ES2240171T3

ES2240171T3 - Dispersion de sio2 cargada en alto grado, procedimiento para su prepa racion y utilizacion.

Info

Publication number: ES2240171T3
Application number: ES00965941T
Authority: ES
Inventors: Fritz Schwertfeger; Johann Weis; Peter Ritter; Achim Molter; Wolfgang Schweren; Volker Frey; Hans-Peter Scherm
Original assignee: Wacker Chemie AG
Current assignee: Wacker Chemie AG
Priority date: 1999-09-09
Filing date: 2000-09-07
Publication date: 2005-10-16
Anticipated expiration: 2020-09-07
Also published as: JP2003508334A; CN1373737A; EP1210294A1; EP1210294B1; EP1506947A3; DK1210294T3; EP1506947A2; ATE295335T1; DE50010303D1; CA2384288A1; DE19943103A1; KR20020048402A; US6699808B1; WO2001017902A1; CN1736861A; PT1210294E; KR100517814B1; CN1221471C

Abstract

Dispersión homogénea muy bien apta para la colada de partículas amorfas de SiO2 en un agente dispersante, estando caracterizada la dispersión porque tiene un grado de carga de por lo menos 80 % en peso de partículas amorfas de SiO2, y las partículas amorfas de SiO2 tienen una distribución bimodal de tamaños de poros, que está formada por partículas amorfas redondas de SiO2 de mayor tamaño y partículas amorfas redondas de SiO2 de menor tamaño, y como agente dispersante está presente agua, que tiene una resistencia eléctrica de = 18 MegaOhm*cm.

Description

Dispersión de SiO_{2} cargada en alto grado, procedimiento para su preparación y su utilización.

El invento se refiere a dispersiones de SiO_{2} cargadas en alto grado, a procedimientos para su preparación, así como a procedimientos para producir a partir de la dispersión unos cuerpos moldeados amorfos y porosos de SiO_{2} con unos grados de carga extremadamente altos, a estos cuerpos moldeados y a su producción.

Se usan en muchos sectores técnicos cuerpos moldeados amorfos y porosos de SiO_{2}. Como ejemplos se han de mencionar materiales de filtración, materiales para aislamiento del calor, o escudos térmicos.

Además, a partir de cuerpos moldeados amorfos y porosos de SiO_{2} se producen, mediante sinterización y/o fusión, artículos de cuarzo de todo tipo. En tal caso, unos cuerpos moldeados porosos y muy puros de SiO_{2} pueden servir en este contexto p.ej. como "preforma o molde previo" para fibras de vidrio o fibras conductoras de luz. Además de esto, por esta vía se pueden producir también crisoles para el estiramiento de monocristales de silicio.

Independientemente de la utilización de los cuerpos moldeados porosos, se están haciendo continuamente esfuerzos para producir un cuerpo moldeado que se aproxime lo más que sea posible al contorno definitivo. Esto quiere decir que en el transcurso de la producción del cuerpo moldeado puede aparecer desde solamente poca hasta absolutamente ninguna contracción.

Se pueden producir cuerpos moldeados porosos de SiO_{2},en principio, mediante prensado de correspondientes polvos de SiO_{2} o por medio de un proceso químico en húmedo.

En el caso de los procedimientos conocidos a partir de la industria cerámica para el prensado de polvos, p.ej. procedimientos de prensado isostático en frío o en caliente, se deben añadir por regla general agentes aglutinantes de naturaleza orgánica, con el fin de obtener un cuerpo en bruto estable. Estos agentes aglutinantes deben ser de nuevo separados por disolución o quemados en una etapa posterior. Esto es técnicamente costoso, caro y conduce a impurezas indeseadas, que hay que evitar indispensablemente, en particular en el caso de la producción de crisoles para el estiramiento de monocristales de silicio.

La vía preferida para la producción de cuerpos moldeados porosos de SiO_{2} es por lo tanto la vía química en húmedo. Un procedimiento conocido a partir de la bibliografía es el procedimiento de sol-gel. En tal caso, se parte por lo general de monómeros que contienen silicio, disueltos en disolventes (sol), que mediante hidrólisis y/o policondensación forman una red tridimensional y nanoporosa de SiO_{2} (gel). Mediante desecación subcrítica o supercrítica se obtiene entonces el cuerpo moldeado poroso. Junto a las sustancias de partida, que en la mayor parte de los casos son caras, se pueden obtener en tales casos solamente unos geles con un contenido de materiales sólidos de aproximadamente 10-20% en peso. En el caso de una desecación subcrítica se llega por lo tanto a una contracción extremadamente alta, con lo que no se pueden producir de una manera reproducible cuerpos moldeados que se aproximen al contorno definitivo. Si se lleva a cabo una desecación supercrítica, ciertamente el cuerpo moldeado no se contrae, pero entonces tiene solamente un contenido de materiales sólidos de 10-20% en peso.

Una vía para obtener cuerpos moldeados de SiO_{2} con un contenido más alto de materiales sólidos, se describe en el documento de patente europea EP 705.797. En tal caso se añaden al sol adicionalmente partículas muy dispersas de ácido silícico (denominadas en inglés fumed silica = sílice ahumada). Con esto se puede obtener un contenido de materiales sólidos de aproximadamente 40% en peso. Sin embargo, la producción del sol sigue siendo cara y la desecación continúa siendo costosa.

Un procedimiento adicional se describe en el documento EP 318.100. En tal caso, se produce una dispersión a partir de un ácido silícico muy disperso (sílice ahumada), con partículas situadas en el orden de magnitud de 10-500 nm, en agua. Después del moldeo y de la solidificación de la dispersión, se obtiene mediante desecación el correspondiente cuerpo moldeado. En tal caso, se obtienen unos contenidos de materiales sólidos de hasta 60% en peso.

