JPH11333226A - 空気浄化フィルタ及びその製造方法及び高度清浄装置 - Google Patents

空気浄化フィルタ及びその製造方法及び高度清浄装置

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JPH11333226A
JPH11333226A JP10143855A JP14385598A JPH11333226A JP H11333226 A JPH11333226 A JP H11333226A JP 10143855 A JP10143855 A JP 10143855A JP 14385598 A JP14385598 A JP 14385598A JP H11333226 A JPH11333226 A JP H11333226A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 処理対象空気中に含まれる微量のガス状塩基
性不純物のみならず、ガス状有機不純物も同時に除去し
て、ガス状不純物による基板などの表面汚染を防止でき
る空気浄化フィルタを提供する。 【解決手段】 けいそう土、シリカ、アルミナ、シリカ
とアルミナの混合物、珪酸アルミニウム、活性アルミ
ナ、多孔質ガラス、活性白土、活性ベントナイト又は合
成ゼオライトのうちの少なくとも１種からなる無機物の
粉末に硫酸塩を添着した吸着剤を、無機物の粉末をバイ
ンダとして、ハニカム構造体１２の表面に固着させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えばクリーンル
ームやクリーンベンチや保管庫などといった高度清浄装
置において使用される、雰囲気中のガス状塩基性不純物
とガス状有機不純物を除去するための空気浄化フィルタ
に関し、さらにそのような空気浄化フィルタの製造方法
と、該空気浄化フィルタを使用した高度清浄装置に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】今日、半導体やＬＣＤパネル等の製造に
あたっては、高度清浄装置が広く利用されている。例え
ばベアウエハから１ＭＤＲＡＭチップを製造するまでに
至る半導体製造ラインは約２００程度の工程を含んでお
り、また、素ガラスから９．４インチ型ＴＦＴに至るＬ
ＣＤパネル製造ラインは約８０程度の工程を含んでい
る。これらの製造ラインにおいて、ウエハやガラス基板
を各プロセスに常に連続的に流すことは困難である。例
えば、ＴＦＴ−ＬＣＤの製造ラインでは、前工程で回路
が一通り形成された半製品基板は、後工程に移送される
までに数時間〜数十時間を搬送容器（キャリア）内また
は保管庫（ストッカ）内にて、高度清浄装置雰囲気に曝
しながら待機させている。
【０００３】このように、半導体基板やＬＣＤ基板を通
常の高度清浄装置雰囲気中に長時間放置すると、それら
の表面には高度清浄装置雰囲気に由来するガス状不純物
が付着する。近年、このような高度清浄装置中にガス状
で存在し、半導体製造に使用されるシリコンウエハやＬ
ＣＤパネル製造に使用されるガラス基板の表面に付着し
て半導体やＬＣＤパネルの特性に影響するものとして、
酸性物質、塩基性物質、有機物、ドーパントなどがあ
る。
【０００４】ＳＥＭＡＴＥＣＨが１９９５年５月３１日
に発表したTechnology Transfer ＃95052812A-TR「Fore
cast of Airborne Molecular Contamination Limits fo
r the 0.25 Micron High Performance Logic Process」
によれば、これら酸性物質、塩基性物質、有機物、ドー
パントを化学汚染物質と呼び、それぞれつぎのように定
義している。 「酸性物質」：電子受容体のような化学的反応挙動をす
る腐食性物質（フッ酸ＨＦ、硫黄酸化物ＳＯx,窒素酸化
物ＮＯxなど） 「塩基性物質」：電子供給体のような化学的反応挙動を
する腐食性物質（アンモニアＮＨ３,アミンなど） 「有機物」：常圧下で常温以上の沸点を有し、清浄表面
に凝縮する物質（シロキサン、フタレート、ＨＭＤＳ、
ＢＨＴなど） 「ドーパント」：半導体デバイスの電気的特性を修飾す
るような化学元素（ボロンＢ、リンＰ）
【０００５】表１は、米国のＳＥＭＡＴＥＣＨが１９９
５年５月３１日に発表したTechnology Transfer ＃9505
2812A-TR「Forecast of Airborne Molecular Contamina
tionLimits for the 0.25 Micron High Performance Lo
gic Process」に掲載された0.25μmプロセス(1998年以
降)に必要な化学汚染許容濃度(ppt)である。許容濃度(p
pt)の下部に示された％値は各許容濃度の信頼度を表示
したものである。化学汚染の深刻な４つの半導体製造プ
ロセスの清浄空間の化学汚染許容濃度が示されている。
ガス状不純物に対する化学汚染対策がなされていない通
常のクリーンルーム雰囲気中に含まれる化学汚染濃度の
実測例は、酸性物質が100ppt〜1,000ppt、塩基性物質が
1,000ppt〜10,000ppt、有機物が1,000ppt〜10,000ppt、
ドーパントが10ppt〜100ppt程度である。
【０００６】
【表１】
【０００７】したがって、これらのガス状不純物に対す
る化学汚染対策がなされていない通常のクリーンルーム
雰囲気における化学汚染濃度と、表１の化学汚染許容濃
度を比較すると、許容濃度(ppt)の数字にアンダーライ
ンを記した工程において厳しい制御が必要であることが
わかる。つまり酸性物質では、シリサイド工程で180pp
t、配線工程で5pptという厳しい制御が必要である。ま
た塩基性物質については、フォトリソグラフィ工程で１
ppbという厳しい制御が必要である。ドーパントについ
ては、ゲート酸化膜前工程では0.1pptという極めて厳し
い制御が必要である。有機物については、ゲート酸化膜
前工程では1ppb、配線工程では2ppbという厳しい制御が
必要である。
【０００８】半導体基板やガラス基板の製造を行う様々
な高度清浄装置、例えばクリーンルーム、クリーンベン
チ、クリーンチャンバ、清浄な製品を保管するための各
種ストッカなど様々な規模の高度清浄装置や、ミニエン
バイロメントと称する局所的な高度清浄装置において
は、表１に見られるように、種々のガス状の酸性物質、
塩基性物質、有機物、ドーパントなどの不純物が問題と
なる。このうち、ドーパントは水溶性のホウ酸化合物や
リン酸化合物として酸性物質と似た化学的挙動を示し、
ガス状の酸性物質を吸着除去する能力のあるフィルタは
このドーパントも吸着除去できる。表１から明かなよう
に、ゲート酸化膜前工程では有機物とドーパントの一括
除去、配線工程では酸と有機物の一括除去がそれぞれ必
要となる。
【０００９】表１には記載されていないが、フォトリソ
グラフィ工程で発生するガス状汚染物質には、アンモニ
ア以外にＨＭＤＳ（ヘキサメチルジシラザン）およびそ
の分解物がある。ＨＭＤＳはリソ膜とシリコンウエハの
密着性を良くするためにウエハに塗布する親油性物質
で、表面（ウエハ、レンズ、ガラスｅｔｃ．）に極めて
付着しやすい。ＨＭＤＳは２〜３日かけて加水分解し、
アンモニアとトリメチルシラノールに変化（ガス化)す
る。トリメチルシラノールがレンズやミラーに付着して
それらの表面を曇らせると露光障害を起こす。線幅０．
２５μｍサイズのデバイスではＫｒＦレーザ露光（２４
８ｎｍ）を使用していたが、２０００年頃から量産が始
まると予想されているＧｂｉｔ対応の線幅０．１８μｍ
サイズのデバイスでもＫｒＦレーザ露光は延命利用され
る。
【００１０】この場合、ＨＭＤＳやトリメチルシラノー
ルによるレンズの曇りは致命的悪影響がある。ＨＭＤＳ
やトリメチルシラノールは共にイオン化しない有機物で
あり、１９９７年時点のフォトリソグラフィ工程ではア
ンモニアほど問題になっていないが、Ｇｂｉｔ対応の線
幅０．１８μｍサイズのデバイス製造のフォトリソグラ
フィ工程では、塩基と有機物の一括除去が必要となる。
【００１１】これら４種の化学汚染物質のうちで、酸性
物質、塩基性物質、ドーパントの３種については水溶性
のものが多く、イオン交換反応、中和反応を起こし易
い。したがって、これら３種の化学汚染物質を清浄空間
の空気中から除去する手段としては、従来から湿式洗浄
（スクラバ）による水溶液への溶解除去手段や、イオン
交換繊維や薬品添着活性炭などのいわゆるケミカルフィ
ルタによる化学吸着手段があった。一方、４種の化学汚
染物質のうちで、有機物については水に溶けにくいもの
が多く、清浄空間の空気中から除去する手段としては、
活性炭による物理吸着手段があった。
【００１２】酸性物質、塩基性物質、ドーパントのガス
状無機不純物は、前記したように、これまで、湿式洗
浄、イオン交換繊維、薬品添着活性炭の３つの方法で除
去されてきた。湿式洗浄では、液滴噴霧により酸性物
質、塩基性物質、ドーパントを溶解除去する。薬品添着
活性炭を用いたケミカルフィルタの最も簡素な形式とし
ては、所定のケースなどに薬品添着粒状活性炭を詰め込
んだ構成の充填筒が知られている。また、その他の形式
として、薬品を添着した繊維状活性炭を低融点ポリエス
テルやポリエステル不織布の有機系バインダと複合して
フェルト形状にした構成のケミカルフィルタや、薬品を
添着した粒状活性炭をウレタンフォームや不織布に接着
剤で強固に付着させたブロック形状およびシート形状の
ケミカルフィルタも知られている。これら添着薬品との
中和反応によりガス状酸性物質、塩基性物質を吸着除去
する。イオン交換繊維を用いたケミカルフィルタは、空
気中に含まれる酸性・塩基性の不純物である各種イオン
を、酸性陽イオン交換繊維と塩基性陰イオン交換繊維を
基材とする不織布、抄紙、フェルト等からなるフィルタ
でイオン交換、除去するものである。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら湿式洗浄
では、噴霧装置のイニシャルコストが大きく、噴霧の高
圧力損失によるランニングコストも無視できない。さら
に、半導体素子（ＬＳＩ）や液晶ディスプレイ（ＬＣ
Ｄ）の製造時に利用される高度清浄装置は、温度２３〜
２５℃、相対湿度４０〜５５％に保たれているから、高
度清浄装置内の空気を湿式洗浄しながら循環する場合、
液滴噴霧後の温度低下や湿度上昇に対処するため、液滴
噴霧後の空気に対して再度、温湿度制御を行う必要があ
る。また液滴噴霧後の空気中に残存する液滴除去手段
も、噴霧装置の後段に必要となる（いわゆるキャリーオ
ーバの問題）。さらに、噴霧装置で循環使用される洗浄
液の処理、例えばバクテリア類の発生防止や溶解汚染物
の濃縮分離といった水処理特有の問題がある。
【００１４】また薬品添着活性炭やイオン交換繊維を利
用したいわゆるケミカルフィルタでは、つぎのような問
題がある。まず両者に共通する問題点として、例えば天
井面が清浄空気の吹き出し面となっているクリーンルー
ムの場合についていえば、天井に取り付けられている粒
子除去用フィルタの上流側にケミカルフィルタを配置す
ることが、クリーンルームの空気雰囲気中のガス状不純
物を除去するために極めて有効な手段である。しかしな
がら活性炭は、消防法において指定された可燃物であ
り、イオン交換繊維も極めて着火しやすい素材であり、
火気には厳重な注意が必要である。このため、防災上の
観点から、活性炭やイオン交換繊維を使用したケミカル
フィルタは天井に配置し難い。
【００１５】さらに薬品添着活性炭を利用したケミカル
フィルタでは、つぎのような問題がある。充填筒形式の
従来のケミカルフィルタは、不純物の吸着効率は高い
が、圧力損失（通気抵抗）が高いという欠点を有する。
またフェルト形状やシート形状の従来のケミカルフィル
タは優れた通気性があり、吸着効率も充填筒形式のもの
にさほど劣らないが、構成材料（例えば、不織布、有機
系バインダなど）や、活性炭をシートに付着させている
接着剤（例えば、ネオプレン系樹脂、ウレタン系樹脂、
エポキシ系樹脂、シリコン系樹脂など）や、濾材を周囲
のフレームに固着するために用いるシール材（例えばネ
オプレンゴムやシリコンゴム等）などから発生したガス
状有機不純物がケミカルフィルタ通過後の空気中に含ま
れてしまい、半導体の製造に悪影響を与える可能性があ
る。
【００１６】つまり、これらフェルト形状やシート形状
の薬品添着活性炭を使用したケミカルフィルタは、クリ
ーンルーム雰囲気中に含まれるｐｐｂオーダの酸性また
は塩基性の極微量不純物や、ｐｐｔオーダのドーパント
は除去しておきながら、ケミカルフィルタ自身から発生
したガス状有機不純物を通過空気中に混入させてしまう
のである。これらのケミカルフィルタの多くは、元々居
住環境の有害ガスや悪臭を除去するために開発され、そ
のままケミカルフィルタに転用したものである。したが
ってその性能仕様は居住環境の分野に合わせてあるた
め、半導体素子（ＬＳＩ）や液晶ディスプレイ（ＬＣ
Ｄ）の製造時の基板表面汚染の原因となる、極微量のガ
ス状無機不純物を除去する空気浄化フィルタとして利用
するためには、性能上、元々無理があった。
【００１７】薬品添着活性炭を使用したケミカルフィル
タとしては、例えば特開昭６１−１０３５１８号に示さ
れるものがある。これは粉末活性炭とエマルジョン型接
着剤と固体酸を含む水溶液をウレタンフォームからなる
基材に含浸させた後に乾燥させたフィルタであるが、エ
