DE10349284A1 - Ultrareine fumed Silica - Google Patents

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Abstract

Vorrichtung zur Herstellung von Kieselsäure, wobei sie eine Dosiervorrichtung (1), darauf folgend eine Temperierungsvorrichtung (2), darauf folgend eine Filtriervorrichtung (3) aufweist, des Weiteren sind alle nun folgenden Komponenten metallfrei, wie eine Zuleitung (4) zu einem Mischer (5), der mit einer Brennerdüse (6) verbunden ist, zusätzlich kann eine Zuleitung (4) von der Filtervorrichtung (3) direkt zur Brennerdüse (6) vorhanden sein, einen gasdichten Überdruck-festen Reaktor (7), eine Abreinigungsstufe, einen Zündbrenner zur Zündung der Brennerdüse (6), ein Pendelklappensystem (13) zur Austragung von vorabgeschiedenen schweren Agglomeraten über einen Inliner, einen Agglomerator (15) zur Agglomeration der Kieselsäure und einen Zyklon/Multizyklon (18) mit einer Gaseinspeisung zur Abscheidung der Kieselsäure, einen gasdichten Überdruck-festen Fließbettreaktor (24) mit einer Wasserdampfzuspeisung und einen Produktaustrag aufweist.

Description

  • Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Herstellung von ultrareiner fumed Silica (SiO2).
  • Hochreine Silica-Pulver werden auf vielen technischen Gebieten angewandt. Als Beispiele seien die Anwendungsgebiete Lichtleitfasern, Quarztiegel für das Ziehen von Siliziumeinkristallen, Quarztiegel für die Solarindustrie, Optoelektronik (z.B. Linsen und Spiegel), Füllstoffe in passiven Bauteilen in der Elektronik und Poliersuspensionen für Wafer (Chemical Mechanical Polishing) genannt. Für die genannten Anwendungen ist eine hohe Reinheit der Pulver erforderlich.
  • In Lichtleitfasern aus SiO2 für optische Kommunikation soll die Strahlungsintensität des Lichts als Informationsträger durch Absorption aufgrund von Verunreinigungen wie OH, Eisen und Kupfer und durch Streuung aufgrund von Blasen, Kristallisationskeimen und Inhomogenitäten nicht vermindert werden. Kristallisationskeime entstehen durch Verunreinigungen, wie Calcium und Magnesium.
  • In Quarzglastiegeln tritt in Abhängigkeit von der Zahl und Art der Verunreinigungen während des Ziehprozesses von Silicium-Einkristallen Korrosion der inneren Tiegeloberfläche auf. Durch Korrosion verringert sich die potentielle Ziehdauer. Mit jeder zusätzlichen Verunreinigung erhöht sich außerdem die Zahl von Keimen, an denen sich beim Abkühlen des Einkristalls Sauerstoffausscheidungen bilden können.
  • In Solartiegeln treten ebenfalls in Abhängigkeit von der Zahl und Art der Verunreinigungen während des Kristallisationsvorgangs des Siliziums Korrosion und sekundäre Keimbildung auf. Diese Störeinflüsse haben erheblichen Einfluss auf Qualität und Ausbeute des Solarsiliziums (Reduktion der Verlustmengen an der Tiegeloberfläche).
  • In optischen Gläsern sorgen z.B. Natrium und Übergangsmetalle für Transmissionsverluste im Glas. Daher ist es erforderlich, dass die Konzentration der Übergangsmetalle 100 ppb nicht überschreitet. Nur so ist gewährleistet, dass die Transmission für eine Wellenlänge von 248 nm größer 99,5 und für eine Wellenlänge von 193 nm größer 98% ist. In Silica-Pulvern für Lichtleitfasern, Quarztiegeln und Gläsern dürfen zudem keine organischen Verunreinigungen präsent sein, weil sonst beim Sinterschritt zahlreiche Blasen entstehen können.