Los documentos EP 653.381 y de publicación de solicitud de patente alemana DE-OS 2218766 divulgan un procedimiento de colada con barbotina, en el que se produce una dispersión en agua a base de partículas de vidrio cuarzoso con un tamaño de partículas de 0,45 a 70 \mum, preferiblemente de 1-10 \mum. La proporción conseguible de materiales sólidos de la dispersión está situada entre 78 y 79% en peso. La dispersión se solidifica a continuación en un molde poroso por lenta sustracción de agua y se seca después del desmoldeo. Mediante este procedimiento se pueden producir ciertamente cuerpos moldeados con unos contenidos bastante altos de materiales sólidos, pero el procedimiento de colada con barbotina, a causa de la sustracción de agua, dependiente de la difusión, necesita una muy grande dedicación de tiempo y es utilizable solamente para piezas moldeadas de paredes delgadas. Además, la solidificación por sustracción de agua mediante moldes porosos conduce a un indeseado gradiente de densidades dentro del cuerpo moldeado, lo cual, al efectuar la posterior sinterización, da lugar tanto a diferentes temperaturas de sinterización, a distintos tiempos de sinterización así como también a diferencias de densidades.

Si se quiere prescindir de un costoso procedimiento de colada con barbotina y, a pesar de todo, producir cuerpos moldeados que se aproximen lo más que sea posible al contorno definitivo, entonces se deben realizar unas dispersiones con una proporción extremadamente alta de materiales sólidos. Esto conduce en la práctica a grandes problemas, puesto que las partículas dispersadas de SiO_{2} provocan un efecto fuertemente tixótropo. Durante el dispersamiento aparece una fase dilatante. Esto se hace apreciable por el hecho de que la viscosidad de la suspensión aumenta con una cizalladura creciente. Con el fin de conseguir una dispersión todavía bien apta para la colada pero cargada en alto grado, se necesita un costoso procedimiento con un cambio desde una pequeña cizalladura durante la incorporación con agitación y una alta cizalladura durante la homogeneización. A causa de la solidificación muy rápida de tal suspensión cargada en alto grado, plantea también dificultades la producción de un moldeo homogéneo de la dispersión.

A partir del documento de patente británica GB-B-2329893 se conoce una composición para la producción de vidrio silíceo, que contiene ácido silícico pirógeno con un diámetro medio de partículas de 5 x 10^{-3} a 1 x 10^{-1} \mum y una superficie específica de 50 a 400 m^{2}/g, así como un ácido silícico tratado térmicamente, en forma de aglomerado a partir de un ácido silícico pirógeno, con un diámetro medio de 2 a 15 \mum y una superficie específica menor que la del ácido silícico pirógeno, así como plastificantes (p.ej. hidróxido de tetrametilamonio = TMAH), agentes dispersantes (p.ej. una poli(etiloxazolina), glicerol) y agentes aglutinanes (p.ej. formiato de metilo). Una composición de tal tipo es totalmente inapropiada para la producción de cuerpos sinterizados muy puros a causa de su contenido de diferentes aditivos orgánicos y/o inorgánicos. En este documento se consiguen en las composiciones divulgadas y en los cuerpos en bruto, resultantes a partir de ellas, además solamente unos grados de carga de hasta una proporción de materiales sólidos de 51% en peso.

A partir del documento de patente japonesa JP 5294610 se conoce un procedimiento para la producción de cuerpos moldeados amorfos de SiO_{2}, que tienen un grado de carga hasta de 80% en peso. En tal caso, se utilizan partículas de SiO_{2} con un diámetro medio de partículas de 0,1 a 100 \mum. Con el fin de poder conseguir después de todo unos grados de carga tan altos, las partículas se deben dispersar en un agua de carácter básico (pH > 10, p.ej. mediante TMAH) por medio de una solicitación por cizalladura grande y larga (p.ej. en un molino de bolas). A causa de las inevitables impurezas debidas a la utilización de bases y a la abrasión (comportamiento abrasivo de las partículas de SiO_{2}) durante la larga e intensa cizalladura, una composición de tal tipo es totalmente inapropiada para la producción de cuerpos moldeados de SiO_{2} muy puros.

A partir del documento de patente de los EE.UU. US-A-4.929.579 se conoce un procedimiento, mediante el cual se producen artículos refractarios a base de ácido silícico mediando utilización de una dispersión, conteniendo esta dispersión partículas amorfas de SiO_{2} con una distribución trimodal de tamaños de granos. Tal dispersión se puede preparar solamente de una manera muy costosa. Además, a causa de la proporción de partículas muy grandes (con un diámetro medio de partículas > 300 \mum) se establecen heterogeneidades y fenómenos de sedimentación en la dispersión. Con esto se llega a fluctuaciones de las densidades dentro de la dispersión o del cuerpo moldeado, lo cual, al realizar los subsiguientes procesos de moldeo y las sinterizaciones, conduce a considerables dificultades en lo que se refiere a la exactitud de forma y a la contracción isótropa.

Una misión del presente invento fue poner a disposición una dispersión cargada en alto grado con partículas de SiO_{2}, que sea homogénea y muy bien apta para la colada, y que no tenga las desventajas conocidas a partir del estado de la técnica.

El problema planteado por esta misión se resuelve por medio de una dispersión homogénea de partículas amorfas de SiO_{2} en un agente dispersante, estando caracterizada esta dispersión porque tiene un grado de carga de por lo menos 80% en peso de partículas amorfas de SiO_{2}, y las partículas amorfas de SiO_{2} tienen una distribución bimodal de tamaños de granos, que está formada por partículas de amorfas redondas SiO_{2} de mayor tamaño y por partículas de partículas redondas SiO_{2} de menor tamaño, y como agente de dispersión está presente agua que tiene una resistencia eléctrica de \geq 18 MegaOhm*cm.

De modo preferido, la dispersión tiene un grado de carga de por lo menos 83% en peso de partículas amorfas de SiO_{2}.

De modo especialmente preferido, la dispersión tiene un grado de carga de por lo menos 86% en peso de partículas amorfas de SiO_{2}.

De modo preferido, al agua se le añade un ácido inorgánico, tal como p.ej. HCl, HF, H_{3}PO_{4}, H_{2}SO_{4} o bien ácido silícico, o sustancias aditivas ionógenas, tales como p.ej. sales fluoradas. Es especialmente preferida en este contexto la adición de HCl ó HF, y es muy especialmente preferida la de HF. Se pueden emplear, sin embargo, también mezclas de los mencionados compuestos. En tal caso se debería ajustar en la dispersión un valor del pH de 2-7, preferiblemente de 3-5.

De manera alternativa y asimismo preferida, se puede añadir al agua una base inorgánica, tal como p.ej. NH_{3}, NaOH ó KOH. Se prefieren especialmente NH_{3} y NaOH, y se prefiere muy especialmente el NH_{3}. Sin embargo, se pueden emplear también mezclas de los compuestos mencionados. En tal caso se debería ajustar un valor del pH de
7-11, preferiblemente de 9-10.

