DE19943103A1 - Hochgefüllte SiO2-Dispersion, Verfahren zu ihrer Herstellung und Verwendung - Google Patents

Hochgefüllte SiO2-Dispersion, Verfahren zu ihrer Herstellung und Verwendung

Info

Publication number
DE19943103A1
DE19943103A1 DE19943103A DE19943103A DE19943103A1 DE 19943103 A1 DE19943103 A1 DE 19943103A1 DE 19943103 A DE19943103 A DE 19943103A DE 19943103 A DE19943103 A DE 19943103A DE 19943103 A1 DE19943103 A1 DE 19943103A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
sio
dispersion
particles
amorphous
pore diameter
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
DE19943103A
Other languages
English (en)
Inventor
Fritz Schwertfeger
Johann Weis
Peter Ritter
Achim Molter
Wolfgang Schweren
Volker Frey
Hans-Peter Scherm
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wacker Chemie AG
Original Assignee
Wacker Chemie AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=7921359&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=DE19943103(A1) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Wacker Chemie AG filed Critical Wacker Chemie AG
Priority to DE19943103A priority Critical patent/DE19943103A1/de
Priority to CNB00812728XA priority patent/CN1221471C/zh
Priority to ES00965941T priority patent/ES2240171T3/es
Priority to CA002384288A priority patent/CA2384288A1/en
Priority to AT00965941T priority patent/ATE295335T1/de
Priority to DE50010303T priority patent/DE50010303D1/de
Priority to PT00965941T priority patent/PT1210294E/pt
Priority to JP2001521652A priority patent/JP2003508334A/ja
Priority to CNA2005100992830A priority patent/CN1736861A/zh
Priority to PCT/EP2000/008752 priority patent/WO2001017902A1/de
Priority to KR10-2002-7003144A priority patent/KR100517814B1/ko
Priority to EP00965941A priority patent/EP1210294B1/de
Priority to US10/070,082 priority patent/US6699808B1/en
Priority to EP04020910A priority patent/EP1506947A3/de
Priority to DK00965941T priority patent/DK1210294T3/da
Publication of DE19943103A1 publication Critical patent/DE19943103A1/de
Ceased legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00—Other methods of shaping glass
    • C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00—Other methods of shaping glass
    • C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
    • C03B19/066—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction for the production of quartz or fused silica articles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00—Other methods of shaping glass
    • C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B20/00—Processes specially adapted for the production of quartz or fused silica articles, not otherwise provided for
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/14—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silica
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C04B35/62625—Wet mixtures
    • C04B35/6263—Wet mixtures characterised by their solids loadings, i.e. the percentage of solids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
    • C04B38/0051—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof characterised by the pore size, pore shape or kind of porosity
    • C04B38/0064—Multimodal pore size distribution
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/34—Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3418—Silicon oxide, silicic acids or oxide forming salts thereof, e.g. silica sol, fused silica, silica fume, cristobalite, quartz or flint
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/52—Constituents or additives characterised by their shapes
    • C04B2235/528—Spheres
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5409—Particle size related information expressed by specific surface values
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5436—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof micrometer sized, i.e. from 1 to 100 micron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5445—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof submicron sized, i.e. from 0,1 to 1 micron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5454—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof nanometer sized, i.e. below 100 nm
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5463—Particle size distributions
    • C04B2235/5472—Bimodal, multi-modal or multi-fraction
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
    • C04B2235/608—Green bodies or pre-forms with well-defined density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
    • C04B2235/6581—Total pressure below 1 atmosphere, e.g. vacuum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/72—Products characterised by the absence or the low content of specific components, e.g. alkali metal free alumina ceramics
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
    • C04B2235/77—Density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Press-Shaping Or Shaping Using Conveyers (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Porous Artificial Stone Or Porous Ceramic Products (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft hochgefüllte SiO 2 -Dispersionen, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie Verfahren, um aus der Dispersion poröse, amorphe SiO 2 -Formkörper mit extrem hohen Füllgraden herzustellen. DOLLAR A Bei der erfindungsgemäßen Dispersion handelt es sich um eine homogene, sehr gut gießfähige Dispersion von amorphen, SiO 2 -Partikeln in einem Dispersionsmittel, die dadurch gekennzeichnet ist, daß sie einen Füllgrad von mindestens 80 Gew.-% an amorphen Sio 2 -Partikeln aufweist.

