CN116874292A - 一种高强度的高纯二氧化硅陶瓷及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种高强度的高纯二氧化硅陶瓷及其制造方法，其原料粉末由热解法制得的高纯SiO2磨细得来，粉末的粒径为0.1～80μm，分别通过模压成型以及冷等静压成型，在空气气氛中无压烧结，依据本发明在远低于石英玻璃烧制的温度下制造了强度与石英玻璃相当的高纯二氧化硅陶瓷材料，解决了现有的二氧化硅陶瓷材料存在的由于方石英析晶以及致密度低而削弱了其力学性能，从而限制了其替代石英玻璃应用于半导体光伏行业作为高纯石英器件的问题，大大降低了半导体及光伏行业的生产成本。
Description
技术领域
本发明属于高纯二氧化硅陶瓷材料烧结技术领域，具体涉及一种低成本制造可替代石英玻璃应用于半导体及光伏行业的一种高强度的高纯二氧化硅陶瓷及其制造方法。
背景技术
近些年来，随着光伏产业以及半导体行业的发展，高纯石英制品的需求越来越大。高纯石英制品因其洁净、同质、化学稳定性好、耐高温，广泛应用于半导体制造如：石英炉管、石英舟架、石英花篮、石英清洗槽等。而光伏以及半导体行业最重要的原料高纯硅的制造就离不开石英坩埚，其作为熔融多晶硅料的盛装器具，用于后续拉制单晶硅棒/多晶硅锭的过程，是生产过程中的主要耗材，要求洁净、大尺寸、耐高温。
目前，应用于半导体以及光伏行业的高纯石英制品主要为石英玻璃以及少量的熔融石英陶瓷。工业上石英玻璃的制备方法主要有电熔法、气熔法、化学合成法等。电熔法制备石英玻璃羟基含量少，但金属杂质多；气炼法制备金属杂质少但羟基含量高；化学合成法所制石英玻璃杂质和羟基含量都较少，但是制备成本较高。上述工艺均需将原料经过1800℃以上高温熔制成石英玻璃，制备成本高，并且石英玻璃难以制造大型、形状复杂的制品。而石英玻璃在高温环境下使用时极易发生失透(析晶)而报废。因此以二氧化硅陶瓷代替石英玻璃制品，既可以降低生产成本、生产较为大型的器件，又可以保留石英玻璃的优良特性，即使发生少量析晶也可继续使用。因此可以采用低成本的固相烧结技术来制备高纯二氧化硅陶瓷材料。
而二氧化硅陶瓷在在高温烧结过程中，无定形石英会通过表面析晶析出晶态的β方石英晶体，在随后的冷却过程中发生β相方石英到α相方石英的二级相变，带来约2.7％的体积变化。并且方石英晶体与无定形石英热膨胀系数存在差异，因此会导致产品出现微裂纹，更严重时会导致产品开裂，最终使得二氧化硅陶瓷产品的整体力学性能大大降低。并且方石英析出在表面会抑制传质，从而阻碍烧结致密化。而在半导体以及光伏行业等要求高纯的使用场景中，无法添加烧结助剂来提高其强度。市售的二氧化硅陶瓷多为熔融石英陶瓷，其原料为天然石英矿物经破碎、煅烧、酸洗、提纯、磨细等环节制成，生产环节多，成本较高，并且其纯度较低。由于熔融石英粉料烧结活性地，难以烧结致密化，因此市售的熔融石英陶瓷材料需要高温长时烧结，增加了能耗，并且所制试样的体积密度较低(～2g/cm3)，力学性能差(抗弯强度20～60MPa)，无法进一步广泛替代石英玻璃(抗弯强度约100MPa)，应用于半导体及光伏行业。
