按所需粘度的比例混合制成的浆料装入竖直点胶打印设备中，通过点胶的方式，使得浆料中的晶须沿竖直方向点胶，形成晶须方向一致的棒状结构，反复制备多次，每次点胶工艺的方向一致。叠放达到一定所需的厚度，进行烧结，最后形成抗热震性更好的多级结构氮化硅陶瓷。传统流延成型制备出来的氮化硅陶瓷在显微观察下晶须方向不能达到一致，大大降低了氮化硅陶瓷的抗热震性。本专利采用的氮化硅陶瓷的流延成型法，使得晶须形成多级结构的多级结构氮化硅陶瓷，兼具高强和抗热震性强的特征，在显微观察下晶须方向基本一致，有一定规律得排列，制备出来的多级结构氮化硅陶瓷的抗热震性得到了大大增加。1.氮化硅陶瓷浆料加入一定量的纤维状β相氮化硅，有利于α相氮化硅在烧结过程中发生相变，生成β相氮化硅。在使用点胶工艺过程中使浆料不间断且连续便可以满足生产需求。温度与气氛环境加快了浆料得固化时间又不会造成浆料在固化得过程中发生氧化。迅速的固化，使得在实际生产过程中不需像传统流延成型那样等待烘干后掀揭下来，再进行下一层湿膜得制成，大大加快了生产过程，提高了生产速率。晶须形成多级结构的多级结构氮化硅陶瓷，兼具高强和高韧性的特征，在显微观察下晶须方向一致，有一定规律得排列，制备出来的多级结构氮化硅陶瓷的抗热震性得到了大大增加。多层复合烧结形成氮化硅基板，具有工艺简单，容易量产的优势。制备得到的多级结构氮化硅陶瓷用于汽车发动机基板，由于抗热震性比传统的高很多，可防止在发动机高强度运作下基板断裂，在工业生产中还大大降低了生产成本。实际应用上氮化硅陶瓷可应用于汽车发动机基板替代现有的传统基板，由于汽车发动机基板在汽车运动过程中，有些地方温度高，有些地方温度低，热膨胀系数不一样，容易发生断裂，但如果采用这种方法制得的氮化硅陶瓷基板，它的热扩散高，抗热震性强，整个基板受热均匀，所以不容易发生断裂。
其中加入的分散剂是为了球磨过程中得浆料滑顺，具有好的流动性，便于点胶；加入得粘结剂是为了让浆料固化；选择具有加热功能得打印板可以为环境提供一个加热源，促进氮化硅浆料烘干，这样不会使得浆料发生堆积，变形，使得晶须方向可以达到一致，也加快了生产速度。其一，氮化硅陶瓷点胶打印成型浆料加入一定量的纤维状β相氮化硅，有利于α相氮化硅在烧结过程中发生相变，生成β相氮化硅；其二，温度与气氛环境加快了浆料得固化时间又不会造成浆料在固化得过程中发生氧化；其三，迅速得固化，使得在实际生产过程中不需像传统流延成型那样等待烘干后掀揭下来，再进行下一层湿膜得制成，大大加快了生产过程，提高了生产速率；其四晶须形成类珍珠贝结构的多级结构氮化硅陶瓷，兼具高强和高韧性的特征，在显微观察下晶须方向一致，有一定规律得排列，制备出来的多级结构氮化硅陶瓷的韧性得到了大大增加；其五，多层复合烧结形成氮化硅基板，具有工艺简单，容易量产的优势；其六，制备得到的多级结构氮化硅陶瓷用于汽车发动机基板，由于抗热震性比传统的高很多，可防止在发动机高强度运作下基板断裂，在工业生产中还大大降低了生产成本。
实施例1:
氮化硅陶瓷浆料的制备：该浆料由如下质量分数比的原料：α-Si3N43800份，β-Si3N4200份，分散剂72份，烧结助剂112份，粘结剂680份，氧化锆磨球12000份
制备方法：
(1)一次投料：先加入2000份α-Si3N4，200份β-Si3N4，72份分散剂，磨球12000份，烧结助剂112份于二甲苯比乙醇为66比34得溶剂里，搅拌后放入球磨机(采用行星式球磨机，转速100r/min，正转)。球磨1h后加入1000份α-Si3N4再进行球磨转速(100r/min，正转)。球磨1h后再加入剩下得1000份α-Si3N4再进行球磨转速(100r/min，正转24h)
(2)24h球磨结束后加入粘结剂680份于球磨罐中，进行二次球磨(100r/min，正转6h)。
(3)球磨好得浆料，迅速过筛网去除磨球于烧杯中，并放入真空混料机中进行对浆料中气体得去除，期间保证搅拌得转速在50-500r/min，直至浆料表面没有气泡产生
(4)将去除气体的浆料倒入点胶容器中，并进行搅拌，放入3D打印机中，对打印机内部进行抽真空，加热至120℃。然后开始进行纵向点胶。
(5)将点胶头于打印板2mm处开始以1mm/s的速度向上移动，到达2cm的高度停止，形成柱状氮化硅生坯柱，然后再紧贴在上一生坯柱的底部进行以一固定速率移动点胶容器，并保持浆料一固定流量持续流出，直至形成高约2cm的柱状氮化硅生坯柱，这样的反复多次制得一张竖直的氮化硅生坯带；再紧贴在上一氮化硅陶瓷生坯带的底部通过之前制作生坯带的方式制得与上一张大小一样且附着在其上面得生坯带，这样反复多次，最终制得一个高约2cm得氮化硅生坯。
(6)将制得得生坯先进行500-1000℃预烧，再进行1200-2000℃加压烧结，最后形成具有优良韧性和抗热震性强的多级结构氮化硅陶瓷。
实施例2:
生产原料：该氮化硅陶瓷浆料由如下质量分数比的原料：α-Si3N43600份，β-Si3N4400份，分散剂72份，烧结助剂112份，粘结剂720份，氧化锆磨球12000份制备方法：