  • Hochreines SiO2 kann auch als Füllstoff in Epoxydharzen zum Schutz von IC-Chips eingesetzt werden, wenn die Konzentration der Elemente Eisen, Natrium und Kalium 0,2 ppm und der Elemente Aluminium und Titan 1 ppm nicht überschreitet. Diese Elemente. verändern den thermischen Ausdehnungskoeffizienten, die elektrische Leitfähigkeit und den Korrosionswiderstand der passiven Bauteile. Die Schutzfunktion für den Chip kann dadurch außer Kraft gesetzt werden.
  • Poliersuspensionen werden zum direkten Polieren von Halbleiteroberflächen eingesetzt. Das hierzu eingesetzte SiO2 darf z.B. im Fall von Aluminium eine Konzentration von 4 ppm nicht überschreiten.
  • Ein bekanntes Herstellungsverfahren für hochreine Silica-Pulver ist die Hydrolyse von Silicium-haltigen Precursoren. Dies kann z.B. in der Weise erfolgen, dass SiCl4 in Wasser bei Gegenwart eines organischen Lösungsmittels hydrolysiert wird (Degussa, DE 3937394 ), dass Ammoniumfluorosilikat zuerst mit Ammoniakwasser und dann mit Flußsäure versetzt wird oder dass durch Zusatz einer verdünnten Mineralsäure zu einem Alkalisilikat Silica gefällt wird (Nippon, EP 0409167 ). Das entstandene Silica wird auch als Fällungskieselsäure bezeichnet und findet hauptsächlich Anwendung als Katalysatorträger und als Epoxidharzfüllstoff zum Schutz von LSI und VLSI-Circuit Devices. Mit den genannten Verfahren werden poröse, blasenhaltige und nicht perfekt sphärische Partikel mit schlechtem Fließverhalten hergestellt. Ein weiterer ganz erheblicher Nachteil ist, dass diese Verfahren an Reinheitsgrenzen stoßen, weil bestimmte Verunreinigungen wie OH, C, F, N und Alkalimetalle wie Na und K durch das Verfahren bedingt eingeschleust werden. Diese Nachteile haben hohe Lichtstreuung und -absorption sowie verminderte mechanische und thermische Stabilität des Anwendungsprodukts zur Folge. Damit scheidet dieses Verfahren prinzipiell für die Anwendung in den Bereichen Lichtleitfaser, Tiegel und Gläser aus.
  • Natürlicher Quarz scheidet aufgrund der strikten Reinheitsanforderungen für obige Anwendungen auch aus. Es hat aber nicht an Versuchen gefehlt, durch den zusätzlichen Verfahrensschritt der Nachreinigung von unzulänglich reinem Quarz akzeptable Reinheiten zu erzielen. Nach DE 3123024 (Siemens) wird natürlicher Quarz durch Schmelzen in dünne Fasern überführt und dann mehreren Auslaugprozessschritten unter Verwendung von Säuren und Basen unterzogen. Der Gehalt an Übergangsmetalionen kann aufgrund der hohen Oberfläche und geringen Dicke der Fasern auf unter 1 ppm reduziert werden. Dieses Verfahren. ist preiswert, wenn die Fasern direkt für Anwendungen im Bereich Lichtleitfasern eingesetzt werden. Wird für andere Anwendungen und Formkörpergeometrien nach DE 3741393 (Siemens) die gereinigte Faser zermahlen, mit Hilfe von Wasser, Dispergiermitteln und anderen Hilfsstoffen in einen Schlicker überführt, anschließend ein Schlickerguß- und schließlich ein Sinterprozeß durchgeführt, resultiert letztendlich ein aufwendiger Prozeß mit vielen Kontaminationsquellen.
  • Nach EP 0737653 (Heraeus) wird natürlicher Quarz den Prozeßschritten Mahlen, Sichten, Vorwärmen auf 1000°C, Behandeln mit Cl2/HCl, Abkühlen und Desorbieren unterworfen.