マルジョン型接着剤として示される合成ゴムラテックス
やその他の水分散系の有機接着剤から、また基材である
ウレタンフォーム自体からもガス状有機物の脱離が生じ
る。
【００１８】一方イオン交換繊維を利用したいわゆるケ
ミカルフィルタでは、つぎのような問題がある。イオン
交換繊維を基材とする不織布、抄紙、フェルト等を優れ
た通気性を有するフィルタ濾材に加工するために使用さ
れるバインダや接着剤、および濾材を周囲のフレームに
固着するために用いるシール材などから発生したガス状
有機不純物がケミカルフィルタ通過後の空気中に含まれ
てしまい、半導体の製造に悪影響を与える可能性があ
る。また、フィルタ濾材からの発塵もある。
【００１９】イオン交換繊維を利用したいわゆるケミカ
ルフィルタとしては、特開平６−６３３３３号や特開平
６−１４２４３９に示されるものがある。前者の空気浄
化システムに用いられるイオン交換繊維を利用したいわ
ゆるケミカルフィルタでは、ポリアクリロニトリル系繊
維でカルボン酸基を有する陽イオン交換繊維や、ビニロ
ン系繊維で４級アンモニウム基を有する陰イオン交換繊
維などを、ガラス繊維と熱接着性繊維状バインダと混合
して、ケミカルフィルタの濾材が構成されている。
【００２０】したがって、この構成材料の高分子繊維に
含まれる種々の添加剤からはガス状有機物の脱離が生
じ、またイオン交換基の一部がカルボン酸やアンモニア
として脱離することもある。さらにまた、後者のクリー
ンルーム内の微量汚染空気の浄化方法に用いられるイオ
ン交換繊維を利用したいわゆるケミカルフィルタでは、
ポリエチレンやポリプロピレンの繊維不織布に、陽イオ
ン交換基として、スルホン酸基、カルボン酸基やリン酸
基を導入したり、陰イオン交換基として、強塩基性の４
級アンモニウム基やより低級のアミンを含む弱塩基性基
を導入して作製したイオン交換繊維が利用されている。
したがって、構成材料の高分子繊維不織布に含まれる種
々の添加剤からはガス状有機物の脱離が生じ、またイオ
ン交換基の一部がスルホン酸、カルボン酸、リン酸、ア
ンモニアやアミンとして脱離することもある。
【００２１】さらに、フォトリソグラフィ工程のよう
に、アンモニアのような塩基性不純物とＨＭＤＳやトリ
メチルシラノールのようなガス状有機不純物を同時に含
む空気を処理する場合、塩基性不純物除去用の吸着素材
と有機不純物除去用の吸着素材をそれぞれ別に準備し、
それら２種類の吸着素材を混合したものを一つの吸着層
に形成して使用するか、もしくは２種別々に塩基性不純
物除去用吸着層と有機不純物除去用吸着層を製作して重
ね合わせて使用するという煩雑さがあった。
【００２２】また、表１の４つのプロセスのクリーンル
ーム雰囲気が分離されずに混じり合うような場合、例え
ば１つの大部屋クリーンルームに複数のプロセスが存在
する場合には、つぎのような不都合が生じていた。例え
ば無機不純物に敏感なあるプロセスにおいて、従来のケ
ミカルフィルタを使用してガス状無機不純物を除去する
と、基板の品質は向上する。これはそのプロセスではケ
ミカルフィルタ自身が発生するガス状有機不純物が基板
の品質に影響を及ぼさなかったためである。しかしなが
ら、同ガス状有機不純物が同じ部屋にある有機不純物に
敏感な別のプロセスにおいては、基板の表面汚染を引き
起こし、品質の低下を招いているのである。
【００２３】したがって、複数のプロセスが混在する大
部屋タイプのクリーンルームにおいては、ガス状無機不
純物を除去する目的のケミカルフィルタでは、これらの
ガス状無機不純物の除去性能が優れているのみならず、
ケミカルフィルタ自身がガス状有機不純物を発生しては
ならないことが重要である。したがって、ガス状無機不
純物を除去するのみならず、クリーンルーム雰囲気中の
基板表面汚染の原因となるガス状有機不純物をも一括除
去できるケミカルフィルタの開発が強く望まれていた。
【００２４】またフォトリソグラフィ工程のように、塩
基性の無機不純物と有機不純物が混在して含まれる空気
を処理する場合、従来、塩基性の無機不純物除去用のケ
ミカルフィルタとは別に活性炭を利用した有機不純物除
去用のケミカルフィルタが必要となる。したがって、こ
の点でも改善が待たれていた。
【００２５】ケミカルフィルタを酸・塩基性汚染や有機
物汚染を防止できるクリーンルームやクリーンベンチな
どの高度清浄装置に適用するに当たっての留意点は以下
のとおりである。 （１）ケミカルフィルタ自身がガス状不純物や粒子状不
純物の汚染源（いわゆる２次汚染源)とならないこと。 （２）ケミカルフィルタの圧力損失が低いこと。 （３）ガス状不純物の除去性能が高くかつ寿命が長いこ
と。である。 前述したように、従来のケミカルフィルタはこれらの留
意点を満足するものとは言い難い。
【００２６】従って本発明の目的は、防災の点で優れ、
かつフィルタ自身からガス状有機不純物やガス状無機不
純物の脱離がなく、しかも特にフォトリソグラフィ工程
で問題となるガス状塩基性不純物のみならず、ガス状有
機不純物も同時に除去して、ガス状塩基性不純物とガス
状有機不純物による基板などの表面汚染を防止できる空
気浄化フィルタを提供することにある。また本発明は、
その空気浄化フィルタを利用した高度清浄装置を提供す
ることにある。
【００２７】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するた
め、請求項１の発明によれば、けいそう土、シリカ、ア
ルミナ、シリカとアルミナの混合物、珪酸アルミニウ
ム、活性アルミナ、多孔質ガラス、活性白土、活性ベン
トナイト、合成ゼオライトの少なくとも１種からなる無
機物の粉末に無機酸塩を添着した吸着剤を、無機物の粉
末をバインダとして、支持体の表面に固着させて無機材
料層を形成したことを特徴とする、空気浄化フィルタが
提供される。
【００２８】無機材料層内において前記吸着剤の粉末や
無機物バインダの粉末の微粒子が隣接する箇所には通気
孔となる間隙が形成され、処理対象ガスは、無機材料層
の表面から、該通気孔をかいくぐるように、無機材料層
内部に入り込んだり、逆に無機材料層内部から外部に出
て行ったりする。そして、このように無機材料層内を通
過する際に、前記吸着剤により空気中の塩基性のガス状
不純物が吸着・除去されるのである。
【００２９】本発明の空気浄化フィルタは、全て無機物
で構成され、活性炭のような可燃物はもちろんのこと、
高温雰囲気に置いた場合や、酸性薬品と共存した場合に
分解するような有機物質が含まれていない。したがっ
て、防災の観点からも優れており、しかも無機酸塩とし
ての酸性薬品を添着した後の高温でのベーキングが可能
であって、清浄空間に適用する場合に問題となる不純物
ガスを予め脱離できる。その結果、この空気浄化フィル
タからのアウトガス量は、フィルタ内を１ｍ／ｓの通気
速度で空気を流した場合、１ｐｐｂ以下にすることが可
能である。
【００３０】ここで従来の活性炭吸着剤と、本発明の空
気浄化フィルタのような無機物の吸着剤との寿命につい
て考察する。まず活性炭と無機物との無機酸塩の各添着
量を測定した結果を表２に示す。これは活性炭と無機物
の単位重量あたりの各種無機酸塩の添着量を重量％で示
したものである。活性炭と無機物の重量は、水分を含有
しない乾燥時の重量である。そして２４〜２８％の重量
濃度の各種無機酸塩の水溶液に、活性炭と無機物とを３
０分間浸漬し、引き上げた後、１２０℃の空気で２時間
通風乾燥し、各種無機酸塩の添着量を測定した。なお活
性炭としては、武田薬品工業株式会社の気相吸着用活性
炭粒状白鷺Ｇｘを用いた。この活性炭の比表面積は１２
００ｍ２／ｇ、細孔容積は、０．８６ｃｃ／ｇである。
またシリカ、アルミナ系吸着材、合成ゼオライトの比表
面積、細孔容積は後述の表５に示した通りである。
【００３１】
【表２】
【００３２】この表２からわかるように、シリカ、アル
ミナ系吸着材、合成ゼオライトなどの無機物は、無機酸
塩の添着量を活性炭よりも大幅に多くできる。したがっ
て、本発明のような無機吸着剤は、活性炭吸着剤よりも
ガス状塩基性不純物の吸着寿命が長い。
【００３３】次にアウトガスの点について考察する。無
機酸塩等の薬品を添着した繊維状活性炭を低融点ポリエ
ステルやポリエステル不織布の有機系バインダと複合し
てフェルト形状にした構成のケミカルフィルタや、薬品
を添着した粒状活性炭をウレタンフォームや不織布に接
着剤で強固に付着させたブロック形状およびシート形状
のケミカルフィルタでは、有機系バインダ、ウレタンフ
ォーム、不織布、接着剤の有機性の構成部材そのものか
ら、またこの有機性の構成部材と添着した薬品酸との反
応から、有機不純物ガスのアウトガスが見られる。この
アウトガスの低減には、フィルタ全体を高温加熱するい
わゆるベーキングが有効であるが、活性炭の発火点３９
０℃に至らない前のたかだか１００℃〜１５０℃の加熱
でも、これら有機性の構成部材自体が分解を開始してし
まい、フィルタとしての使用に耐えられない。例えば無
機酸塩として、硫酸ジルコニウムを添着した場合、硫酸
ジルコニウムの分解温度である３８０℃に近い温度、例
えば３５０℃まで高温にすることは不可能である。
【００３４】これに対し、無機素材のみで構成された本
発明の空気浄化フィルタでは、無機酸塩の添着前の無機
材料層が形成された支持体全体を３５０℃以上の高温で
ベーキングすれば、無機材料層に混入していた不純物に
起因するアウトガスを、全てこのベーキング処理で追い
出すことができた。後述の表５に示すような本発明で使
用できる粉体は、いずれも３５０℃に加熱してもその細
孔物性はさほど変化せず、フィルタとしての性能仕様に
影響を与えるものではない。
【００３５】ちなみにリン酸を添着した繊維状活性炭を
低融点ポリエステルやポリエステル不織布の有機系バイ
ンダと複合してフェルト形状にした構成の従来のケミカ
ルフィルタと、本発明の例えばシリカゲルからなる無機
材料層が形成された支持体としてのハニカム支持体全体
を３５０℃の温度で１時間加熱した後に、硫酸アルミニ
ウム１４〜１８水（関東化学株式会社鹿特級）の重量濃
度２７％の水溶液に３０分間浸漬し、引き上げた後１２
０℃、２時間の通風乾燥した空気浄化フィルタについ
て、各々定格風量の精製空気を通気した場合に、イオン
クロマトグラフィで検出される水溶性のアウトガス濃度
を表３に示した。なお、参考までに精製空気そのものに
含まれる不純物ガス濃度の測定結果もバックグラウンド
値として示す。
【００３６】
【表３】
【００３７】この結果からわかるように、本発明にかか
る空気浄化フィルタによれば、自身からのアウトガスの
発生が、従来の活性炭フィルタよりもはるかに少ないこ
とがわかる。なお表中の酢酸や蟻酸は、フィルタに含ま
れる有機性の構成部材が添着薬品酸と反応してできる有
機酸と考えられる。またＮＨ３、塩素、ＮＯ２について
は、添着薬品酸に元々含有されていた不純物に由来する
と考えられる。
【００３８】次に製造方法について考察する。本発明で
は、無機吸着材を使用しており、その吸湿性により脱水
処理して乾燥させたまま大気圧下の雰囲気中で薬品溶液
（無機酸塩溶液）に浸漬すると、薬品溶液は細孔内部ま
で容易に浸透する。なお、本発明において、薬品の添着
対象となる薬品の担持体のことを吸着材と称し、吸着材
に薬品を担持したものを吸着剤と称することにする。こ
れに対し活性炭は疎水性であり、薬品溶液は細孔内部ま
で容易に浸透しにくい。したがって、従来技術にみられ
るように、減圧／加圧操作が必要となる。したがって、
大気圧下での浸漬による薬品添着量は、表２に示したよ
うに、無機吸着材の方が活性炭吸着材よりもはるかに多
くなっている。
【００３９】ちなみに無機物であるシリカゲルの粉末を
１２０℃、１時間の通風乾燥して水分含有量を全体重量
の１％以下にし、そのまま乾燥保管庫で保管した場合
と、シリカゲルの粉末を通常の室内雰囲気（約２０℃、
相対湿度５０％）中に、水分含有重量が、全体の約３０
％の状態で長時間放置した場合の各々について、２４〜
２８％の重量濃度の各種無機酸塩の水溶液にシリカゲル
粉末を３０分間浸漬して引き上げた後、１２０℃の空気
で２時間の通風乾燥したときの各々の場合の添着量を表
４に示した。
【００４０】
【表４】
【００４１】この表４からわかるように、脱水処理のあ
る方が脱水処理しない場合よりも、２５〜３３％、添着
量を増加することができた。この理由は、脱水処理によ
ってシリカゲル細孔内の水分が追い出されたので、薬品
溶液に浸漬すると、溶液が細孔内部まで容易に浸透した
ことによる。
【００４２】吸着材への添着薬品として有機酸ではな
く、無機酸塩を用いたのは次の理由からである。有機酸
はカルボン酸とも称し、このカルボキシル基（-COOH）
のつくものの数は数千種とも数万種ともいわれている。
カルボン酸は、万一ガス状物質として脱離すると有機物
の汚染物質となる。さらに、有機酸を含む空気浄化フィ
ルタを高度清浄装置内にて長期に使用する場合、有機酸
自体はそのままガス化しなくても、有機酸が徐々に分解
して、例えば酢酸のようなガス化しやすい物質に変化す
ると、分解物による新たな汚染が発生する恐れもある。
したがって高度清浄装置においては有機酸を吸着材への
添着薬品として利用しずらい。
【００４３】一方無機酸は、酸性度が大きいと人体に対
する危険物である場合が多い（例えば塩酸、硫酸、硝酸
ｅｔｃ．）。さらに、酸性度の大きな無機酸を含んだ
空気浄化フィルタが廃棄物として環境中に放出される
と、雨水に溶出した無機酸は水質汚染の原因となる。し
たがって、吸着材に添着する酸性物質としては、酸性度
が小さく人体への危険性の少ない無機酸塩が適してい
