CN100558673C - 等静压成型制备石英陶瓷的方法 - Google Patents

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本发明涉及一种等静压成型制备石英陶瓷的方法，属于陶瓷技术领域，包括熔融石英配料、成型和烧成，其特征在于成型采用等静压成型。采用等静压成型，成型产品的坯体密度均匀，强度高，工艺流程简单，控制方便，适应性强，生产周期短，生产效率高，利于推广应用。

Description

等静压成型制备石英陶瓷的方法
技术领域
本发明涉及一种改进的石英陶瓷的制备方法，属于陶瓷技术领域。
背景技术
近几年来，石英陶瓷以其优异的性能得到了广泛的应用，如有石英陶瓷天线罩和石英陶瓷闸板砖等成品。
目前，石英陶瓷制品的制备较普遍地采用石膏模型料浆浇注法，另外也有采用较为先进的注凝法成型法。石膏模型料浆浇注法成型出的产品表面形状粗糙，成型吃浆时间较长，坯体强度低，而且坯体密度不均匀；注凝法由于依赖有机单体低温聚合反应实现坯体净尺寸固化，影响聚合反应的因素较多，工艺控制产品一致性和均匀性较为复杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种等静压成型制备石英陶瓷的方法，成型产品的坯体密度均匀，强度高，工艺流程简单，控制方便，适应性强，生产周期短，生产效率高。
本发明所述的等静压成型制备石英陶瓷的方法，包括熔融石英配料、成型和烧成，其特征在于成型采用等静压成型。
成型压力控制为20～300MPa适宜。
等等静压成型成型的坯体密度均匀，强度高，可直接加工；成型的产品无需进行烘干可直接烧结，大大缩短产品生产周期，工艺流程简单，生产效率高，适应性好，能成型大尺寸或异型产品。
本发明制备方法中：
熔融石英颗粒粒径控制在150目筛到325目筛的质量是熔融石英总质量的0～60％，激光粒度仪测试d90＜60μm。
最好首先将熔融石英制成料浆，再经喷雾造粒后再成型。可以将熔融石英以水为分散介质在球磨机中(水的质量是熔融石英质量的15～50％)，添加料浆总质量0.01～3％的铵盐类(包括柠檬酸铵、聚丙烯酸铵)研磨分散剂，经研磨制备陶瓷料浆，分散剂使料浆有更好的悬浮性。
在研磨过程中添加熔融石英0.01～15％的聚乙烯醇粘结剂。因为熔融石英为脊性料，成型性能差，添加聚乙烯醇粘结剂可以使石英料有好的可塑性，利于成型。
还可以在研磨过程中添加外加剂，包括氮化物、氧化物等，例如有氮化硅和氧化铬等，能使陶瓷的抗弯强度得到提高，加入量为熔融石英质量的0～50％。
在研磨过程中添加成孔剂或/和分子量为2000的聚乙二醇增塑剂，成孔剂的加入量为熔融石英质量的5～50％，增塑剂加入量为熔融石英质量的0.01～15％。成孔剂选用聚丙烯纤维、改性纤维素等，可以在烧结过程中产生气孔，制备多孔产品。增塑剂在粉料中起到塑化、润滑的作用。
将陶瓷料浆用喷雾干燥机造粒，控制工艺参数：进口温度250～300℃，出口温度110～150℃，制得含水率为0.2～2％的石英颗粒料，粒度为80～250目筛的颗粒料用于等静压成型。
或将熔融石英料浆烘干，在10～80MPa的压力下干压成块，再破碎，选过30目筛的颗粒料用于等静压成型。
成型后的半成品经常规方式烧成得产品，通常的烧成温度为1150～1350℃。
本发明制备方法石英陶瓷产品，经检测，性能指标：抗热稳定性次数1000℃水冷大于6次，热膨胀系数：＜1.0×10-6/℃，抗弯强度大于10MPa，如用于制备陶瓷天线罩，其介电常数ε：2.0～3.3(0～500℃)，损耗角正切tgδ：≤1×10-3(0～500℃)。
本发明等静压成型制备石英陶瓷的方法，成型产品的坯体密度均匀，强度高，工艺流程简单，控制方便，适应性强，生产周期短，生产效率高，利于推广应用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