  • Dieser zeitaufwendige Prozeß liefert Reinheiten bezüglich Fe um 70 ppb. Verunreinigungen im Bereich Erdalkalimetalle und Al, die als Bildner für Cristobalit bekannt sind und damit z.B. die Tiegelqualität mindern, können nicht in dem Maße entfernt werden, weil diese Elemente schlecht flüchtige Chloride bilden (vorher: Na = 1100 ppb, K = 1050 ppb, Li = 710 ppb, Ca > 370 ppb, Al = 16000 ppb, Fe = 410 ppb; nachher: Na < 10 ppb, K > 80 ppb, Li = 700 ppb, Ca > 120 ppb, Al = 16000 ppb, Fe > 30 ppb). Die Herstellung von hochreinem Silica gelingt prinzipiell auch durch Abscheidung von Silica aus hochreinen Organosilanen oder SiCl4 in Gegenwart einer Sauerstoff-Brenngas-Flamme nach dem CVD- oder OVD-Verfahren (Corning, US 5043002 , US 5152819 ). Nach diesem Verfahren werden jedoch keine Pulver, sondern Glaskörper mit definierter, einfacher Geometrie hergestellt. Zu den einfachen Geometrien zählen optische Gläser und Linsen. Lichtleitfasern können durch Ziehen aus dem hergestellten Glaskörper in hochreiner Form gewonnen werden. Um aus den einfachen Glaskörpern Glaskörper mit beliebiger Geometrie zu produzieren, muss der hergestellte Glaskörper zunächst zu einem Pulver aufgemahlen, dispergiert, geformt und versintert werden. Dies ist jedoch mit zahlreichen Kontaminationen, die insbesondere während des Mahlschritts entstehen, verbunden.
  • Ein weiterer Nachteil dieses Verfahrens ist, dass zum Erzielen besonders hoher Reinheiten teure, hochreine Organosilane, wie z.B. Octamethylcyclotetrasiloxan (OMCTS), eingesetzt werden. Hochreine SiO2-Schichten sind auch durch Abscheidung auf hochreinen Substraten herstellbar (z.B. durch Plasma-CVD/-OVD, GB 2208114 , EP 1069083 ,). Nachteil ist, dass nur geringe Abscheideraten von 150 nm/min erzielt werden können. Beschichtungsverfahren sind mit hohen Produktionskosten verbunden. Hochreine Silica-Pulver sind mittels dieser Verfahren nicht erhältlich.
  • Alternativ kann aus SiCl4 in einer Knallgasflamme im ersten Schritt durch Flammenhydrolyse Fumed-Silica erzeugt und dieses durch Versinterung im zweiten Schritt in Fused-Silica überführt werden.
  • Unter dem Begriff Fumed-Silica sind feinstteilige, nanoskalige Pulver zu verstehen, die durch Umsetzung von Silanen in einer Hochtemperaturflamme hergestellt werden und häufig stark aggregiert und agglomeriert sind. Ein typisches Beispiel für Fumed Silica ist Aerosil® OX 50 der Firma Degussa mit einer BET-Oberfläche von 50 m2/g.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Herstellung von fumed Silica-Pulver mit sehr hoher Reinheit zur Verfügung zu stellen.
  • Weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur kostengünstigen Herstellung von fumed Silica-Pulvers zur Verfügung zu stellen.