る。
【００４４】請求項２の発明は、前記吸着剤を、タル
ク、カオリン鉱物、ベントナイト、けいそう土、シリ
カ、アルミナ、シリカとアルミナの混合物、珪酸アルミ
ニウム、活性アルミナ、多孔質ガラス、リボン状構造の
含水珪酸マグネシウム質粘土鉱物、活性白土、活性ベン
トナイト又は合成ゼオライトの少なくとも１種からなる
無機物の粉末をバインダ又は充填材料として、支持体の
表面に固着させて無機材料層を形成したことを特徴とす
る空気浄化フィルタである。シリカとしては例えばシリ
カゲルが使用される。アルミナとしては例えばアルミナ
ゲルが使用される。シリカとアルミナの混合物としては
例えばシリカゲルとアルミナゲルの混合ゲルが使用され
る。この請求項２の空気浄化フィルタにおいても同様
に、無機材料層内を通過する際に、前記吸着剤により空
気中の塩基性のガス状不純物が吸着・除去される。
【００４５】ところでゼオライトには、天然ゼオライト
と合成ゼオライトがあるが、工業的には純度の低い天然
ゼオライトよりも合成ゼオライトの使用が一般的であ
る。ゼオライトは３〜１０オングストロームの大きさの
細孔を有し、合成ゼオライトでは均一の細孔のものを製
造できる。
【００４６】本発明において、充填材料、すなわち吸着
剤の個々の粒子の間を充填するための材料として合成ゼ
オライトを用いた場合、無機物の粉末に無機酸塩を添着
した吸着剤の個々の粒子の間を、個々のゼオライト粒子
が充填し、吸着剤粒子とゼオライト粒子の隣接箇所に通
気孔となる間隙が形成される。この通気孔は、処理対象
空気が吸着材粒子に添着した無機酸塩に到達するために
機能する。さらに合成ゼオライトそのものが有する細孔
は、その細孔の大きさよりも小さな分子径のガス状有機
不純物を、通気孔を処理対象空気が透過する際に吸着・
除去する。したがって、処理対象空気中に含まれるガス
状有機不純物の種類に応じて、合成ゼオライトの細孔径
を選択すれば、ガス状有機不純物の吸着する性能が良好
な空気浄化フィルタを設計することができる。
【００４７】請求項３の発明は、前記吸着剤を無機物の
粉末をバインダとして固着させた第１の無機材料層と、
けいそう土、シリカ、アルミナ、シリカとアルミナの混
合物、珪酸アルミニウム、活性アルミナ、多孔質ガラ
ス、リボン状構造の含水珪酸マグネシウム質粘土鉱物、
活性白土、活性ベントナイト、合成ゼオライトの少なく
とも１種からなる第２の無機材料層を、それら第１の無
機材料層と第２の無機材料層のいずれか一方が支持体の
表面に接する関係を持って積層したことを特徴とする空
気浄化フィルタである。シリカとしては例えばシリカゲ
ルが使用される。アルミナとしては例えばアルミナゲル
が使用される。シリカとアルミナの混合物としては例え
ばシリカゲルとアルミナゲルの混合ゲルが使用される。
【００４８】この請求項３の空気浄化フィルタにおい
て、第１の無機材料層と第２の無機材料層の一方におい
てバインダとして用いられる無機物の粉末が、他方にお
いて用いられる無機物の粉末と同じであってもよく、ま
た異なっていてもよい。例えば、第１の無機材料層に用
いたバインダとしての無機物の粉末はタルク、カオリン
鉱物、ベントナイトのような粘土鉱物であっても構わな
い。また第１の無機材料層が支持体の表面に接する形態
であっても、第１の無機材料層に積層される第２の無機
材料層を構成する無機物粉末の微粒子が、隣接する箇所
には通気孔となる間隙が存在するので、この請求項３の
空気浄化フィルタにおいても同様に、前記吸着剤により
空気中の塩基性のガス状不純物が吸着・除去される。
【００４９】請求項４の発明は、前記吸着剤を、タル
ク、カオリン鉱物、ベントナイト、けいそう土、シリ
カ、アルミナ、シリカとアルミナの混合物、珪酸アルミ
ニウム、活性アルミナ、多孔質ガラス、リボン状構造の
含水珪酸マグネシウム質粘土鉱物、活性白土、活性ベン
トナイト、合成ゼオライトの少なくとも１種からなる無
機物の粉末をバインダ又は充填材料として造粒させたペ
レットを、支持体の表面に固着させたことを特徴とする
空気浄化フィルタである。シリカとしては例えばシリカ
ゲルが使用される。アルミナとしては例えばアルミナゲ
ルが使用される。シリカとアルミナの混合物としては例
えばシリカゲルとアルミナゲルの混合ゲルが使用され
る。
【００５０】この請求項４の空気浄化フィルタにおいて
も同様に、前記吸着剤の粉末や無機物バインダの粉末の
微粒子が隣接する箇所には通気孔となる間隙が形成さ
れ、処理対象ガスは、ペレットの表面から、該通気孔を
かいくぐるように、ペレット内部に入り込んだり、逆に
ペレット内部から外部に出て行ったりする。そして、前
記吸着剤により空気中の塩基性のガス状不純物が吸着・
除去される。
【００５１】請求項５の発明は、前記吸着剤を、無機物
の粉末をバインダとして造粒した第１のペレットの周囲
に、けいそう土、シリカ、アルミナ、シリカとアルミナ
の混合物、珪酸アルミニウム、活性アルミナ、多孔質ガ
ラス、リボン状構造の含水珪酸マグネシウム質粘土鉱
物、活性白土、活性ベントナイト、合成ゼオライトの少
なくとも１種からなる無機物の粉末をコーティングした
第２のペレットを、支持体の表面に固着させたことを特
徴とする空気浄化フィルタである。シリカとしては例え
ばシリカゲルが使用される。アルミナとしては例えばア
ルミナゲルが使用される。シリカとアルミナの混合物と
しては例えばシリカゲルとアルミナゲルの混合ゲルが使
用される。
【００５２】この請求項５の空気浄化フィルタにおい
て、第１のペレットの周囲にコーティングされた無機物
の粉末同士が隣接する箇所には通気孔となる間隙が存在
する。そして、ペレットの表面から、該通気孔をかいく
ぐるように、処理空気がペレット内部に入り込んだり、
逆にペレット内部から外部に出て行ったりする。そして
同様に、前記吸着剤により空気中の塩基性のガス状不純
物が吸着・除去される。
【００５３】なお請求項２、４の空気浄化フィルタにお
いては、前記吸着剤で空気中の塩基性のガス状不純物が
吸着・除去でき、バインダとして用いる無機粉末にはミ
クロ孔域やメソ孔域の細孔を有する種類を適宜選択する
ことでＤＯＰ、ＤＢＰ、ＢＨＴ、シロキサン等のガス状
有機物が吸着・除去できるので、基板の表面汚染に関与
する塩基性のガス状不純物とガス状有機物が混在する雰
囲気であってもこれら化学汚染物質のほとんどを捕捉で
きる。
【００５４】請求項２、４の空気浄化フィルタにおける
以上の作用に加え、請求項３の空気浄化フィルタにおい
て第１の無機材料層を内側にした場合、及び請求項５の
空気浄化フィルタにあっては、外側の無機材料層又は第
２のペレットの外側部分のコーティング層によって、そ
れらの下部にある前記吸着剤の粉末と無機物の粉末のバ
インダからなる無機材料層または第１のペレットからの
発塵を防止することができる。
【００５５】またこれら請求項３、５の空気浄化フィル
タは、第２の無機材料層や外側のコーティング層を構成
する無機物の粉末が、基板の表面汚染に関与するＤＯ
Ｐ、ＤＢＰ、ＢＨＴ、シロキサン等のガス状有機物の物
理吸着に適した細孔を有していれば、これらのガス状有
機物がその細孔によって吸着除去されるという効果もあ
る。
【００５６】請求項３の空気浄化フィルタにおいて第１
の無機材料層を外側にした場合には、前述の発塵防止効
果はなくなるが、ガス状不純物の吸着効果はあまり変わ
らず、空気と直接触れあう外側の第１の無機材料層で空
気中の塩基性のガス状不純物の吸着・除去が行われ、内
側の第２の無機材料層で空気中のガス状有機不純物の吸
着・除去が行われる。
【００５７】ここで、前記吸着剤について簡単に説明す
る。前記吸着剤は、けいそう土、シリカ、アルミナ、シ
リカとアルミナの混合物、珪酸アルミニウム、活性アル
ミナ、多孔質ガラス、活性白土、活性ベントナイト、合
成ゼオライトの少なくとも１種からなる無機物の粉末に
無機酸塩を添着したものである。これらの無機物の粉末
について、５〜３００オングストロームの範囲に分布す
る細孔の総容積と、該無機物の細孔の比表面積を、ガス
吸着法により実測した結果を表５（Ｉ）に示す。
【００５８】
【表５】
【００５９】なお、シリカとしてはシリカゲルを粉体試
料とした。また、アルミナとしてはアルミナゲルを粉体
試料とした。５〜３００オングストロームの範囲に分布
する細孔に着目した理由は、この範囲の大きさの細孔が
ガス状不純物の物理吸着を得意とし、処理対象空気中の
ガス状塩基性不純物がこれらの細孔に吸着しやすいから
である。細孔表面には無機酸塩が添着されているから、
物理吸着したガス状塩基性不純物は直ちに無機酸塩と中
和して化学吸着され、再脱離することはない。前記無機
物の粉末の比表面積が大きいほど、無機酸塩の添着され
る面積も大きくなり、ガス状塩基性不純物の吸着容量も
大きくなる。
【００６０】ただし表５（Ｉ）の無機物に無機酸塩を添
着すると、無機酸塩が細孔空隙部に入り込んで、添着前
の純粋な無機物と比較して、比表面積や細孔容積がかな
り減少する。また表５（Ｉ）の無機物はいずれも添着さ
れた無機酸塩と化学反応を起こさないから、無機酸塩の
ガス状塩基性不純物に対する化学吸着能力が損なわれる
ことがない。けいそう土は含水コロイド珪酸であり、酸
に侵されにくい。シリカ、アルミナ、シリカとアルミナ
の混合物、珪酸アルミニウム、多孔質ガラスのいずれも
酸に侵されにくい。活性アルミナは水酸化アルミニウム
を加熱脱水（４５０℃）して得られ、酸に溶けにくい性
質を有している。活性白土は酸性白土を硫酸処理して得
られ、酸に溶けにくい。また活性ベントナイトはＣａ型
ベントナイトや酸性白土を熱硫酸で処理し、モンモリナ
イトのアルミニウムやマグネシウムを溶出させ、細孔の
多い表面を有する過剰ケイ酸を作り出して得られ、吸着
能力・触媒能力はより増加し、酸に侵されにくい。合成
ゼオライトも酸に侵されにくい性質を有している。
【００６１】一方、タルク、カオリン鉱物、ベントナイ
トのようなバインダとしてよく利用される無機物は表５
（ＩＩ）に示されるように、５〜３００オングストロー
ムの範囲に分布する細孔容積や比表面積がいずれも表５
（Ｉ）の無機物と比較して極めて小さい。表５（ＩＩ
Ｉ）のリボン状構造の含水珪酸マグネシウム質粘土鉱物
の一種であるセピオライトは表５（Ｉ）の無機物と同様
に５〜３００オングストロームの範囲に分布する細孔容
積や比表面積が大きい。しかし、表５の（ＩＩ）、（Ｉ
ＩＩ）の無機物に無機酸塩を添着すると、タルク(Mg
３[(OH)２Si４O１０])やカオリン鉱物(Al４[(OH)８Si４
O１０])やセピオライト(Mg８Si１２O３０(OH ２)４(OH)
４6〜8H２O)のように水酸基と無機酸塩が中和ないしは
イオン交換したり、ベントナイトのように陽イオン交換
能によって無機酸塩と化学反応を起こしたりするから、
無機酸塩のガス状塩基性不純物に対する化学吸着能力が
損なわれる。
【００６２】また前記吸着剤（けいそう土、シリカ、ア
ルミナ、シリカとアルミナの混合物、珪酸アルミニウ
ム、活性アルミナ、多孔質ガラス、活性白土、活性ベン
トナイト又は合成ゼオライトの少なくとも１種からなる
無機物の粉末に無機酸塩を添着した吸着剤）の粉末には
自己結合性がないため、前記吸着剤の粉末をペレットに
成型したり、支持体の表面に層状に固着させるために
は、バインダを添加しなければならない。
【００６３】本発明では、前記吸着剤の粉末を、タル
ク、カオリン鉱物、ベントナイト、けいそう土、シリ
カ、アルミナ、シリカとアルミナの混合物、珪酸アルミ
ニウム、活性アルミナ、多孔質ガラス、リボン状構造の
含水珪酸マグネシウム質粘土鉱物、活性白土、活性ベン
トナイト又は合成ゼオライトのうちの少なくとも１種の
無機物の粉末をバインダ又は充填材料として用いて、支
持体の表面に固着させて無機材料層の形成したり（請求
項１〜３）、または造粒してペレットを形成する（請求
項４〜５）。なお、シリカとしては例えばシリカゲルが
使用される。アルミナとしては例えばアルミナゲルが使
用される。シリカとアルミナの混合物としては例えばシ
リカゲルとアルミナゲルの混合ゲルが使用される。
【００６４】これら請求項１〜５の空気浄化フィルタに
おいて、請求項６に記載したように、前記支持体が、ハ
ニカム構造体であることが好ましい。また、請求項７に
記載したように、前記ハニカム構造体が、無機繊維を必
須成分とする構造体であることが好ましい。このハニカ
ム構造の吸着層は、セラミック状の硬い表面を有し、薬
品添着活性炭やイオン交換繊維を利用した従来のケミカ
ルフィルタに比べて発塵量が極めて少ない。また、この
支持体のみならず、前記吸着剤において無機酸塩の担持
に利用する無機物粉末や、それを支持体表面に固着させ
るために用いるバインダも無機物の粉末とすることによ
り、本発明の空気浄化フィルタを構成する材料からはガ
ス状有機物の脱離がほとんどない。
【００６５】なお本明細書において、ハニカム構造体と
は、いわゆる蜂の巣構造の他、断面が格子状、波形状な
どであって空気が構造体の要素となるセルを通過し得る
構造をすべて含む。本発明では支持体はハニカム構造体
に特定されない。ロックウールなどの三次元網目構造体
もまた支持体として好適に利用できる。この場合には後
述するように、網目構造の平面方向のみならず奥行き方
向にも本発明の吸着剤の粉末を固着させるのが良い。
【００６６】支持体表面への吸着剤の固着の方法には、
無機物の粉末のバインダにより固着する方法や、前記吸
着剤の粉末を無機物の粉末をバインダとして用いて造粒
してペレットにし、このペレットを支持体表面に接着す
る方法がある。
