KR100483512B1 - 다공성 세라믹 필터 및 그 제조 방법 - Google Patents

다공성 세라믹 필터 및 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 흄 실리카(fumed silica) 또는 콜로이달 실리카(colloidal silica)와 같은 나노 사이즈의 실리카 입자를 단독 또는 나노 사이즈의 실리카 입자와 유무기 화합물 첨가제를 함께 함유하는 것을 특징으로 하는 여과용 다공성 세라믹 필터와 그 제조 방법에 관한 것으로 상기의 조성물을 주성분으로 슬러리를 제조하는 분산 공정, 몰드를 이용하여 성형체를 만드는 성형공정, 성형된 제품을 몰드로부터 분리하여 건조하는 건조 공정, 건조된 제품을 500 - 1100℃에서 열처리하는 소성 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다. 본 발명으로 기공 크기가 0.1 마이크로미터(㎛) 이하의 우수한 여과 성능을 나타내는 다공성 세라믹 필터를 제조할 수 있는 유용한 방법이다.

Description

다공성 세라믹 필터 및 그 제조 방법{Porous ceramic filter and method of producing the same}
본 발명은 여과용 다공성 세라믹 필터 및 제조 방법에 관한 것이다. 일반적으로 여과용 세라믹 필터는 일반 합성 맴브레인 필터와 달리 세라믹 물질의 장점인 내열성, 내부식성, 내약품성, 내산성, 및 우수한 내구성을 가짐으로 폭 넓게 이용되어지고 있다. 예로서, 기공 크기가 0.1-1마이크로미터(㎛)로 부유물 및 이물질은 걸러 내고 인체에 유익한 미네랄은 통과시킨다는 장점 때문에 음료용 정수 시스템에 널리 이용되어지며 또한 비수용계에서는 각종 오일류 및 유기 용제 등의 재활용이나 정제 등에도 이용되어진다. 예와 같이 세라믹 필터는 목적에 따라 수용성, 비수용성에 제한 없이 사용되어 지고 있으며 그 범위는 가스류의 정제에 까지 특별한 제한을 가지지 않는다.일반적으로 세라믹 필터의 제조 방법은 세라믹 성형체의 제조 단계와 유사한 과정을 거치며 분산(혼합), 성형, 건조, 소성(열처리)의 단계로 이루어진다. 이때 사용되어지는 재료의 조성이 필터의 성능을 결정한다. 세라믹 필터의 재료로는 실리카, 알루미나, 지르코니아, 점토, 갈탄, 샤모트 등 특별한 제한이 없으며 재료의 종류와 물성에 따라 다양한 특성의 성형체가 제조되어진다.
삭제
분산(혼합)단계는 이러한 세라믹 재료 분말과 물 또는 알코올류 등의 유기용매를 기본으로 혼합하는 단계로 경우에 따라 분산제, 결합제, 기공제 등의 첨가제가 첨가되기도 한다. 분산제는 물 또는 유기 용매 내에서 분말 입자의 응집을 막고 분산성을 향상시키며 결합제는 성형체의 분말 입자간의 결합력을 향상시키며 기공제는 성형체의 기공률 향상을 목적으로 이용된다. 상기의 조성물은 교반기, 블랜더, 초음파 등의 장치를 이용하여 균일하게 분산(혼합)하는 과정을 거치며 또는 불순물과 응집체 등을 제거하기 위해 원심분리 공정 등을 추가로 적용하여 세라믹 슬러리를 제조하기도 한다. 성형단계는 제조된 슬러리를 다양한 방법의 성형법을 이용하여 성형체를 제조하는 단계로 몰딩법, 압출법, 원심성형법, 프레스 성형법, 주입성형법 등이 있다. 성형을 위해 성형 직전에 젤화제를 투입하기도 하며 성형이 완료된 제품은 건조를 위해 몰드로부터 분리되어진다.