中国专利CN109133891A公开了一种高密度、无复相的高纯石英陶瓷的原位制造方法，其采用熔融石英粉为原料，在1300℃下保温4h，将高纯二氧化硅陶瓷的体积密度提高至2.18g/cm3，抗弯强度提高至77.42MPa，但仍低于石英玻璃(体积密度2.2g/cm3，抗弯强度约100MPa)。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种高强度的高纯二氧化硅陶瓷及其制造方法，采用由热解法制得的高纯SiO2原料粉末，采用不同的压力和保压时间、以及烧结温度，制备出高致密度、高强度的高纯二氧化硅陶瓷材料，解决了现有二氧化硅陶瓷材料存在的由于致密度低以及方石英析晶而导致的力学性能差从而限制了其替代石英玻璃在半导体光伏行业作为高纯石英器件使用的问题。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种高强度的高纯二氧化硅陶瓷，其原料粉末为热解法制得的高纯SiO2粉末，粉末的粒径为0.1～80μm，具有疏松有孔、较大的比表面积，比表面积在36m2/g～42m2/g之间，粗粒径的粉料颗粒的微观结构为由0.1～80μm的细颗粒紧密粘结而成。
一种高强度的高纯二氧化硅陶瓷的制造方法，具体包括如下步骤：
第一步，选用由热解法制得的高纯SiO2原料粉末，粉末粒径为0.1～80μm，比表面积在36m2/g-42m2/g之间；
第二步，将原料粉末成型造粒，使用模压成型结合冷等静压成型进行生坯成型；
第三步，将第二步制得的生坯置于空气炉中在1100～1400℃烧结，保温10～60min，即可制得高强度的高纯二氧化硅陶瓷。
所述的将原料粉末成型造粒，先将粉末以10～20MPa压力模压成型，再将生坯置于研钵研磨，过40目筛，完成造粒。
所述模压成型，将造粒在压力5～10MPa下预压5～15s，之后压力25～75MPa下保压60～120s，模压结束后试样生坯密度随粉末粒径减小而增大，为1.08～1.16g/cm3。
所述冷等静压，模压成型完成后，再在压力150～200MPa下保压60～180s，冷等静压结束后试样生坯密度也随粉末粒径减小而增大，为1.16～1.29g/cm3。
相比于现有技术，本发明的有益效果是：
(1)、本发明第一步采用由热解法制得的高纯SiO2原料粉末，具有疏松有孔、较大的比表面积，采用高纯二氧化硅粉料，再采用干压结合冷等静压的成型方法，制得尽可能致密的生坯，并在烧结过程中采用合适的烧结制度，在致密化的同时避免了方石英析晶，在不添加烧结助剂的情况下制得了致密且无方石英析晶的高强度的高纯二氧化硅陶瓷。
(2)、本发明第二步在成型前先对粉末进行成型造粒操作以增加其流动性：对不同的成型方式采用不同的压力和保压时间：
(3)、本发明第三步对于不同粒径的粉末原料，选择其对应的烧结温度，设在析晶开始温度之下，保温时间为10～60min，得到的二氧化硅陶瓷密度为1.83～2.20g/cm3，致密度83.2～100％，室温下抗弯强度为10～98MPa，可做到无方石英晶体析出(XRD未检出晶体峰)。
综上所述，本发明的方法采用较细粒径的高纯化学法制得的SiO2原料制造出高强度的高纯二氧化硅陶瓷材料，其最高致密度可达100％，无方石英析晶，室温下抗弯强度为98MPa，接近石英玻璃(约100MPa)，烧结温度≤1300℃，远低于石英玻璃制造温度(1800℃)，以较低的成本制造了强度与石英玻璃一致的二氧化硅陶瓷材料，使其可以替代石英玻璃应用于半导体及光伏行业。解决了现有的二氧化硅陶瓷材料由于方石英析晶以及致密度低而导致的力学性能差从而无法代替石英玻璃应用于半导体光伏行业作为高纯石英器件的问题。
附图说明
图1是粒径80μm的粗粒径粉料颗粒放大至15000倍微观结构图。
图2是本发明制造的试样未析晶的XRD图像示例(样品17)。
图3是本发明制造的试样微量析晶的XRD图像示例(样品4)。
图4是本发明制造的试样少量析晶的XRD图像示例(样品5)。