Description

Die Erfindung betrifft hochgefüllte SiO2-Dispersionen, Verfah­ ren zu ihrer Herstellung sowie Verfahren um aus der Dispersion poröse amorphe SiO2-Formkörper mit extrem hohen Füllgraden her­ zustellen, diese Formkörper und ihre Herstellung.
Poröse, amorphe SiO2-Formkörper werden auf vielen technischen Gebieten benutzt. Als Beispiele seien Filtermaterialien, Wärme­ dämmmaterialien oder Hitzeschilder genannt.
Ferner können aus amorphen, porösen SiO2-Formkörpern mittels Sinterung und/oder Schmelzen Quarzgüter aller Art hergestellt werden. Hochreine poröse SiO2-Formkörper können dabei z. B. als "preform" für Glasfasern oder Lichtleitfasern dienen. Darüber hinaus können auf diesem Wege auch Tiegel für das Ziehen von Siliziumeinkristallen hergestellt werden.
Unabhängig von der Verwendung der porösen Formkörper ist man immer bestrebt, einen möglichst endkonturnahen Formkörper her­ zustellen. Daß heißt, im Laufe der Herstellung des Formkörpers darf nur wenig bis überhaupt kein Schrumpf auftreten.
Poröse SiO2-Formkörper können prinzipiell mittels Verpressen entsprechender SiO2-Pulver, oder über einen naßchemischen Pro­ zeß hergestellt werden.
Bei den aus der Keramik bekannten Verfahren zum Verpressen von Pulvern z. B. kalt oder heiß isostatischen Preßverfahren müssen in der Regel Bindemittel organischer Natur zugesetzt werden, um einen stabilen Grünkörper zu erhalten. Diese Bindemittel müssen in einem späteren Schritt wieder herausgelöst oder verbrannt werden. Daß ist technisch aufwendig, teuer und führt zu unge­ wollten Verunreinigungen, die es insbesondere bei der Herstel­ lung von Tiegeln zum Ziehen von Siliziumeinkristallen unbedingt zu vermeiden gilt.
Der bevorzugte Weg zur Darstellung von porösen SiO2-Formkörpern ist daher der naßchemische Weg. Ein aus der Literatur bekanntes Verfahren ist der Sol-Gel Prozeß. Dabei geht man im allgemeinen von in Lösemitteln gelösten siliziumhaltigen Monomeren aus (Sol), die mittels Hydrolyse und/oder Polykondensation ein nanoporöses dreidimensionales SiO2- Netzwerk (Gel) bilden. Durch unterkritische oder überkritische Trocknung wird dann der porö­ se Formkörper erhalten. Neben den zumeist teuren Ausgangssub­ stanzen können dabei nur Gele mit einem Feststoffgehalt von et­ wa 10-20 Gew.-% erhalten werden. Beim unterkritischen Trocknen kommt es daher zu einem extrem hohen Schrumpf, womit endkontur­ nahe Formkörper nicht reproduzierbar hergestellt werden können. Wird eine überkritische Trocknung durchgeführt, so schrumpft der Formkörper zwar nicht, er hat dann aber nur einen Fest­ stoffgehalt von 10-20 Gew.-%.
Ein Weg um SiO2-Formkörper mit einem höheren Feststoffgehalt zu erhalten, ist in EP 705797 beschrieben. Hier werden dem Sol zu­ sätzlich hochdisperse Kieselsäureteilchen (sog. Fumed Silica) zugesetzt. Damit kann ein Feststoffgehalt von etwa 40 Gew.-% er­ halten werden. Jedoch ist die Herstellung des Sols weiterhin teuer und die Trocknung aufwendig.
Ein weiteres Verfahren ist in EP 318100 beschrieben. Dabei wird eine Dispersion aus hochdisperser Kieselsäure (fumed Silica), mit Teilchen im Größenbereich von 10-500 nm in Wasser herge­ stellt. Nach dem Formen und Erstarren der Dispersion wird mit­ tels Trocknung der entsprechende Formkörper erhalten. Dabei er­ hält man Feststoffgehalte von bis zu 60 Gew.-%.
EP 653381 und DE-OS 22 18 766 offenbaren ein Schlickergußverfah­ ren bei dem eine Dispersion aus Quarzglasteilchen mit einer Partikelgröße von 0,45 bis 70 µm, vorzugsweise von 1-10 µm in Wasser hergestellt wird. Der erreichbare Feststoffanteil der Dispersion liegt zwischen 78 und 79 Gew.-%. Die Dispersion wird anschließend in einer porösen Form durch langsamen Wasserentzug verfestigt und nach Entformung getrocknet. Durch dieses Verfah­ ren sind zwar Formkörper mit recht hohen Feststoffgehalten her­ stellbar, jedoch ist das Schlickergußverfahren aufgrund des diffusionsabhängigen Wasserentzuges sehr zeitintensiv und nur für dünnwandige Formteile anwendbar. Ferner kann der Wasserent­ zug mittels poröser Formen zu einem unerwünschten Dichtegra­ dienten innerhalb des Formkörpers führen.
Will man auf ein aufwendiges Schlickergußverfahren verzichten und trotzdem möglichst endkonturnahe Formkörper herstellen, so müssen Dispersionen mit extrem hohen Feststoffanteil verwirk­ licht werden. Dies führt in der Praxis zu großen Problemen, da dispergierte SiO2-Partikel einen stark thixotropen Effekt ver­ ursachen. Während des Dispergierens tritt eine dilatante Phase auf. Das macht sich dadurch bemerkbar, daß die Viskosität der Suspension mit zunehmender Scherung ansteigt. Um eine noch gut gießfähige, jedoch hochgefüllte Dispersion zu erreichen, bedarf es einem aufwendigen Verfahren mit einem Wechsel von geringer Scherung während des Einrührens und hoher Scherung während des Homogenisierens.
Wegen der sehr raschen Verfestigung einer solch hochgefüllten Suspension bereitet es auch Schwierigkeiten, eine homogene For­ mung der Dispersion zu verwirklichen.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, eine mit SiO2-Partikeln hochgefüllte, homogene und sehr gut gießfähige Dispersion zur Verfügung zu stellen.
Diese Aufgabe wird durch eine homogene Dispersion von amorphen SiO2-Partikeln in einem Dispersionsmittel gelöst, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Dispersion einen Füllgrad von mindestens 80 Gew.-% an amorphen SiO2-Partikeln aufweist.
Vorzugsweise weist die Dispersion einen Füllgrad von mindestens 83 Gew.-% an amorphen, SiO2-Partikeln auf.
Besonders bevorzugt weist die Dispersion einen Füllgrad von mindestens 86 Gew.-% an amorphen, SiO2-Partikeln auf.
Die Obergrenze des Füllgrades an amorphen, SiO2-Partikeln liegt vorzugsweise bei etwa 95 Gew.-%, wenn als Dispersionsmittel Was­ ser verwendet wird, bzw. bei einem entsprechenden Wert, wenn ein Dispersionsmittel einer anderen Dichte verwendet wird.
Als Dispersionsmittel können polare oder unpolare organische Lösungsmittel, wie z. B. Alkohole, Ether, Ester, organische Säu­ ren, gesättigte oder ungesättigte Kohlenwasserstoffe, oder Was­ ser oder deren Mischungen vorliegen.
Vorzugsweise liegen Alkohole wie Methanol, Ethanol, Propanol, oder Azeton oder Wasser oder deren Mischungen vor. Besonders bevorzugt liegen Azeton und Wasser oder deren Mischungen vor, ganz besonders bevorzugt liegt Wasser vor.
Besonders bevorzugt werden die oben beschriebenen Dispersions­ mittel in hochreiner Form verwendet, wie sie z. B. nach litera­ turbekannten Verfahren erhalten werden können oder käuflich er­ hältlich sind.
Bei der Verwendung von Wasser wird vorzugsweise speziell gerei­ nigtes Wasser verwendet, das einen Widerstand von ≧ 18 Me­ gaOhm.cm aufweist.
Vorzugsweise wird dem Wasser eine mineralische Säure, wie z. B. HCl, HF, H3PO4, H2SO4 oder Kieselsäure oder ionogene Zusatzstoffe wie z. B. Fluorsalze zugesetzt. Besonders bevorzugt ist dabei der Zusatz von HCl oder HF, ganz besonders bevorzugt HF. Es können auch Mischungen der genannten Verbindungen eingesetzt werden. Dabei sollte in der Dispersion ein pH-Wert von 2-7, vorzugsweise 3-5 eingestellt werden.
Alternativ und ebenfalls bevorzugt kann dem Wasser eine minera­ lische Base zugesetzt werden, wie z. B. NH3, NaOH oder KOH. Be­ sonders bevorzugt ist NH3 und NaOH, ganz besonders bevorzugt NH3. Es können aber auch Mischungen der genannten Verbindungen eingesetzt werden. Dabei sollte ein pH-Wert von 7-11, vorzugs­ weise 9-10 eingestellt werden.
Die Herabsetzung bzw. Erhöhung des pH-Wertes führt zu einer Verringerung der Thixotropie, so daß ein höherer Füllgrad er­ reicht werden kann und die Dispersion flüssiger und leichter formbar ist.
Als amorphe SiO2-Partikel sind vorzugsweise SiO2-Partikel mit einer möglichst runden und kompakten Morphologie vorhanden.
Die spezifische Dichte der SiO2-Partikel sollte bevorzugt zwi­ schen 1,0 und 2,2 g/cm3 liegen. Besonders bevorzugt haben die Partikel eine spezifische Dichte zwischen 1,8 und 2,2 g/cm3. Insbesondere bevorzugt haben die Partikel eine spezifische Dichte zwischen 2,0 und 2,2 g/cm3.
Bevorzugt sind ferner SiO2-Partikel mit ≦ 3 OH-Gruppen pro nm2 auf ihrer äußeren Oberfläche, besonders bevorzugt ≦ 2 OH- Gruppen pro nm2, und ganz besonders bevorzugt ≦ 1 OH-Gruppen pro nm2.
Die amorphen SiO2-Partikel sollten eine Korngrößenverteilung mit einem D50-Wert zwischen 1-200 µm, bevorzugt zwischen 1-100 µm, besonders bevorzugt zwischen 10-50 µm und ganz besonders bevorzugt zwischen 10-30 µm aufweisen. Ferner ist eine mög­ lichst enge Partikelverteilung von Vorteil.
Bevorzugt sind amorphe SiO2-Partikel mit einer BET-Oberfläche von 0,001 m2/g-50 m2/g, besonders bevorzugt von 0,001 m2/g-5 m2/g, ganz besonders bevorzugt von 0,01 m2/g-0,5 m2/g.
Die amorphen SiO2-Partikel sollten vorzugsweise einen kristal­ linen Anteil von höchstens 1% aufweisen. Vorzugsweise sollten sie ferner eine möglichst geringe Wechselwirkung mit dem Dis­ persionsmittel zeigen.
Diese Eigenschaften haben amorphe SiO2-Partikel unterschiedli­ cher Herkunft, wie z. B. nachgesinterte Kieselsäure (Fused Sili­ ca) sowie jede Art von amorphem gesinterten oder kompaktiertem SiO2. Sie sind daher vorzugsweise zur Herstellung der erfin­ dungsgemäßen Dispersion geeignet.
Entsprechendes Material läßt sich in an sich bekannter Art und Weise in der Knallgasflamme herstellen. Es ist auch käuflich erhältlich, z. B. unter der Bezeichnung Exelica® bei Tokoyama, Japan.
Wenn obige Kriterien erfüllt werden, können auch Partikel ande­ rer Herkunft verwendet werden, wie z. B. Naturquarz, Quarzglas­ sand, glasige Kieselsäure, zermahlene Quarzgläser bzw. gemahle­ ner Quarzglasabfall sowie chemisch hergestelltes Kieselglas, wie z. B. gefällte Kieselsäure, hochdisperse Kieselsäure (Fumed Silica, hergestellt mittels Flammenpyrolyse), Xerogele, oder Aerogele.
Bei den amorphen SiO2-Partikeln handelt es sich bevorzugt um gefällte Kieselsäuren, hochdisperse Kieselsäuren, Fused Silica oder kompaktierte SiO2-Partikel, besonders bevorzugt um hoch­ disperse Kieselsäure oder Fused Silica, ganz besonders bevor­ zugt um Fused Silica. Mischungen der genannten unterschiedli­ chen SiO2-Partikel sind ebenfalls möglich und bevorzugt.
Weiterhin bevorzugt werden amorphe SiO2-Partikel mit einer un­ terschiedlichen Korngrößenverteilung eingesetzt. Solche SiO2- Partikel erhält man durch Beimischung an SiO2-Partikeln, wie z. B. Fused oder Fumed Silica mit einer Korngröße von 1-100 nm, bevorzugt 10 bis 50 nm, in einer Menge von 0,1 bis 50 Gew.-%, besonders bevorzugt in einer Menge von 1 bis 30 Gew.-%, ganz be­ sonders bevorzugt in einer Menge von 1 bis 10 Gew.-% zu den o. g. amorphen SiO2-Partikel.
Die nanoskaligen SiO2-Partikel fungieren dabei als eine Art an­ organischer Binder zwischen den wesentlich größeren SiO2- Partikeln, nicht aber als Füllmaterial um einen höheren Füll­ grad zu erreichen.
Solche SiO2-Partikel besitzen in der Dispersion bevorzugt eine bimodale Partikelgrößenverteilung.
In einer besonderen Ausführungsform liegen die oben beschriebe­ nen Partikel in hochreiner Form vor, d. h. mit einem Fremdatom­ anteil insbesondere an Metallen von ≦ 300 ppmw (parts per mil­ lion per weight), bevorzugt ≦ 100 ppmw, besonders bevorzugt ≦ 10 ppmw und ganz besonders bevorzugt ≦ 1 ppmw.
In einer weiteren besonderen Ausführungsform können der Disper­ sion auch Zusatzstoffe wie z. B. Glasfaser, Glasbruch, Glaspar­ tikel zugesetzt werden. Bevorzugt werden Kieselglasfasern zuge­ setzt.
In einer weiteren speziellen Ausführungsform kann die Dispersion zusätzlich Metallpartikel, Metallverbindungen oder Metall­ salze enthalten. Bevorzugt sind dabei Verbindungen, die im Dis­ persionsmittel löslich sind, besonders bevorzugt sind wasser­ lösliche Metallsalze.