熔融石英100％，熔融石英颗粒粒径控制在150目筛到325目筛的质量是熔融石英总质量的40％，球磨机中分散介质水占熔融石英质量的45％，聚丙烯酸铵分散剂占料浆的2％，聚乙烯醇粘结剂占熔融石英质量的5％，制得的料浆喷雾造粒，进口温度280～290℃，出口温度130～140℃，制得含水率为1％的石英颗粒料，取粒度为80～250目筛的料装填模具，等静压成型，压力为150MPa，烧成温度为1250±5℃。制得的石英陶瓷体积密度为1.91g/cm3，显气孔率为12.74％，热膨胀系数为＜1.0×10-6/℃，抗弯强度为46.7MPa。
实施例2
熔融石英100％，熔融石英颗粒粒径控制在150目筛到325目筛的质量是熔融石英总质量的55％，球磨机中分散介质水占熔融石英质量的35％，聚丙烯酸铵分散剂占料浆的2％，聚乙烯醇粘结剂占熔融石英质量的5％，加入的氮化硅的质量占熔融石英质量的0.5％，制得的料浆喷雾造粒，进口温度280～290℃，出口温度125～135℃，制得含水率为1.2％的石英颗粒料，取粒度为80～250目筛的料装填模具，等静压成型，压力为150MPa，烧成温度为1250±5℃。制得的石英陶瓷体积密度为1.94g/cm3，显气孔率为10.8％，热膨胀系数：＜1.0×10-6/℃，抗弯强度为65.7MPa，显示加入氮化硅可以增强石英陶瓷的强度。
实施例3
熔融石英100％，熔融石英颗粒粒径控制在150目筛到325目筛的质量是熔融石英总质量的30％，球磨机中分散介质水占熔融石英质量的35％，聚丙烯酸铵分散剂占料浆的2％，聚乙烯醇粘结剂占熔融石英质量的5％，加入的氧化铬的质量占熔融石英质量的0.5％，制得的料浆喷雾造粒，进口温度280～290℃，出口温度130～140℃，制得含水率为1.1％的石英颗粒料，取粒度为80～250目筛的料装填模具，等静压成型，压力为150MPa，烧成温度为1250±5℃.制得的石英陶瓷体积密度为1.96g/cm3，显气孔率为10.31％，热膨胀系数：＜1.0×10-6/℃，抗弯强度为66.5MPa，显示加入氧化铬可以增强石英陶瓷的强度。
实施例4
熔融石英100％，熔融石英颗粒粒径控制在150目筛到325目筛的质量是熔融石英总质量的35％，球磨机中分散介质水占熔融石英质量的25％，聚丙烯酸铵分散剂占料浆的2％，聚乙烯醇粘结剂占熔融石英质量的5％，加入的聚丙烯纤维成孔剂的质量占熔融石英质量的20％，制得的料浆烘干后破碎，加压10MPa后破碎，取过30目筛的料装填模具，等静压成型，压力为20MPa，烧成温度为1250±5℃，制得的石英陶瓷体积密度为1..25g/cm3，气孔率为43.8％，陶瓷的热膨胀系数：＜1.0×10-6/℃，抗弯强度为15.6MPa。
实施例5
熔融石英100％，熔融石英颗粒粒径控制在150目筛到325目筛的质量是熔融石英总质量的35％，球磨机中分散介质水占熔融石英质量的25％，聚丙烯酸铵分散剂占料浆的2％，聚乙烯醇粘结剂占熔融石英质量的5％，分子量为2000的聚乙二醇增塑剂占熔融石英质量的5％，制得的料浆烘干后破碎，加压50MPa后破碎，取过30目筛的料装填模具，等静压成型，压力为150MPa，烧成温度为1250±5℃。制得的石英陶瓷体积密度为1.84g/cm3，显气孔率为15.21％，热膨胀系数为＜1.0×10-6/℃，抗弯强度为43.7MPa。
实施例6
熔融石英100％，熔融石英颗粒粒径控制在150目筛到325目筛的质量是熔融石英总质量的35％，球磨机中分散介质水占熔融石英质量的45％，柠檬酸铵分散剂占料浆的1.5％，聚乙烯醇粘结剂占熔融石英质量的0.8％，制得的料浆喷雾造粒，进口温度280～290℃，出口温度130～140℃，制得含水率为1.4％的石英颗粒料，取粒度为80～250目筛的料装填模具，等静压成型，压力为200MPa，烧成温度为1280±5℃。制得的石英陶瓷体积密度为1.96g/cm3，显气孔率为10.34％，热膨胀系数为＜1.0×10-6/℃，抗弯强度为67.5MPa。