图5是本发明制造的试样大量析晶的XRD图像示例(样品6)。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
本实施例一种高强度的高纯二氧化硅陶瓷，其原料粉末为热解法制得的高纯SiO2，粉末的粒径为0.1～80μm，具有疏松有孔、较大的比表面积，比表面积在36m2/g～42m2/g之间，粗粒径的粉料颗粒的微观结构为由约0.1μm的细颗粒紧密粘结而成。
其中0.1μm的粉料BET比表面积为42m2/g，80μm的粉料BET比表面积为36m2/g。粗粒径的粉料颗粒其微观结构为由约0.1μm的细颗粒紧密粘结而成，如图1所示。XRD检测物相为无定形玻璃态。图1是用于解释本发明所使用的粉末具有独特的微观结构：粒径80μm的粗粒径粉料颗粒放大至15000倍，可以看出其由粒径～0.1μm的细小颗粒紧密粘结组成。
本实施例的步骤包括：
第一步，选用由热解法制得的高纯SiO2原料粉末，粉末粒径为80μm，比表面积36m2/g；
第二步，对原料粉末进行造粒操作：使用压力15MPa的模压成型将原料粉末压制成型，之后使用研钵研碎，过40目筛，得到造粒粉末；使用压力60MPa的模压成型将造粒粉末压制成型；将模压成型的生坯装入丁腈手套(作为冷等静压模具)，使用循环水式真空泵抽去手套内空气并使用生料带捆扎绑紧；将处理好的的丁腈手套放入冷等静压设备中，使用180MPa的压力，保压时间180s，制得冷等静压后的生坯；
第三步，将第二步制得的生坯放入氧化铝坩埚中，置于空气炉中，升温速率5℃/min，在1100℃烧结保温10min；
该样品每次烧结数量为6个，成品率100％。所获得的长条形二氧化硅陶瓷密度为1.90g/cm3，致密度86％，显气孔率12.9vol.％，XRD检测物相仍为玻璃态，室温下抗弯强度47MPa。
实施例2
本实施例的步骤包括：
前两步与实施例1相同；
第三步，将第二步制得的生坯放入氧化铝坩埚中，置于空气炉中，升温速率5℃/min，在1100℃烧结保温30min；
该样品每次烧结数量为6个，成品率100％。所获得的长条形二氧化硅陶瓷密度为2.09g/cm3，致密度95％，显气孔率1.97vol.％，XRD检测物相仍为玻璃态，室温下抗弯强度68MPa。
实施例3
本实施例的步骤包括：
前两步与实施例1相同；
第三步，将第二步制得的生坯放入氧化铝坩埚中，置于空气炉中，升温速率5℃/min，在1100℃烧结保温60min；
该样品每次烧结数量为6个，成品率100％。所获得的长条形二氧化硅陶瓷密度为2.19g/cm3，致密度99.5％，显气孔率0.19vol.％，XRD检测物相仍为玻璃态，室温下抗弯强度74MPa。
实施例4
本实施例的步骤包括：
前两步与实施例1相同；
第三步，将第二步制得的生坯放入氧化铝坩埚中，置于空气炉中，升温速率5℃/min，在1200℃烧结保温10min；
该样品每次烧结数量为6个，成品率100％。所获得的长条形二氧化硅陶瓷密度为2.17g/cm3，显气孔率0.58vol.％，XRD检测物相产生微量析晶(如图2)，室温下抗弯强度61MPa。
实施例5
本实施例的步骤包括：
前两步与实施例1相同；
第三步，将第二步制得的生坯放入氧化铝坩埚中，置于空气炉中，升温速率5℃/min，在1200℃烧结保温30min；
该样品每次烧结数量为6个，成品率100％。所获得的长条形二氧化硅陶瓷密度为2.19g/cm3，显气孔率1.2vol.％，XRD检测物相产生少量析晶(如图3)，室温下抗弯强度42MPa。
实施例6
本实施例的步骤包括：
前两步与实施例1相同；