건조 단계에서는 성형체의 물 또는 유기 용매를 제거하는 공정으로 자연 건조 또는 온 습도가 조절된 항온 항습 조건에서 이루어진다. 소성 단계는 건조가 완료된 성형체의 강도를 향상시키기 위한 공정으로 900-1500℃의 조건에서 열처리함으로 입자간의 물질 이동으로 결합력을 향상시킨다. 그리고 유기 첨가제가 첨가된 경우는 유기물 제거 공정이(120-600℃) 추가로 진행되기도 한다. 여과용 다공성 세라믹 필터는 기공 크기가 작고 균일하며 다공성이어야 하고 일정한 압력에 견딜 수 있는 강도를 가져야 한다. 필터의 높은 기공률은 단위 면적당 높은 처리율을 나타냄으로 기공률이 높은 필터를 제작하는 것이 바람직하다. 세라믹 필터의 기공 크기는 세라믹 필터의 여과 능력을 결정함으로 매우 중요하며 기공의 균일한 분포 역시 중요하다. 반면에 최근의 여과용 세라믹 필터의 경우 0.1-1마이크로미터(㎛)의 기공 크기를 가지고 기공률은 50% 이내로 제한적이며 기공 분포 또한 균일하지 못한 단점을 가지고 있다. 이러한 문제는 입자 크기가 작은(0.1마이크로미터(㎛)이하) 세라믹 분말을 이용하여 제조 시에 극복 가능하나 상기의 특성을 갖는 재료가 다양하지 못하고 제조 공정상의 어려움을 가지고 있다. 통상 세라믹 공정에서 입자의 크기가 작아지면(0.1마이크로미터(㎛)이하) 불균일한 분산, 건조 공정 시 작은 기공으로 인해 발생하는 높은 모세관압과 높은 수축률로 인해 균열을 야기하는 문제를 가지고 있다.
따라서, 본 발명은 여과용 다공성 세라믹 필터를 제조함에 있어 0.1마이크로미터(㎛)이하의 나노 사이즈의 미세 실리카 입자를 이용하여 나노 사이즈의 미세 기공이 높은 기공률로 균일하게 분포하는 여과용 다공성 세라믹 필터와 그 제조 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명은 상기 목적을 달성하기 위하여, 흄 실리카(fumed silica) 또는 콜로이달 실리카(colloidal silica)와 같은 나노 사이즈의 실리카 입자를 이용하여 0.1 마이크로미터(㎛)이하의 미세 기공이 50% 이상의 높은 기공률로 균일하게 분포하는 여과용 다공성 세라믹 필터와 그 제조방법을 제공한다.
본 발명에 의한 다공성 세라믹 필터 제조방법은 일반적인 세라믹 필터의 제조공정과 유사한 분산(혼합), 성형, 건조, 소성 단계로 이루어진다.
높은 기공률을 유지하며 0.1마이크로미터(㎛)이하의 기공을 가지기 위해서는 0.1마이크로미터(㎛)이하의 입자 크기를 갖는 세라믹 분말 재료를 이용하는 것이 바람직하다. 따라서 본 발명은 흄 실리카(fumed silica)와 콜로이달 실리카(colloidal silica)를 주재료로 제공한다. 흄 실리카(fumed silica)는 사염화 규소를 산소와 수소 환경에서 화염 가수분해(Flame hydrolysis) 반응시킴으로써 구형의 미세한 실리카 입자를 생산하는 방법으로 상용 제품으로 수nm에서 40nm의 입자 크기를 가지는 제품이 판매되고 있다.(제조사 : Degussa., Cabot, Wacker 등)
반면 콜로이달 실리카(colloidal silica)는 소듐 실리케이트(sodium silicate),
포타슘실리케이트(potassiumsilicate),또는 테트라메틸 오르소실리케이트(Tetramethylorthosilicate),테트라에틸오르소실리케이트(Tetraethylorthosilicate)같은 알콕시실란(alkoxysilane) 화합물을 산 또는 염기 촉매 하에서 물과 가수분해 반응시킴으로 다양한 크기의 실리카 입자를 함유하는 실리카 솔(sol)이라는 콜로이달 슬러리가 제조되며 다양한 업체에서 다양한 입자크기(수nm에서 수마이크로미터(㎛)까지) 와 함량(5중량%에서 50중량%)의 제품이 상용화 되어있다. 분산 단계는 흄 실리카(fumed silica)의 경우 물과 혼합하여 고성능의 블랜더 등을 이용하여 성형에 적합한 함량 및 점도를 가지는 균일한 상을 제조한다.