Die Zusatzstoffe Metallpartikel, Metallverbindungen oder Me­ tallsalze können während und/oder nach der Herstellung der Dis­ persion zugesetzt werden.
Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren, das eine Herstel­ lung der erfindungsgemäßen Dispersion auf sehr einfache Weise erlaubt. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekenn­ zeichnet, daß amorphe SiO2-Partikel mit möglichst runder und kompakter Form in ein vorgelegtes Dispersionsmittel eingearbei­ tet werden, wobei die Ausbildung eines dilatanten Verhaltens weitgehend unterdrückt wird.
Dabei kann auf den Zusatz von Verflüssigern, insbesondere sol­ chen mit organischen Komponenten gänzlich verzichtet werden.
Die Ausbildung eines dilatanten Verhaltens kann beispielsweise dadurch unterdrückt werden, daß die Zugabe der SiO2-Partikel zu dem vorgelegten Dispersionsmittel langsam erfolgt und zu Beginn der Zugabe erst sehr langsam, später zum Ende hin schneller ge­ rührt wird.
Bei der Dispergierung wird das Dispersionsmittel vorgelegt und die SiO2-Partikel langsam und bevorzugt stetig zugegeben. Die SiO2-Partikel können aber auch in mehreren Schritten (portions­ weise) zugegeben werden.
Über die Auswahl der SiO2-Partikelgröße und Korngrößen läßt sich die Porengröße und Verteilung im aus der Dispersion hergestell­ ten Formkörper gezielt einstellen.
Als Dispergiergeräte können alle dem Fachmann bekannten Geräte und Vorrichtungen verwendet werden. Bevorzugt sind ferner Gerä­ te, die keine Metallteile enthalten, die mit der Dispersion in Berührung kommen könnten, um eine Metallkontamination durch Ab­ rieb zu vermeiden.
Die Dispergierung sollte bei Temperaturen zwischen 0°C und 50°C, bevorzugt zwischen 5°C und 30°C erfolgen.
Vor, und/oder während und/oder nach der Dispergierung können mittels dem Fachmann bekannter Methoden, wie z. B. Vakuum, die eventuell in der Dispersion enthaltenen Gase wie z. B. Luft ent­ fernt werden. Bevorzugt wird dies während und/oder nach der vollständigen Dispergierung durchgeführt.
Eine so hergestellte stabile homogene Dispersion mit einem Feststoffgehalt von mindestens 80 Gew.-% ist für mindestens 2 h, bevorzugt für 30 min. besonders bevorzugt für mindestens 10 min gießfähig.
Darüber hinaus war die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein einfaches, schnelles und billiges Verfahren bereit zu stellen, mit dem aus den erfindungsgemäßen Dispersionen poröse und amor­ phe SiO2-Formkörper mit extrem hohen Füllgraden hergestellt werden können, das nicht die aus dem Stand der Technik bekann­ ten Nachteile aufweist.
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren umfassend die Schritte
1) Herstellung einer Dispersion von SiO2-Partikeln,
2) Überführen der Dispersion in eine Form,
3) Entformen des Formkörpers nach dem Erstarren der Dispersion,
4) Trocknung des Formkörpers,
dadurch gekennzeichnet, daß bei der Herstellung der Dispersion von SiO2-Partikeln ein Füllgrad von mindestens 80 Gew.-% an SiO2- Partikeln erreicht wird.
Vor der Überführen der Dispersion in eine Form (Schritt 2)) kann die Dispersion noch einer pH-Wert Änderung mittels minerali­ scher Säuren oder Basen unterzogen werden.
Bevorzugt sind als Säuren HCl, HF, H3PO4, H2SO4 oder Kieselsäure, sowie als Basen NH3, NaOH und KOH. Besonders bevorzugt ist HCl, HF bzw. NH3 und NaOH, ganz besonders bevorzugt HF und NH3. Dabei sollte ein pH-Wert von 2-7 bzw. 7-11, vorzugsweise 3-5 bzw. 9-10 eingestellt werden.
Das Überführen der Dispersion in eine Form erfolgt in einer dem Fachmann bekannten Art und Weise, wie z. B. durch Gießen in eine Form.
Das Formen kann bei Temperaturen von 0°C bis zum Siedepunkt des Dispergiermittels durchgeführt werden. Bevorzugt sind Tempera­ turen zwischen 20°C und 30°C.
Als Formen eignen sich prinzipiell alle dem Fachmann bekannten Formen. Dabei können je nach gewünschtem Formkörper Formen mit und ohne Kern verwendet werden. Ferner können die Formen ein- und mehrteilig sein. Tiegelartige Formen sollten bevorzugt min­ destens 1° konisch sein, um ein Entformen zu erleichtern.
Als Materialien eignen sich prinzipiell alle Materialien, wie sie üblicherweise auch in der Keramik verwendet werden. Bevor­ zugt sind dabei Materialien, die eine geringe Adhäsion zur Dis­ persion zeigen, wie z. B. Kunststoffe, Silicone, Glas, Kiesel­ glas oder Graphit. Besonders bevorzugt sind Polyethylen (PE), Polypropylen (PP), Polytetrafluorethylen (PTFE), Polyamid, Si­ liconkautschuk und Graphit. Ganz besonders bevorzugt ist PTFE und Graphit.
Ferner können auch beschichtete Materialien, wie z. B. mit PTFE beschichtete Metalle verwendet werden.
Bevorzugt sollte die Form eine möglichst glatte Oberfläche, z. B. eine polierte Oberfläche haben.
Die Form kann porös oder nicht porös, gasdurchlässig oder gas­ undurchlässig sein. Bevorzugt ist eine gasdurchlässige Form. Ferner kann die Form elastisch oder unelastisch sein.
In einer besonderen Ausführungsform besteht die Form aus einer Folie bzw. einem Folienschlauch. Diese Art der Form eignet sich besonders zur Herstellung von Stangen und Rohren, wie in EP 318100 beschrieben.
Als Folie kann prinzipiell jede Arten von Folie verwendet wer­ den. Bevorzugt sind Folien aus Materialien wie z. B. PE, PP, PET, PTFE, Cellulose, faserfliesverstärkte Cellulose oder Po­ lyamid.
In einer besonderen Ausführungsform entzieht die Form der Dis­ persion einen Teil des Dispergiermittels. Hierbei können alle dem Fachmann bekannten Arten des Schlickergusses durchgeführt werden, wie z. B. in DE OS 22 18 766 beschrieben.
Darüber hinaus kann ein rotationssymmetrischer Formkörper auch mittels dem Fachmann bekannter Methoden der Formgebung, wie z. B. Eindrehverfahren oder Schleudergußverfahren, erhalten wer­ den.
Weiterhin kann ein Formkörper auch außen und/oder innen an ei­ nem vorgegebene Formkörper geformt werden. Dabei können alle dem Fachmann bekannten Methoden verwendet werden, wie z. B. in der EP 473104 beschrieben. Dadurch sind z. B. Kieselglasrohre oder Stangen mit porösen Innen- und/oder Außenbereichen dar­ stellbar. Ferner können auf diese Weise auch Formkörper beste­ hend aus unterschiedlichen Schichten hergestellt werden.
In Schritt 3) wird die erstarrte Dispersion als formstabiler Formkörper entformt. Das Erstarren der Dispersion ist zeitlich abhängig vom Füllgrad, der Partikelverteilung, der Temperatur und dem pH-Wert der Dispersion. Bevorzugte Temperaturen zum Er­ starren sind Temperaturen zwischen -196°C und dem Siedepunkt des Dispergiermediums, bevorzugt sind Temperaturen zwischen -76°C und 50°C, besonders bevorzugt zwischen -20°C und 30°C und ganz besonders bevorzugt zwischen 0°C und 30°C.
In der Regel erfolgt ein Erstarren zu einem formstabilen Form­ körper innerhalb von einer Minute bis 24 Stunden, bevorzugt sind Zeiten zwischen einer Minute und 6 Stunden.
Beim Erstarrender Dispersion zu einem formstabilen Formkörper tritt kein merklicher Schrumpf auf. Bevorzugt ist ein linearer Schrumpf zwischen 0 und 0,5%.
Wenn ein kleiner Teil des Dispergiermittels aus der Form durch Verdunstung entweichen kann, beschleunigt dies das Erstarren der Dispersion.
Damit der Formkörper sich besser zerstörungsfrei und rißfrei aus der Form entnehmen läßt, kann vor dem Befüllen mit der er­ findungsgemäßen Dispersion die Form mit einem dem Fachmann be­ kannten geeigneten Formtrennmittel versehen werden. Ein bevor­ zugtes Formtrennmittel ist z. B. Graphit.
Die eigentliche Entformung erfolgt nach der dem Fachmann be­ kannten Art und Weise.
Weiterhin ist auch eine Entformung durch Bildung einer Wasser­ schicht zwischen Formkörper und Form möglich, die z. B. über das Anlegen einer Spannung generiert wurde. Dabei sind alle dem Fachmann bekannten Methoden möglich, wie sie z. B. in US 5578101 beschrieben werden.
In Schritt 4) erfolgt das Trocknen des aus Schritt 3) erhalte­ nen Formkörpers. Das Trocknen erfolgt dabei mittels dem Fach­ mann bekannter Methoden wie z. B. Vakuumtrocknung, Trocknung mittels heißer Gase wie z. B. Stickstoff oder Luft oder Kontakt­ trocknung. Auch eine Kombination der einzelnen Trocknungsmetho­ den ist möglich. Bevorzugt ist eine Trocknung mittels heißer Gase.
Prinzipiell ist es erfindungsgemäß natürlich ebenso möglich, die Schritte 3) und 4) in geänderter Reihenfolge durchzuführen.
Das Trocknen erfolgt bei Temperaturen im Formkörper zwischen 25°C und dem Siedepunktes des Dispergiermittels in den Poren des Formkörpers.
Die Trockenzeiten sind abhängig vom zu trocknendem Volumen des Formkörpers, der maximalen Schichtdicke, dem Dispergiermittel und der Porenstruktur des Formkörpers.
Beim Trocknen des Formkörpers tritt ein geringer Schrumpf auf. Der Schrumpf ist abhängig vom Füllgrad des feuchten Formkör­ pers. Bei einem Füllgrad von 80 Gew.-% ist der Volumenschrumpf ≦ 2,5% und der lineare Schrumpf ≦ 0,8%. Bei höherem Füllgrad ist der Schrumpf geringer.
In einer besonderen Ausführungsform, bei der in allen Schritten mit hochreinen Materialien gearbeitet wird, weist der Formkör­ per einen Fremdatomanteil insbesondere an Metallen von ≦ 300 ppmw, bevorzugt ≦ 100 ppmw, besonders bevorzugt ≦ 10 ppmw und ganz besonders bevorzugt ≦ 1 ppmw auf.
Bei dem auf diese Weise erhältlichen Formkörper handelt es sich um einen amorphen, offenporigen, endkonturnahen SiO2-Formkörper beliebiger Dimensionen und Gestalt.
Der so erhältliche Formkörper hat eine geringere Anisotropie bezüglich der Dichte als nach dem Stand der Technik erhältliche Formkörper.
Diese Formkörper sind dadurch gekennzeichnet, daß sie zu minde­ stens 64 Vol.%, bevorzugt zu mindestens 70 Vol.% aus SiO2- Partikeln bestehen und ein Porenvolumen (bestimmt mittels Quecksilberporosimetrie) von 1 ml/g bis 0,01 ml/g vorzugsweise 0,8 ml/g bis 0,1 ml/g besonders bevorzugt von 0,4 ml/g bis 0,1 ml/g haben
und Poren mit einem Porendurchmesser von 1 bis 10 µm vorzugs­ weise 3 bis 6 µm besitzen, die bis 1000°C sinterstabil sind oder
Poren mit einer bimodalen Porendurchmesserverteilung haben, wo­ bei ein Maximum der Porendurchmesser im Bereich von 0,01 bis 0,05 µm vorzugsweise 0,018 bis 0,0022 µm liegt und ein zweites Maximum der Porendurchmesser im Bereich von 1 bis 5 µm vorzugs­ weise 1,8 bis 2,2 µm liegt.
Erfindungsgemäße Formkörper können ferner Poren mit einer bimo­ dalen Porendurchmesserverteilung haben, wobei ein Maximum der Porendurchmesser im Bereich von 0,01 bis 005 µm vorzugsweise 0,018 bis 0,0022 µm liegt und ein zweites Maximum der Poren­ durchmesser im Bereich von 1 bis 5 µm vorzugsweise 1,8 bis 2,2 µm liegt, wobei sich die Porendurchmesserverteilung beim Erhit­ zen derart verändert, daß bei 1000°C eine monomodale Poren­ durchmesserverteilung vorliegt und der Porendurchmesser im Be­ reich von 2,2 bis 5,5 µm vorzugsweise 3,5 bis 4,5 µm liegt und die innere Oberfläche des Formkörpers 100 m2/g bis 0,1 m2/g vor­ zugsweise 50 m2/g bis 0,1 m2/g beträgt.
Vorzugsweise sind die erfindungsgemäßen Formkörper bis 1000°C bezüglich ihres Volumens sinterstabil.
Bei Verwendung von SiO2-Partikeln mit monomodaler Korngrößen­ verteilung (keine SiO2-Partikel im Nanometerbereich vorhanden) zur Herstellung einer erfindungsgemäßen Dispersion lassen sich durch das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers aus der Dispersion Formkörper mit monomodaler Po­ renverteilung in einem Größenbereich von 1 bis 10 µm vorzugs­ weise 3 bis 6 µm herstellen, wobei der Einsatz größerer Parti­ kel in der Dispersion größere Poren im Formkörper bewirkt und eine enge Partikelgrößenverteilung in der Dispersion eine enge Porengrößenverteilung im Formkörper bewirkt.
Der Zusatz von geringen Mengen (in etwa 1 bis 4 Gew.-%) an Par­ tikeln im Nanometerbereich hat keinen nennenswerten Einfluß auf die monomodale Porengrößenverteilung mit Porengrößen im unteren Mycrometerbereich im Formkörper.