第三步，将第二步制得的生坯放入氧化铝坩埚中，置于空气炉中，升温速率5℃/min，在1300℃烧结保温10min；
该样品每次烧结数量为6个，成品率100％。所获得的长条形二氧化硅陶瓷密度为2.20g/cm3，显气孔率1.39vol.％，XRD检测物相完全转化为晶态(如图4)，室温下抗弯强度12MPa。
实施例7
本实施例的步骤包括：
前两步与实施例1相同；
第三步，将第二步制得的生坯放入氧化铝坩埚中，置于空气炉中，升温速率5℃/min，在1400℃烧结保温10min；
该样品每次烧结数量为6个，成品率100％。所获得的长条形二氧化硅陶瓷密度为2.22g/cm3，显气孔率1.39vol.％，XRD检测物相全部转化为晶态，室温下抗弯强度20MPa。
实施例8
本实施例的步骤包括：
第一步，选用由热解法制得的高纯SiO2原料粉末，粉末粒径为40μm，比表面积39m2/g；
第二步，对原料粉末进行造粒操作：使用压力15MPa的模压成型将原料粉末压制成型，之后使用研钵研细，过40目筛，得到造粒粉末；使用压力60MPa的模压成型将造粒粉末压制成型；将模压成型的生坯装入丁腈手套(作为冷等静压模具)，使用循环水式真空泵抽去手套内空气并使用生料带捆扎绑紧；将处理好的的丁腈手套放入冷等静压设备中，使用180MPa的压力，保压时间180s，制得冷等静压后的生坯；
第三步，将第二步制得的生坯放入氧化铝坩埚中，置于空气炉中，升温速率5℃/min，在1100℃烧结保温10min；
该样品每次烧结数量为6个，成品率100％。所获得的长条形二氧化硅陶瓷密度为1.85g/cm3，致密度84％，显气孔率14.5vol.％，XRD检测物相仍为玻璃态，室温下抗弯强度45MPa。
实施例9
本实施例的步骤包括：
前两步与实施例8相同；
第三步，将第二步制得的生坯放入氧化铝坩埚中，置于空气炉中，升温速率5℃/min，在1200℃烧结保温10min；
该样品每次烧结数量为6个，成品率100％。所获得的长条形二氧化硅陶瓷密度为1.98g/cm3，致密度90％，显气孔率10.5vol.％，XRD检测物相仍为玻璃态，室温下抗弯强度62MPa。
实施例10
本实施例的步骤包括：
前两步与实施例8相同；
第三步，将第二步制得的生坯放入氧化铝坩埚中，置于空气炉中，升温速率5℃/min，在1200℃烧结保温30min；
该样品每次烧结数量为6个，成品率100％。所获得的长条形二氧化硅陶瓷密度为2.08g/cm3，致密度94％，显气孔率1.96vol.％，XRD检测物相仍为玻璃态，室温下抗弯强度73MPa。
实施例11
本实施例的步骤包括：
前两步与实施例8相同；
第三步，将第二步制得的生坯放入氧化铝坩埚中，置于空气炉中，升温速率5℃/min，在1200℃烧结保温60min；
该样品每次烧结数量为6个，成品率100％。所获得的长条形二氧化硅陶瓷密度为2.19g/cm3，致密度99.5％，显气孔率0.17vol.％，XRD检测物相仍为玻璃态，室温下抗弯强度79MPa。
实施例12
本实施例的步骤包括：
前两步与实施例8相同；
第三步，将第二步制得的生坯放入氧化铝坩埚中，置于空气炉中，升温速率5℃/min，在1300℃烧结保温10min；
该样品每次烧结数量为6个，成品率100％。所获得的长条形二氧化硅陶瓷密度为2.20g/cm3，显气孔率1.38vol.％，XRD检测物相完全转化为晶态，室温下抗弯强度19MPa。
实施例13
本实施例的步骤包括：
前两步与实施例8相同；
第三步，将第二步制得的生坯放入氧化铝坩埚中，置于空气炉中，升温速率5℃/min，在1400℃烧结保温10min；