【００６７】請求項８の発明は、タルク、カオリン鉱
物、ベントナイト、けいそう土、シリカ、アルミナ、シ
リカとアルミナの混合物、珪酸アルミニウム、活性アル
ミナ、多孔質ガラス、リボン状構造の含水珪酸マグネシ
ウム質粘土鉱物、活性白土、活性ベントナイト又は合成
ゼオライトのうちの少なくとも１種からなる無機物の粉
末をバインダ又は充填材料にして前記吸着剤の粉末を造
粒させたペレット、又は、前記吸着剤の粉末を無機物の
粉末をバインダにして造粒させた第１のペレットの周囲
に、けいそう土、シリカ、アルミナ、シリカとアルミナ
の混合物、珪酸アルミニウム、活性アルミナ、多孔質ガ
ラス、リボン状構造の含水珪酸マグネシウム質粘土鉱
物、活性白土、活性ベントナイト又は合成ゼオライトの
うちの少なくとも１種からなる無機物の粉末をコーティ
ングした第２のペレットのいずれかを、ケーシング内に
充填したことを特徴とする空気浄化フィルタである。こ
の場合も、シリカとしては例えばシリカゲルが使用され
る。アルミナとしては例えばアルミナゲルが使用され
る。シリカとアルミナの混合物としては例えばシリカゲ
ルとアルミナゲルの混合ゲルが使用される。
【００６８】この請求項８の空気浄化フィルタにあって
は、空気流路の形状・面積、フィルタの設置条件に応じ
て、ケーシングの形状・大きさ、ペレットの充填量を適
宜選択し得るという設計上の融通性が得られる。
【００６９】また、請求項９に記載したように、前記無
機物において、５〜３００オングストロームの範囲に分
布する細孔の総容積が重量当たり０．２ｃｃ／ｇ以上で
あるか、または細孔の比表面積が１００ｍ２／ｇ以上で
あることが好ましい。いずれにせよ、前記吸着剤の粉末
のバインダとして用いた無機材料層やペレットに含まれ
る無機物の粉末は、前記吸着剤の粉末を支持体表面に機
械的に固着させておく能力または前記吸着剤の粉末をペ
レットに造粒する際の結合剤としての能力と、前記吸着
剤を構成する無機物粉末の表面に添着された無機酸塩に
処理対象ガスが容易に到達しうるための多孔性構造を合
わせ持つ。
【００７０】前記吸着剤やバインダとして用いた無機物
の粉末の隣接部に形成される間隙の通気孔を通じて、処
理対象空気は前記吸着剤の粉末表面に添着された無機酸
塩に容易に到達できてガス状塩基性不純物が除去され
る。その際、バインダや充填材料として用いた無機物の
粉末表面に存在する前記範囲の大きさの細孔の表面にガ
ス状有機不純物が物理吸着されて除去される。本発明の
主な狙いであるガス状塩基性不純物の除去の他に、バイ
ンダや充填材料として用いた無機物粉末の細孔による副
次効果としてガス状有機不純物の一括除去まで実現でき
る。
【００７１】表５の（Ｉ）、（ＩＩＩ）のグループのバ
インダは（ＩＩ）のグループのバインダと比較して、比
表面積と細孔容積はいずれも、相当大きい。したがって
ガス状有機不純物の物理吸着能力は、（Ｉ）、（ＩＩ
Ｉ）のバインダが（ＩＩ）のバインダよりもかなり優れ
ている。（ＩＩ）のグループのタルク、カオリン鉱物、
ベントナイト等のバインダは通気性を重視しており、隣
接したバインダ微粒子同士または隣接したバインダ微粒
子と支持体に担持する吸着剤微粒子の間隙部分に形成さ
れる通気孔の主要な大きさは５００オングストローム以
上になる。つまり、通気孔は通気性は極めて良くても物
理吸着を起こしにくいマクロ孔である。また、タルク、
カオリン鉱物、ベントナイトといったバインダ微粒子自
体の表面にも物理吸着を起こしやすい細孔はあまり存在
しない。
【００７２】表５の（ＩＩ）のグループのバインダは、
単に担持対象となる前記吸着剤の粉末を支持体表面に機
械的に担持するために使用される。この場合、ガス状塩
基性不純物の吸着能力を高めるために、前記吸着剤の粉
末の担持量を出来得る限り多くし、バインダの前記吸着
剤粉末に対する含有割合は出来得る限り少ない方がよ
い。しかし、バインダの含有割合を少なくし過ぎると、
前記吸着剤粉末の支持体表面への固着が不完全となって
剥がれや発塵の原因となる。例えば、前記吸着剤粉末に
ベントナイトのバインダとシリカゾルの無機系固着補助
剤を混合して支持体に固着する場合、支持体表面の無機
材料層中の前記吸着剤の含有割合（重量基準）が７５％
を上回ると、支持体表面の無機材料層の機械的強度が弱
くなって実用に耐えられなくなる。つまり、（ＩＩ）の
グループのバインダには、前記吸着剤粉末の担持能力
と、担持された前記吸着剤粉末の表面に処理対象ガスが
到達しやすいよう優れた通気能力が要求されており、ガ
ス状有機不純物の吸着能力は要求されていない。
【００７３】これに対して、表５（Ｉ）,（ＩＩＩ）の
グループのバインダを使用する場合には、隣接したバイ
ンダ微粒子同士または隣接したバインダ微粒子と前記吸
着剤微粒子の間隙部分に形成される通気孔は、（ＩＩ）
のグループのバインダと変わらない。したがって、前記
吸着剤の粉末表面に処理対象ガスが到達しやすいように
優れた通気性も有るため、前記吸着剤の粉末表面に添着
された無機酸塩においてガス状塩基性不純物が除去され
るという特性は、（ＩＩ）のグループのバインダの場合
と同様に発揮される。
【００７４】ガス状分子の物理吸着のしやすさは、ミク
ロ孔、メソ孔、マクロ孔の順であり、マクロ孔はほとん
ど物理吸着に関与しないといわれている。（Ｉ）、（Ｉ
ＩＩ）のグループのバインダでは、バインダ微粒子自体
の表面に物理吸着を起こしやすい細孔、つまり孔径が２
０オングストローム以下の大きさの細孔であるミクロ孔
や、孔径が２０オングストローム以上５００オングスト
ローム以下の大きさの細孔であるメソ孔が存在するた
め、前記吸着剤単独では吸着しにくいＤＯＰ、ＤＢＰ、
ＢＨＴやシロキサン等の基板表面の汚染の原因となるガ
ス状有機不純物は、物理吸着によりバインダ微粒子自体
の表面で吸着除去される。
【００７５】表５の（Ｉ）、（ＩＩＩ）のグループのバ
インダを使用する場合についても、支持体表面の無機材
料層に占める前記吸着剤粉末の含有割合（重量基準）に
は上限がある。例えば、前記吸着剤粉末をシリカゲルを
バインダとして支持体に固着する場合、支持体表面の無
機材料層中の前記吸着剤の含有割合（重量基準）が７２
％を上回ると該無機材料層の機械的強度が弱くなって実
用に耐えられなくなった。
【００７６】さらに、請求項２および４において表５の
（Ｉ）、（ＩＩＩ）のグループの無機物の粉末をバイン
ダとして用いた空気浄化フィルタや、請求項３、５の空
気浄化フィルタにおいては、支持体はガス状有機不純物
を吸着・除去する無機材料層やペレットで被覆されてい
る。したがって、仮に支持体がガス状有機不純物を脱離
するような有機材料を含んでいたとしても、支持体自体
が発生するガス状有機不純物は支持体を被覆する無機材
料層やペレットで吸着・除去されてしまうため、処理対
象空気中にまで出ていくことはない。
【００７７】請求項１０に記載したように、前記した請
求項１〜９における無機酸塩の添着対象となる無機物粉
末の吸着材の平均細孔直径は、１００オングストローム
以上であることが好ましい。無機酸塩は、液体中でそれ
ぞれの溶解度に応じて溶けるが、乾燥段階で水分を失っ
て、支持体に担持された吸着剤中に含水率のきわめて小
さな固形状の無機酸塩として残存する。この固形状の無
機酸塩が吸着材の細孔の入口を塞いでしまうと処理対象
となるガス状塩基性不純物は細孔内の空隙部に侵入でき
ない。入口が塞がれた細孔内空隙表面に固着された無機
酸塩は、ガス状塩基性不純物と中和反応を起こさず、吸
着に関与しない無効成分となってしまう。そこで発明者
は、無機酸塩が添着された細孔径が異なる種々のシリカ
ゲルが支持体表面に担持された空気浄化フィルタのアン
モニア除去率を測定したところ、表６のような結果が得
られた。
【００７８】
【表６】
【００７９】この結果からわかるように、吸着材の平均
細孔直径が１００オングストローム以上であれば、無機
酸塩で細孔入口が塞がれにくく、除去効率が低下しな
い。
【００８０】請求項１１に記載したように、前記無機材
料層、第１の無機材料層、第２の無機材料層、ペレッ
ト、第１のペレット又は第２のペレットの少なくともい
ずれか一つに無機系固着補助剤を混入してもよい。その
場合、請求項１２に記載したように、前記無機系固着補
助剤が珪酸ソーダ、シリカ又はアルミナの少なくとも一
つを含むことが好ましい。なお、シリカとしては例えば
シリカゾルが使用される。アルミナとしては例えばアル
ミナゾルが使用される。
【００８１】以上の各空気浄化フィルタにおいて用いる
無機酸塩は、請求項１３に記載したように、硫酸塩であ
ることが好ましい。無機酸塩を酸の種類によって分類
し、主なものを挙げると、炭酸塩、塩酸塩、硫酸塩、硝
酸塩、リン酸塩がある。この中で、炭酸塩は酸性度が弱
すぎてアンモニアの吸着能力に劣る。塩酸塩は塩素や塩
化水素の金属腐食性のガスを発生する懸念があり、利用
しづらい。硝酸塩はアンモニアと中和して硝安を生成す
るが、硝安は密閉加熱によって爆発する危険性がある。
リン酸塩は酸性度が小さく人体への危険性も少ないた
め、ガス状塩基性不純物除去のために活性炭を用いた従
来のケミカルフィルタによく添着されているが、リンが
ガス状物質として脱離すると、表１に示されたドーパン
トの汚染物質になる。したがって、リン酸も高度清浄装
置においては利用しにくい。以上の事情から本発明に使
用する無機酸塩としては、硫酸塩であることが望まし
い。
【００８２】硫酸塩の沸点は１２０℃以上であることが
好ましい。なぜならば、無機物の粉末に硫酸塩を添着し
た吸着剤を、無機物の粉末をバインダとして、支持体の
表面に固着させて無機材料層を形成する際、支持体表面
を加熱乾燥して、無機材料層中の水分を蒸発させて除去
することがよく行われる。水分蒸発を促進するため、加
熱温度は水の沸点である１００℃以上の１１０℃〜１２
０℃に設定されることが多い。このような場合、前記硫
酸塩の沸点は１２０℃以上でなければならない。
【００８３】また、イオン交換量が１０ｍｅｑ／ｇを下
回るような物質は、吸着剤として塩基性汚染物の吸着容
量が小さいので、長寿命の空気浄化フィルタを構成する
場合には、イオン交換量が１０ｍｅｑ／ｇ以上のものが
望ましい。さらに常温で液体であるものは無機物の粉末
に添着することが困難であるから、常温で固体である硫
酸塩が好ましい。硫酸塩の中でこのような条件を全て満
足する物質には、硫酸チタニル、硫酸アルミニウム、硫
酸バナジウム、硫酸ジルコニウム、硫酸水素ナトリウ
ム、硫酸水素カリウムなどがある。
【００８４】請求項１４の発明は、空気浄化フィルタの
製造方法を提供するものであって、前記吸着剤の粉末
と、タルク、カオリン鉱物、ベントナイト、けいそう
土、シリカ、アルミナ、シリカとアルミナの混合物、珪
酸アルミニウム、活性アルミナ、多孔質ガラス、リボン
状構造の含水珪酸マグネシウム質粘土鉱物、活性白土、
活性ベントナイト又は合成ゼオライトのうちの少なくと
も１種の無機物の粉末を分散させた懸濁液に支持体を含
浸させた後、該支持体を乾燥させて支持体の表面に無機
材料層を固着させることを特徴としている。
【００８５】また請求項１５の空気浄化フィルタの製造
方法は、まず前記吸着剤の粉末と、バインダとしての無
機物の粉末を分散させた懸濁液に支持体を浸漬させる。
次いで該支持体を乾燥させて支持体の表面に第１の無機
材料層を形成する。このようにして生成された第１の無
機材料層を形成した支持体を、けいそう土、シリカ、ア
ルミナ、シリカとアルミナの混合物、珪酸アルミニウ
ム、活性アルミナ、多孔質ガラス、リボン状構造の含水
珪酸マグネシウム質粘土鉱物、活性白土、活性ベントナ
イト又は合成ゼオライトのうちの少なくとも１種の無機
物の粉末を分散させた懸濁液に浸漬させる。そして乾燥
させて前記第１の無機材料層の表面に第２の無機材料層
を形成する。あるいは支持体の表面に前記第２の無機材
料層を形成した後、さらに該第２の無機材料層の表面に
前記第１の無機材料層を再度形成することを特徴とする
ものである。
【００８６】これらの空気浄化フィルタの製造方法にお
いては、請求項１６に記載したように、支持体を含浸さ
せる懸濁液に、予め別途無機酸塩を溶かし込んでおいて
もよい。そうすると、浸漬した懸濁液から支持体を引き
上げる際に、懸濁液に溶けた無機酸塩が前記吸着剤の粉
末や無機物バインダの粉末等の微粒子の隣接する箇所の
間隙部に含浸する。その後支持体を乾燥させると、該間
隙部に含浸された無機酸塩から水分のみが蒸発して、該
間隙部が無機材料層の通気孔に変化する。すなわち、無
機酸塩の固形分が通気孔内壁表面に担持された状態にな
る。その結果、無機酸塩の量を増加させてフィルタの寿
命を延ばすことが可能になるのである。また懸濁液に予
め溶かし込んだ無機酸塩は、吸着剤粉末から懸濁液に溶
け出して失われた無機酸塩を、吸着剤にしみこんで補う
効果がある。
【００８７】これら請求項１４、１５、１６に記載した
空気浄化フィルタの製造方法によれば、製造する空気浄
化フィルタを、ガス状有機不純物を発生しない素材のみ
から構成することができる。また実質的にも、この空気
浄化フィルタは可燃物を含まない素材のみで構成される
ことになる。請求項１４、１５、１６に記載した空気浄
化フィルタの製造方法においては、シリカとしては例え
ばシリカゲルが使用される。またアルミナとしては例え
ばアルミナゲルが使用される。シリカとアルミナの混合
物としては例えばシリカゲルとアルミナゲルの混合ゲル
が使用される。前記支持体の表面に無機材料層を形成し
たり、さらに第１の無機材料層と第２の無機材料層の一
方の上に他方を形成する際に、前記懸濁液にゾル状態の