Der Zusatz von größeren Mengen (in etwa 5 bis 50 Gew.-%) an Par­ tikeln im Nanometerbereich bewirkt eine bimodale Porengrößen­ verteilung im Formkörper, der neben den genannten Poren auch Poren im unteren Nanometerbereich enthält.
In allen Fällen ändert sich der Gesamtfüllgrad des Formkörpers nicht.
Die Dichte des erfindungsgemäßen Formkörpers liegt zwischen 1,4 g/cm3 und 1,8 g/cm3.
Die beschriebenen Formkörper mit monomodaler Porenverteilung sind bis 1000°C für mindestens 24 h sinterstabil. Ferner sind sie thermisch stabil und weisen einen sehr geringen thermischen Ausdehnungsfaktor auf.
Erfindungsgemäße Formkörper, die aus einer Dispersion mit bimo­ daler Korngrößenverteilung hergestellt werden, zeigen eine hö­ here Festigkeit als Grünkörper, die aus einer erfindungsgemäßen Dispersion mit monomodaler Korngrößenverteilung hergestellt wurden.
Die beschriebenen Formkörper können aufgrund ihrer besonderen Eigenschaften vielfältig verwendet werden, z. B. als Filtermate­ rialien, Wärmedämmmaterialien, Hitzeschilder, Katalysatorträ­ germaterialien sowie als "preform" für Glasfasern, Lichtleitfa­ sern, optischen Gläsern oder Quarzgüter aller Art dienen.
In einer weiteren speziellen Ausführungsform können die porösen Formkörper mit unterschiedlichsten Molekülen, Stoffen und Sub­ stanzen ganz oder teilweise versetzt werden. Bevorzugt sind Mo­ leküle, Stoffe und Substanzen, die katalytisch aktiv sind. Da­ bei können alle dem Fachmann bekannten Methoden angewendet wer­ den, wie sie z. B. in US 5655046 beschrieben sind.
In einer weiteren speziellen Ausführungsform weist der offenpo­ rige Grünkörper Poren im oberen Nanometer- bis unteren Mycrome­ terbereich auf, bevorzugt im Bereich von 0 bis 10 µm. Dies er­ möglicht erst eine rasche Vakuumsinterung, da man sich bei der nicht im Knudsen-Bereich befindet.
In einer weiteren speziellen Ausführungsform weist der offenpo­ rige Grünkörper Poren mit einer bimodalen Verteilung im unteren Nanometer- bis unteren Mycrometerbereich auf, bevorzugt im Be­ reich von 1 bis 20 nm und 1 bis 10 µm.
In einer speziellen Ausführungsform können die so erhaltenen Formkörper noch einer Sinterung unterzogen werden. Dabei können alle dem Fachmann bekannten Methoden, wie z. B. Vakuumsintern, Zonensintern, Sintern im Lichtbogen, Sintern mittels Plasma oder Laser, induktives Sintern oder Sintern in einer Gasatmo­ sphäre bzw. Gasstrom verwendet werden. Bevorzugt ist eine Sin­ terung im Vakuum oder einem Gasstrom. Besonders bevorzugt ist eine Sinterung im Vakuum mit Drücken zwischen 10-5 mbar und 10-3 mbar.
Die zur Sinterung notwendigen Temperaturen liegen zwischen 1400°C und 1700°C, bevorzugt zwischen 1500°C und 1650°C.
Der Formkörper kann dabei frei stehend, liegend oder hängend sowie mit jeder dem Fachmann bekannten Methode abgestützt gesintert werden. Ferner ist auch eine Sinterung in einer sin­ terstabilen Form möglich. Bevorzugt sind hierbei Formen aus Ma­ terialien, die nicht zu einer nachträglichen Verunreinigung des Sintergutes führen. Besonders bevorzugt sind Formen aus Gra­ phit. Handelt es sich bei den zu sinternden Formkörpern um Tie­ gel, so ist auch eine Sinterung auf einem Dorn, bestehend z. B. aus Graphit möglich, wie z. B. in der DE 22 18 766 beschrieben.
Ferner können die Formkörper auch in speziellen Atmosphären wie z. B. He, SiF4 gesintert werden, um eine Nachreinigung und/oder eine Anreicherung bestimmter Atome und Moleküle im Sintergut zu erreichen. Dabei können alle dem Fachmann bekannten Methoden, wie z. B. in US 4979971 beschrieben, verwendet werden.
Ferner können zur Nachreinigung auch Methoden verwendet werden, wie sie z. B. in EP 199787 beschrieben sind.
Bevorzugte Substanzen zur Nachreinigung sind dabei solche, die mit den Verunreinigungen leicht flüchtige Verbindungen, wie z. B. Metallhalogenide bilden. Bevorzugte Substanzen sind reak­ tive Gase, wie z. B. Cl2 oder HCl, sowie leicht zersetzbare Stoffe wie z. B. Thionylchlorid. Besonders bevorzugt ist der Einsatz von Thionylchlorid oberhalb der Zersetzungstemperatur.
Auf diese Weise läßt sich ein 100% amorpher (kein Cristobalit), transparenter, gasundurchlässiger gesinterter Kieselglasform­ körper mit einer Dichte von mindestes 2,15 g/cm3, vorzugsweise 2,2 g/cm3 herstellen.
In einer besonderen Ausführungsform weist der gesinterte Kie­ selglasformkörper keine Gaseinschlüsse und vorzugsweise eine OH-Gruppen Konzentration von ≦ 1 ppm auf.
In einer besonderen Ausführungsform, bei der in allen Schritten mit hochreinen Materialien gearbeitet wird, weist der gesinter­ te Formkörper einen Fremdatomanteil insbesondere an Metallen von ≦ 300 ppmw, bevorzugt ≦ 100 ppmw, besonders bevorzugt ≦ 10 ppmw und ganz besonders bevorzugt ≦ 1 ppmw auf.
Die so hergestellten Kieselglasformkörper eignen sich prinzipi­ ell für alle Anwendungen, in denen Kieselglas verwendet wird. Bevorzugte Anwendungsfelder sind Quarzgüter aller Art, Glasfa­ sern, Lichtleitfasern und optische Gläser.
Ein besonders bevorzugtes Anwendungsgebiet sind hochreine Kie­ selglastiegel für das Ziehen von Siliziumeinkristallen.
In einer weiteren besonderen Ausführungsform können die Disper­ sionen und/oder die porösen Formkörper und/oder die gesinterten Kieselglaskörper mit Molekülen, Stoffen und Substanzen versetzt sein, die den jeweiligen Formkörpern zusätzliche Eigenschaften vermitteln.
In einer weiteren besonderen Ausführungsform wird die Dispersion und/oder der poröse Formkörper ganz oder teilweise mit Ver­ bindungen versetzt, die eine Cristobalitbildung fördern oder bewirken. Dabei können alle dem Fachmann bekannten Verbindungen verwendet werden, die eine Cristobalitbildung fördern und/oder bewirken, wie z. B. in EP 0753605, US 5053359 oder GB 1428788 beschrieben. Bevorzugt sind hierbei BaOH und/oder Aluminumver­ bindungen.
Nach dem Sintern eines solchen Formkörpers erhält man insbeson­ dere Tiegel zum Kristallziehen von Si-Einkristallen, die eine Cristobalitschicht innen und/oder außen besitzen oder ganz aus Cristobalit bestehen. Diese Tiegel eignen sich besonders zum Kristallziehen, da sie temperaturstabiler sind und z. B. eine Siliziumschmelze weniger stark verunreinigen. Dadurch kann eine höhere Ausbeute beim Kristallziehen erreicht werden.
Die folgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele dienen der wei­ teren Erläuterung der Erfindung.
Beispiel 1
In einem 600 ml Kunststoffbecher wurden 170 g bidest. H2O vor­ gelegt. Mit einem handelsüblichen Propellerrührer wurden zu­ nächst 45 g Fumed Silica (Aerosil® OX 50 der Firma Degussa, BET Oberfläche 50 m2/g) in 15 min eingerührt. Anschließend wurden 845 g Fused Silica (Excelsia® SE-30 der Firma Tokuyama, mittle­ re Teilchengröße 30 µm) erst zügig, zum Schluß in kleineren Portionen zugegeben und in wenigen Minuten dispergiert. Die Um­ drehungsgeschwindigkeit des Rührers wurde dabei von anfangs 400 U/min nach und nach auf 2000 U/min erhöht.
Im Anschluß an die vollständige Dispergierung wurde die Disper­ sion 10 Minuten einem leichten Unterdruck (0,8 bar) unterzogen, um eventuelle eingeschlossene Luftblasen zu entfernen.
Die so hergestellte Dispersion bestand aus 890 g Feststoff, was einem Feststoffgehalt von 83,96 Gew.-% entspricht (davon wieder­ um 94,94% Fused Silica und 5,06% Fumed Silica).
Ein Teil der Dispersion wurde in zwei oben offene rechteckige Formen aus PTFE (5 cm.15 cm.2 cm) gegossen. Nach 4 Stunden wurden die beiden Formkörper durch Zerlegen der Form entformt und in einem Trockenschrank bei 200°C getrocknet. Die getrockneten Formkörper hatten eine Dichte von 1,62 g/cm3.
Mittels Quecksilberporosimetrie wurde ein Porenvolumen von 0,20 ml/g und eine innere Oberfläche von 30 m2/g bestimmt.
Ein Formkörper wurde in einem Hochvakuum (10-5 mbar) gesintert, indem er für eine Minute auf 1620°C mit einer Aufheizrate von 2°C/min erhitzt wurde.
Der so erhaltene gesinterte Formkörper hatte eine Dichte von 2,2 g/cm3, bestand aus 100% amorphem, transparenten, gasun­ durchlässigen Kieselglas ohne Gaseinschlüsse und einem OH- Gruppen Gehalt unterhalb von 1 (quantitative Bestimmung mittels IR-Spektroskopie in Transmission).
Der meßbare Schrumpf gegenüber dem porösen Formkörper betrug bezogen auf das Volumen 26,37%, was einem linearen Schrumpf von 10% entspricht.
Der zweite Formkörper wurde ebenfalls in einem Hochvakuum (10-5 mbar) bis auf 1620°C mit einer Aufheizrate von 2°C/min erhitzt. Bei den erreichten Temperaturen von 400°C, 600°C, 800°C, 1000°C, 1200°C, 1400°C, 1600°C wurde jeweils die Dichte des Formkörpers bestimmt. Die derart bestimmte Dichte des Formkör­ pers in Abhängigkeit von der Sintertemperatur zeigt Tabelle 1.
Tabelle 1
Fig. 1 zeigt eine REM Aufnahme des bei 200°C getrockneten Formkörpers.
Ferner wurde bei den erreichten Temperaturen von 200°C, 600°C, 1000°C, 1200°C und 1400°C jeweils die Porenverteilung des Form­ körpers mittels Quecksilberporosimetrie bestimmt. Diese Poren­ verteilung ist in Fig. 2 wiedergegeben.
Ferner wurden von den Proben bei den genannten Temperaturen das Porenvolumen und die innere Porenoberfläche bestimmt. Das Er­ gebnis ist in Tabelle 2 wiedergegeben.
Tabelle 2
Porenvolumen und innere Porenoberfläche (mittels Quecksilberporosimetrie)
Beispiel 2
In einem 600 ml Kunststoffbecher wurden 150 g bidest. H2O vor­ gelegt. Mit einem handelsüblichen Propellerrührer wurden 719 g Fused Silica (Excelsia® SE-30 der Firma Tokuyama, mittlere Teilchengröße 30 µm) erst zügig, zum Schluß in kleineren Por­ tionen zugegeben und in wenigen Minuten dispergiert. Die Umdre­ hungsgeschwindigkeit des Rührers wurde dabei von anfangs 400 U/min nach und nach auf 2000 U/min. erhöht.
Im Anschluß an die vollständige Dispergierung wurde die Disper­ sion 10 Minuten einem leichten Unterdruck (0,8 bar) unterzogen, um eventuelle eingeschlossene Luftblasen zu entfernen.
Die so hergestellte Dispersion bestand aus 719 g Feststoff, was einem Feststoffgehalt von 82,74 Gew.-% entspricht.
Ein Teil der Dispersion wurde in eine offene rechteckige Form aus PTFE (5 cm.15 cm.2 cm) gegossen. Nach 4 Stunden wurde der Formkörper durch Zerlegen der Form entformt und in einem Troc­ kenschrank bei 200°C getrocknet. Der getrocknete Formkörper hatte eine Dichte von 1,52 g/cm3.
Der Formkörper wurde in einem Hochvakuum (10-5 mbar) gesintert, indem er mit einer Aufheizrate von 2°C/min für eine Minute auf 1620°C erhitzt wurde.
Der so erhaltene gesinterte Formkörper hatte eine Dichte von 2,18 g/cm3, bestand aus 100% amorphem, transparenten, gasun­ durchlässigen Kieselglas ohne Gaseinschlüsse und einem OH- Gruppen Gehalt unterhalb von 1 ppm (quantitative Bestimmung mittels IR-Spektroskopie in Transmission).
Der meßbare Schrumpf gegenüber dem porösen Formkörper betrug bezogen auf das Volumen 30,92%, was einem linearen Schrumpf von 11% entspricht.
Vergleichsbeispiel 1
In Anlehnung an EP 653381 wurde Siliziumdioxid in einer Kugel­ mühle gemahlen, bis eine Kornverteilung im Bereich von < 0,45 µm bis < 50 µm vorlag, wobei der Hauptanteil von etwa 60% zwischen 1 µm und 10 µm lag. Bei dem Versuch, wie im Beispiel 1 eine Dispersion mit einem Feststoffanteil von ≧ 80 Gew.-% herzustel­ len, wurde die Dispersion bei 79 Gew.-% Feststoffanteil schlag­ artig fest. Eine Überführung der Masse in eine Form war nicht mehr möglich.
Vergleichsbeispiel 2
In Anlehnung an EP 318100 wurde versucht, eine pyrogene Kiesel­ säure mit einer BET Oberfläche von 50 m2/g in Wasser zu disper­ gieren. Bei dem Versuch, wie im Beispiel 1 eine Dispersion mit einem Feststoffanteil von ≧ 80 Gew.-% herzustellen, wurde die Dispersion schon bei 42 Gew.-%-Feststoffanteil schlagartig fest. Eine Überführung der Masse in eine Form war nicht mehr möglich. Auch mit Verwendung von Ammoniumfluorid als Verflüssiger konnte nur ein Feststoffanteil von 48 Gew.-% dispergiert werden. Eine Überführung der Masse in eine Form war wiederum nicht möglich.

