CN100382917C - 一种复杂形状多孔钛的凝胶注模成型方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种复杂形状多孔钛的凝胶注模成型方法,属于粉末冶金技术领域。将丙烯酰胺有机单体及N,N-亚甲基双丙烯酰胺交联剂溶入溶剂配制成一定浓度的预混液,钛粉悬浮于其中制成低粘度、高固相含量的浓悬浮体,加入引发剂及催化剂之后,将这种浓悬浮体浆料注入非多孔模具中,在一定的温度条件下,有机聚合物单体交联聚合成三维网络状聚合物凝胶,并使粉末颗粒原位粘结而固化形成坯体。优点在于:可获得高孔隙度、高开孔率、孔洞宏观分布均匀的多孔钛;不需复杂设备及模具、不需专门脱脂工序,可实现复杂形状多孔钛的低成本、高效率生产;坯体强度达30MPa以上,可以进行机械加工。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金成型技术领域,特别是提供了一种复杂形状多孔钛的凝胶注模成型方法。
背景技术
金属多孔材料中,多孔钛以其低密度、高比强度、高耐蚀性和良好的生物相容性等钛独具的优异性能,被广泛应用于航空、航天等军工部门及化工、冶金、轻工、医药等民用部门。多孔钛的制备方法包括粉末冶金法、纤维冶金法、浆料发泡法、自蔓延高温合成等。其中,粉末冶金法制备多孔钛的生产工艺简单、成本低并且能够得到组织结构均匀的多孔钛,但是难以获得复杂形状制件,并且孔隙度较低;纤维冶金法可生产高质量的多孔金属纤维材料,但产品尺寸受限制,成本较高;浆料发泡法可获得较高孔隙度,缺点是难于控制气泡大小,故难以获得均匀的多孔材料;自蔓延高温合成是近20年来发展非常迅速的材料制备新技术,可用来制备金属间化合物和复合材料,但采用自蔓延高温合成工艺只能制备出成分有限的多孔钛合金制品。
凝胶注模成型(gelcasting)由美国橡树岭国家实验室M.A.Janney教授等人于20世纪90年代初发明,是近年倍受关注的一种复杂形状陶瓷或金属部件近净尺寸成型方法。其优点是易成型复杂形状,成型坯体组份均匀、密度均匀、强度高,不需专门的脱脂工序、可生产大尺寸制件并且制件孔隙度及孔径可控。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复杂形状多孔钛的凝胶注模成型方法,采用凝胶注模成型工艺实现高孔隙度、高开孔率、孔洞宏观分布均匀的复杂形状大件粉末冶金多孔钛坯体的生产。
本发明是将丙烯酰胺有机单体及N,N-亚甲基双丙烯酰胺交联剂溶入溶剂配制成一定浓度的预混液,钛粉悬浮于其中制成低粘度、高固相含量的浓悬浮体,加入引发剂及催化剂之后,将这种浓悬浮体浆料注入非多孔模具中,在一定的温度条件下,有机聚合物单体交联聚合成三维网络状聚合物凝胶,并使粉末颗粒原位粘结而固化形成坯体。具体工艺如下:
1)将丙烯酰胺及N,N-亚甲基双丙烯酰胺以质量比(2~200)∶1混合,将该混合物溶于水制成1~50质量%均一稳定的溶液;
2)将上述溶液与钛粉、分散剂混合;其中钛粉为混合物的10~50体积%;使用的分散剂为聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸胺中的任何一种,分散剂用量占金属粉料质量的0.02~1.0%;
3)将第二步骤所得混合料球磨8~48小时;
4)上述浆料室温真空除泡10~30分钟;
5)将浆料注入模具中,模具材料为非孔材料玻璃或金属、橡胶、塑料等;之后加热模具至40~80℃,约30~120分钟后脱模,室温真空干燥48~72小时,得到多孔钛坯体。
本发明技术与传统多孔钛成型技术相比,主要优点如下:
1)所配制浓悬浮体成分均匀且固相含量可调;坯体经干燥后,原来水分存在的位置成为固有的孔隙,因此坯体经烧结后可获得高孔隙度、高开孔率、孔洞宏观分布均匀的多孔钛;
2)不需复杂设备及模具、不需专门脱脂工序,可实现复杂形状多孔钛的低成本、高效率生产;
3)坯体强度达30MPa以上,可以进行机械加工。
具体实施方式
实施例1
钛粉原料为市售50~100μm钛粉;丙烯酰胺为天津市化学试剂研究所生产,为白色细小晶体;N,N-亚甲基双丙烯酰胺为天津市科密欧化学试剂开发中心生产,为白色粉末。
将15克丙烯酰胺、1克N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶于100毫升水中,加入450克钛粉和5克聚丙烯酸分散剂,球磨48小时后真空除泡30分钟,获得固相体积分数50%的浆料,注入金属模具后将模具移入80℃恒温箱中保温120分钟,脱模后真空干燥72小时即可得到凝胶注模成型多孔钛零件坯体;坯体经烧结后得到多孔钛零件。
由这种工艺制备的凝胶注模成型多孔钛零件孔隙度为43.2%,开孔率为91.0%。
实施例2
钛粉原料为市售50~100μm钛粉;丙烯酰胺为天津市化学试剂研究所生产,为白色细小晶体;N,N-亚甲基双丙烯酰胺为天津市科密欧化学试剂开发中心生产,为白色粉末。
将20克丙烯酰胺、6克N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶入100毫升水中制成溶液,加入300克钛粉和10克聚丙烯酰胺分散剂,球磨24小时后真空除泡20分钟,制得固相体积分数为40%的浆料。将所得浆料注入玻璃模具,在60℃保温120分钟,模具内浆料固化为坯体,脱模后真空干燥48小时即可得到凝胶注模成型多孔钛零件坯体;坯体经烧结后得到多孔钛零件。
由这种工艺制备的凝胶注模成型多孔钛零件孔隙度为54.8%,开孔率为90.3%。
Claims (3)
1.一种复杂形状多孔钛的凝胶注模成型方法,其特征在于:
a、将丙烯酰胺及N,N-亚甲基双丙烯酰胺以质量比2~200∶1混合,将该混合物溶于水制成1~50%质量比均一稳定的预混液;
b、将上述预混液与钛粉、分散剂混合制成混合料;其中钛粉为混合物的10~50%体积比;使用的分散剂为聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸胺中的任何一种,分散剂用量占钛粉质量的0.02~1.0%;
c、将第b步骤所得混合料球磨8~48小时制得浆料;
d、上述浆料室温真空除泡10~30分钟;
e、将浆料注入模具中,加热模具至40~80℃,约30~120分钟后脱模,室温真空干燥48~72小时,得到多孔钛坯体;
2.按照权利要求1所述的复杂形状多孔钛的凝胶注模成型方法,其特征在于:所述的模具的材料为非孔材料。
3.按照权利要求2所述的复杂形状多孔钛的凝胶注模成型方法,其特征在于:所述的非孔材料为玻璃、金属、橡胶或塑料。
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