La reducción o el aumento del valor del pH conduce a una disminución de la tixotropía, de manera tal que se puede alcanzar un más alto grado de carga y la dispersión es más líquida y más fácilmente moldeable.

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Las partículas amorfas de SiO_{2} tienen una morfología redonda, es decir esférica y compacta, tal como se puede reconocer por ejemplo en la Figura 1.

Las partículas amorfas de SiO_{2} de mayor tamaño tienen preferiblemente una distribución de tamaños de granos con un valor de D50 comprendido entre 1-200 \mum, de modo preferido entre 1-100 \mum, de modo especialmente preferido entre 10-50 \mum y de modo muy especialmente preferido entre 10-30 \mum. Además, es ventajosa una distribución lo más estrecha que sea posible de tamaños de partículas.

Se prefieren partículas amorfas de SiO_{2} con una superficie según BET de 0,001 m^{2}/g - 50 m^{2}/g, de modo especialmente preferido de 0,001 m^{2}/g - 5 m^{2}/g, de modo muy especialmente preferido de 0,01 m^{2}/g - 0,5 m^{2}/g.

Las distribuciones bimodales de tamaños de granos se obtienen mediante adición de partículas amorfas de SiO_{2} tales como p.ej. sílice de fusión (del inglés fused silica) o ahumada con un tamaño de granos de 1-400 nm, de modo preferido de 10 a 200 nm y de modo especialmente preferido de 50 a 130 nm, en una proporción de 0,1 a 50% en peso, referida al contenido total de materiales sólidos de la dispersión, de modo especialmente preferido en una proporción de 1 a 30% en peso, y de modo muy especialmente preferido en una proporción de 1 a 10% en peso.

De modo preferido, estas partículas amorfas de SiO_{2} tienen una superficie según BET comprendida entre 30 y
400 m^{2}/g, de modo especialmente preferido entre 130 y 300 m^{2}/g.

Estas partículas amorfas de SiO_{2}, a la escala de los nanómetros, actúan en tal caso como una especie de aglutinante inorgánico entre las partículas esencialmente más grandes de SiO_{2}, pero no como material de carga con el fin de conseguir un grado de carga esencialmente más alto. Ellas dan lugar a que en el caso de la producción de cuerpos moldeados estables se pueda prescindir en lo esencial de una sustracción de agua. Además, ellas influyen sobre la viscosidad o el comportamiento plástico de la dispersión.

La densidad específica de las partículas amorfas de SiO_{2} debería estar situada preferiblemente entre 1,0 y
2,2 g/cm^{3}. De modo especialmente preferido, las partículas tienen una densidad específica comprendida entre 1,8 y 2,2 g/cm^{3}. De modo particularmente preferido, las partículas tienen una densidad específica comprendida entre 2,0 y 2,2 g/cm^{3}.

Se prefieren además partículas amorfas de SiO_{2} con \leq 3 grupos OH por nm^{2} junto a su superficie externa, de modo especialmente preferido \leq 2 grupos OH por nm^{2} y de modo muy especialmente preferido \leq 1 grupo OH por nm^{2}.

Las partículas amorfas de SiO_{2} deberían tener preferiblemente una proporción cristalina de a lo sumo 1%. Preferiblemente, ellas deberían mostrar además una interacción lo más pequeña que sea posible con el agente disper-
sante.

Estas propiedades las tienen partículas amorfas de SiO_{2} de diversa procedencia, tales como p.ej. un ácido silícico posteriormente sinterizado (sílice de fusión) así como cualquier tipo de SiO_{2} amorfo sinterizado o compactado. Ellas, por lo tanto, son apropiadas preferiblemente para la preparación de la dispersión conforme al invento.

Un material correspondiente se puede producir de un modo de por sí conocido en la llama de un gas detonante (oxhídrico). También es obtenible comercialmente, p.ej. bajo la denominación Excelica® en la entidad Tokoyama, Japón.

Cuando se cumplen los criterios anteriores, se pueden utilizar también partículas de otra procedencia, tales como p.ej. cuarzo natural, arena de vidrio cuarzoso, ácido silícico vítreo, vidrios cuarzosos molidos o residuos molidos de vidrio cuarzoso, así como vidrio silíceo producido químicamente, tal como p.ej. ácido silícico precipitado, un ácido silícico altamente disperso (sílice ahumada, producida mediante pirólisis a la llama), xerogeles o aerogeles.

En el caso de las partículas amorfas de SiO_{2} de mayor tamaño se trata preferiblemente de ácidos silícicos precipitados, ácidos silícicos altamente dispersos, sílice de fusión o partículas compactadas de SiO_{2}, de modo especialmente preferido se trata de ácido silícico muy disperso o sílice de fusión, y de modo muy especialmente preferido se trata de sílice de fusión. Son asimismo posibles y preferidas mezclas de las mencionadas partículas diferentes de SiO_{2}.

En una forma especial de realización, las partículas antes descritas se presentan en una forma muy pura, es decir con una proporción de átomos ajenos, en particular de metales, de \leq 300 ppmp (partes por millón por peso), de modo preferido \leq 100 ppmp, de modo especialmente preferido \leq 10 ppmp y de modo muy especialmente preferido \leq 1 ppmp.

En otra forma especial de realización, a la dispersión se le pueden añadir también materiales aditivos tales como p.ej. fibras de vidrio, vidrio roto y partículas de vidrio. De modo preferido, se añaden fibras de vidrio silíceo.

En otra forma de realización especial, la dispersión puede contener adicionalmente partículas metálicas, compuestos metálicos o sales metálicas. Se prefieren en tal caso compuestos, que son solubles en el agente dispersante, y se prefieren especialmente sales metálicas solubles en agua.

Las sustancias aditivas, las partículas metálicas, los compuestos metálicos o las sales metálicas se pueden añadir durante y/o después de la preparación de la dispersión.

El invento se refiere además a un procedimiento que permite de una manera muy sencilla una preparación de la dispersión conforme al invento. El procedimiento conforme al invento está caracterizado porque se incorporan partículas amorfas de SiO_{2}, con una forma redonda y compacta, en un agente dispersante previamente dispuesto. En tal caso se debería reprimir ampliamente la formación de un comportamiento dilatante.