该样品每次烧结数量为6个，成品率100％。所获得的长条形二氧化硅陶瓷密度为2.21g/cm3，显气孔率1.38vol.％，XRD检测物相完全转化为晶态，室温下抗弯强度20MPa。
实施例14
本实施例的步骤包括：
第一步，选用由热解法制得的高纯SiO2原料粉末，粉末粒径为0.1μm，比表面积42m2/g；
第二步，对原料粉末进行造粒操作：使用压力15MPa的模压成型将原料粉末压制成型，之后使用研钵研细，过40目筛，得到造粒粉末；使用压力60MPa的模压成型将造粒粉末压制成型；将模压成型的生坯装入丁腈手套(作为冷等静压模具)，使用循环水式真空泵抽去手套内空气并使用生料带捆扎绑紧；将处理好的的丁腈手套放入冷等静压设备中，使用180MPa的压力，保压时间180s，制得冷等静压后的生坯；
第三步，将第二步制得的生坯放入氧化铝坩埚中，置于空气炉中，升温速率5℃/min，在1100℃烧结保温10min；
该样品每次烧结数量为6个，成品率100％。所获得的长条形二氧化硅陶瓷密度为1.83g/cm3，致密度83.2％，显气孔率15.2vol.％，XRD检测物相仍为玻璃态，室温下抗弯强度43MPa。
实施例15
本实施例的步骤包括：
前两步与实施例14相同；
第三步，将第二步制得的生坯放入氧化铝坩埚中，置于空气炉中，升温速率5℃/min，在1200℃烧结保温10min；
该样品每次烧结数量为6个，成品率100％。所获得的长条形二氧化硅陶瓷密度为1.95g/cm3，致密度88.6％，显气孔率10.3vol.％，XRD检测物相仍为玻璃态，室温下抗弯强度62MPa。
实施例16
本实施例的步骤包括：
前两步与实施例14相同；
第三步，将第二步制得的生坯放入氧化铝坩埚中，置于空气炉中，升温速率5℃/min，在1300℃烧结保温10min；
该样品每次烧结数量为6个，成品率100％。所获得的长条形二氧化硅陶瓷密度为2.17g/cm3，致密度98.6％，显气孔率0.64vol.％，XRD检测物相仍为玻璃态，室温下抗弯强度94MPa，与石英玻璃相同。
实施例17
本实施例的步骤包括：
前两步与实施例14相同；
第三步，将第二步制得的生坯放入氧化铝坩埚中，置于空气炉中，升温速率5℃/min，在1300℃烧结保温30min；
该样品每次烧结数量为6个，成品率100％。所获得的长条形二氧化硅陶瓷密度为2.20g/cm3，致密度100％，显气孔率0.19vol.％，XRD检测物相仍为玻璃态(如图1)，室温下抗弯强度98MPa，与石英玻璃相同。
实施例18
本实施例的步骤包括：
前两步与实施例14相同；
第三步，将第二步制得的生坯放入氧化铝坩埚中，置于空气炉中，升温速率5℃/min，在1300℃烧结保温60min；
该样品每次烧结数量为6个，成品率100％。所获得的长条形二氧化硅陶瓷密度为2.13g/cm3，致密度96.8％，显气孔率1.14vol.％，XRD检测物相仍为玻璃态，室温下抗弯强度68MPa。
实施例19
本实施例的步骤包括：
前两步与实施例14相同；
第三步，将第二步制得的生坯放入氧化铝坩埚中，置于空气炉中，升温速率5℃/min，在1400℃烧结保温10min；
该样品每次烧结数量为6个，成品率100％。所获得的长条形二氧化硅陶瓷密度为2.18g/cm3，显气孔率1.23vol.％，XRD检测物相产生少量析晶，室温下抗弯强度47MPa。
本发明的一种制造高强度的高纯二氧化硅陶瓷的方法，制备出了致密度高、显气孔率小、抗弯强度接近石英玻璃的致密二氧化硅陶瓷，完全可以替代石英玻璃应用于半导体以及光伏行业作为高纯石英器件使用。