  • Gegenstand der Erfindung ist eine Vorrichtung zur Herstellung von Kieselsäure, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Dosiervorrichtung (1), darauf folgend eine Temperierungsvorrichtung (2) , darauf folgend eine Filtriervorrichtung (3) aufweist, des weiteren sind alle nun folgenden Komponenten metallfrei, wie eine Zuleitung (4) zu einem Mischer (5), der mit einer Brennerdüse (6) verbunden ist, zusätzlich kann eine Zuleitung (4) von der Filtervorrichtung (3) direkt zur Brennerdüse (6) vorhanden sein, einen gasdichten Überdruck-festen Reaktor (7), eine Abreinigsstufe, einen Zündbrenner zur Zündung der Brennerdüse (6), ein Pendelklappensystem (13) zur Austragung von vorabgeschiedenen schweren Agglomeraten über einen Inliner, einen Agglomerator (15) zur Agglomeration der Kieselsäure und einen Zyklon/Multizyklon (18) mit einer Gaseinspeisung zur Abscheidung der Kieselsäure, eine gasdichten Überdruck-festen Fließbettreaktor (24) mit einer Wasserdampfzuspeisung und einen Produktaustrag aufweist.
  • 1 zeigt schematisch die Herstellung von fumed Silica.
  • 2 zeigt in einer Schnittansicht den Reaktor der erfindungsgemäßen Vorrichtung.
  • 3 zeigt in einer Schnittansicht eine Vorrichtung zum Abscheiden des Prozessgases von der fumed Silica..
  • Die erfindungsgemäße Vorrichtung dient vorzugsweise zur Herstellung hoch reiner fumed Silica. Dazu ist die erfindungsgemäße Vorrichtung besonders geeignet. Die Vorrichtung ist so aufgebaut, dass sie eine Dosiervorrichtung (1) aufweist, die aus einem Material wie Kunststoffe, Edelstahl oder Email aufgebaut ist und zum Dosieren von Edukten, wie Siliziumtetrachlorid oder Siliziumhydrogentrichlorid, Wasserstoff, Stickstoff, Argon und Sauerstoff oder Luft dient. Die Dosiervorrichtung muß eine Dosiergenauigkeit von vorzugsweise ± 1 %, besonders bevorzugt von ± 0,5 % erreichen. Diese Stoffe müssen mit einer Temperiervorrichtung (2), wie z.B Wärmetauscher bzw. Erhitzer bestehend aus o.g. Werkstoffen erwärmt werden. Die Edukte werden damit vorzugsweise auf 100–150 °C, besonders bevorzugt 110°C–120°C erwärmt. Danach werden die Edukte mit einer Filtriervorrichtung (3), mittels einer Kunststoff-Filterapparatur filtriert, die im wesentlichen Filterelemente, wie Filterkerze, Filterpatrone sowie Meßtechnik aufweist. Nach der Filtrierung muss eine Produktreinheit mit Verunreinigungen kleiner 150 ppb (Cu < 1ppb, Fe < 25 ppb, Ni < 2ppb, Cr < 2 ppb, Ti < 3 ppb, Al < 31 ppb, Ca < 65 ppb, Mg < 12 ppb, Na < 12 ppb, K < 6 ppb, Li < 1 ppb erreicht werden und bis Komponente (6) gewährleistet werden. Dazu sollen vorzugsweise die Eingangsverunreinigungen der zugeführten Edukte in Summe nicht größer als 500 ppb sein, um den technischen Aufwand der Filtrierung möglichst gering zu halten.
  • Alle nun folgenden Komponenten sind metallfrei, indem sie vorzugsweise aus Materialien, wie aus Quarzglas, Quarzgut, Email, Si, SiC, ZrSiO4, ZrO2, Si3N4, Al2O3, Mullit, Wolframcarbid, Aluminiumtitanat oder hochtemperaturfestem Kunststoff aufgebaut sind.
  • Nach Filtrierung werden die erwärmten Edukte über die Zuleitungen (4) direkt, oder indirekt über den Mischer (5) der Düse (6) zugeführt. Vorzugsweise wird eine nicht vorgemischte Brennerdüse (6) (Diffusionsdüse, in der alle Edukte getrennt aus jeweils einer Zuleitung austreten) verwendet. Alternativ kann eine vorgemischte Düse mit einem vorgeschalteten Statikmischer (5) bestehend aus den produktberührten Werkstoffen SiO2, Si, Email, SiC verwendet werden.