En tal caso se puede prescindir totalmente de la adición de agentes licuadores, en particular de los que tengan componentes orgánicos.

La formación de un comportamiento dilatante se puede reprimir por ejemplo mediante el recurso de que la adición de las partículas de SiO_{2} al agente dispersante previamente dispuesto se efectúa con lentitud, y al comienzo de la adición tan sólo con mucha lentitud, y posteriormente, hacia el final, con mayor rapidez. Sin embargo, unas elevadas fuerzas de cizalladura se pueden evitar durante todo el proceso de dispersamiento, puesto que las fuerzas de cizalladura conducen a una abrasión junto al aparato para dispersar, y el rozamiento conduce a un desprendimiento térmico, y por consiguiente tiene una influencia negativa sobre el grado de carga.

Al efectuar el dispersamiento, el agente de dispersión se dispone previamente y las partículas de SiO_{2} se añaden lentamente y de modo preferido constantemente. Las partículas de SiO_{2} se pueden añadir sin embargo también en varias etapas (modalidad en porciones).

Por medio de la elección de los tamaños de partículas y de los tamaños de granos de SiO_{2}, se pueden ajustar planificadamente el tamaño de poros y la distribución en el cuerpo moldeado producido a partir de la dispersión.

Como aparatos para dispersar se pueden utilizar todos los aparatos y dispositivos que son conocidos por un experto en la especialidad. Se prefieren además aparatos que no contengan partes metálicas que puedan entrar en contacto con la dispersión, con el fin de evitar una contaminación con metales por abrasión.

El dispersamiento debería efectuarse a unas temperaturas comprendidas entre 0ºC y 50ºC, preferiblemente entre 5ºC y 30ºC.

Antes de, y/o durante y/o después del dispersamiento, mediante métodos conocidos por un experto en la especialidad, tales como p.ej. la aplicación de un vacío, se pueden eliminar los gases, tales como p.ej. aire, que eventualmente están contenidos en la dispersión. De modo preferido, esto se lleva a cabo durante y/o después del dispersamiento total.

Una dispersión homogénea estable así preparada, con un contenido de materiales sólidos de por lo menos 80% en peso, de modo preferido de 83% en peso y de modo especialmente preferido de 86% en peso, es apta para la colada durante por lo menos 2 h, preferiblemente durante 30 min y de modo especialmente preferido durante por lo menos 10 min.

Además de esto, la misión del presente invento fue poner a disposición un procedimiento sencillo, rápido y barato, con el que a partir de las dispersiones conformes al invento se puedan producir unos cuerpos moldeados amorfos y porosos de SiO_{2} con unos grados de carga extremadamente altos, y que no tenga las desventajas conocidas a partir del estado de la técnica.

El problema planteado por esta misión se resuelve por medio de un procedimiento que comprende las etapas de

1): producir una dispersión de partículas redondas de SiO_{2},

2): transferir la dispersión a un molde,

3): desmoldear el cuerpo moldeado después de la solidificación de la dispersión,

4): secar el cuerpo moldeado,

caracterizado porque al realizar la preparación de la dispersión de partículas de SiO_{2} se alcanza un grado de carga de por lo menos 80% en peso de partículas de SiO_{2}.

Antes de la transferencia de la dispersión a un molde (Etapa 2), la dispersión se puede someter todavía a una modificación del valor del pH mediante ácidos o bases de carácter inorgánico.

Se prefieren en calidad de ácidos HCl, HF, H_{3}PO_{4}, H_{2}SO_{4} o ácido silícico, así como en calidad de bases NH_{3}, NaOH y KOH. Se prefieren especialmente HCl, HF o bien NH_{3} y NaOH, y se prefieren muy especialmente HF y NH_{3}. En tal caso se debería ajustar un valor del pH de 2-7 o bien de 7-11, preferiblemente de 3-5 o bien de
9-10.

La transferencia de la dispersión a un molde se efectúa de un modo conocido por un experto en la especialidad, tal como p.ej. mediante colada en un molde.

El moldeo se puede llevar a cabo a unas temperaturas de desde 0ºC hasta del punto de ebullición del agente dispersante. Se prefieren unas temperaturas comprendidas entre 20ºC y 30ºC.

Como moldes son apropiados en principio todos los moldes conocidos por un experto en la especialidad. En tal caso, dependiendo de cual sea el cuerpo moldeado deseado, se pueden utilizar moldes con o sin un macho o núcleo. Además, los moldes pueden ser de una sola pieza y de múltiples piezas. Los moldes a modo de crisoles deberían ser preferiblemente cónicos en por lo menos 1º, con el fin de facilitar un desmoldeo.

Como materiales son apropiados en principio todos los materiales que se utilizan usualmente también en la industria cerámica. Se prefieren en tales casos los materiales que muestran una pequeña adhesión con la dispersión, tales como p.ej. materiales sintéticos, siliconas, vidrio, vidrio silíceo o grafito. Se prefieren especialmente polímeros de polietileno (PE), polipropileno (PP), poli(tetrafluoroetileno) (PTFE), poliamida, caucho de silicona y grafito. Se prefieren muy especialmente PTFE y grafito.

Además, se pueden utilizar también materiales revestidos, tales como p.ej. metales revestidos con PTFE.

De modo preferido, el molde debería tener una superficie lo más lisa que sea posible, p.ej. una superficie pulida.

El molde puede ser poroso o no poroso, permeable a los gases o impermeable a los gases. Se prefiere un molde permeable a los gases. Además, el molde puede ser elástico o inelástico.

En una forma especial de realización, el molde consta de una lámina o de una manguera para láminas. Este tipo de molde es apropiado especialmente para la producción de barras y tubos, tal como se describe en el documento
EP 318.100.

Como lámina se pueden utilizar en principio cualesquiera tipos de láminas. Se prefieren láminas a base de materiales tales como p.ej. PE, PP, PET, PTFE, celulosa, celulosa reforzada con velos fibrosos o una poliamida.

En una forma especial de realización, el molde sustrae de la dispersión una parte del agente dispersante. En tal caso se pueden llevar a cabo todos los tipos de la colada con barbotina que son conocidos por un experto en la especialidad, tal como se describe p.ej. en el documento DE OS 2218766. De esta manera, el grado de carga de la pieza moldeada durante el moldeo se puede aumentar hasta llegar a 95% en peso.