对比例1
本对比例的步骤包括：
第一步，选用外购的熔融石英原料粉末，粉末粒径为1.5μm；
第二步，对原料粉末进行造粒操作：使用压力15MPa的模压成型将原料粉末压制成型，之后使用研钵研细，过40目筛，得到造粒粉末；使用压力60MPa的模压成型将造粒粉末压制成型；将模压成型的生坯装入丁腈手套(作为冷等静压模具)，使用循环水式真空泵抽去手套内空气并使用生料带捆扎绑紧；将处理好的的丁腈手套放入冷等静压设备中，使用180MPa的压力，保压时间180s，制得冷等静压后的生坯；
第三步，将第二步制得的生坯放入氧化铝坩埚中，置于空气炉中，升温速率5℃/min，在1100℃烧结保温60min；
该样品每次烧结数量为6个，成品率100％。所获得的长条形二氧化硅陶瓷密度为1.39g/cm3，致密度63.2％，显气孔率38.1vol.％，XRD检测物相仍为玻璃态，室温下抗弯强度6.2MPa。该试样致密度较低，力学性能较差。
对比例2
本对比例的步骤包括：
前两步与对比例1相同；
第三步，将第二步制得的生坯放入氧化铝坩埚中，置于空气炉中，升温速率5℃/min，在1200℃烧结保温60min；
该样品每次烧结数量为6个，成品率100％。所获得的长条形二氧化硅陶瓷密度为1.57g/cm3，致密度71.4％，显气孔率30.1vol.％，XRD检测物相仍为玻璃态，室温下抗弯强度18.5MPa。该试样致密度较低，力学性能较差。
对比例3
本对比例的步骤包括：
前两步与对比例1相同；
第三步，将第二步制得的生坯放入氧化铝坩埚中，置于空气炉中，升温速率5℃/min，在1300℃烧结保温60min；
该样品每次烧结数量为6个，成品率100％。所获得的长条形二氧化硅陶瓷密度为1.84g/cm3，致密度83.6％，显气孔率16.1vol.％，XRD检测物相仍为玻璃态，室温下抗弯强度26.2MPa。该试样致密度较低，力学性能较差。
对比例4
本对比例的步骤包括：
第一步，选用外购的熔融石英原料粉末，粉末粒径为3μm；
第二步，对原料粉末进行造粒操作：使用压力15MPa的模压成型将原料粉末压制成型，之后使用研钵研细，过40目筛，得到造粒粉末；使用压力60MPa的模压成型将造粒粉末压制成型；将模压成型的生坯装入丁腈手套(作为冷等静压模具)，使用循环水式真空泵抽去手套内空气并使用生料带捆扎绑紧；将处理好的的丁腈手套放入冷等静压设备中，使用180MPa的压力，保压时间180s，制得冷等静压后的生坯；
第三步，将第二步制得的生坯放入氧化铝坩埚中，置于空气炉中，升温速率5℃/min，在1100℃烧结保温60min；
该样品每次烧结数量为6个，成品率100％。所获得的长条形二氧化硅陶瓷密度为1.43g/cm3，致密度65.0％，显气孔率36.1vol.％，XRD检测物相仍为玻璃态，室温下抗弯强度4.6MPa。该试样致密度较低，力学性能较差。
对比例5
本对比例的步骤包括：
前两步与对比例4相同；
第三步，将第二步制得的生坯放入氧化铝坩埚中，置于空气炉中，升温速率5℃/min，在1200℃烧结保温60min；
该样品每次烧结数量为6个，成品率100％。所获得的长条形二氧化硅陶瓷密度为1.51g/cm3，致密度68.6％，显气孔率32.1vol.％，XRD检测物相仍为玻璃态，室温下抗弯强度10.7MPa。该试样致密度较低，力学性能较差。
对比例6
本对比例的步骤包括：
前两步与对比例4相同；
第三步，将第二步制得的生坯放入氧化铝坩埚中，置于空气炉中，升温速率5℃/min，在1300℃烧结保温60min；