無機系固着補助剤を混入した場合、前記無機材料層や、
前記第１、第２の無機材料層はそれぞれ無機系固着補助
剤を含むことになる。
【００８８】これら請求項１４、１５、１６に記載した
空気浄化フィルタの製造方法において使用する無機酸塩
については、請求項１７に記載したように、硫酸塩であ
ることが好ましく、そのなかでも、硫酸チタニル、硫酸
アルミニウム、硫酸バナジウム、硫酸ジルコニウム、硫
酸水素ナトリウム、硫酸水素カリウムが好適である。
【００８９】請求項１８の発明は、清浄雰囲気が要求さ
れる空間内の空気を循環させる循環経路を備えた高度清
浄装置において、該循環経路に、請求項１、２、３、
４、５、６、７、８、９、１０、１１、１２又は１３の
いずれかに記載の空気浄化フィルタを配置すると共に、
前記空間より上流側であってかつ空気浄化フィルタの下
流側に粒子状不純物を除去するフィルタを配置したこと
を特徴とする。
【００９０】この請求項１８の高度清浄装置によれば、
高度清浄装置内において循環している空気中のガス状塩
基性不純物と、場合によってはガス状有機不純物までも
除去して、この高度清浄装置内の処理空間でハンドリン
グされる基板表面の雰囲に起因する表面汚染を防止する
ことができる。そしてこの請求項１８の高度清浄装置で
は、可燃物である活性炭やイオン交換繊維を使用してい
ないので、防災に優れている。したがって請求項１９に
記載したように、前記空気浄化フィルタと粒子状不純物
を除去するフィルタを、前記空間の天井部に配置するこ
とができるようになる。
【００９１】請求項２０の空気浄化フィルタの製造方法
は、次の無機物、すなわち、けいそう土、シリカ、アル
ミナ、シリカとアルミナの混合物、珪酸アルミニウム、
活性アルミナ、多孔質ガラス、活性白土、活性ベントナ
イト又は合成ゼオライトのうちの少なくとも１種からな
るものの粉末に、予め無機酸塩を添着して吸着剤を形成
する工程と、前記吸着剤の粉末と、バインダとしてのタ
ルク、カオリン鉱物、ベントナイト、けいそう土、シリ
カ、アルミナ、シリカとアルミナの混合物、珪酸アルミ
ニウム、活性アルミナ、多孔質ガラス、リボン状構造の
含水珪酸マグネシウム質粘土鉱物、活性白土、活性ベン
トナイト又は合成ゼオライトのうちの少なくとも１種か
らなる無機物の粉末とを混合した懸濁液に支持体を浸漬
する工程と、浸漬した後、支持体を前記懸濁液から引き
上げて乾燥させる工程とを有することを特徴としてい
る。この方法は、溶解度の小さい、つまり懸濁液中に溶
け出しにくい無機酸塩を使用する場合に有効である。
【００９２】この場合も、請求項２１のように、懸濁液
に別途無機酸塩を溶解させておけば、吸着剤粉末から懸
濁液に溶け出して失われた無機酸塩が、吸着剤にしみこ
んで補なわれる。
【００９３】請求項２２の空気浄化フィルタの製造方法
は、次の無機物、すなわち、けいそう土、シリカ、アル
ミナ、シリカとアルミナの混合物、珪酸アルミニウム、
活性アルミナ、多孔質ガラス、活性白土、活性ベントナ
イト又は合成ゼオライトのうちの少なくとも１種からな
るものの粉末を、バインダとしての無機物、すなわち、
タルク、カオリン鉱物、ベントナイト、けいそう土、シ
リカ、アルミナ、シリカとアルミナの混合物、珪酸アル
ミニウム、活性アルミナ、多孔質ガラス、リボン状構造
の含水珪酸マグネシウム質粘土鉱物、活性白土、活性ベ
ントナイト又は合成ゼオライトのうちの少なくとも１種
からなるものと混合した懸濁液に支持体を浸漬する工程
と、この懸濁液に支持体を浸漬した後、支持体を前記懸
濁液から引き上げて乾燥させる工程と、乾燥後、前記支
持体を無機酸塩の溶解液に浸漬する工程と、前記溶解液
に浸漬した後、支持体を前記懸濁液から引き上げて乾燥
させる工程とを有することを特徴としている。
【００９４】この方法は、支持体の浸漬工程を２つの工
程、すなわち無機物の粉末の担持工程と、無機酸塩添着
工程とに分けて行っている。この方法は、溶解度の大き
い、つまり懸濁液中に溶け出しやすい無機酸塩を使用す
る場合に有効である。しかも無機物の粉末、つまり無機
吸着材の担持工程の後乾燥させているので、吸着材は吸
湿性の良好な状態にあり、無機酸塩の添着量が多い吸着
剤を得ることができる。
【００９５】請求項２３の発明は、支持体を、無機物の
粉末、バインダ、及び無機酸塩を同時に分散させた懸濁
液に浸漬して、その後乾燥するようにしたものである。
この場合には、吸着材と無機酸塩を別々に添着しないた
め、工程数を減らすことが可能である。
【００９６】
【発明の実施の形態】以下、添付図面を参照しながら本
発明にかかる空気浄化フィルタ及びその製造方法の好ま
しい実施の形態について詳細に説明する。なお、以下の
説明において、単に”フィルタ”と称する場合はガス状
不純物除去を目的としたフィルタを指し、粒子の除去を
目的とした場合は”粒子除去用フィルタ”と呼んで区別
する。
【００９７】図１は、本発明の実施の形態にかかるフィ
ルタ１の概略的な分解組立図を示している。図示のよう
に、隣接する波形シート１０の間に、凹凸のない薄板シ
ート１１を挟んだ構造のハニカム構造体１２全体に粉末
状の前記吸着剤をタルク、カオリン鉱物、ベントナイ
ト、けいそう土、シリカ、アルミナ、シリカとアルミナ
の混合物、珪酸アルミニウム、活性アルミナ、多孔質ガ
ラス、リボン状構造の含水珪酸マグネシウム質粘土鉱
物、活性白土、活性ベントナイト又は合成ゼオライトの
うちの少なくとも１種の無機物の粉末をバインダとして
用いてハニカム構造体１２の表面に固着させた構成にな
っている。シリカとしては例えばシリカゲルが使用さ
れ、アルミナとしては例えばアルミナゲルが使用され
る。シリカとアルミナの混合物としては、例えばシリカ
ゲルとアルミナゲルの混合ゲルが使用される。なお以
下、バインダとして用いたこれら無機物の粉末を、単に
「無機バインダ」と称する。
【００９８】即ち、図示のようにフィルタ１は、処理空
気の流通方向（図中、白抜き矢印１３で示す方向）に開
口するようにアルミニウム製の外枠１５ａ、１５ｂ、１
５ｃ、１５ｄを組み立て、その内部空間に粉末状の前記
吸着剤を無機バインダを用いて表面に固着した波形シー
ト１０と薄板シート１１を、空気流通方向１３に略平行
に交互に積層することにより構成される。フィルタ１の
外形や寸法などは、設置空間に合わせて任意に設計する
ことができる。
【００９９】ここで、フィルタ１の製造方法の一例を説
明する。先ず、無機繊維（セラミック繊維、ガラス繊
維、シリカ繊維、アルミナ繊維等）と有機材料（パル
プ、溶融ビニロンの混合物）と珪酸カルシウムの３つの
材料を１：１：１の等重量で配合し、湿式抄紙法により
約０．３ｍｍの厚みに抄造する。なお、珪酸カルシウム
の代わりに、珪酸マグネシウムを主成分とするセピオラ
イト、パリゴルスカイト等の繊維状結晶の粘土鉱物を使
用してもよい。この抄造シートをコルゲータによって波
形加工し、出来上がった波形シート１０を、同様の材料
を薄板形状に抄造した薄板シート１１に接着剤で接着
し、図１に示すようなハニカム構造体１２を得る。
【０１００】このハニカム構造体１２を、電気炉に入れ
て約４００℃で１時間程度の熱処理を行い、有機質成分
が全て除去される。有機質成分が除去された後のハニカ
ム構造体の表面には無数のミクロンサイズの陥没穴が残
って、この陥没穴を孔とする多孔性のハニカム構造体１
２を製造することができる。後にこの陥没穴に吸着剤や
無機バインダの微粒子がはまり込むことになる。次に、
前記吸着剤、すなわち、けいそう土、シリカ、アルミ
ナ、シリカとアルミナの混合物、珪酸アルミニウム、活
性アルミナ、多孔質ガラス、活性白土、活性ベントナイ
ト又は合成ゼオライトのうちの少なくとも１種からなる
無機物の粉末に無機酸塩を添着した吸着剤の粉末と、無
機バインダを分散させた懸濁液に、このハニカム構造体
１２を数分間浸した後引き上げ、約２００℃で１時間程
度の熱処理で乾燥して、図２に示すように、ハニカム構
造体１２の表面に前記吸着剤の粉末を無機バインダを用
いて固着させて無機材料層２０を形成することにより、
フィルタ１を得ることができる。
【０１０１】前記懸濁液には無機系固着補助剤、例えば
珪酸ソーダ又はシリカ又はアルミナの少なくとも一種を
混入することも可能である。シリカとしては例えばシリ
カゾルが使用される。アルミナとしては例えばアルミナ
ゾルが使用される。シリカゾルやアルミナゾルはハニカ
ム構造体１２の表面に固着した後にそれぞれシリカゲ
ル、アルミナゲルに変化する。無機系固着補助剤の役割
は、前記吸着剤の粉末と無機バインダが、ハニカム構造
体１２の表面（ハニカム構造体１２の要素となるセルの
内表面を含む（以下同様））に強固に固着するための補
助剤として機能する。
【０１０２】さらに前記懸濁液に無機酸塩を溶かし込ん
でおけば、ハニカム構造体１２を該懸濁液から引き上げ
る際に、懸濁液に溶けた無機酸塩が、前記吸着剤の粉末
や無機物バインダの粉末や無機系固着補助剤の微粒子の
隣接する箇所の間隙部に含浸される。引き上げたハニカ
ム構造体１２を熱処理乾燥する際に、該間隙部に含浸さ
れた無機酸塩から水分のみが蒸発して該間隙部は無機材
料層２０の通気孔に変化する。つまり、無機酸塩の固形
分が通気孔内壁表面に担持された状態になる。無機材料
層２０を構成する前記吸着剤に添着された無機酸塩の量
がガス状塩基性不純物を長時間除去するためには不十
分、つまり本発明の空気浄化フィルタがガス状塩基性不
純物を除去できる寿命が短い場合には、このように前記
懸濁液に無機酸塩を溶かし込んでおくことで、空気浄化
フィルタに含まれる無機酸塩の量を追加し、本発明の空
気浄化フィルタの寿命を延ばすことも可能となる。また
前記懸濁液に無機酸塩を溶かし込まない場合であって
も、該懸濁液から引き上げて熱処理乾燥したハニカム構
造体１２を、無機酸塩の溶解液に浸して再度熱処理乾燥
すれば、本発明の空気浄化フィルタに含まれる無機酸塩
の量を追加することが可能である。
【０１０３】こうして得られたフィルタ１は、構成材料
に可燃物を含まないし、フィルタが熱処理される際に構
成材料に含まれていた表面汚染の原因となるガス状有機
不純物成分が全て脱離・除去されるため、フィルタ１自
身からガス状有機不純物を発生することもない。
【０１０４】前記吸着剤、すなわち、けいそう土、シリ
カ、アルミナ、シリカとアルミナの混合物、珪酸アルミ
ニウム、活性アルミナ、多孔質ガラス、活性白土、活性
ベントナイト、又は合成ゼオライトのうちの少なくとも
１種からなる無機物の粉末に、無機酸塩を添着した吸着
剤そのものの製造方法の一例を説明する。
【０１０５】珪酸ソーダからイオン交換樹脂を用いてナ
トリウムを除去し、残ったシリカを分散剤およびｐＨ調
整剤などの安定剤によって粒子化する。これがシリカゾ
ルであり、このシリカゾルに無機酸塩を混合・溶解す
る。無機酸塩の溶解度が小さい場合には混合液を加熱す
る場合もある。シリカゾルと無機酸塩の混合物を乾燥し
て水分を蒸発・除去すれば、無機酸塩が添着されたシリ
カゲルの吸着剤が得られる。
【０１０６】また、フィルタ１の別の製造方法を説明す
る。ハニカム構造体１２を製作するまでは、前述の製造
方法と同じであるので省略する。この製造方法では、ハ
ニカム構造体１２の表面に、前記吸着剤の粉末を造粒し
て製造したペレットを接着剤で付着させることを特徴と
する。前記吸着剤の粉末を造粒する際には、前記吸着剤
の粉末と無機バインダを、適量の水と無機系固着補助剤
を混入させた状態で混合すると粘土状の粘性と可塑性を
示すようになり、造粒が可能となる。無機バインダや無
機系固着補助剤の種類は先に説明した製造方法と同様で
ある。また、前記粉末を造粒の際に使用する適量の水に
無機酸塩を溶解させておけば、ペレットに含まれる無機
酸塩の量を追加することも可能である。さらに、前記吸
着剤の粉末を造粒して製造したペレットを無機酸塩の溶
解液に浸して再度熱処理乾燥することによってもペレッ
トに含まれる無機酸塩の量を追加することは可能であ
る。
【０１０７】さらに、フィルタ１の別の製造方法を説明
する。前述の製造法と全く異なる点は、ペレットの表面
の構造である。ペレットの表面には、表５（Ｉ）、（Ｉ
ＩＩ）に示した無機吸着材粉末がコーティングされ、ペ
レットの表面にはガス状有機不純物を吸着・除去する無
機材料層が形成されている。
【０１０８】図３は、無機バインダを用いて前記吸着剤
の粉末を造粒したペレット２１をハニカム構造体１２の
表面に固着させた構成のフィルタ１の断面部分拡大図で
ある。波形のシート１０と薄板シート１１の表面全体に
隅なく、前記吸着剤の粉末を無機バインダを用いて造粒
したペレット２１を不燃性接着剤で固着する。処理空気
は、この実施の形態では、疑似半月形の断面形状をした
細い筒部１７を通過することになる。そして、このよう
にペレット２１を固着したハニカム構造体１２を、電気
炉に入れて接着剤の耐熱温度以下の約１００℃で２時間
程度の熱処理を行い、接着剤に含まれる表面汚染の原因
となるガス状有機不純物成分を全て脱離・除去すること
により、フィルタ１を製造することができる。
【０１０９】このようにして製造されるフィルタ１は、
構成材料に可燃物を含まないため、フィルタ１を天井面
に取り付けた場合、可燃物である活性炭やイオン交換繊
維をベースとした従来のケミカルフィルタを天井面に取
り付けた場合と比較して、防災上の安全性は著しく高ま
る。なお、処理空気を通過させる空間の断面形状は、以
上のような半月形状に限らず、任意の形状とすることが
できる。
【０１１０】図４は、本発明における前記吸着剤の粉末
を無機バインダで支持体表面に担持した無機材料層につ