Además de esto, se puede obtener un cuerpo moldeado con simetría de rotación también mediante métodos de conformación conocidos por un experto en la especialidad tales como p.ej. procedimientos de torneado, procedimientos de rodadura o procedimientos de colada por centrifugación.

También se pueden emplear procedimientos de colada a presión conocidos por un experto en la especialidad a partir de la industria cerámica.

Además, un cuerpo moldeado puede ser conformado hacia fuera y/o hacia dentro a partir de un cuerpo moldeado previamente establecido. En tales casos, se pueden utilizar todos los métodos conocidos por un experto en la especialidad, tal como se describen p.ej. en el documento EP 473.104. De esta manera, se pueden producir p.ej. tubos o barras de vidrio silíceo con zonas interiores y/o exteriores porosas. Además, de esta manera, se pueden producir también cuerpos moldeados que constan de diferentes capas.

En la Etapa 3) la dispersión solidificada se desmoldea como cuerpo moldeado de forma estable. La solidificación de la dispersión es dependiente cronológicamente del grado de carga, de la distribución de las partículas, de la temperatura y del valor del pH de la dispersión. Las temperaturas preferidas para la solidificación son unas temperaturas comprendidas entre -196ºC y el punto de ebullición del medio de dispersión, se prefieren unas temperaturas comprendidas entre -76ºC y 50ºC, se prefieren especialmente las comprendidas entre -20ºC y 30ºC, y se prefieren muy especialmente las comprendidas entre 0ºC y 30ºC.

Por regla general, una solidificación para dar un cuerpo moldeado de forma estable, se efectúa en el transcurso desde un minuto hasta 24 horas, son preferidos unos períodos de tiempo comprendidos entre un minuto y 6 horas, y son especialmente preferidos unos períodos de tiempo comprendidos entre un minuto y 30 minutos.

Al solidificar la dispersión para dar un cuerpo moldeado de forma estable, no aparece ninguna contracción apreciable. Se prefiere una contracción lineal comprendida entre 0 y 0,5%.

Cuando una pequeña parte del agente dispersante se puede desprender desde el molde por evaporación, esto acelera la solidificación de la dispersión.

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Para que el cuerpo moldeado se pueda sacar del molde mejor sin destrucción y sin fisuras, antes de cargarlo con la dispersión conforme al invento, el molde puede ser provisto de un agente de desmoldeo apropiado, conocido por un experto en la especialidad. Un preferido agente de desmoldeo es p.ej. grafito.

El desmoldeo propiamente dicho se efectúa de un modo conocido por un experto en la especialidad.

Además es posible también un desmoldeo mediante formación entre el cuerpo moldeado y el molde de una capa de agua, que se había generado a través de la aplicación de una tensión. En tal caso son posibles todos los métodos conocidos por un experto en la especialidad, tal como se describen p.ej. en el documento US 5578101.

En la Etapa 4) se efectúa la desecación del cuerpo moldeado obtenido a partir de la Etapa 3). La desecación se efectúa en tal caso mediante métodos conocidos por un experto en la especialidad, tales como p.ej. desecación en vacío, desecación mediante gases calientes, tales como p.ej. nitrógeno o aire, o desecación por contacto. También es posible una combinación de los métodos individuales de desecación. Se prefiere una desecación mediante gases calientes.

Se prefiere además una desecación mediante microondas o radiación de infrarrojos.

En principio, es naturalmente asimismo posible, de acuerdo con el invento, llevar a cabo las Etapas 3) y 4) en un orden de sucesión modificado.

La desecación se efectúa a unas temperaturas en el cuerpo moldeado comprendidas entre 25ºC y el punto de ebullición del agente dispersante en los poros del cuerpo moldeado.

Los períodos de tiempo de desecación son dependientes del volumen del cuerpo moldeado que se ha de secar, del grosor máximo de las capas, del agente dispersante y de la estructura de poros del cuerpo moldeado.

Al secar el cuerpo moldeado aparece una pequeña contracción. La contracción es dependiente del grado de carga del cuerpo moldeado húmedo. En el caso de un grado de carga de 80% en peso, la contracción en volumen es \leq 2,5% y la contracción lineal es \leq 0,8%. En el caso de un grado de carga más alto, la contracción es menor.

En una forma especial de realización, en la que en todas las etapas se trabaja con materiales muy puros, el cuerpo moldeado presenta una proporción de átomos ajenos, en particular de metales, de \leq 300 ppmp, de modo preferido de \leq 100 ppmp, de modo especialmente preferido de \leq 10 ppmp y de modo muy especialmente preferido de \leq 1 ppmp.

En el caso del cuerpo moldeado obtenible de este modo, se trata de un cuerpo moldeado de SiO_{2} que se aproxima al contorno definitivo, de poros abiertos y amorfo, con dimensiones y forma arbitrarias.

El cuerpo moldeado así obtenible tiene una menor anisotropía en lo que se refiere a la densidad que el cuerpo moldeado obtenible de acuerdo con el estado de la técnica.

Estos cuerpos moldeados están caracterizados porque consisten en por lo menos 64% en volumen, preferiblemente en por lo menos 70% en volumen, en partículas redondas de SiO_{2}, que presentan una distribución bimodal de tamaños de granos y tienen un volumen de poros (determinado mediante porosimetría de mercurio) de 1 ml/g a 0,01 ml/g, de modo preferido de 0,8 ml/g a 0,1 ml/g, de modo especialmente preferido de 0,4 ml/g a 0,1 ml/g, y poseen unos poros con un diámetro de poros de 1 a 10 \mum, preferiblemente de 3 a 6 \mum, que son estables en sinterización hasta 1.000ºC, o tienen unos poros con una distribución bimodal de diámetros de poros, estando situado un máximo del diámetro de poros en el intervalo de 0,01 a 0,05 \mum, preferiblemente de 0,018 a 0,022 \mum, y estando situado un segundo máximo del diámetro de poros en el intervalo de 1 a 5 \mum, preferiblemente de 1,8 a 2,2 \mum.