实施例7
熔融石英100％，熔融石英颗粒粒径控制在150目筛到325目筛的质量是熔融石英总质量的48％，球磨机中分散介质水占熔融石英质量的18％，聚丙烯酸铵分散剂占料浆的2.5％，聚乙烯醇粘结剂占熔融石英质量的8％，加入的氮化硅的质量占熔融石英质量的5％，制得的料浆烘干后破碎，加压60MPa后破碎，选过30目筛的料装填模具，等静压成型，压力为180MPa，烧成温度为1180±5℃。制得的石英陶瓷体积密度为1.63g/cm3，显气孔率为25.51％，热膨胀系数为＜1.0×10-6/℃，抗弯强度为34.4MPa。
实施例8
熔融石英100％，熔融石英颗粒粒径控制在150目筛到325目筛的质量是熔融石英总质量的15％，球磨机中分散介质水占熔融石英质量的28％，聚丙烯酸铵分散剂占料浆的2％，聚乙烯醇粘结剂占熔融石英质量的10％，加入的氧化铬的质量占熔融石英质量的3％，制得的料浆烘干后破碎，加压70MPa后破碎，取过30目筛的料装填模具，等静压成型，压力为250MPa，烧成温度为1230±5℃。制得的石英陶瓷体积密度为1.54g/cm3，显气孔率为29.15％，热膨胀系数为＜1.0×10-6/℃，抗弯强度为25.9MPa。
实施例9
熔融石英100％，熔融石英颗粒粒径控制在150目筛到325目筛的质量是熔融石英总质量的30％，球磨机中分散介质水占熔融石英质量的25％，聚丙烯酸铵分散剂占料浆的1.5％，聚乙烯醇粘结剂占熔融石英质量的1％，加入的改性纤维素成孔剂的质量占熔融石英质量的30％，制得的料浆烘干后破碎，加压20MPa后破碎，取过30目筛的料装填模具，等静压成型，压力为50MPa，烧成温度为1320±5℃。制得的石英陶瓷体积密度为1.24g/cm3，显气孔率为44.8％，热膨胀系数为＜1.0×10-6/℃，抗弯强度为14.6MPa。
实施例10
熔融石英100％，熔融石英颗粒粒径控制在150目筛到325目筛的质量是熔融石英总质量的52％，球磨机中分散介质水占熔融石英质量的22％，聚丙烯酸铵分散剂占料浆的2％，聚乙烯醇粘结剂占熔融石英质量的6％，分子量为2000的聚乙二醇增塑剂占熔融石英质量的8％，制得的料浆烘干后破碎，加压50MPa后破碎，取过30目筛的料装填模具，等静压成型，压力为150MPa，烧成温度为1250±5℃。制得的石英陶瓷体积密度为1.75g/cm3，显气孔率为19.89％，热膨胀系数为＜1.0×10-6/℃，抗弯强度为37.2MPa。
实施例11
熔融石英100％，熔融石英颗粒粒径控制在150目筛到325目筛的质量是熔融石英总质量的50％，球磨机介质水占熔融石英质量的30％，柠檬酸铵分散剂占料浆的1.6％，聚乙烯醇粘结剂占熔融石英质量的5％，制得的料浆烘干后破碎，加压50MPa后破碎，取过30目筛的料装填模具，等静压成型，压力为200MPa，烧成温度为1290±5℃。制得的石英陶瓷体积密度为1.90g/cm3，显气孔率为13.23％，热膨胀系数为＜1.0×10-6/℃，抗弯强度为45.9MPa。
实施例12
熔融石英100％，熔融石英颗粒粒径控制在150目筛到325目筛的质量是熔融石英总质量的48％，球磨机中分散介质水占熔融石英质量的25％，柠檬酸铵分散剂占料浆的0.9％，聚乙烯醇粘结剂占熔融石英质量的5％，加入的改性纤维素成孔剂的质量占熔融石英质量的3％，制得的料浆烘干后破碎，加压60MPa后破碎，选过30目筛的料装填模具，等静压成型，压力为180MPa，烧成温度为1170±5℃。制得的石英陶瓷体积密度为1.82g/cm3，显气孔率为15.93％，热膨胀系数为＜1.0×10-6/℃，抗弯强度为41.6MPa。
实施例13