いて示した無機材料層断面の部分拡大図である。処理対
象ガスは、無機材料層の表面（処理対象ガスとの接触
面）から、無機酸塩を添着した吸着剤の微粒子と無機バ
インダの微粒子との間に形成される通気孔をかいくぐる
ように、無機材料層内部に入り込んだり、逆に無機材料
層内部から外部に出て行ったりする。その際、前記吸着
剤微粒子ではガス状塩基性不純物が除去され、バインダ
微粒子ではその表面に存在する物理吸着に適した細孔に
ガス状有機不純物の分子が入り込んで吸着除去される。
【０１１１】本発明の第１の目的であるガス状塩基性不
純物の除去と共に、第２の目的であるガス状有機不純物
の同時除去を達成するためには、主としてメソ孔領域又
はミクロ孔領域の細孔を有する無機バインダを用いて前
記吸着剤の粉末をハニカム構造体１２に無機材料層２０
として固着させてフィルタ１を構成したり、同様の前記
無機バインダにより前記吸着剤の粉末をペレット２１に
成型してこのペレット２１をハニカム構造体１２の表面
に固着させてフィルタ１を構成する。
【０１１２】また、図５にＡ−Ａ断面、Ｂ−Ｂ断面を示
すように、主としてメソ孔領域又はミクロ孔領域の細孔
を有する無機バインダにより前記吸着剤の粉末をペレッ
ト２１に成型し、このペレット２１を側面に多数の通気
口２３を有する二重円筒形状のケーシング２２内に充填
してフィルタ１’を構成することによっても、本発明の
目的を達成できる。処理空気はケーシング２２の内側円
筒から流入し、ケーシング２２内のペレット２１の充填
層を透過した後、ケーシング２２の外側円筒と外筒２４
に挟まれた空間を通過して出ていく。処理空気の流通方
向は矢印１３で示した。
【０１１３】表５の（ＩＩ）のグループのバインダのう
ち、タルクやカオリン鉱物は結晶子サイズが大きく、マ
クロ孔域の容積は大きいが、ミクロ孔域やメソ孔域の内
部表面積や容積は小さく、物理吸着能力も小さい。ま
た、（ＩＩ）のグループのバインダのうち、ベントナイ
トもマクロ孔域の容積は大きいが、ミクロ孔域やメソ孔
域の内部表面積や容積は小さく、物理吸着能力も小さ
い。
【０１１４】一方、表５の（Ｉ）、（ＩＩＩ）のグルー
プのバインダのうち、例えば、リボン状構造の含水珪酸
マグネシウム質粘土鉱物であるセピオライトの細孔は１
０オングストロームのミクロ孔と２００オングストロー
ムのメソ孔から成り、ミクロ孔域やメソ孔域の内部表面
積や容積は大きく物理吸着能力も大きい。（Ｉ）、（Ｉ
ＩＩ）のグループのバインダ、つまりけいそう土、シリ
カ（シリカゲル）、アルミナ（アルミナゲル）、シリカ
とアルミナの混合物（シリカゲルとアルミナゲルの混合
ゲル）、珪酸アルミニウム、活性アルミナ、多孔質ガラ
ス、リボン状構造の含水珪酸マグネシウム質粘土鉱物、
酸処理モンモリナイト(活性白土)、活性ベントナイト、
合成ゼオライトの無機物の粉末は物理吸着能力が大き
い。
【０１１５】表５に示したように、これらの無機質はい
ずれも、５オングストローム〜３００オングストローム
の範囲に分布する単位重量当たりの細孔容積が０．２ｃ
ｃ／ｇ以上であるか、または比表面積が１００ｍ２／ｇ
以上である。もちろん、これらの無機物の粉末は前記無
機物の粉末を含む第１の無機材料層に重ねて形成する第
２の無機材料層として好適に利用できる。
【０１１６】メソ孔領域またはミクロ孔領域の有効細孔
径を有する無機バインダを用いて、該吸着剤の粉末を造
粒したペレットを支持体に固着するために用意しておく
態様では、該吸着剤の粉末と該無機物の粉末の両者の粉
末に例えば市水を混ぜて粘土状とし、０．３〜０．８ｍ
ｍ程度のペレットに造粒機にて造粒する。これを予め無
機系かつ不燃性の接着剤を付着させた支持体に高速空気
を利用して吹き付けることで、図３に示したような本発
明のフィルタを製作できる。支持体としては必ずしもハ
ニカム構造に限らず、ロックウール等の三次元網目構造
体を例示できる。後者では被処理空気が網目構造体を横
切って通過するため、空気抵抗は大きいが、該吸着剤の
ペレットとの接触機会はハニカム構造体よりもむしろ多
くなる。
【０１１７】次に、図６は、本発明の他の実施の形態に
かかるフィルタ３１の概略的な分解組立図である。な
お、このフィルタ３１において、ハニカム構造体１２自
体の構成は、先に図１で説明したフィルタ１の構成と同
様であるため、同じ構成要素については、図６において
図１と同じ符号を付することにより詳細な説明は省略す
る。
【０１１８】このフィルタ３１では、図７に示すよう
に、波形シート１０と薄板シート１１を積層したハニカ
ム構造体１２の表面に、無機バインダを用いて前記吸着
剤の粉末を固着させて第１の吸着層（第１の無機材料
層）２５を形成し、さらにその表面にメソ孔領域または
ミクロ孔領域の有効細孔径を有する無機物の粉末を固着
させて第２の吸着層（第２の無機材料層）２６を形成し
た構成になっている。以下、メソ孔領域またはミクロ孔
領域の有効細孔径を有する無機物の粉末を「無機吸着粉
末」と称する。フィルタ３１の外形や寸法などは、設置
空間に合わせて任意に設計することができる。なお、第
１の吸着層２５を形成する際に使用する無機バインダの
細孔径は、第２の吸着層２６を形成する際に使用する無
機吸着粉末とは異なり、物理吸着に関与しないマクロ孔
領域であってもよい。
【０１１９】例えば、表５の（ＩＩ）のグループのタル
ク、カオリン鉱物、ベントナイトのような粘土鉱物は物
理吸着に関与する細孔をほとんど有さないが、第１の吸
着層２５のバインダとして利用できる。また、珪酸ソー
ダ、シリカ、アルミナのような無機系固着補助剤そのも
のであってもかまわない。なお、シリカとしては例えば
シリカゾルが使用される。アルミナとしては例えばアル
ミナゾルが使用される。ただし、シリカゾルやアルミナ
ゾルは単分散のナノメータから数十ナノメータの一次粒
子を含む懸濁液であるが、支持体の表面に固着して乾燥
した状態では、一次粒子が集合した三次元凝集体である
シリカゲルやアルミナゲルに変化し、ガス状有機不純物
を吸着する能力を有するようになる。
【０１２０】したがって、シリカゾルやアルミナゾルの
無機系固着補助剤はそれら単独で、第１の吸着層２５の
ガス状有機不純物を吸着するバインダとして利用するシ
リカゲルやアルミナゲルと全く同様に利用できるし、ま
た、第２の吸着層２６のガス状有機不純物を吸着する無
機物として利用するシリカゲルやアルミナゲルと全く同
様に利用できる。つまり、第１の吸着層２５は雰囲気中
のガス状塩基性不純物を除去するために機能し、第２の
吸着層２６はガス状有機不純物を吸着除去するために機
能できればよい。図８は、本発明における第１の吸着層
（第１の無機材料層）と第２の吸着層（第２の無機材料
層）からなる複合層断面の部分拡大図である。
【０１２１】図８において、支持体が有機材料を含むこ
とによって、支持体自体からガス状有機不純物を脱離す
る場合であっても、支持体を被覆する第２の吸着層２６
によって支持体から脱離したガス状有機不純物は吸着・
除去されるため、支持体から発生するガス状有機不純物
が、第２の吸着層２６を突き抜けて処理対象空気中に入
ることはない。
【０１２２】ここでフィルタ３１の製造方法の一例を説
明する。先ず、多孔性のハニカム構造体１２を製造す
る。無機材料層を形成する前までは先に説明した方法と
同様であり省略する。つぎに前記吸着剤の粉末と、タル
ク、カオリン鉱物、ベントナイトのような無機バインダ
を分散させた懸濁液に、ハニカム構造体１２を数分間浸
した後、約２００℃で１時間程度の熱処理で乾燥して、
第１の吸着層２５を形成する。
【０１２３】つぎにメソ孔領域またはミクロ孔領域の有
効細孔径を有する無機物の粉末（無機吸着粉末）、例え
ばけいそう土、シリカ、アルミナ、シリカとアルミナの
混合物、珪酸アルミニウム、活性アルミナ、多孔質ガラ
ス、リボン状構造の含水珪酸マグネシウム質粘土鉱物、
活性白土、活性ベントナイト、合成ゼオライト等を分散
させた懸濁液に、第１の吸着層（第１の無機材料層）を
形成した後のハニカム構造体１２を数分間浸した後、約
２００℃で１時間程度の熱処理で乾燥して、第２の吸着
層（第２の無機材料層）２６を形成する。なお、シリカ
としては例えばシリカゲルが使用される。アルミナとし
ては例えばアルミナゲルが使用される。シリカとアルミ
ナの混合物としては例えばシリカゲルとアルミナゲルの
混合ゲルが使用される。
【０１２４】第２の吸着層２６の形成に利用する前記リ
ボン状構造の含水珪酸マグネシウム質粘土鉱物として
は、セピオライトやパリゴルスカイト等がある。こうし
て第１の吸着層２５の上に第２の吸着層２６をコーティ
ングしたハニカム構造体１２を得ることができる。第１
の吸着層２５と第２の吸着層２６を形成する際に使用さ
れる無機物の粉末には無機系固着補助剤、例えば珪酸ソ
ーダまたはシリカまたはアルミナを少なくとも一つ混入
してもよい。なお、シリカとしては例えばシリカゾルが
使用される。アルミナとしては例えばアルミナゾルが使
用される。
【０１２５】無機系固着補助剤の役割は、第１の無機材
料層としての第１の吸着層２５を形成している前記吸着
剤の粉末や無機バインダが、ハニカム構造体１２の孔な
どに強固に固着するための補助剤として機能したり、さ
らに第２の無機材料層としての第２の吸着層２６を形成
している無機吸着粉末が、第１の吸着層２５に強固に固
着をするための補助剤として機能する。
【０１２６】なお本発明の空気浄化フィルタ３１に含ま
れる無機酸塩の量を追加する方法は前述した方法と同様
である。１つの方法として、第１の無機材料層や第２の
無機材料層を形成するために使用する懸濁液、つまり前
記吸着剤粉末、無機バインダ、無機吸着粉末、無機系固
着補助剤等を混合した懸濁液に無機酸塩を溶解させる。
別の方法は、第１の無機材料層や第２の無機材料層を形
成した後に、ハニカム構造体を無機酸塩の溶解液に浸し
て再度熱処理乾燥することである。
【０１２７】こうして得られたハニカム構造体１２は、
構成材料に可燃物を含まないし、ハニカム構造体１２が
熱処理される際に構成材料に含まれていた表面汚染の原
因となるガス状有機不純物成分が全て脱離・除去される
ため、ハニカム構造体１２自身からガス状有機不純物を
発生することもない。さらに、図６に示された外枠１５
の素材にはアルミニウムのようなガス状有機物を発生せ
ずかつ可燃物を含まない素材を使用することが好まし
い。
【０１２８】また、ハニカム構造体１２を外枠１５に固
定する目的やハニカム構造体１２と外枠１５との間隙部
分を塞ぐ目的に使用する接着剤やシール剤も、ガス状有
機物を発生せずかつ可燃物を含まない特性を有するもの
であることが好ましい。この場合例えば、ハニカム構造
体１２に外枠１５を取り付けて組み立てを完了したフィ
ルタ３１全体に熱処理を施して、フィルタ３１の構成材
料である不燃性の接着剤やシール剤から表面汚染の原因
となるガス状有機不純物成分を全て脱離・除去してもよ
い。こうして、フィルタ３１全体を、可燃物を含まない
素材のみで構成したり、ガス状有機不純物を発生しない
素材のみから構成したりすることができる。
【０１２９】また、フィルタ３１の別の製造方法を説明
する。前述の製造方法で製作されるハニカム構造体やロ
ックウールなどの三次元網目構造体を支持体として利用
する。そしてこの製造方法例では、支持体の表面に、粒
状の前記吸着剤を接着剤で付着させる。粒状の前記吸着
剤については、前記吸着剤の粉末に無機バインダを混合
し、成型してペレット形状とする。
【０１３０】該ペレットの周囲に、メソ孔領域またはミ
クロ孔領域の有効細孔径を有する無機物の粉末（無機吸
着粉末）をコーティングして被覆層を形成した被覆層付
きペレットを予め準備しておく。このペレットの製作の
仕方は、無機吸着粉末の被覆層を形成するため、コーテ
ィング用の無機吸着粉末を分散した懸濁液にペレット形
状に成型した前記吸着剤を浸した後、引き上げ・乾燥し
て行われる。被覆層の機械的強度を増すため、該懸濁液
にはコーティング用の無機吸着粉末とともにゾル状の無
機系固着補助剤を分散させて、ペレットにコーティング
された該無機吸着粉末に無機系固着補助剤が含まれるよ
うにしてもよい。コーティング用の該無機吸着粉末や無
機系固着補助剤の種類は前述したとおりである。
【０１３１】次に本発明の実施の形態にかかる高度清浄
装置について説明する。図９は、本発明の実施の形態に
かかる高度清浄装置１００の構成を概略的に示す説明図
である。この高度清浄装置１００は、具体的には、例え
ばクリーンルームやクリーンベンチとして構成されてい
る。高度清浄装置１００は、例えばＬＳＩやＬＣＤなど
の製造を行うための処理空間１０２と、この処理空間１
０２の上下に位置する天井部（サプライプレナム）１０
３及び床下部（レターンプレナム）１０４と、処理空間
１０２の側方に位置するレタン通路１０５から構成され
る。
【０１３２】天井部１０３には、ファンユニット１１０
と通気性を有するガス状不純物除去用のフィルタ１１１
と、粒子除去用のフィルタ１１２を有するクリーンファ
ンユニット１１３が配置されている。処理空間１０２に
は、熱発生源となる例えば半導体製造装置１１４が設置
されている。床下部１０４は多数の孔が穿孔されたグレ
ーティング１１５で仕切られている。また、床下部１０
４には、半導体製造装置１１４の熱負荷を処理するため
の乾き冷却器（結露を生じさせないように構成された冷
却器）１１６が設置されている。乾き冷却器１１６は、
熱交換表面に結露を生じさせない条件で空気を冷却する
空気冷却器を意味する。レタン通路１０５に温度センサ
１１７が設置されており、この温度センサ１１７で検出