Claims (23)

1. Homogene, sehr gut gießfähige Dispersion von amorphen, SiO2- Partikeln in einem Dispersionsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß die Dispersion einen Füllgrad von mindestens 80 Gew.-% an amorphen SiO2-Partikeln aufweist.
2. Dispersion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Füllgrad von mindestens 83 Gew.-% an amorphen, SiO2- Partikeln aufweist.
3. Dispersion nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Dispersionsmittel ein polares oder unpolares organi­ sches Lösungsmittel oder Wasser vorhanden ist.
4. Dispersion nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Dispersionsmittel Wasser, das einen Widerstand von ≧ 18 Me­ gaOhm.cm vorhanden ist.
5. Dispersion nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß als amorphe SiO2-Partikel SiO2-Partikel mit ei­ ner möglichst runden und kompakten Morphologie vorhanden sind.
6. Dispersion nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die spezifische Dichte der SiO2-Partikel zwischen 1,0 und 2,2 g/cm3 liegt.
7. Dispersion nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die amorphen SiO2-Partikel an ihrer Oberfläche ≦ 3 OH- Gruppen pro nm2 besitzen.
8. Dispersion nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekenn­ zeichnet, daß als amorphes SiO2 nachgesinterte Kieselsäure (Fused Silica) oder amorphe gesinterte oder kompaktierte SiO2 vorhanden ist.
9. Dispersion nach Anspruch 1 oder einem der Ansprüche 4 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die SiO2-Partikel in hochreiner Form vorliegen.
10. Dispersion nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das amorphe SiO2 eine bimodale Partikelgrößen­ verteilung aufweist.
11. Verfahren zur Herstellung einer Dispersion gemäß Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß amorphe SiO2-Partikel mit mög­ lichst runder und kompakter Form in ein vorgelegtes Disper­ sionsmittel derart eingearbeitet werden, daß die Ausbildung eines dilatanten Verhaltens weitgehend unterdrückt wird.
12. Verfahren zur Herstellung eines porösen, und amorphen SiO2- Formkörpers mit extrem hohem Füllgrad umfassend die Schritte
1) Herstellung einer Dispersion von SiO2-Partikeln,
2) Überführen der Dispersion in eine Form,
3) Entformen des Formkörpers nach dem Erstarren der Dis­ persion,
4) Trocknung des Formkörpers,
dadurch gekennzeichnet, daß bei der Herstellung der Disper­ sion von SiO2-Partikeln ein Füllgrad von mindestens 80 Gew.-% SiO2 erreicht wird.
13. Verfahren gemäß Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Dispersion und/oder der poröse Formkörper ganz oder teilwei­ se mit Verbindungen versetzt wird, die eine Cristobalitbil­ dung fördern oder bewirken.
14. Amorpher, offenporiger, endkonturnaher SiO2-Formkörper, da­ durch gekennzeichnet, daß er nach einem Verfahren gemäß An­ spruch 12 oder 13 hergestellt ist.
15. Amorpher, offenporiger, endkonturnaher SiO2-Formkörper, da­ durch gekennzeichnet, daß er zu mindestens 64 Vol.-% aus SiO2-Partikeln besteht und ein Porenvolumen (bestimmt mit­ tels Quecksilberporosimetrie) von 1 ml/g bis 0,01 ml/g hat und Poren mit einem Porendurchmesser von 1 bis 10 µm besitzt die bis 1000°C sinterstabil sind oder Poren mit einer bimodalen Porendurchmesserverteilung hat, wobei ein Maximum der Porendurchmesser im Bereich von 0,01 bis 0,05 µm liegt und ein zweites Maximum der Porendurchmes­ ser im Bereich von 1 bis 5 µm liegt.
16. Amorpher, offenporiger, endkonturnaher SiO2-Formkörper, da­ durch gekennzeichnet, daß er Poren mit einer bimodalen Po­ rendurchmesserverteilung hat, wobei ein Maximum der Poren­ durchmesser im Bereich von 0,01 bis 0,05 µm liegt und ein zweites Maximum der Porendurchmesser im Bereich von 1 bis 5 µm liegt, wobei sich die Porendurchmesserverteilung beim Er­ hitzen derart verändert, daß bei 1000°C eine monomodale Po­ rendurchmesserverteilung vorliegt und der Porendurchmesser im Bereich von 2,2 bis 5,5 µm liegt und die innere Oberflä­ che des Formkörpers 100 m2/g bis 0,1 m2/g beträgt.
17. SiO2-Formkörper nach einem der Ansprüche 14 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß er bezüglich seines Volumens bis 1000°C sinterstabil ist.
18. SiO2-Formkörper dadurch gekennzeichnet, daß er eine Dichte zwischen 1,4 g/cm3 und 1,8 g/cm3 besitzt.
19. 100% amorpher, transparenter, gasundurchlässiger, gesinter­ ter Kieselglasformkörper mit einer Dichte von mindestes 2,15 g/cm3.
20. Kieselglasformkörper gemäß Anspruch 19, dadurch gekennzeich­ net, daß er keine Gaseinschlüsse aufweist.
21. Kieselglasformkörper gemäß einem der Ansprüche 19 oder 20, dadurch gekennzeichnet, daß er eine OH-Gruppen Konzentration von ≦ 1 ppm aufweist.
22. Kieselglasformkörper gemäß einem der Ansprüche 19 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß er einen Fremdatomanteil an Me­ tallen von ≦ 300 ppmw hat.
23. Verwendung eines Formkörpers gemäß einem der Ansprüche 19 bis 22 als Tiegel für das Ziehen von Siliziumeinkristallen.
DE19943103A 1999-09-09 1999-09-09 Hochgefüllte SiO2-Dispersion, Verfahren zu ihrer Herstellung und Verwendung Ceased DE19943103A1 (de)