(1)一次投料：先加入1600份α-Si3N4，400份β-Si3N4，72份分散剂，磨球12000份，烧结助剂112份于二甲苯比乙醇为66比34得溶剂里，搅拌后放入球磨机(采用行星式球磨机，转速100r/min，正转)。球磨1h后加入1000份α-Si3N4再进行球磨转速(100r/min，正转)。球磨1h后再加入剩下得1000份α-Si3N4再进行球磨转速(120r/min，正转18h)
(2)24h球磨结束后加入粘结剂680份于球磨罐中，进行二次球磨(100r/min，正转12h)。
(3)球磨好得浆料，迅速过筛网去除磨球于烧杯中，并放入真空混料机中进行对浆料中气体得去除，期间保证搅拌得转速在50-500r/min，直至浆料表面没有气泡产生
(4)将点胶头于打印板1mm处开始以1mm/s的速度向上移动，到达2cm的高度停止，形成柱状氮化硅生坯柱，然后再紧贴在上一生坯柱的底部进行以一固定速率移动点胶容器，并保持浆料一固定流量持续流出，直至形成高约2cm的柱状氮化硅生坯柱，这样的反复多次制得一张竖直的氮化硅生坯带；再紧贴在上一氮化硅陶瓷生坯带的底部通过之前制作生坯带的方式制得与上一张大小一样且附着在其上面得生坯带，这样反复多次，最终制得一个高约2cm得氮化硅生坯.
将制得的生坯先进行500-1000℃预烧，再进行1200-2000℃热压烧结，最后形成具有优良导热性和抗热震性强的多级结构氮化硅陶瓷。
以上所述为本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，根据本发明的教导，在不脱离本发明的原理和精神的情况下凡依本发明申请专利范围所做的均等变化、修改、替换和变型，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (7)

1.一种多级结构氮化硅陶瓷材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，利用过筛的α相、β相氮化硅粉末进行两次球磨制备氮化硅陶瓷浆料；
S2，将两次球磨好的浆料滤掉研磨球后放入真空混料机中去除浆料中的气体；
S3，将去除气体的浆料倒入点胶容器中，将点胶容器放入已加热并存在氮气环境的竖直点胶打印设备中；
S4，以固定速率移动点胶容器，并保持浆料以固定流量持续流出至加热烘干打印板上，至形成柱状氮化硅生坯柱；
S5，紧贴在上一柱状氮化硅生坯柱的底部重复执行步骤S4形成与上一柱状氮化硅生坯柱等高的柱状氮化硅生坯柱，直至形成一张竖直的氮化硅生坯带；
S6，紧贴上一氮化硅陶瓷生坯带的底部制得与上一张尺寸相等且附着在其上的生坯带，重复多次得到氮化硅生坯；
S7，对氮化硅生坯先进行预烧，再进行真空热压烧结，形成多级结构氮化硅陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种多级结构氮化硅陶瓷材料制备方法，其特征在于：所述步骤S1具体包括如下步骤：
S11，将α相、β相氮化硅粉末分别过30-2000目的筛网；
S12，将50％-98％的过筛后的α相氮化硅粉末与2％-50％过筛后的β相氮化硅粉末加入盛有二甲苯和乙醇的混合介质的球磨罐中，加入0.01wt％-10wt％的箆麻油磷酸酯、0.01wt％-5wt％的烧结助剂和1-20倍的氧化铝研磨球进行第一次球磨18-30h；
S13，经过第一次球磨后，加入0.01-5wt％的粘结剂进行第二次球磨6-12h。
3.根据权利要求2所述的一种多级结构氮化硅陶瓷材料制备方法，其特征在于：所述第一次球磨和第二次球磨均采用行星式球磨机，且第一次球磨和第二次球磨转速均为30-500r/min。
4.根据权利要求3所述的一种多级结构氮化硅陶瓷材料制备方法，其特征在于：所述第一次球磨将α相氮化硅粉末分三次投放，且投放的间隔时间均为0.6-5h，第三次投放后利用行星式球磨机在30-500r/min的转速下正转球磨18-30h。
5.根据权利要求4所述的一种多级结构氮化硅陶瓷材料制备方法，其特征在于：所述真空混料机以50-500r/min运行直至观察到浆料表面无气泡产生。
6.根据权利要求1所述的一种多级结构氮化硅陶瓷材料制备方法，其特征在于：所述步骤S4具体包括如下子步骤：
S41，将点胶头移动至加热烘干打印板上方0.1-5mm处；
S42，以1-3mm/s的速度匀速向上移动点胶头，过程中保持浆料以固定流量持续流出；
S43，点胶头到达打印板上方0.2-3cm的高度后停止移动和浆料流出，形成柱状氮化硅生坯柱。
7.根据权利要求1所述的一种多级结构氮化硅陶瓷材料制备方法，其特征在于：所述步骤S7的预烧温度为500-1000℃，热压烧结温度为1200-2000℃。
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