される温度が所定の設定値となるように、乾き冷却器１
１６の冷水流量調整弁１１８が制御される。
【０１３３】そして、クリーンファンユニット１１３の
ファンユニット１１０が稼働することによって、適宜気
流速度が調整されながら、高度清浄装置１００内部の空
気は、天井部１０３→処理空間１０２→床下部１０４→
レタン通路１０５→天井部１０３の順に流れて循環する
ように構成されている。またこの循環中に、乾き冷却器
１１６によって冷却され、クリーンファンユニット１１
３内のガス状不純物除去用のフィルタ１１１と粒子除去
用のフィルタ１１２によって空気中のガス状不純物と粒
子状不純物が除去されて、適温で清浄な空気が処理空間
１０２内に供給されるようになっている。
【０１３４】ガス状不純物除去用のフィルタ１１１は、
先に説明した本発明による無機酸塩を添着した吸着剤の
粉末を含む空気浄化フィルタであって、循環空気からガ
ス状の塩基性不純物と場合によってはガス状の有機不純
物までも除去する。また空気浄化フィルタ１１１は、可
燃物を含まない素材のみで構成され、かつガス状有機不
純物を発生しない素材のみで構成されている。
【０１３５】粒子除去用フィルタ１１２は空気浄化フィ
ルタ１１１の下流側に配されており、このフィルタ１１
２は粒子状不純物を除去することが可能な機能を有して
いる。また粒子除去用フィルタ１１２は、ガス状有機不
純物を発生しない素材のみで構成されている。
【０１３６】また、高度清浄装置１００の床下部１０４
内には、取り入れ外気が空気流路１２０を経て適宜供給
される。この空気流路１２０にも、取り入れ外気からガ
ス状不純物を除去するための本発明による空気浄化フィ
ルタ１２１が配されており、空気浄化フィルタ１２１の
上流側には、取り入れ外気の除塵・調温・調湿を行うユ
ニット型空調機１２２が設けられている。また、空気流
路１２０には湿度センサ１２７が配置されており、この
湿度センサ１２７で検出される湿度が所定の設定値とな
るように、ユニット型空調機１２２の調湿部の給水圧調
整弁１２９が制御される。一方、処理空間１０２内には
湿度センサ１２８が設置されており、この湿度センサ１
２８で処理空間１０２内の雰囲気の湿度が検出される。
【０１３７】空気流路１２０から高度清浄装置１００の
床下部１０４に供給された取り入れ外気は、レタン通路
１０５及び天井部１０３を経由して、処理空間１０２に
導入される。そして、この取り入れ外気に見合った空気
量が、排気口１２５から排気ガラリ１２６を介して室外
に排気される。
【０１３８】本発明による空気浄化フィルタ１１１は、
構成材料に可燃物を含まないため、図９のように空気浄
化フィルタ１１１を天井面に取り付けた場合、可燃物で
ある活性炭やイオン交換繊維をベースとした従来のケミ
カルフィルタを天井面に取り付けた場合と比較して、防
災上の安全性は著しく高まっている。なお、図９に示し
た高度清浄装置１００において、取り入れ外気を処理す
る空気浄化フィルタ１２１も循環空気を処理する空気浄
化フィルタ１１１と同様の構成とすれば、可燃物である
活性炭やイオン交換繊維をベースとした従来のケミカル
フィルタを外気取り入れ口に取り付けた場合と比較し
て、防災上の安全性はさらに高まる。
【０１３９】通常の粒子除去用の中性能フィルタ、ＨＥ
ＰＡフィルタまたはＵＬＰＡフィルタは、繊維濾材に揮
発性有機物を含む濾材用バインダを使用したり、繊維濾
材とフィルタ枠材の接着に揮発性有機物を含むシール材
を使用しているので、濾材用バインダや接着剤からの脱
ガスがある。したがって本発明を構成する粒子除去用フ
ィルタ１１２に関しては、揮発性有機物を含む濾材用バ
インダを使用しない濾材を用い、あるいは揮発性有機物
を含む濾材用バインダを使用していても焼きだしなどの
処理により揮発性有機物を除去した濾材を用い、さらに
濾材をフレームに固定する手段であるシール材にも脱ガ
スの発生のない種類を選択したり、あるいは濾材を脱ガ
スのない素材で物理的に圧着してフレームに固定するこ
とが望ましい。
【０１４０】つぎに、本発明の他の実施の形態にかかる
高度清浄装置１００’を図１０に示した。この図１０に
示す高度清浄装置１００’は、本発明による無機酸塩を
添着した吸着剤の粉末を含むハニカム構造体の空気浄化
フィルタ１１１を高度清浄装置１００’の天井部１０３
全面に取り付けるのではなく、所々間引いて設置してい
る。本例では、図９と比較して空気浄化フィルタ１１１
の設置台数を半分にした。その他の点は、先に図９にお
いて説明した高度清浄装置１００と同様の構成である。
従って、図１０に示す高度清浄装置１００’において、
先に図９で説明した高度清浄装置１００と同じ構成要素
については同じ符号を付することにより、詳細な説明は
省略する。
【０１４１】本発明の空気浄化フィルタが除去の対象と
する化学汚染物質は、塩基性物質、有機物である。代表
的な障害事例を説明すると、塩基性ガスはレジストの解
像の障害になる。ガス状の有機物が基板表面に付着する
と、絶縁酸化膜の不良、レジスト膜の密着不良、基板表
面の電気抵抗値が高くなって微粒子の静電吸着が起こり
やすくなる。また、ガス状の有機物は露光装置のレンズ
やミラーの曇りを発生する原因となる。これらガス状不
純物の発生源には、洗浄装置、作業者、クリーンルーム
構成部材などの高度清浄装置内部に存在する発生源と、
外部から高度清浄装置内へ進入する外気由来の汚染物が
ある。
【０１４２】したがって、空気浄化フィルタ１１１の役
割は、主として高度清浄装置内部で発生するガス状汚染
物を循環空気中から除去し、高度清浄装置内部のこれら
ガス状汚染物濃度を低減することである。一方、空気流
路１２０に配設した空気浄化フィルタ１２１の役割は、
外部から高度清浄装置内へ進入する外気由来の汚染物を
除去し、高度清浄装置内部のこれらガス状汚染物濃度を
低減することである。空気浄化フィルタ１１１および１
２１を備えた高度清浄装置を稼働すると、稼働初期に高
度清浄装置内部の化学汚染物質の濃度は最も高く、稼働
時間の経過とともに、循環空気中からこれら化学汚染物
質が逐一除去されて、濃度は低下していき、遂には高度
清浄装置内部の発生量と平衡する濃度で安定化する。空
気が１回循環する際に除去される化学汚染物質量は、天
井全面に取り付けた図９の高度清浄装置１００と、間引
いた図１０の高度清浄装置１００’を比較すると、２：
１の関係がある。
【０１４３】つまり、稼働初期の最高濃度から、高度清
浄装置内部の発生量と平衡する濃度まで達するまでの時
間は、間引いた図１０の高度清浄装置１００’の場合は
天井全面に取り付けた図９の高度清浄装置１００の場合
よりも相当に長くなる。また、最終的に到達する平衡濃
度も、間引いた場合は天井全面に取り付けた場合よりも
少し高くなる。つまり、間引くと濃度の低減に時間がか
かり、低減後の平衡濃度も間引かない場合よりも少し高
くなるという短所はあるが、空気浄化フィルタ１１１の
イニシャルコストや定期的交換に伴うランニングコスト
を安くしたいという経済的要望から、この図１０に示す
例のように、空気浄化フィルタ１１１の設置台数を間引
くことが便宜である。
【０１４４】
【実施例】次に、以上に説明した本発明の実施の形態に
かかるフィルタの作用効果を、実施例によって説明す
る。
【０１４５】まず、クリーンルーム中において、ガス状
塩基性不純物を除去するために、薬品を添着した粒状活
性炭と繊維状活性炭をそれぞれ使用した市販のケミカル
フィルタ２種とイオン交換繊維を使用したケミカルフィ
ルタのそれぞれにより処理したクリーンルームエアと、
図６に示した本発明によるフィルタにより処理したクリ
ーンルームエアの計４つの雰囲気中で、酸化膜付きシリ
コンウェハ表面の接触角の経時変化を測定した。その結
果を図１１に示した。
【０１４６】図１１に示す接触角は、基板の表面に超純
水を滴下して測定した。この接触角は、基板表面の有機
物汚染の程度を簡便に評価する指標である。洗浄直後の
有機物汚染のない酸化膜付きシリコンウェハやガラスの
表面は水に馴染みやすい性質、つまり親水性であり、接
触角は小さい。ところが、有機物で汚染されたそれらの
表面は水をはじく性質、つまり撥水性であり、接触角は
大きくなる。
【０１４７】例えば、クリーンルーム雰囲気中に放置さ
れたガラス基板表面を対象に、超純水滴下による接触角
の測定値と、Ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ：Ｘ−ｒａｙ
Ｐｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐ
ｙ）により測定した有機物表面汚染は、図１２に示すよ
うな相関関係があることが知られている。酸化膜付きシ
リコンウェハの表面についても、接触角と有機物表面汚
染の間にはほぼ同様の相関関係がある。このように、基
板表面における水の接触角の大きさと有機物表面汚染の
間には極めて強い相関がある。
【０１４８】図１１の結果からつぎのことが分かる。イ
オン交換繊維は本来水溶性無機不純物を吸着除去するた
めのものであるので、処理対象空気中の有機物は吸着で
きない。それどころか逆に、イオン交換繊維自体が新た
なガス状有機物を発生する。１日放置で約１０゜の接触
角の増加が見られる。ガス状無機不純物汚染を防止する
目的の活性炭フィルタ２種も、処理対象空気中の有機物
は吸着できない。それどころか逆に、活性炭フィルタ自
体が新たなガス状有機物を発生するため、１日放置で約
１０゜の接触角の増加となった。図６の本発明によるフ
ィルタでは、ウェハ表面を１日放置しても接触角はほと
んど増加せず、処理対象空気中の有機物は吸着除去され
ると共に、フィルタ自体が新たなガス状有機物を発生し
ていないことが明らかになった。
【０１４９】活性炭フィルタでは構成材料や活性炭をシ
ートに付着させている接着剤や濾材を周囲のフレームに
固着するために用いるシール材などから、またイオン交
換繊維フィルタでは構成材料の高分子繊維に含まれる種
々の添加剤から、発生したガス状有機不純物がケミカル
フィルタ通過後の空気中に含まれてしまう。また、イオ
ン交換繊維フィルタではイオン交換基の一部がスルホン
酸、カルボン酸、リン酸として脱離することもある。
【０１５０】つまり、これら従来のケミカルフィルタ
は、クリーンルーム雰囲気中に含まれるｐｐｂオーダの
塩基性の極微量不純物は除去しておきながら、ケミカル
フィルタ自身から発生したガス状有機不純物を通過空気
中に混入させてしまう。したがって、表１に記載した米
国のＳＥＭＡＴＥＣＨによるガス状不純物制御の予測値
に関して、これら従来のガス状塩基性不純物を除去する
ためのケミカルフィルタは、ガス状塩基性不純物の濃度
基準は満足できても、ガス状有機不純物の濃度基準を満
足できない事態が生じていた。それどころか従来のケミ
カルフィルタを使用したことによって、逆にクリーンル
ーム雰囲気中の基板表面汚染の原因となるガス状有機物
濃度を高めてしまうこともあった。
【０１５１】本発明によるハニカム構造体の２種のフィ
ルタａ、ｂに、ＮＨ３、ＤＯＰ、５量体のシロキサン
（Ｄ５）をそれぞれ数百ｐｐｔから数ｐｐｂ含むクリー
ンルームエアを通気させた。ハニカム構造体の上流側と
下流側のそれぞれの雰囲気中のＮＨ３の濃度はイオンク
ロマトグラフィ（ＩＣ）により測定してそれぞれの除去
効率を測定した。さらに、ハニカム構造体の上流側と下
流側のそれぞれの雰囲気中に設置したシリコンウェハ表
面のＤＯＰとＤ５による有機物表面汚染量を測定して比
較し、有機物表面汚染の防止効果を評価した。さらに、
ハニカム構造体の下流側のそれぞれの雰囲気中の浮遊微
粒子濃度（１ｆｔ３の空間中に含まれる粒径０．１μｍ
以上の粒子の個数）を測定した。上流側の浮遊微粒子濃
度は１０個／ｆｔ３であった。その結果を表７に示す。
【０１５２】
【表７】
【０１５３】有機物表面汚染量の評価には、４インチの
ｐ型シリコンウェハを用いた。洗浄後のウェハをフィル
タの上流側と下流側でそれぞれ曝露し、表面汚染を測定
した。ウェハ表面に付着した有機物の分析・測定には、
昇温ガス脱離装置とガスクロマトグラフ質量分析装置を
組み合わせて用いた。また、ガスクロマトグラフに基づ
いて次のようにして表面汚染防止率を求めた。 表面汚染防止率 ＝ （１−（Ｂ／Ａ））×１００
（％） Ａ ：上流側のウェハ表面から検出された汚染有機物質
のピークの面積 Ｂ ：下流側のウェハ表面から検出された汚染有機物質
のピークの面積
【０１５４】本実施例による２種のフィルタａとｂはい
ずれも、図１や図６に示したように、隣接する波形シー
トの間に凹凸のない薄板シートを挟んだ構造を有する。
フィルタの通気方向の厚みは１０ｃｍ、通気風速は０．
６ｍ／ｓ、フィルタに通気する処理空気が接触するフィ
ルタ単位体積当たりのシート総表面積は３０００ｍ２／
ｍ３であった。
【０１５５】本発明のフィルタａは、硫酸アルミニウム
を４２％の重量濃度で添着した平均粒径４μｍのシリカ
ゲルの粉末からなる吸着剤を、無機バインダとしてのカ
オリナイトの３μｍの粉末と混合し、無機系固着補助剤
としてのシリカゾルと共に分散させたスラリーに前述の
多孔性ハニカム構造体を浸した後、乾燥して第１の無機
材料層を形成した。
【０１５６】つぎに、有効細孔径が主として２０オング
ストローム〜１０００オングストロームに分布した活性
白土の３μｍの粉末を、無機系固着補助剤としてのシリ
カゾルと共に分散させたスラリーに、第１の無機材料層
が形成された前述のハニカム構造体を再度浸した後、乾
燥して第２の無機材料層を形成した。前記第１の無機材