Los cuerpos moldeados conformes al invento pueden tener además unos poros con una distribución bimodal de diámetros de poros, estando situado un máximo del diámetro de poros en el intervalo de 0,01 a 0,05 \mum, preferiblemente de 0,018 a 0,022 \mum, y estando situado un segundo máximo del diámetro de poros en el intervalo de 1 a 5 \mum, preferiblemente de 1,8 a 2,2 \mum, modificándose la distribución de diámetros de poros al calentar de tal manera que a 1.000ºC se presenta una distribución monomodal de diámetros de poros y el diámetro de poros está situado en el intervalo de 2,2 a 5,5 \mum, preferiblemente de 3,5 a 4,5 \mum, y la superficie interna del cuerpo moldeado es de 100 m^{2}/g a 0,1 m^{2}/g, preferiblemente de 50 m^{2}/g a 0,1 m^{2}/g.

Preferiblemente, los cuerpos moldeados de acuerdo con el invento son estables en sinterización en lo que se refiere a su volumen a unas temperaturas hasta de 1.000ºC.

El empleo de partículas mayores en la dispersión produce unos poros mayores en el cuerpo moldeado, y una estrecha distribución de los tamaños de partículas en la dispersión produce una estrecha distribución de tamaños de poros en el cuerpo moldeado.

La adición de pequeñas cantidades (aproximadamente de 1 a 4% en peso) de partículas situadas en el intervalo de los nanómetros no tiene ninguna influencia digna de mención sobre la distribución monomodal de tamaños de poros con unos tamaños de poros situados en el intervalo inferior de los micrómetros en el cuerpo moldeado.

La adición de cantidades mayores (aproximadamente de 5 a 50% en peso) de partículas situadas en el intervalo de los nanómetros, produce una distribución bimodal del tamaño de poros en el cuerpo moldeado, que junto a los poros mencionados contiene también unos poros situados en el intervalo inferior de los nanómetros.

En todos los casos, no se modifica el grado de carga total del cuerpo moldeado.

La densidad del cuerpo moldeado conforme al invento está situada entre 1,4 g/cm^{3} y 1,8 g/cm^{3}.

Los cuerpos moldeados descritos, con una distribución monomodal de poros, son estables en sinterización durante por lo menos 24 h a unas temperaturas hasta de 1.000ºC. Además, ellos son térmicamente estables y presentan un factor muy pequeño de dilatación térmica.

Los cuerpos moldeados conformes al invento presentan preferiblemente una resistencia a la flexión comprendida entre 0,1 N/mm^{2} y 20 N/mm^{2}, de modo especialmente preferido entre 0,5 y 10 N/mm^{2}, de modo particularmente comprendido entre 0,8 y 10 N/mm^{2}. Por consiguiente, estos cuerpos moldeados muestran una más alta resistencia a la flexión como cuerpos en bruto con una distribución monomodal de tamaños de granos, como son conocidos a partir del estado de la técnica. Además, mediante un tratamiento térmico se puede conseguir una elevada resistencia a la flexión.

Los cuerpos moldeados descritos, a causa de sus propiedades especiales, se pueden utilizar de diversas maneras, p.ej. como materiales de filtración, materiales para aislamiento del calor, escudos térmicos, materiales de soporte de catalizadores, al igual que como una "preforma" para fibras de vidrio, fibras conductoras de luz, vidrios ópticos o artículos de cuarzo de todo tipo.

En otra forma especial adicional de realización, los cuerpos moldeados porosos se pueden mezclar total o parcialmente con las moléculas, los materiales y las sustancias de más diverso tipo. Se prefieren la moléculas, los materiales y las sustancias que presentan una actividad catalítica. En tal caso, se pueden aplicar todos los métodos conocidos por un experto en la especialidad, tal como se describen p.ej. en el documento US 5655046.

En otra forma especial adicional de realización, el cuerpo en bruto de poros abiertos, presenta unos poros con un tamaño situado en el intervalo desde el superior de los nanómetros hasta el inferior de los micrómetros, preferiblemente en el intervalo de 0 a 10 \mum. Esto hace posible por primera vez una rápida sinterización en vacío, puesto que en ella no se encuentra en el intervalo de Knudsen.

En otra forma especial adicional de realización, el cuerpo en bruto de poros abiertos presenta unos poros con una distribución bimodal en el intervalo desde el inferior de los nanómetros hasta el inferior de los micrómetros, preferiblemente en los intervalos de 1 a 20 nm y de 1 a 10 \mum.

Los siguientes Ejemplos y Ejemplos Comparativos sirven para la explicación adicional del invento.

Ejemplo 1

En un vaso de precipitados de material sintético con una capacidad de 600 ml se disponen previamente 170 g de H_{2}O bidestilada. Con un agitador de hélice propulsora, usual en el comercio, se incorporaron con agitación en primer lugar 45 g de sílice ahumada (Aerosil® OX 50 de la entidad Degussa, superficie según BET 50 m^{2}/g) en 15 min. A continuación se añadieron, primeramente con rapidez y al final en menores porciones, 845 g de sílice de fusión (Excelica® SE-15 de la entidad Tokuyama, diámetro medio de partículas 15 \mum). La velocidad de rotación del agitador se aumentó en tal caso desde inicialmente 400 rpm gradualmente hasta 2.000 rpm.

A continuación del dispersamiento total, la dispersión se sometió durante 10 minutos a una ligera depresión (0,8 bar), con el fin de eliminar las eventuales burbujas de vidrio encerradas.

La dispersión así preparada constaba de 890 g de un material sólido, lo cual corresponde a un contenido de material sólido de 83,96% en peso (de éstos, a su vez 94,94% de sílice de fusión y 5,06% de sílice ahumada).

Una parte de la dispersión se coló en dos moldes rectangulares abiertos por arriba, a base de PTFE (5 cm* 15 cm* 2 cm). Después de 4 horas, los dos cuerpos moldeados se desmoldearon por desmontaje del molde y se secaron en una estufa de desecación a 200ºC. Los cuerpos moldeados secados tenían una densidad de 1,62 g/cm^{3}.

Mediante una porosimetría de mercurio se determinaron un volumen de poros de 0,20 ml/g y una superficie interna de 30 m^{2}/g.

Un cuerpo moldeado fue sinterizado en un alto vacío (10^{-5} mbar), calentándolo durante un minuto a 1.620ºC con una velocidad de calentamiento de 2ºC/min.

El cuerpo moldeado sinterizado, obtenido de esta manera, tenía una densidad de 2,2 g/cm^{3}, consistía en un 100% de vidrio silíceo amorfo, transparente e impermeable a los gases, sin inclusiones de gases y con un contenido de grupos OH situado por debajo de 1 (determinación cuantitativa mediante espectroscopía de IR en transmisión).