熔融石英100％，熔融石英颗粒粒径控制在150目筛到325目筛的质量是熔融石英总质量的33％，球磨机中分散介质水占熔融石英质量的28％，柠檬酸铵分散剂占料浆的2.2％，聚乙烯醇粘结剂占熔融石英质量的4％，加入的氧化铬的质量占熔融石英质量的3％，制得的料浆烘干后破碎，加压80MPa后破碎，取过30目筛的料装填模具，等静压成型，压力为230MPa，烧成温度为1230±5℃。制得的石英陶瓷体积密度为1.96g/cm3，显气孔率为10.45％，热膨胀系数为＜1.0×10-6/℃，抗弯强度为68.2MPa。
实施例14
熔融石英100％，熔融石英颗粒粒径控制在150目筛到325目筛的质量是熔融石英总质量的42％，球磨机中分散介质水占熔融石英质量的50％，聚丙烯酸铵分散剂占料浆的1.3％，聚乙烯醇粘结剂占熔融石英质量的1％，加入的改性纤维素成孔剂的质量占熔融石英质量的25％，制得的料浆喷雾造粒，进口温度275～285℃，出口温度125～135℃，制得含水率为1.5％的石英颗粒料，取粒度为80～250目筛的料装填模具，等静压成型，压力为220MPa，烧成温度为1310±5℃。制得的石英陶瓷体积密度为1.21g/cm3，显气孔率为46.7％，热膨胀系数为＜1.0×10-6/℃，抗弯强度为13.5MPa。
实施例15
熔融石英100％，熔融石英颗粒粒径控制在150目筛到325目筛的质量是熔融石英总质量的52％，球磨机中分散介质水占熔融石英质量的22％，柠檬酸铵分散剂占料浆的6％，聚乙烯醇粘结剂占熔融石英质量的5％，分子量为2000的聚乙二醇增塑剂占熔融石英质量的4％，制得的料浆烘干后破碎，加压60MPa后破碎，取过30目筛的料装填模具，等静压成型，压力为190MPa，烧成温度为1260±5℃。制得的石英陶瓷体积密度为1.87g/cm3，显气孔率为14.02％，热膨胀系数为＜1.0×10-6/℃，抗弯强度为45.3MPa。
实施例16
熔融石英100％，熔融石英颗粒粒径控制在150目筛到325目筛的质量是熔融石英总质量的0％，球磨机中分散介质水占熔融石英质量的40％，柠檬酸铵分散剂占料浆的2％，聚乙烯醇粘结剂占熔融石英质量的5％，制得的料浆烘干后破碎，加压50MPa后破碎，取过30目筛的料装填模具，等静压成型，压力为110MPa，烧成温度为1250±5℃。制得的石英陶瓷体积密度为1.96g/cm3，显气孔率为10.25％，热膨胀系数为＜1.0×10-6/℃，抗弯强度为68.2MPa。
实施例17
熔融石英100％，熔融石英颗粒粒径控制在150目筛到325目筛的质量是熔融石英总质量的22％，球磨机中分散介质水占熔融石英质量的40％，柠檬酸铵分散剂占料浆的2％，聚乙烯醇粘结剂占熔融石英质量的4％，制得的料浆喷雾造粒，进口温度280～285℃，出口温度130～140℃，制得含水率为0.8％的石英颗粒料，取粒度为80～250目筛的料装填模具，等静压成型，压力为110MPa，烧成温度为1250±5℃。制得的石英陶瓷体积密度为1.93g/cm3，显气孔率为11.12％，热膨胀系数为＜1.0×10-6/℃，抗弯强度为51.2MPa。

Claims (1)

1、一种等静压成型制备石英陶瓷的方法，包括熔融石英配料、成型和烧成，其特征在于成型采用等静压成型，成型压力为20～300MPa；
熔融石英颗粒粒径在150目筛到325目筛的质量是熔融石英总质量的15～60％；
首先将熔融石英制成料浆，将熔融石英以水为研磨分散介质在球磨机中，添加料浆总质量0.01～3％的铵盐类分散剂，经研磨制备陶瓷料浆，研磨过程中添加熔融石英0.01～15％的聚乙烯醇粘结剂，添加成孔剂或/和分子量为2000的聚乙二醇增塑剂，成孔剂的加入量为熔融石英质量的5～50％，增塑剂加入量为熔融石英质量的0.01～15％；将陶瓷料浆用喷雾干燥机造粒，控制工艺参数：进口温度250～300℃，出口温度110～150℃，制得含水率为0.2～2％的石英颗粒料，选取粒度为80～250目筛的颗粒料用于等静压成型。
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