  • Zusätzlich können der Brennerdüse (6) (gilt sowohl für die vor- und nicht vorgemischte Brennerdüse) die Eduktgase vorgemischt und teilweise nicht vorgemischt zugeführt werden.
  • Die Brennerdüse (6) ist vorzugsweise aus Vollwerkstoff metallfrei ausgeführt, kann alternativ auch als metallfreie Inlinerbeschichtung mit explosionsdruckfestem Metallgehäuse ausgeführt sein. Diese Brennerdüse ist mit einem Zündbrenner zur Zündung der Brennerstufe in einem gasdichten Überdruckfesten Reaktor angeordnet. Bei dem Reaktor (7) handelt es sich um einen druckfesten, gekühlten Behälter mit nichtmetallischer Oberfläche. Vorzugsweise wird der Werkstoff Stahl-Email mit Sikeramischen Inlinern (8) verwendet. Diese sind vorzugsweise Quarzglas, Quarzgut, Si, SiC, Si3N4, ZrSiO4, ZrO2, Al2O3, Aluminiumtitatnat, WC und hochtemperaturfeste Kunststoffe wie z . B . Vespel®, PEEK®, PFA, PVDF, PTFE,... )
  • Der Druckbereich im Reaktor (7) liegt bei 500 mbara bis 2000 mbara, vorzugsweise bei 900 mbara bis 1200 mbara.
  • Der Prozessgasaustritt (9) aus dem Reaktor (7) wird bevorzugt seitlich angeordnet, um eine grobe Vorabscheidung (schwere Agglomerate) der Partikel zu erreichen. Vorzugsweise werden drei Austrittsleitungen verwendet. Alternativ kann der Prozessgasaustritt (9) auch im Reaktortiefstpunkt angeordnet sein.
  • Zur Verringerung der Druckstösse bei Zündung und geschlossener Anlagenführung (Werkstoffschutz für spröd-empfindliche Inliner), wird ein separater Zündbrenner (10), betrieben mit Wasserstoff oder alternativ mit Methan oder Propan, verwendet. Dieser kann aus reinheitsbedingten Gründen induktiv, zur Vermeidung von Abtrag der Zündelektrode, ausgeführt werden. Alternativ kann auch ein auf Abtrag minimierter Zündfunkengeber verwendet werden.
  • Die Reaktorgeometrie ist so zu wählen, dass die Reaktionsflamme (11) keine Wandberührung aufweist.
  • Zur Vermeidung von Wandbelagsbildung sind hochreine Abreinigungsvorrichtungen (12) vorgesehen. Diese werden vorzugsweise im unteren Reaktorbereich als Gas-Impuls-Reiniger, oder für den Gesamtreaktor als Ringdüse ausgeführt.
  • Zur Austragung der vorabgeschiedenen schweren Agglomerate, wird ein hochtemperaturfestes Pendelklappensystem (13) verwendet. Als Werkstoffe für die hochreine Ausschleusung werden bevorzugt Armaturen aus keramischen Werkstoffen (z.B. Si, SiC, Si3N4, ...) eingesetzt.
  • Die Gaseinspeisung (14) am Pendelklappensystem (13) dient zur Reinigung des Pendelklappensystems (Austragshilfe) und im Gas-Gegenstrom (Prinzip Windsichtung) im Reaktortiefstpunkt zur Separierung der schweren Agglomerate (Trennung Produkt von schweren Agglomerate).
  • Wandabrieb und Produktverunreinigungen bei hochtemperatur- und druckfester Bauweise, wird am Reaktor- bzw. Prozessgasaustritt (9) durch Verwendung keramischer Inliner, vorzugsweise SiO2 vermieden. Der Inliner weist vorzugsweise einen Trichterförmigen Aufbau auf. Der druckfeste Aufbau entspricht dem generellen Aufbau des Reaktors. Dies gilt auch für den Agglomerator (15).