습윤 성형체의 강도 및 건조 시에 낮은 수축률을 가지기 위해서는 흄 실리카(fumed silica)의 함량이 높을 수록 바람직하며 40%이상의 경우 높은 건조 수율을 얻을 수 있다. 따라서 함량이 높은 경우 입자 표면의 전하를 유도하여 입자간 반발력이 생기도록 분산제를 투입하기도 하는데 슬러리의 pH값을 10이상 유도하기 위해 소듐 하이드록사이드(Sodium hydroxide), 암모니아수, 테트라 메틸암모늄 하이드록사이드(Tetramethylammonium hydorxide)등의 알카리 물질이 사용되기도 하며 유무기 화합물의 종류에 제한은 없다. 또한 성형체의 습윤 강도와 건조능력을 향상시키기 위해 결합제가 첨가될 수 있으며 폴리비닐알콜(Polyvinylalcohol), 폴리2에틸2옥사졸린(Poly(2-ethyl-2-oxazoline)), 폴리에틸렌이민(Polyethylenimine)등의 유기고분자물질이 사용된다.
상기의 결합제는 입자간의 결합력을 향상 시킬 뿐만 아니라 입자 표면의 친수성을 떨어트려 건조 시간을 단축시키는 역할도 한다. 이외에도 습윤 성형체의 유연성을 향상시키기 위해 글리세린(glycerine) 같은 가소제를 투입하기도 한다. 제조 목적에 따라 상기의 재료들을 선별적으로 혼합하여 투입 후 분산할 수 있으며 고성능의 블랜더를 사용하거나 초음파 분산 장치 등을 이용하며 경우에 따라 응집체 또는 고비중의 불순물 제거를 위해 원심분리 등의 추가 공정을 이용할 수도 있다.
반면 콜로이달 실리카(colloidal silica)의 경우는 제조 특성상 5중량%에서 50중량% 슬러리 형태로 판매된다. 따라서 상기의 첨가제를 선별적으로 투입하면 된다. 그러나 높은 실리카 함량을 위해서 농축을 하거나 흄 실리카(fumed silica)를 추가 투입 후 분산을 하기도 한다. 상기의 방법으로 제조된 슬러리는 성형공정을 거치게 된다. 성형 공정은 몰딩법, 압출법, 원심성형법등이 이용될 수 있으며 조성, 성형체의 크기 및 모양 등을 고려하여 선택된다. 성형을 유도하기 위해 젤화제가 첨가 되기도 하며 pH 10이상의 슬러리의 경우 pH를 낮추는 에틸락테이트(Ethyl lactate), 메틸락테이트(Methyl lactate)같은 에스테르 화합물이 주로 사용되며, 암모늄플루오라이드같은 플루오린화합물은 슬러리의 pH와 관계없이 사용된다. 성형체는 실리카 슬러리에 젤화제를 투입하여 교반 후 몰드에 몰딩하여 제조된다. 성형이 완료된 제품은 습윤 성형체의 강도 강화를 위해 일정 시간 숙성 시간을 거친 후 건조를 위해 몰드로부터 분리된다. 몰드로부터 분리된 습윤 성형체는 자연 건조 또는 온 습도가 조절된 항온 항습 챔버에서 건조과정을 거치게 된다.
건조 환경은 조성 및 습윤 성형체의 크기 등에 따라 온도 10-70℃, 상대 습도 20-90%가 바람직하다. 건조 과정은 습윤 성형체의 무게 감소율이 평형에 이르는 시점까지 진행하는 것이 바람직하다. 따라서 건조 과정은 습윤 성형체의 크기에 따라 수시간에서 수십일 소요된다. 건조 공정을 마친 성형체는 잔류 수분과 유기물 제거, 점성 유동(viscous flow)에 의한 입자간 결합 즉, 성형체의 강도 확보를 위해 열처리 공정을 거친다. 잔류 수분은 120-150℃에서 제거되며 유기물 제거는 300-600℃에서 이루어진다. 마지막으로 성형체의 강도 강화를 위한 소성 공정은 재료 입자의 크기 등에 의존하며 500-1100℃로 전기로 등에서 처리된다. 소성 공정은 지나친 열처리로 기공률이 감소하지 않는 범위 내에서 이루어지는 것이 바람직하다.
본 발명을 실시예에 의하여 보다 구체적으로 설명한다.