Priority Applications (15)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19943103A DE19943103A1 (de) 1999-09-09 1999-09-09 Hochgefüllte SiO2-Dispersion, Verfahren zu ihrer Herstellung und Verwendung
DK00965941T DK1210294T3 (da) 1999-09-09 2000-09-07 Höjfyldt SiO2-dispersion, fremgangsmåde til fremstilling og anvendelse heraf
PT00965941T PT1210294E (pt) 1999-09-09 2000-09-07 Dispersao de sio2 de alto enchimento processo para o seu fabrico e utilizacao
CNA2005100992830A CN1736861A (zh) 1999-09-09 2000-09-07 高固体含量的SiO2分散液、其制造方法及用途
CA002384288A CA2384288A1 (en) 1999-09-09 2000-09-07 Highly filled sio2 dispersion, methods for the production thereof and its use
AT00965941T ATE295335T1 (de) 1999-09-09 2000-09-07 Hochgefüllte sio2-dispersion, verfahren zu ihrer herstellung und verwendung
DE50010303T DE50010303D1 (de) 1999-09-09 2000-09-07 HOCHGEFÜLLTE SiO2-DISPERSION, VERFAHREN ZU IHRER HERSTELLUNG UND VERWENDUNG
CNB00812728XA CN1221471C (zh) 1999-09-09 2000-09-07 高固体含量的SiO2分散液、其制造方法及用途
JP2001521652A JP2003508334A (ja) 1999-09-09 2000-09-07 高充填されたＳｉＯ２分散液、その製造方法及びその使用
ES00965941T ES2240171T3 (es) 1999-09-09 2000-09-07 Dispersion de sio2 cargada en alto grado, procedimiento para su prepa racion y utilizacion.
PCT/EP2000/008752 WO2001017902A1 (de) 1999-09-09 2000-09-07 HOCHGEFÜLLTE SiO2-DISPERSION, VERFAHREN ZU IHRER HERSTELLUNG UND VERWENDUNG
KR10-2002-7003144A KR100517814B1 (ko) 1999-09-09 2000-09-07 고형분함량이 높은 SiO2 분산액, 그 제조방법 및 그 사용
EP00965941A EP1210294B1 (de) 1999-09-09 2000-09-07 HOCHGEFÜLLTE SiO2-DISPERSION, VERFAHREN ZU IHRER HERSTELLUNG UND VERWENDUNG
US10/070,082 US6699808B1 (en) 1999-09-09 2000-09-07 High-solids SiO2 dispersions, process for producing them, and their use
EP04020910A EP1506947A3 (de) 1999-09-09 2000-09-07 Amorpher, offenporiger, endkonturnaher Si02-Formkörper

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19943103A DE19943103A1 (de) 1999-09-09 1999-09-09 Hochgefüllte SiO2-Dispersion, Verfahren zu ihrer Herstellung und Verwendung

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE19943103A1 true DE19943103A1 (de) 2001-03-15

Family

ID=7921359

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19943103A Ceased DE19943103A1 (de) 1999-09-09 1999-09-09 Hochgefüllte SiO2-Dispersion, Verfahren zu ihrer Herstellung und Verwendung
DE50010303T Expired - Fee Related DE50010303D1 (de) 1999-09-09 2000-09-07 HOCHGEFÜLLTE SiO2-DISPERSION, VERFAHREN ZU IHRER HERSTELLUNG UND VERWENDUNG

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE50010303T Expired - Fee Related DE50010303D1 (de) 1999-09-09 2000-09-07 HOCHGEFÜLLTE SiO2-DISPERSION, VERFAHREN ZU IHRER HERSTELLUNG UND VERWENDUNG

Country Status (12)

Country Link
US (1) US6699808B1 (de)
EP (2) EP1210294B1 (de)
JP (1) JP2003508334A (de)
KR (1) KR100517814B1 (de)
CN (2) CN1736861A (de)
AT (1) ATE295335T1 (de)
CA (1) CA2384288A1 (de)
DE (2) DE19943103A1 (de)
DK (1) DK1210294T3 (de)
ES (1) ES2240171T3 (de)
PT (1) PT1210294E (de)
WO (1) WO2001017902A1 (de)

Cited By (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10044163A1 (de) * 2000-09-07 2002-04-04 Wacker Chemie Gmbh Elektrophoretisch nachverdichtete SiO2-Formkörper, Verfahren zu ihrer Herstellung und Verwendung
EP1245703A1 (de) * 2001-03-24 2002-10-02 Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG Verfahren für die Herstellung eines Komposit-Werkstoffs mit einem SIO2-Gehalt von mindestens 99 Gew.-%, nach dem Verfahren erhaltener Komposit-Werkstoff und Verwendung desselben
DE10156137A1 (de) * 2001-11-15 2003-05-28 Wacker Chemie Gmbh Verfahren zur Herstellung eines Kieselglastiegels mit kristallinen Bereichen aus einem porösen Kieselglasgrünkörper
DE10131494A1 (de) * 2001-07-02 2003-05-28 Nanogate Technologies Gmbh Partikuläre Beschichtung
DE10158521A1 (de) * 2001-11-29 2003-06-26 Wacker Chemie Gmbh In Teilbereichen oder vollständig verglaster SiO2-Formkörper, Verfahren zu seiner Herstellung und Verwendung
DE10243954B3 (de) * 2002-09-20 2004-07-08 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Verfahren für die Herstellung eines opaken Quarzglas-Kompositwerkstoffs sowie Verwendung desselben
DE10260320A1 (de) * 2002-12-20 2004-07-15 Wacker-Chemie Gmbh In Teilbereichen verglaster SiO2-Formkörper, Verfahren zu seiner Herstellung und Verwendung
DE10319300A1 (de) * 2003-04-29 2004-11-25 Wacker-Chemie Gmbh Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers aus Kieselglas
EP1516864A2 (de) * 2003-09-22 2005-03-23 Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG Verfahren für die Herstellung eines Gussteils aus einem Kompositwerkstoff sowie Gussteil aus keramischen oder glasigem Kompositwerkstoff
DE10358065A1 (de) * 2003-12-11 2005-07-28 Wacker-Chemie Gmbh Vorrichtung zur Herstellung von Fused Silica
WO2006010523A1 (en) 2004-07-28 2006-02-02 Degussa Ag Highly-filled, aqueous metal oxide dispersion
WO2008031130A2 (de) * 2006-09-14 2008-03-20 Montanuniversität Leoben Verfahren zur herstellung eines insbesondere porösen keramischen formkörpers und damit hergestellter formkörper
WO2008040615A1 (de) 2006-09-29 2008-04-10 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg SiO2-SCHLICKER FÜR DIE HERSTELLUNG VON QUARZGLAS SOWIE VERWENDUNG DES SCHLICKERS
WO2008055833A1 (de) * 2006-11-06 2008-05-15 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Verfahren und halbzeug zur herstellung von opakem quarzglas, sowie aus dem halbzeug hergestelltes bauteil
EP1997778A1 (de) 2002-03-18 2008-12-03 Wacker Chemie AG Hochreines Silica-Pulver und Verfahren zu seiner Herstellung
EP2106292A2 (de) * 2006-12-13 2009-10-07 Wacker Chemie AG Verfahren zur herstellung von katalysatoren und deren verwendung für die gasphasenoxidation von olefinen
EP2121180A1 (de) * 2006-12-13 2009-11-25 Wacker Chemie AG Verfahren zur herstellung von stabilen, hochreinen formkörpern aus pyrogenen metalloxiden ohne zusatz von bindemitteln
WO2009098036A3 (de) * 2008-02-08 2009-12-03 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Biokompatibles bauteil und verfahren zu dessen herstellung
WO2012113670A1 (de) * 2011-02-25 2012-08-30 Evonik Degussa Gmbh VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON SiO2-FORMKÖRPERN
DE102011120932A1 (de) 2011-12-14 2013-06-20 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Verfahren für die Herstellung eines Quarzglasbauteils miteiner transparenten Oberflächenschicht
US8518850B2 (en) 2006-12-13 2013-08-27 Wacker Chemie Ag Method for the production of stable binder-free high-purity mouldings composed of metal oxides and their use
EP2982780A1 (de) * 2014-08-04 2016-02-10 Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG Kokille aus Quarzglas oder Quarzgut sowie Verfahren für deren Herstellung
WO2017036744A1 (de) * 2015-08-28 2017-03-09 Wacker Chemie Ag Silica formkörper mit geringer thermischer leitfähigkeit
US20220009815A1 (en) * 2019-01-11 2022-01-13 Sumco Corporation Apparatus and method for manufacturing silica glass crucible