La contracción medible con respecto al cuerpo moldeado poroso fue, referida al volumen, de 26,37%, lo cual corresponde a una contracción lineal de 10%.

El segundo cuerpo moldeado se calentó asimismo en un alto vacío (10^{-5} mbar) a unas temperaturas hasta de 1.620ºC con una velocidad de calentamiento de 2ºC/min. A las temperaturas alcanzadas de 400ºC, 600ºC, 800ºC, 1.000ºC, 1.200ºC, 1.400ºC y 1.600ºC se determinó en cada caso la densidad del cuerpo moldeado. La densidad, determinada de esta manera, del cuerpo moldeado en función de la temperatura de sinterización, la muestra la Tabla 1.

TABLA 1 Densidad del cuerpo moldeado en función de la temperatura de sinterización

Temperatura [ºC]	Densidad [g/cm^{3}]
200	1,62
400	1,61
600	1,63
800	1,62
1.000	1,63
1.200	1,68
1.400	1,81
1.600	2,20

La Figura 1 muestra una fotografía en REM (microscopio electrónico de barrido) del cuerpo moldeado secado a 200ºC.

Además, a las temperaturas alcanzadas de 200ºC, 600ºC, 1.000ºC, 1.200ºC y 1.400ºC se determinó en cada caso la distribución de poros del cuerpo moldeado mediante porosimetría de mercurio. Esta distribución de poros se reproduce en la Figura 2.

Además, de las muestras se determinaron, a las temperaturas mencionadas, el volumen de poros y la superficie interna de poros. El resultado está reproducido en la Tabla 2.

TABLA 2 Volumen de poros y superficie interna de poros (mediante porosimetría de mercurio)

Muestra	Volumen de poros	Superficie interna
	[ml/g]	[m^{2}/g]
200ºC		0,24	33,23
600ºC		0,22	33,068
1.000ºC		0,21	27,78
1.200ºC		0,18	8,217
1.400ºC		0,097	2,01

Ejemplos 2a hasta c

a) (Ejemplo comparativo). En un vaso de precipitados de material sintético con una capacidad de 600 ml se dispusieron previamente 170 g de H_{2}O bidestilada. Con un agitador de hélice propulsora, usual en el comercio, se añadieron 890 g de sílice de fusión (Excelica® SE-15 de la entidad Tokuyama, diámetro medio de partículas 15 \mum), al principio con rapidez y al final en porciones menores, y se dispersaron en unos pocos minutos.

b) En un vaso de precipitados de material sintético con una capacidad de 600 ml se dispusieron previamente
170 g de H_{2}O bidestilada. Con un agitador de hélice propulsora, usual en el comercio, se incorporaron con agitación en el transcurso de 15 min, primeramente 45 g de sílice ahumada (Aerosil® OX 50 de la entidad Degussa, superficie según BET 50 m^{2}/g). A continuación, se añadieron 845 g de sílice de fusión (Excelica® SE-15 de la entidad Tokuyama, diámetro medio de partículas 15 \mum), al principio con rapidez y al final en porciones menores, y se dispersaron en unos pocos minutos.

c) En un vaso de precipitados de material sintético con una capacidad de 600 ml se dispusieron previamente
170 g de H_{2}O bidestilada. Con un agitador de hélice propulsora, usual en el comercio, se incorporaron con agitación en 15 min primeramente 90 g de sílice ahumada (Aerosil® OX 50 de la entidad Degussa, superficie según BET 50 m^{2}/g). A continuación, se añadieron 800 g de sílice de fusión (Excelica® SE-15 de la entidad Tokuyama, diámetro medio de partículas 15 \mum), al principio con rapidez y al final en porciones menores, y se dispersaron en unos pocos minutos.

En las tres variantes, la velocidad de rotación del agitador era inicialmente de 400 rpm y se aumentó de manera gradual hasta 2.000 rpm.

A continuación del dispersamiento total, las tres dispersiones se sometieron durante 10 minutos a una ligera depresión (0,8 bar), con el fin de eliminar las eventuales burbujas de vidrio encerradas.

Las dispersiones así preparadas constaban de 890 g de un material sólido, lo cual corresponde a un contenido de material sólido de 83,96% en peso. La proporción de sílice ahumada era en la dispersión a) de 0% en peso, en la b) de 5,06% en peso y en la c) de 10,12% en peso.

Las dispersiones se colaron en cada caso en diez moldes rectangulares abiertos por arriba, a base de PTFE (5 cm*10 cm*2 cm). Después de 4 horas, los cuerpos moldeados se desmoldearon por desmontaje del molde y se secaron a 200ºC en una estufa de desecación. Después de la desecación, una parte de las muestras se atemperó todavía en cada caso a 800ºC y 1.100ºC durante una hora.

A continuación, se determinó la resistencia a la flexión mediante una medición de la flexión en 3 puntos.

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TABLA 3 Resistencia a la flexión (N/mm^{2}) en función de la proporción de partículas de SiO_{2} amorfas a escala de nanómetros, y tratamiento térmico (durante 1 hora)

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1

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Como puede observarse a partir de la Tabla 3, una distribución bimodal de tamaños de granos conduce a una aumentada resistencia a la flexión. Si se compara la resistencia mecánica de los cuerpos moldeados de la Tabla 3 con las resistencias que se indican en el documento de patente japonesa JP 5-294610 (muestras secadas a 300ºC) se establece una resistencia mecánica de 0,01 N/mm^{2} con un valor comparable del pH de aproximadamente 6,5 de la dispersión del estado de la técnica, mientras que la resistencia mecánica de acuerdo con el procedimiento conforme al invento (Ejemplos 2b, 2c) está situada hasta en 0,8 N/mm^{2}, lo cual corresponde a un factor hasta de 80.

Ejemplo comparativo 1

Apoyándose en el documento EP 653.381 se molió dióxido de silicio en un molino de bolas hasta que se presentase una distribución de granos en el intervalo de > 0,45 \mum hasta < 50 \mum, estando situada la porción principal de aproximadamente 60% entre 1 \mum y 10 \mum. En el intento de producir, como en el Ejemplo 1, una dispersión con una proporción de materiales sólidos de \geq 80% en peso, la dispersión se solidificó bruscamente con una proporción de materiales sólidos de 79% en peso. Ya no era posible una transferencia de la masa a un molde.