실시예1)
Aerosil OX-50(흄 실리카(fumed silica) Degussa. 입자지름 40nm) 0.3kg, 탈이온수 0.3kg을 고성능 블랜드를 이용하여 혼합,분산하여 실리카 슬러리를 제조하였다. 상기의 슬러리에 암모늄플루오라이드 50중량% 농도의 수용액 10cc를 투입한 후 교반기를 이용하여 교반하였다. 교반하는 동안 슬러리의 점도는 50cps 이하로 낮아지고 교반을 멈추면 시간이 경과함에 따라 점도가 증가하여 유동성을 잃고 습윤 성형체가 제조되었다. 따라서 교반을 통해 유동성을 확보한 실리카 슬러리를 준비한 몰드에 주입하여 성형하였다. 튜브형의 필터 제작을 위해 몰드는 아크릴 재질의 바닥(지름 5cm) , 바닥위에 장착되는 아크릴 튜브(내경 5cm), 바닥 중앙에 설치되는 서스 봉(지름 3cm)으로 구성되었다. 유동성을 잃고 성형이 완료된 성형체는 몰드 중앙의 서스 봉을 제거 하고 강도 확보를 위해 5시간 숙성 후 건조를 위해 몰드로부터 분리되었다. 분리된 실리카 성형체는 자연 건조 과정을 4일간 거친며 건조가 완료된 실리카 성형체는 잔류 수분 제거를 위해 150℃에서 3시간 처리 후 900℃에서 1시간의 동안 소성하였다. 제작된 튜브형의 여과용 다공성 실리카 세라믹 필터는 길이 27cm, 두께 0.9cm, 평균 기공 크기 38nm, 기공률 65%를 나타내었다.
실시예2)
Aerosil OX-50 1.1kg, 탈이온수 1kg, 테트라메틸암모늄 하이드록사이드(Tetramehylammonium hydroxide) 0.12kg을 실시예1과 같은 방법으로 혼합, 분산하여 실리카 슬러리를 제조하였다. 실리카 슬러리는 12시간 동안 숙성 후(pH=11.90) 에틸락테이트(Ethyl lactate) 80cc를 투입하여 교반 후 준비된 튜브형 몰드에 주입하여 성형하였다. 성형 2시간 후 서스 봉을 제거하고 몰드로 부터 분리하였다. 건조 과정과 잔류 수분 제거 공정은 실시예1과 동일하게 진행되었다. 첨가된 유기물(분산제)의 제거를 위해 600℃ 3시간 유지하였다. 소성 공정은 실시예1과 동일하게 진행되었으며 제작된 튜브형의 여과용 실리카 세라믹 필터는 평균 기공 크기 34nm, 기공률 66%를 나타내었다.
실시예3)
혼합 분산 공정은 실시예2와 동일하게 진행되었다. 제조된 실리카 슬러리는 원심성형용 몰드에 투입 후 에틸락테이트(Ethyl lactate) 투입하고 마개를 닫고 1500rpm으로 20분 동안 회전시키며 튜브형의 세라믹 필터를 성형하였다. 제조된 습윤 성형체는 실시예 2와 동일한 방법으로 건조, 잔류 수분 제거, 유기물 제거, 소성 공정을 거쳤다. 제작된 튜브형의 여과용 실리카 세라믹 필터는 평균 기공 크기 34nm, 기공률 67%를 나타내었다.
실시예4)
Aerosil 90(흄 실리카(fumed silica) Degussa. 입자지름 20nm) 0.3kg, 탈이온수 0.4kg, 테트라메틸암모늄 하이드록사이드(Tetramehylammonium hydroxide) 0.04kg을 실시예2와 같은 방법으로 혼합, 분산하여 실리카 슬러리를 제조하였다. 실리카 슬러리는 12시간 동안 숙성 후(pH=11.5) 실시예3과 동일한 방법으로 성형하였다. 몰드로부터 분리된 습윤 성형체는 온도 20℃, 상대습도 80%의 항온항습 챔버에서 5일간 건조과정을 거쳤다. 잔류 수분 제거, 유기물 제거 공정은 실시예2와 동일하고 소성 공정은 700℃에서 1시간 유지하였다. 제작된 튜브형의 여과용 실리카 세라믹 필터는 평균 기공 크기 18nm, 기공률 70%를 나타내었다.