Families Citing this family (35)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6679945B2 (en) * 2000-08-21 2004-01-20 Degussa Ag Pyrogenically prepared silicon dioxide
EP1478604A1 (de) * 2002-02-28 2004-11-24 Siemens Aktiengesellschaft Keramische massen mit hohem feststoffanteil zur herstellung keramischer werkstoffe und produkte mit geringem schwund
DE10221498A1 (de) * 2002-05-14 2003-12-04 Basf Ag Kondensatoren hoher Energiedichte
JPWO2004048265A1 (ja) * 2002-11-22 2006-03-23 日本アエロジル株式会社 高濃度シリカスラリー
DE10256267A1 (de) * 2002-12-03 2004-06-24 Degussa Ag Dispersion, Streichfarbe und Aufnahmemedium
JP2005053728A (ja) * 2003-08-01 2005-03-03 Dsl Japan Co Ltd 高吸油性および高い構造性を有する非晶質シリカ粒子
FR2858611B1 (fr) * 2003-08-07 2006-11-24 Saint Gobain Ct Recherches Procede de fabrication d'une piece en silice amorphe frittee, moule et barbotine mis en oeuvre dans ce procede
DE10339676A1 (de) * 2003-08-28 2005-03-24 Wacker-Chemie Gmbh SiO2-Formkörper, Verfahren zu ihrer Herstellung und Verwendung
DE10360464A1 (de) * 2003-12-22 2005-07-14 Wacker-Chemie Gmbh Dispersion die mindestens 2 Arten von Partikeln enthält
CN1980860B (zh) * 2004-05-04 2011-06-08 卡伯特公司 制备具有期望的聚集粒径的聚集的金属氧化物颗粒的分散体的方法
DE102004030093A1 (de) * 2004-06-22 2006-01-12 Degussa Ag Metalloxid-Sol, damit hergestellte Schicht und Formkörper
KR100843057B1 (ko) 2004-07-28 2008-07-01 에보니크 데구사 게엠베하 고도로 충전된 수성 금속 산화물 분산액
US20060141486A1 (en) * 2004-12-29 2006-06-29 Coonan Everett W Porous substrates and arrays comprising the same
JP2010100460A (ja) * 2008-10-22 2010-05-06 Olympus Corp 光学素子の製造方法
JP5426224B2 (ja) * 2009-04-20 2014-02-26 タテホ化学工業株式会社 寸法精度に優れたセラミック焼結体及びその製造方法
DE102009049032B3 (de) * 2009-10-10 2011-03-24 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Verfahren zur Herstellung eines beschichteten Bauteils aus Quarzglas
US9308511B2 (en) 2009-10-14 2016-04-12 Arizona Board Of Regents, A Body Corporate Of The State Of Arizona Acting For And On Behalf Of Arizona State University Fabricating porous materials using thixotropic gels
US9242900B2 (en) 2009-12-01 2016-01-26 Arizona Board Of Regents, A Body Corporate Of The State Of Arizona Acting For And On Behalf Of Arizona State University Porous geopolymer materials
GB201006821D0 (en) 2010-04-23 2010-06-09 Element Six Production Pty Ltd Polycrystalline superhard material
WO2012018890A2 (en) 2010-08-06 2012-02-09 Arizona Board Of Regents For And On Behalf Of Arizona State University Fabricating porous materials using intrepenetrating inorganic-organic composite gels
DE102011004744A1 (de) * 2011-02-25 2012-08-30 Wacker Chemie Ag Vorrichtung und Verfahren zur Bestimmung einer Gaskonzentration in einem strömenden Gasgemisch
US9296654B2 (en) 2011-09-21 2016-03-29 Arizona Board Of Regents, A Body Corporate Of The State Of Arizona Acting For And On Behalf Of Arizona State University Geopolymer resin materials, geopolymer materials, and materials produced thereby
US10370304B2 (en) * 2012-11-29 2019-08-06 Corning Incorporated Fused silica based cellular structures
WO2015006010A2 (en) 2013-06-21 2015-01-15 Dong-Kyun Seo Metal oxides from acidic solutions
US9957431B2 (en) * 2013-11-11 2018-05-01 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Composite material, heat-absorbing component, and method for producing the composite material
WO2015191962A1 (en) 2014-06-12 2015-12-17 Arizona Board Of Regents On Behalf Of Arizona State University Carbon dioxide adsorbents
KR101774334B1 (ko) * 2015-12-30 2017-09-04 서울벤처대학원대학교 산학협력단 다공성 복합 세라믹스의 제조방법 및 이에 의해 제조된 다공성 복합 세라믹스
US10562804B2 (en) * 2016-03-18 2020-02-18 Corning Incorporated Burner design for particle generation
DE102016012003A1 (de) 2016-10-06 2018-04-12 Karlsruher Institut für Technologie Zusammensetzung und Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers aus hochreinem, transparentem Quarzglas mittels additiver Fertigung
JP6878829B2 (ja) * 2016-10-26 2021-06-02 東ソー株式会社 シリカ粉末及び高流動性シリカ造粒粉末並びにその製造方法
US11111172B2 (en) * 2016-11-30 2021-09-07 Corning Incorporated Basic additives for silica soot compacts and methods for forming optical quality glass
EP3339256A1 (de) * 2016-12-23 2018-06-27 Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG Verfahren zur herstellung von opakem quarzglas, und rohling aus dem opaken quarzglas
WO2018136695A1 (en) 2017-01-20 2018-07-26 Seo Dong Kyun Aluminosilicate nanorods
CN109808245B (zh) * 2017-05-24 2020-10-13 中国建筑材料科学研究总院有限公司 圆筒状工件内表面用隔热层及其制备方法
JP7352769B2 (ja) * 2018-10-05 2023-09-29 パナソニックＩｐマネジメント株式会社 断熱材とその製造方法とそれを用いた電子機器と自動車

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0318100A2 (de) * 1987-11-25 1989-05-31 Philips Patentverwaltung GmbH Verfahren zur Herstellung von Glaskörpern
DE3741393A1 (de) * 1987-12-07 1989-06-15 Siemens Ag Verfahren zum herstellen von aus hochreinem sio(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts) bestehenden formkoerpern
DE4440104C2 (de) * 1993-11-12 1996-04-25 Heraeus Quarzglas Formkörper aus Quarzglas, Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers aus Quarzglas und Behälter aus Quarzglas
US5696041A (en) * 1995-05-10 1997-12-09 Saint-Gobain/Norton Industrial Ceramics Corp. High solids silicon nitride aqueous slurries

Family Cites Families (25)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5239049B1 (de) * 1970-04-30 1977-10-03
CA965590A (en) 1971-04-19 1975-04-08 Walter W. Combs Full density silica glass and process and apparatus for making same
GB1428788A (en) 1973-09-18 1976-03-17 Rolls Royce Method of producing a refractory article
GB1466801A (en) 1974-11-20 1977-03-09 Rolls Royce Method of manufacturing a refractory material containing fused silica and crystalline phase silica
SE404412B (sv) * 1975-09-18 1978-10-02 Volvo Ab Slitagevarnare vid en servomanovrerad lamellkoppling
US4047966A (en) 1976-04-26 1977-09-13 Corning Glass Works Method of enhancing the refractoriness of high purity fused silica
US4033780A (en) 1976-04-26 1977-07-05 Corning Glass Works Method of enhancing the refractoriness of high purity fused silica
US4162179A (en) * 1976-12-08 1979-07-24 Campana Patsie C Refractory article and method of making the same
JPS60239337A (ja) 1984-05-15 1985-11-28 Sumitomo Electric Ind Ltd 光フアイバ−用ガラス母材の製造法
GB8427915D0 (en) 1984-11-05 1984-12-12 Tsl Thermal Syndicate Plc Vitreous silica products
US5053359A (en) 1989-03-24 1991-10-01 Pyromatics, Inc. Cristobalite reinforcement of high silica glass
US5389582A (en) 1985-11-06 1995-02-14 Loxley; Ted A. Cristobalite reinforcement of quartz glass
US4929579A (en) 1988-06-29 1990-05-29 Premier Refractories & Chemicals Inc. Method of manufacturing cast fused silica articles
US5096865A (en) * 1990-02-13 1992-03-17 Ferro Corporation High density fused silica process and product
CA2049898C (en) 1990-08-27 1996-06-25 Tsuguo Satoh Method for manufacturing a silica glass base material
JPH05294610A (ja) * 1992-04-16 1993-11-09 Tokuyama Soda Co Ltd 非晶質シリカ成形体の製造方法
FR2691456B1 (fr) * 1992-05-22 1994-08-19 Produits Refractaires Nouveau procédé de production d'un matériau réfractaire en silice vitreuse frittée, nouveau mélange de grains et particules de silice vitreuse, et nouveau matériau en silice vitreuse frittée.
IT1270628B (it) 1994-10-06 1997-05-07 Enichem Spa Manufatti in ossido di silicio e/o altri ossidi metallici misti e procedimento per la loro preparazione in dimensioni finali o quasi finali
US5655046A (en) 1994-12-14 1997-08-05 Nippon Telegraph And Telephone Corporation Glass composition, optical fiber made of same, and method for preparing glasses
US5980629A (en) 1995-06-14 1999-11-09 Memc Electronic Materials, Inc. Methods for improving zero dislocation yield of single crystals
US5578101A (en) 1995-09-01 1996-11-26 Lucent Technologies Inc. Method of making a sol-gel glass body and removing same from mold
JP3764776B2 (ja) 1996-03-18 2006-04-12 信越石英株式会社 単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼ及びその製造方法
FR2766170B1 (fr) * 1997-07-17 1999-09-24 Alsthom Cge Alcatel Procede ameliore de fabrication d'une poudre de silice
KR100230457B1 (ko) 1997-10-02 1999-11-15 윤종용 실리카 글래스 조성물 및 이를 이용한 실리카 글래스 제조방법
DE19750238A1 (de) * 1997-11-13 1999-05-27 Degussa Preßlinge auf Basis von pyrogen hergestelltem Siliciumdioxid

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0318100A2 (de) * 1987-11-25 1989-05-31 Philips Patentverwaltung GmbH Verfahren zur Herstellung von Glaskörpern
DE3741393A1 (de) * 1987-12-07 1989-06-15 Siemens Ag Verfahren zum herstellen von aus hochreinem sio(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts) bestehenden formkoerpern
DE4440104C2 (de) * 1993-11-12 1996-04-25 Heraeus Quarzglas Formkörper aus Quarzglas, Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers aus Quarzglas und Behälter aus Quarzglas
EP0653381B1 (de) * 1993-11-12 1998-04-29 Heraeus Quarzglas GmbH Formkörper mit hohem Gehalt an Siliziumdioxid und Verfahren zur Herstellung solcher Formkörper
US5696041A (en) * 1995-05-10 1997-12-09 Saint-Gobain/Norton Industrial Ceramics Corp. High solids silicon nitride aqueous slurries