该样品每次烧结数量为6个，成品率100％。所获得的长条形二氧化硅陶瓷密度为1.72g/cm3，致密度78.2％，显气孔率19.8vol.％，XRD检测物相仍为玻璃态，室温下抗弯强度19.2MPa。该试样致密度较低，力学性能较差。
表1概括实施例1至19以及对比例1至6的特征生产参数和测量结果。
表1
实施例与对比例之间的比较说明，本发明使用的化学法制得的具有特殊结构的SiO2粉末相比于熔融石英粉末更容易烧结致密化，在较低的温度就可以致密并获得更高的力学强度：实施例3说明，本发明使用的原料粒径80μm的粉末在1100℃保温60min即可制得致密度99.5％、抗弯强度74MPa的二氧化硅陶瓷；实施例17说明本发明使用的原料粒径0.1μm的粉末在1300℃保温30min即可制得致密度100％、抗弯强度98MPa的二氧化硅陶瓷；对比例3说明，使用的原料粒径1.5μm的熔融石英粉末在1300℃保温60min，制得致密度83.6％、抗弯强度26.2MPa的二氧化硅陶瓷；这说明本发明使用的化学法二氧化硅微粉烧结性能更优，可以在更低烧结温度下制得致密度更高、抗弯强度更高的二氧化硅陶瓷。样品1～7、样品8～13以及样品14～19之间的比较说明，对于同一种粒径的原料粉末，应当选择略低于析晶开始温度进行长时保温烧结，温度过低或保温时间过短，试样致密化程度低导致强度低，而温度过高出现方石英析晶会立刻削弱试样的强度；样品3、11和17对比说明，原料粉末粒径越小，析晶开始温度越高，其所需的最佳烧结温度会变高，但相应的力学强度会变得更好。因此原料粉末粒径0.1μm，1300℃保温30min得到的试样17力学性能最佳，达到了98MPa，与石英玻璃相同。
Claims (5)
1.一种高强度的高纯二氧化硅陶瓷，其特征在于，一种高强度的高纯二氧化硅陶瓷，其原料粉末为热解法制得的高纯SiO2粉末，粉末的粒径为0.1～80μm，具有疏松有孔、较大的比表面积，比表面积在36m2/g～42m2/g之间，粗粒径的粉料颗粒的微观结构为由0.1～80μm的细颗粒紧密粘结而成。
2.一种高强度的高纯二氧化硅陶瓷的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，选用由热解法制得的高纯SiO2原料粉末，粉末粒径为0.1～80μm，比表面积在36m2/g-42m2/g之间；
第二步，将原料粉末成型造粒，使用模压成型结合冷等静压成型进行生坯成型；
第三步，将第二步制得的生坯置于空气炉中在1100～1400℃烧结，保温10～60min，即可制得高强度的高纯二氧化硅陶瓷。
3.根据权利要求2所述的一种高强度的高纯二氧化硅陶瓷的制造方法，其特征在于，所述的将原料粉末成型造粒，先将粉末以10～20MPa压力模压成型，再将生坯置于研钵研磨，过40目筛，完成造粒。
4.根据权利要求2所述的一种高强度的高纯二氧化硅陶瓷的制造方法，其特征在于，所述模压成型，将造粒在压力5～10MPa下预压5～15s，之后压力25～75MPa，保压60～120s，模压结束后试样生坯密度随粉末粒径减小而增大，为1.08～1.16g/cm3。
5.根据权利要求2所述的一种高强度的高纯二氧化硅陶瓷的制造方法，其特征在于，所述冷等静压，模压成型完成后，再在压力150～200MPa下保压60～180s，冷等静压结束后试样生坯密度也随粉末粒径减小而增大，为1.16～1.29g/cm3。
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