실시예5)
콜로이달 실리카(colloidal silica)(OX-K50 Dupont,silica 49.8중량%, 평균 입자 지름 40nm) 0.6kg에 테트라메틸암모늄 하이드록사이드(Tetramethylammonium hydorxide) 15cc를 투입하여 실시예2와 동일한 방법으로 실리카 슬러리를 제조하였다.(pH=11.8) 상기의 방법으로 제조된 실리카 슬러리에 에틸락테이트(Ethyl lactate) 25cc를 투입하여 교반 후 실시예1과 동일한 몰드에 성형, 이형, 건조하였다. 소성과정은 850℃에서 1시간 유지하였다. 제작된 튜브형의 여과용 실리카 세라믹 필터는 평균 기공 크기 35nm, 기공률 65%를 나타내었다.
실시예6)
콜로이달 실리카(colloidal silica)(Nyacol 2040, Nyacol Product,Inc. silica 40중량%, 평균 입자 지름 20nm) 0.6kg에 테트라메틸암모늄 하이드록사이드(Tetramethylammonium hydorxide) 15cc를 투입하여 실시예2와 동일한 방법으로 실리카 슬러리를 제조하였다.(pH=11.6) 상기의 방법으로 제조된 실리카 슬러리(silica slurry)에 에틸락테이트(Ethyl lactate) 20cc를 투입하여 교반 후 실시예3과 동일한 몰드에 성형, 이형, 건조과정을 거쳤다. 소성과정은 650℃에서 1시간 유지하였다. 제작된 튜브형의 여과용 실리카 세라믹 필터는 평균 기공 크기 15nm, 기공률 70%를 나타내었다.
실시예7)
Aerosil OX-50 0.9kg, Aerosil 90 0.1kg,탈이온수 1kg, 테트라메틸암모늄 하이드록사이드(Tetramehylammonium hydroxide) 0.12kg을 실시예2와 같은 방법으로 혼합, 분산하여 실리카 슬러리를 제조하였다. 실리카 슬러리는 12시간 동안 숙성 후(pH=11.60) 에틸락테이트(Ethyl lactate) 80cc를 투입하여 교반 후 준비된 튜브형 몰드에 주입하여 성형하였다. 성형 2시간 후 서스 봉을 제거하고 몰드로부터 분리하였다. 건조 과정과 잔류 수분 제거 공정은 실시예2와 동일하게 진행하였다. 첨가된 유기물(분산제)의 제거를 위해 600℃ 3시간 유지하였다. 소성 공정은 실시예2와 동일하게 진행되었으며 제작된 튜브형의 여과용 실리카 세라믹 필터는 평균 기공 크기 10nm이하에서 40nm까지 폭 넓게 분포하였으며, 기공률 60%를 나타내었다.
본 발명은 흄 실리카(fumed silica) 또는 콜로이달 실리카(colloidal silica)와 같은 나노 사이즈의 실리카 입자를 주성분으로 하는 여과용 다공성 세라믹 필터를 제조함으로써 0.1마이크로미터(㎛)이하의 나노 사이즈의 기공이 높은 기공률로 균일하게 분포하는 세라믹 필터의 제조가 가능하다. 따라서 나노 사이즈의 기공으로 인하여 상의 종류(액상,기상)에 관계없이 나노 사이즈 이상의 물질을 분리하는 우수한 여과능력을 나타낸다. 또한 나노 사이즈의 미세입자의 사용으로 상대적으로 낮은 소성 온도를 필요로 함으로써 원가 절감의 효과도 얻을 수 있다.

Claims (3)

  1. 나노 사이즈의 흄 실리카 또는 콜로이달 실리카 입자를 주 성분으로 포함하여 0.1마이크로미터 이하의 평균 기공 분포를 나타내며, 대칭형의 단층 구조를 가지는 것을 특징으로 하는 다공성 세라믹 필터
  2. 삭제
  3. a)나노 사이즈의 흄 실리카 또는 콜로이달 실리카를 주 성분으로 포함하는 것을 특징으로 하는 슬러리를 제조하는 분산 단계
    b) 제조된 실리카 슬러리를 이용하여 세라믹 필터 성형체를 제조하는 성형 단계
    c) 온도 10-70도, 상대습도 20-90％의 조건에서 용매를 제거하는 건조 단계
    d) 1,100도 이하에서 열처리하는 소성 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 대칭형의 단층구조를 가지는 다공성 세라믹 필터의 제조 방법
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