Cited By (37)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10044163A1 (de) * 2000-09-07 2002-04-04 Wacker Chemie Gmbh Elektrophoretisch nachverdichtete SiO2-Formkörper, Verfahren zu ihrer Herstellung und Verwendung
EP1245703A1 (de) * 2001-03-24 2002-10-02 Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG Verfahren für die Herstellung eines Komposit-Werkstoffs mit einem SIO2-Gehalt von mindestens 99 Gew.-%, nach dem Verfahren erhaltener Komposit-Werkstoff und Verwendung desselben
DE10131494A1 (de) * 2001-07-02 2003-05-28 Nanogate Technologies Gmbh Partikuläre Beschichtung
DE10156137A1 (de) * 2001-11-15 2003-05-28 Wacker Chemie Gmbh Verfahren zur Herstellung eines Kieselglastiegels mit kristallinen Bereichen aus einem porösen Kieselglasgrünkörper
DE10156137B4 (de) * 2001-11-15 2004-08-19 Wacker-Chemie Gmbh Verfahren zur Herstellung eines Kieselglastiegels mit kristallinen Bereichen aus einem porösen Kieselglasgrünkörper
DE10158521B4 (de) * 2001-11-29 2005-06-02 Wacker-Chemie Gmbh In Teilbereichen oder vollständig verglaster SiO2-Formkörper und Verfahren zu seiner Herstellung
DE10158521A1 (de) * 2001-11-29 2003-06-26 Wacker Chemie Gmbh In Teilbereichen oder vollständig verglaster SiO2-Formkörper, Verfahren zu seiner Herstellung und Verwendung
EP1997778A1 (de) 2002-03-18 2008-12-03 Wacker Chemie AG Hochreines Silica-Pulver und Verfahren zu seiner Herstellung
DE10243954B3 (de) * 2002-09-20 2004-07-08 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Verfahren für die Herstellung eines opaken Quarzglas-Kompositwerkstoffs sowie Verwendung desselben
DE10260320A1 (de) * 2002-12-20 2004-07-15 Wacker-Chemie Gmbh In Teilbereichen verglaster SiO2-Formkörper, Verfahren zu seiner Herstellung und Verwendung
DE10260320B4 (de) * 2002-12-20 2006-03-30 Wacker Chemie Ag Verglaster SiO2-Formkörper, Verfahren zu seiner Herstellung und Vorrichtung
DE10319300A1 (de) * 2003-04-29 2004-11-25 Wacker-Chemie Gmbh Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers aus Kieselglas
DE10319300B4 (de) * 2003-04-29 2006-03-30 Wacker Chemie Ag Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers aus Kieselglas
EP1516864A2 (de) * 2003-09-22 2005-03-23 Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG Verfahren für die Herstellung eines Gussteils aus einem Kompositwerkstoff sowie Gussteil aus keramischen oder glasigem Kompositwerkstoff
EP1516864A3 (de) * 2003-09-22 2005-05-04 Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG Verfahren für die Herstellung eines Gussteils aus einem Kompositwerkstoff sowie Gussteil aus keramischen oder glasigem Kompositwerkstoff
DE10358065A1 (de) * 2003-12-11 2005-07-28 Wacker-Chemie Gmbh Vorrichtung zur Herstellung von Fused Silica
WO2006010523A1 (en) 2004-07-28 2006-02-02 Degussa Ag Highly-filled, aqueous metal oxide dispersion
WO2008031130A2 (de) * 2006-09-14 2008-03-20 Montanuniversität Leoben Verfahren zur herstellung eines insbesondere porösen keramischen formkörpers und damit hergestellter formkörper
WO2008031130A3 (de) * 2006-09-14 2008-07-03 Montanuniv Leoben Verfahren zur herstellung eines insbesondere porösen keramischen formkörpers und damit hergestellter formkörper
WO2008040615A1 (de) 2006-09-29 2008-04-10 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg SiO2-SCHLICKER FÜR DIE HERSTELLUNG VON QUARZGLAS SOWIE VERWENDUNG DES SCHLICKERS
US8158542B2 (en) 2006-09-29 2012-04-17 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg SiO2 slurry for the production of quartz glass as well as the application of the slurry
CN101600663B (zh) * 2006-09-29 2013-02-06 赫罗伊斯石英玻璃股份有限两合公司 用于制造石英玻璃的二氧化硅浆体以及该浆体的用途
US8209998B2 (en) 2006-09-29 2012-07-03 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg SiO2 slurry for the production of quartz glass as well as the application of the slurry
US20120114847A1 (en) * 2006-09-29 2012-05-10 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg SiO2 SLURRY FOR THE PRODUCTION OF QUARTZ GLASS AS WELL AS THE APPLICATION OF THE SLURRY
WO2008055833A1 (de) * 2006-11-06 2008-05-15 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Verfahren und halbzeug zur herstellung von opakem quarzglas, sowie aus dem halbzeug hergestelltes bauteil
EP2121180A1 (de) * 2006-12-13 2009-11-25 Wacker Chemie AG Verfahren zur herstellung von stabilen, hochreinen formkörpern aus pyrogenen metalloxiden ohne zusatz von bindemitteln
EP2106292A2 (de) * 2006-12-13 2009-10-07 Wacker Chemie AG Verfahren zur herstellung von katalysatoren und deren verwendung für die gasphasenoxidation von olefinen
US8518850B2 (en) 2006-12-13 2013-08-27 Wacker Chemie Ag Method for the production of stable binder-free high-purity mouldings composed of metal oxides and their use
WO2009098036A3 (de) * 2008-02-08 2009-12-03 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Biokompatibles bauteil und verfahren zu dessen herstellung
WO2012113670A1 (de) * 2011-02-25 2012-08-30 Evonik Degussa Gmbh VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON SiO2-FORMKÖRPERN
DE102011120932A1 (de) 2011-12-14 2013-06-20 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Verfahren für die Herstellung eines Quarzglasbauteils miteiner transparenten Oberflächenschicht
EP2982780A1 (de) * 2014-08-04 2016-02-10 Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG Kokille aus Quarzglas oder Quarzgut sowie Verfahren für deren Herstellung
US9828691B2 (en) 2014-08-04 2017-11-28 Heraes Quarzglas GmbH & Co. KG Silicon block, method for producing the same, crucible of transparent or opaque fused silica suited for performing the method, and method for the production thereof
WO2017036744A1 (de) * 2015-08-28 2017-03-09 Wacker Chemie Ag Silica formkörper mit geringer thermischer leitfähigkeit
US10843965B2 (en) 2015-08-28 2020-11-24 Wacker Chemie Ag Silica molded bodies having low thermal conductivity
US20220009815A1 (en) * 2019-01-11 2022-01-13 Sumco Corporation Apparatus and method for manufacturing silica glass crucible
US12091346B2 (en) * 2019-01-11 2024-09-17 Sumco Corporation Apparatus and method for manufacturing silica glass crucible

Also Published As

Publication number Publication date
KR20020048402A (ko) 2002-06-22
CN1221471C (zh) 2005-10-05
EP1506947A2 (de) 2005-02-16
JP2003508334A (ja) 2003-03-04
DK1210294T3 (da) 2005-08-15
PT1210294E (pt) 2005-08-31
WO2001017902A1 (de) 2001-03-15
CA2384288A1 (en) 2001-03-15
ATE295335T1 (de) 2005-05-15
ES2240171T3 (es) 2005-10-16
CN1736861A (zh) 2006-02-22
EP1210294B1 (de) 2005-05-11
US6699808B1 (en) 2004-03-02
EP1506947A3 (de) 2005-03-02
EP1210294A1 (de) 2002-06-05
DE50010303D1 (de) 2005-06-16
CN1373737A (zh) 2002-10-09
KR100517814B1 (ko) 2005-09-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE19943103A1 (de) Hochgefüllte SiO2-Dispersion, Verfahren zu ihrer Herstellung und Verwendung
DE19936478A1 (de) Sinterwerkstoffe
DE3228008A1 (de) Herstellung gesinterter glaeser mit hohem siliciumoxidanteil
DE3739907A1 (de) Verfahren zur herstellung von glaskoerpern
DE102004052312A1 (de) Beschichtetes Bauteil aus Quarzglas sowie Verfahren zur Herstellung des Bauteils
DE10243953B4 (de) Verfahren für die Herstellung eines Bauteils aus opakem Quarzglas
EP1324959B1 (de) ELEKTROPHORETISCH NACHVERDICHTETE SiO2 -FORMKÖRPER, VERFAHREN ZU IHRER HERSTELLUNG UND VERWENDUNG
WO2011151154A1 (de) Quarzglaskörper sowie verfahren und gelkörper zur herstellung eines quarzglaskörpers
DE69815324T2 (de) Verfahren zur herstellung von hochreinem quarzglas durch ein sol-gelverfahren
DE60222715T2 (de) Herstellung von Quarzkörpern mit dem Sol-Gel-Verfahren
DE3522194A1 (de) Verfahren zur herstellung von glaskoerpern
EP1658242B1 (de) Sio2-formkörper, verfahren zu ihrer herstellung und verwendung
DE3511453A1 (de) Verfahren und vorrichtungen zur herstellung von glaskoerpern
EP1516864A2 (de) Verfahren für die Herstellung eines Gussteils aus einem Kompositwerkstoff sowie Gussteil aus keramischen oder glasigem Kompositwerkstoff
DE10344189A1 (de) Verfahren für die Herstellung eines Gussteils aus einem Kompositwerkstoff sowie Gussteil aus keramischem oder glasigem Kompositwerkstoff
WO2005026067A1 (de) VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG EINES Si3N4 BESCHICHTETEN SiO2-FORMKÖRPERS
DE60105379T2 (de) Verfahren zur Herstellung eines sol-gel Artikels aus einer Formulierung mit niedrigem Schrumpf
EP0196717B1 (de) Verfahren und Vorrichtungen zur Herstellung von Glaskörpern
WO2007014823A2 (de) SiO2-FORMKÖRPER AUS ZWEI SCHICHTEN, VERFAHREN ZU IHRER HERSTELLUNG UND VERWENDUNG
EP0196716A2 (de) Verfahren und Vorrichtungen zur Herstellung von Glaskörpern
DE102015102858B4 (de) Verfahren zur Herstellung eines Licht absorbierenden Quarzglases
EP1184350B1 (de) Verfahren zur Herstellung von SiO2-TiO2-Gläsern mit geringem thermischen Ausdehnungskoeffizient
DE4441911C1 (de) Verfahren zur Herstellung von gegenüber Metallschmelzen beständigen Formteilen und Verwendung der Formteile

Legal Events

Date Code Title Description
OP8 Request for examination as to paragraph 44 patent law
8127 New person/name/address of the applicant

Owner name: WACKER CHEMIE AG, 81737 MUENCHEN, DE

8131 Rejection