Ejemplo comparativo 2

Apoyándose en el documento EP 318.100 se intentó dispersar en agua un ácido silícico pirógeno con una superficie según BET de 50 m^{2}/g. En el intento de producir, como en el Ejemplo 1, una dispersión con una proporción de materiales sólidos de \geq 80% en peso, la dispersión se solidificó bruscamente ya con una proporción de materiales sólidos de 42% en peso. Ya no era posible una transferencia de la masa a un molde. Incluso con la utilización de fluoruro de amonio como agente licuador se pudo dispersar solamente una proporción de materiales sólidos de 48% en peso. De nuevo, no era posible una transferencia de la masa a un molde.

Claims

1. Dispersión homogénea muy bien apta para la colada de partículas amorfas de SiO_{2} en un agente dispersante, estando caracterizada la dispersión porque tiene un grado de carga de por lo menos 80% en peso de partículas amorfas de SiO_{2}, y las partículas amorfas de SiO_{2} tienen una distribución bimodal de tamaños de poros, que está formada por partículas amorfas redondas de SiO_{2} de mayor tamaño y partículas amorfas redondas de SiO_{2} de menor tamaño, y como agente dispersante está presente agua, que tiene una resistencia eléctrica de \geq 18 MegaOhm*cm.

2. Dispersión de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizada porque las partículas amorfas de SiO_{2} de mayor tamaño presentan una distribución de tamaños de granos con un valor de D50 comprendido entre 1 y 200 \mum.

3. Dispersión de acuerdo con la reivindicación 2, caracterizada porque las partículas amorfas de SiO_{2} de mayor tamaño tienen una superficie según BET de 0,001 m^{2}/g - 50 m^{2}/g.

4. Dispersión de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizada porque las partículas amorfas de SiO_{2} de menor tamaño están presentes en una proporción de 0,1 a 50% en peso.

5. Dispersión de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizada porque la densidad específica de las partículas amorfas de SiO_{2} está situada entre 1,0 y 2,2 g/cm^{3}.

6. Dispersión de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizada porque las partículas amorfas de SiO_{2} poseen junto a su superficie \leq 3 grupos OH por nm^{2}.

7. Dispersión de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizada porque como partículas amorfas de SiO_{2} de mayor tamaño están presentes un ácido silícico sinterizado posteriormente (sílice de fusión) o un SiO_{2} amorfo, sinterizado o compactado.

8. Dispersión de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizada porque las partículas de SiO_{2} se presentan en una forma muy pura.

9. Procedimiento para la preparación de una dispersión de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque se incorporan partículas amorfas de SiO_{2}, con una forma redonda y compacta, en un agente dispersante previamente dispuesto, de tal manera que se reprime ampliamente la formación de un comportamiento dilatante.

10. Procedimiento para la producción de un cuerpo moldeado poroso y amorfo de SiO_{2} con un grado de carga extremadamente alto, que comprende las etapas de

1.: preparar una dispersión de partículas redondas de SiO_{2},

2.: transferir la dispersión a un molde,

3.: desmoldear el cuerpo moldeado después de la solidificación de la dispersión,

4.: secar el cuerpo moldeado,

caracterizado porque en la preparación de la dispersión de partículas redondas de SiO_{2} se alcanza un grado de carga de por lo menos 80% en peso de SiO_{2} y las partículas amorfas de SiO_{2} tienen una distribución bimodal de tamaños de granos, que está formada por partículas amorfas de SiO_{2} de mayor tamaño y por partículas amorfas de SiO_{2} de menor tamaño, y como agente dispersante está presente agua, que tiene una resistencia eléctrica de \geq 18 MegaOhm*cm.

11. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 10, caracterizado porque la dispersión y/o el cuerpo moldeado poroso se mezclan total o parcialmente con compuestos que favorecen o producen una formación de cristobalita.

12. Cuerpo moldeado amorfo, de poros abiertos de SiO_{2}, que se aproxima al contorno definitivo, caracterizado porque se produce de acuerdo con un procedimiento conforme a la reivindicación 10 u 11.

13. Cuerpo moldeado amorfo, de poros abiertos de SiO_{2}, que se aproxima al contorno definitivo, de acuerdo con la reivindicación 12, caracterizado porque tiene una resistencia a la flexión comprendida entre 0,1 N/mm^{2} y 20 N/mm^{2}.

14. Cuerpo moldeado amorfo, de poros abiertos de SiO_{2}, que se aproxima al contorno definitivo, de acuerdo con la reivindicación 12 ó 13, caracterizado porque consiste en por lo menos 64% en volumen en partículas de SiO_{2} y tiene un volumen de poros (determinado mediante porosimetría de mercurio) de 1 ml/g a 0,01 ml/g y posee unos poros con un diámetro de poros de 1 a 10 \mum, que son estables en sinterización a unas temperaturas hasta de 1.000ºC, o tiene unos poros con una distribución bimodal de los diámetros de poros, estando situado un máximo del diámetro de poros en el intervalo de 0,01 a 0,05 \mum y estando situado un segundo máximo del diámetro de poros en el intervalo de
1 a 5 \mum.

15. Cuerpo moldeado amorfo, de poros abiertos de SiO_{2} que se aproxima al contorno definitivo, de acuerdo con la reivindicación 14, caracterizado porque las partículas redondas de SiO_{2} presentan una distribución bimodal de tamaños de poros, y que tiene unos poros con una distribución bimodal de los diámetros de poros, estando situado un máximo del diámetro de poros en el intervalo de 0,01 a 0,05 \mum y estando situado un segundo máximo del diámetro de poros en el intervalo de 1 a 5 \mum, modificándose la distribución de los diámetros de poros al calentar de tal manera que a 1.000ºC se presenta una distribución monomodal de diámetros de poros, y el diámetro de poros está situado en el intervalo de 2,2 a 5,5 \mum y la superficie interna del cuerpo moldeado es de 100 m^{2}/g a 0,1 m^{2}/g.

16. Cuerpo moldeado de SiO_{2}, de acuerdo con una de las reivindicaciones 12 a 15, caracterizado porque las partículas de SiO_{2} presentan una distribución bimodal de tamaños de granos, y es estable en almacenamiento en lo que se refiere a su volumen a unas temperaturas hasta de 1.000ºC.