  • Die direkte Herstellung von Fused-Silica kann vorzugsweise in einem einstufigen Prozessschritt durch eine Versinterung in einer nachgeschalteten Nachverbrennungsstufe (16), oder über eine zusätzliche Ringdüse (17) unter Zugabe von vorzugsweise Wasserstoff erreicht werden.
  • Eine zur Abscheidung notwendige Agglomeration des hochreinen Produkts, wird durch den Agglomerator (15) verstärkt.
  • Die Fumed-Silica wird anschließend mittels geeigneter Abscheideverfahren vom Prozessgas abgeschieden. Für die Feststoffabscheidung wird vorzugsweise ein Zyklonabscheider (18) verwendet. Zur Wahrung der hohen Produktreinheit, wird im Heißgasbereich der oben beschriebene Inlineraufbau (19) installiert. Bevorzugte Werkstoffe sind SiO2 und Si. Zusätzlich wird das aus dem Zyklonabscheider austretende Prozessgas über eine Heißgasfilterstufe (20) geleitet, welche als Totalabscheider vorgesehen ist. Das Filtergehäuse besteht aus einem mit keramischen Inlinerwerkstoffen (Quarzglas, Quarzgut, Si, Email, SiC, Si3N9) beschichteten Metallgehäuse. Die Filterkerzen (21) bestehen bevorzugt aus keramischen Stoffen (z.B. Si, SiC, SiO2, ...), oder sind mit diesen oberflächenbeschichtet. Alternativ können die Filterkerzen mittels hochreinem Quarzvlies (22) umhüllt bzw. mit einer SiO2-Keramik beschichtet sein und für eine hochreine Produktabscheidung ausgeführt sein.
  • Zur Trennung der Drucksysteme und zur Produktausschleusung in den Fließbettreaktor dient eine hochtemperaturbeständige und metallfreie Drosselarmatur (23). Bevorzugte keramische Werkstoffe sind analog dem Reaktoraufbau.
  • Der Fließbettreaktor (24) zur Entsäuerung, Trocknung und Kühlung ist mit hochtemperaturfesten und vorzugsweise korrosions-beständigen Inlinern (25) analog dem Werkstoffkonzept Reaktor ausgestattet und ist gasdicht und Überdruckfest. Der Druckbereich im Fließbettreaktor (24) beträgt 900 mbara bis 1100 mbara und wird über Druckregelung (26) eingestellt. Über die Gaszuführungen (27) kann nach Bedarf sowohl geheizt und gekühlt werden. Zugleich wird über die zugeführten Gasmengen (27) die zur Entsäuerung und Trocknung notwendige Wirbelschicht eingestellt.
  • Zur Unterstützung der Produktentsäuerung im Fließbettreaktor wird den Gasmengen (27) H2O zugeführt (28).
  • Das hochreine Produkt verläßt das Mehrkammer-Fließbett über den Auslauf (29).
  • Das Prozessgas (HCl-, Cl2-, NOx-haltig) wird über ein Gebläse einem Wäscher zugeführt und die verbleibende Abluft an die Umgebung abgegeben.
  • Die erzeugte Fumed-Silica wird in einem Pufferbehälter zwischengelagert, oder teilweise mittels Abfüllung direkt der Weiterverarbeitung zugeführt.
  • Vorzugsweise ist die Summe an Verunreinigungen des in der erfindungsgemäßen Vorrichtung hergestellten Silica-Pulver kleiner 150 ppb. Besonders bevorzugt ist die Summe an Verunreinigungen kleiner 150 ppb, wobei die Verunreinigung an Cu < 1 ppb, an Fe < 25 ppb, an Ni < 2 ppb, an Cr < 2 ppb, an Ti < 3 ppb, an Al < 31 ppb, an Ca < 65 ppb, an Mg < 12 ppb, an Na < 12 ppb, an K < 6 ppb und an Li < 1 ppb ist und das Pulver zudem frei von Kohlenstoff ist.
  • Die Bestimmung der Verunreinigungen erfolgt gemäß der ICP-Analysenmethode (Inductive Coupled Plasma, Gerätetyp ICP-MS HP4500), wobei die Nachweisgrenze der Methode ist kleiner als 1 ppb ist.
  • Aufgrund der engen Partikelgrößenverteilung des erfindungsgemäßen Produkts sind zusätzliche Verfahrensschritte, wie Sichten, nicht erforderlich und das Pulver ist direkt weiterverarbeitbar.
  • Das hochreine Fumed-Silica-Pulver kann für alle aus dem Stand der Technik genannten Anwendungen eingesetzt werden. Sie eignen sich vorzugsweise zur Herstellung von Formkörpern wie z.B. in DE 19943103 (Wacker Chemie GmbH) beschrieben.
  • Vorzugsweise wird zur Vermeidung einer Kontamination durch Umweltelemente wie Na, K, Mg oder Ca das Verfahren unter einem Druck zwischen 0,913 bar und 1,513 bar, vorzugsweise 1,013 bar und 1,413 bar, besonders bevorzugt zwischen 1,020 bar und 1,200 bar durchgeführt. Durch den Überdruck wird verhindert, dass Verunreinigungen in die Anlage eindringen.
  • Alternativ zur Überdruckfahrweise kann das Verfahren unter Reinraumbedingungen der Klassen 100000 bis 1, bevorzugt 10000 bis 100, besonders bevorzugt 1000 durchgeführt werden.
  • Mit den erfindungsgemäßen Vorrichtungen gelingt es, hochreine Pulver direkt herzustellen. Der üblicherweise notwendige Verfahrensschritt der Nachreinigung wird vermieden. Unter Verwendung einer erfindungsgemäßen Düse können Fumed- und Fused-Silica-Pulver extrem hoher Reinheiten hergestellt werden, die nach herkömmlichen Verfahren nicht erreicht wurden.

Claims (3)

  1. Vorrichtung zur Herstellung von Kieselsäure, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Dosiervorrichtung (1), darauf folgend eine Temperierungsvorrichtung (2) , darauf folgend eine Filtriervorrichtung (3) aufweist, des weiteren sind alle nun folgenden Komponenten metallfrei, wie eine Zuleitung (4) zu einem Mischer (5), der mit einer Brennerdüse (6) verbunden ist, zusätzlich kann eine Zuleitung (4) von der Filtervorrichtung (3) direkt zur Brennerdüse (6) vorhanden sein, einen gasdichten Überdruck-festen Reaktor (7), eine Abreinigsstufe, einen Zündbrenner zur Zündung der Brennerdüse (6), ein Pendelklappensystem (13) zur Austragung von vorabgeschiedenen schweren Agglomeraten über einen Inliner, einen Agglomerator (15) zur Agglomeration der Kieselsäure und einen Zyklon/Multizyklon (18) mit einer Gaseinspeisung zur Abscheidung der Kieselsäure, eine gasdichten Überdruck-festen Fließbettreaktor (24) mit einer Wasserdampfzuspeisung und einen Produktaustrag aufweist.
  2. Vorrichtung zur Herstellung von Kieselsäure nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung zur Herstellung der Kieselsäure im Anschluß an den Agglomerator des weiteren metallfreie Komponenten wie, eine Filtervorrichtung (3) aufweist, der Filterelemente aufweist sowie des weiteren eine Drosselarmatur zur Trennung der Drucksysteme und Produktausschleusung in einen Fließbettreaktor (24) mit Inlinern (25) aufweist.
  3. Vorrichtung zur Herstellung von Kieselsäure nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die metallfreien Komponenten aus Materialien, wie aus Quarzglas, Quarzgut, Email, Si, SiC, ZrSiO4, Si3N4, Al2O3, Mullit, Wolframcarbid, Aluminiumtitanat oder hochtemperaturfestem Kunststoff bestehen.
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