料層の厚みは１００μｍ、その重量組成比は、前記吸着
剤：カオリナイト：無機系固着補助剤＝６５％：３１
％：４％、さらに前記第２の無機材料層の厚みは１０μ
ｍで、その重量組成比は、酸処理モンモリナイト：シリ
カ＝８５％：１５％であった。フィルタ全体の密度は２
３５ｇ／リットル、そのうち無機材料層が占める密度は
９４ｇ／リットル(フィルタ全体の４０％)であった。
【０１５７】本発明のフィルタｂは、前述の硫酸アルミ
ニウムを添着したシリカゲルの粉末に３μｍのカオリナ
イトの無機バインダを混合して、シリカゾルを無機系固
着補助剤として共に分散させたスラリーに前述の多孔性
ハニカム構造体を浸した後、乾燥して製作した。フィル
タｂに使用したカオリナイトは大きさが１０００オング
ストローム以上である通気孔以外に主要な細孔を有さな
いから、物理吸着の能力はほとんどない。一方、フィル
タａに使用した活性白土は有効細孔径が主として２０オ
ングストローム〜１０００オングストロームに分布して
おり、物理吸着能は活性炭と比較して遜色ない。
【０１５８】本発明のフィルタａとｂの異なる点は、フ
ィルタｂはフィルタａのように、第２の無機材料層(活
性白土の層)に相当するものを有していないという点で
ある。表７から明らかなことは、ＮＨ３のガス状塩基性
不純物の除去については硫酸アルミニウムを添着したシ
リカゲルの粉末が入った第１の無機材料層のみが有効な
ため、第２の無機材料層の有無はそれらの除去効率にさ
ほど影響を与えない。しかし、高度清浄装置内の基板表
面から検出される有機汚染物のうちで最も量が多い種類
のＤＯＰや５量体のシロキサン（Ｄ５）は、物理吸着能
力の優れた第２の無機材料層の有無でそれらの除去効率
は大きく異なる。
【０１５９】つまり、第２の無機材料層を設けたフィル
タａは、ガス状塩基性不純物のみならずガス状有機不純
物をも一括除去できる。表７の下流側浮遊微粒子濃度の
測定結果で明らかなように、フィルタａは、硫酸アルミ
ニウムを添着した吸着剤を含む第１の無機材料層を第２
の無機材料層（活性白土の層）で被覆したため、第１の
無機材料層からの発塵が抑制され、下流側浮遊微粒子濃
度は上流側と同じ１０個/ft３となった。しかしフィル
タｂは、第１の無機材料層が空気中にそのまま剥き出し
になっているため、第１の無機材料層からの発塵によ
り、下流側浮遊微粒子濃度は上流側の１０倍、１００個
/ft３となった。
【０１６０】次に、本発明に従って製造した種々のタイ
プのフィルタの比較を行った。その結果を表８に示す。
【０１６１】
【表８】
【０１６２】表８において、本発明Ａは、ハニカム構造
体の表面に、硫酸アルミニウムを添着したシリカゲルの
粉末からなる吸着剤に、バインダとしてのカオリナイト
と無機系固着補助剤であるシリカゾルを混合させて固着
し、無機材料層を形成したことを特徴とする空気浄化フ
ィルタである。無機材料層の厚みは１００μｍ、その重
量組成比は、前記吸着剤：カオリナイト：無機系固着補
助剤＝７０％：２７％：３％である。
【０１６３】本発明Ｂは、ハニカム構造体の表面に、硫
酸アルミニウムを添着したシリカゲルの粉末からなる吸
着剤を、無機系固着補助剤であるシリカゾルそのものを
バインダとして固着し、無機材料層を形成したことを特
徴とする空気浄化フィルタである。無機系固着補助剤で
あるシリカゾルは単分散のナノメータから数十ナノメー
タの一次粒子を含む懸濁液であるが、支持体の表面に固
着して乾燥した状態では、一次粒子が集合した三次元凝
集体であるシリカゲルやアルミナゲルに変化し、ガス状
有機不純物を吸着する能力を有するようになる。無機材
料層の厚みは１００μｍ、その重量組成比は、前記吸着
剤：無機系固着補助剤＝７０％：３０％である。
【０１６４】本発明Ｃは、本発明Ａのフィルタ表面に、
さらにシリカゾルを固着・乾燥して生成したシリカゲル
で構成される第２の無機材料層を形成したフィルタであ
る。第２の無機材料層は１０μｍで、その重量組成は無
機系固着補助剤つまりシリカゲルが１００％である。
【０１６５】本発明Ｄは、本発明Ｂのフィルタ表面に、
シリカゾルを固着・乾燥して生成したシリカゲルで構成
される第２の無機材料層を形成したフィルタである。第
２の無機材料層は１０μｍで、その重量組成はシリカゲ
ル１００％である。
【０１６６】本発明Ｅは、ハニカム構造体の表面に、ま
ずシリカゾルを固着・乾燥して生成したシリカゲルで構
成される無機材料層を形成し、さらにその上に重ねて前
記吸着剤の粉末をバインダとしてのカオリナイトと無機
系固着補助剤であるシリカゾルを混合させた無機材料層
を形成したフィルタである。つまり、本発明Ｃの第１の
無機材料層と第２の無機材料層のハニカム構造体の表面
への固着の順序を入れ換えている。
【０１６７】本発明Ｆは、ハニカム構造体の表面に、ま
ずシリカゾルを固着・乾燥して生成したシリカゲルで構
成される無機材料層を形成し、さらにその上に重ねて、
前記吸着剤の粉末に無機系固着補助剤であるシリカゾル
そのものをバインダとして混合させて別の無機材料層を
形成したことを特徴とする空気浄化フィルタである。つ
まり、本発明Ｄの第１の無機材料層と第２の無機材料層
のハニカム構造体の表面への固着の順序を入れ換えてい
る。
【０１６８】これら各フィルタの無機材料層の構造を図
１３〜１８に拡大して断面図として示した。無機材料層
の構造の理解をより容易にするため、図１５を例にとり
透視模式図も併せて示した。これらの図は、図４または
図８に示した無機材料層を、無機材料層の厚みを高さと
する円筒状に切り出し、その円筒内に存在する細孔につ
いて、ガス状有機不純物の物理吸着に関与する細孔であ
るミクロ孔やメソ孔の分布の様子を細い空孔で、ガス状
有機不純物の物理吸着にほとんど関与しないマクロ孔の
分布の様子を太い空孔で、概念的に模式図として示した
ものである。
【０１６９】本発明Ａは、図１３に示すように、硫酸ア
ルミニウムを添着したシリカゲルからなる吸着剤の粉末
を含む無機材料層５１は、大きさが１０００オングスト
ローム以上の通気孔以外に主要な細孔を有さないから、
ガス状有機不純物の物理吸着の能力はほとんどない。本
発明Ｂは、図１４に示すように、前記吸着剤の粉末を含
む無機材料層５２を構成するシリカゲルの内部に５〜３
００オングストローム程度の細孔が形成されており、前
記物理吸着の能力がある。本発明Ｃは、図１５に示すよ
うに、前記吸着剤の粉末を含む第１の無機材料層５３
は、大きさが１０００オングストローム以上の通気孔以
外に主要な細孔を有さないから、前記物理吸着の能力は
ほとんどないが、シリカゲルのみで構成される第２の無
機材料層５４には５〜３００オングストローム程度の細
孔が形成されており、前記物理吸着の能力がある。本発
明Ｄは、図１６に示すように、前記吸着剤の粉末を含む
第１の無機材料層５５にシリカゲルが含まれ、しかも前
記吸着剤を含まない第２の無機材料層５６はシリカゲル
のみで構成されているから、その両方の無機材料層に前
記物理吸着の能力がある。本発明Ｅは、図１７に示すよ
うに、前記吸着剤の粉末を含まない第１の無機材料層５
７はシリカゲルのみで構成され、前記物理吸着の能力が
あるが、前記吸着剤を含む第２の無機材料層５８は、大
きさが１０００オングストローム以上の通気孔以外に主
要な細孔を有さないから、物理吸着の能力はほとんどな
い。本発明Ｆは、図１８に示すように、前記吸着剤の粉
末を含まない第１の無機材料層５９はシリカゲルのみで
構成され、前記吸着剤の粉末を含む第２の無機材料層６
０にもシリカゲルの５〜３００オングストローム程度の
細孔が形成されており、その両方の無機材料層に前記物
理吸着の能力がある。
【０１７０】これら各フィルタについて、先と同様に表
面汚染防止率を調べた結果、本発明のフィルタは、何れ
もＮＨ３のガス状塩基性不純物の吸着に優れていた。し
かし、ＤＯＰや５量体のシロキサン（Ｄ５）のガス状有
機不純物については、本発明Ａのフィルタの吸着性能が
特に劣り、それ以外の本発明のフィルタＢ〜Ｆについて
は、吸着性能は優れていた。本発明Ａがガス状有機不純
物の吸着性能に劣る理由は、無機材料層５１は大きさが
１０００オングストローム以上の通気孔以外に主要な細
孔を有さないから、ガス状有機不純物の物理吸着の能力
はほとんどないためである。それ以外のフィルタにはガ
ス状有機不純物の物理吸着に優れた約５〜３００オング
ストローム程度の細孔が形成されているため、優れた吸
着性能が得られた。
【０１７１】本発明のフィルタが処理の対象とするのは
空気のみに限定されず、窒素やアルゴンのような不活性
ガスを処理しても同様に半導体やＬＣＤの製造などに好
適な不活性ガスを作り出すことができるのは言うまでも
ない。
【０１７２】次に、本発明の実施の形態にかかわる高度
清浄装置の作用効果を、実施例によって説明する。先に
図６で説明したガス状塩基性不純物のみならずガス状有
機不純物をも一括除去できる硫酸アルミニウムを添着し
たシリカゲルの粉末を固着させたハニカム構造体の本発
明の空気浄化フィルタ３１を５０００ｍ３／ｍｉｎの循
環空気を処理するために備えた本発明の実施例にかかる
図９の高度清浄装置１００の処理空間１０２に、ＮＨ３
濃度計を設置し、処理空間１０２内のＮＨ３の濃度を１
カ月ごとに測定した。また、図９の高度清浄装置１００
の処理空間１０２内に、洗浄直後の有機物汚染のない酸
化膜付きシリコンウェハ基板を放置し、洗浄直後と１２
時間放置後の接触角をそれぞれ測定し、１２時間放置に
よる接触角の増加を求めた。１２時間放置による接触角
の増加の測定（洗浄→接触角測定→１２時間放置→接触
角測定）を同じように１カ月ごとに繰り返した。なお、
洗浄直後の酸化膜付きシリコンウェハ表面の接触角は３
゜であった。５０００ｍ３／ｍｉｎの循環空気を処理す
るために使用した本発明における吸着剤である硫酸アル
ミニウムを添着したシリカゲルの粉末の使用量は５００
ｋｇとした。つまり、１ｍ３／ｍｉｎの通気量当たりの
吸着剤使用量は０．１ｋｇとした。
【０１７３】次に、本発明による空気浄化フィルタ１１
１を、繊維状活性炭を低融点ポリエステルやポリエステ
ル不織布のバインダと複合してフェルト形状にした従来
の構成のケミカルフィルタ、または粒状活性炭を通気性
のあるウレタンフォームに接着剤で固着したシート形状
の従来の構成のケミカルフィルタ、またはイオン交換繊
維を低融点ポリエステルやポリエステル不織布のバイン
ダと複合してフェルト形状にした従来の構成のケミカル
フィルタに交換した。本発明による空気浄化フィルタ１
１１を３種の従来の構成のケミカルフィルタに交換した
それぞれの従来例についても、高度清浄装置内のＮＨ３
の濃度を１カ月ごとに測定した。
【０１７４】また、それぞれの従来例の高度清浄装置内
に、洗浄直後の有機物汚染のない酸化膜付きシリコンウ
ェハ基板を放置し、洗浄直後と１２時間放置後の接触角
をそれぞれ測定し、１２時間放置による接触角の増加を
求めた。１２時間放置による接触角の増加の測定（洗浄
→接触角測定→１２時間放置→接触角測定）を同じよう
に１カ月ごとに繰り返した。各従来例で使用した従来の
構成のケミカルフィルタにおける吸着素材、つまり活性
炭繊維、粒状活性炭、イオン交換繊維の使用量も前述の
本発明実施例と同様、１ｍ３／ｍｉｎの通気量当たり、
０．１ｋｇとした。
【０１７５】さらに、本発明による空気浄化フィルタ１
１１や従来の構成によるケミカルフィルタをいずれも設
けない場合にも同様に高度清浄装置内のＮＨ３の濃度、
および接触角の測定を行った。
【０１７６】ＮＨ３の濃度を測定した結果、本発明によ
る空気浄化フィルタ１１１や従来の構成によるケミカル
フィルタをいずれも設けない高度清浄装置内のＮＨ３濃
度は５ｐｐｂから１０ｐｐｂの範囲であった。一方、本
発明による空気浄化フィルタ１１１または従来の構成に
よるケミカルフィルタのいずれかを設けた高度清浄装置
内のＮＨ３濃度は、稼働後約１年間は０．５ｐｐｂから
１．０ｐｐｂの範囲にあり、１年経過後は吸着性能の低
下により、１．０ｐｐｂを越えた。
【０１７７】本発明による硫酸アルミニウムを添着した
シリカゲルの粉末を固着させたハニカム構造体の空気浄
化フィルタ１１１を設けた高度清浄装置雰囲気と、従来
の構成によるケミカルフィルタを設けた高度清浄装置雰
囲気と、本発明による空気浄化フィルタ１１１や従来の
構成によるケミカルフィルタをいずれも設けない高度清
浄装置雰囲気のそれぞれに曝された酸化膜付きシリコン
ウェハ表面の接触角の経時変化を比較した。
【０１７８】本発明による空気浄化フィルタ１１１を設
けた高度清浄装置雰囲気に曝された酸化膜付きシリコン
ウェハ表面の接触角は、１２時間放置によって接触角は
４°に変化した。洗浄直後の酸化膜付きシリコンウェハ
表面の接触角は３゜であるから、１°増加したことにな
る。なお、本発明による空気浄化フィルタ１１１の稼働
後約１年間は、１ヶ月毎に測定した接触角の値は約４°
で変化しなかった。しかし、１年経過後は吸着性能の低
下により接触角は増加し始めた。
【０１７９】一方、従来の構成によるケミカルフィルタ
を設けた高度清浄装置雰囲気に曝された酸化膜付きシリ
コンウェハ表面の接触角は、１２時間放置によって１０
°増加した。つまり、従来の構成によるガス状無機不純
物を除去するケミカルフィルタにはガス状有機不純物を
除去する能力がないばかりかケミカルフィルタに含まれ
る濾材（例えば、不織布、バインダなど）や、活性炭を
シートに付着させている接着剤（例えば、ネオプレン系
樹脂、ウレタン系樹脂、エポキシ系樹脂、シリコン系樹
脂など）や、濾材を周囲のフレームに固着するために用
いるシール材（例えばネオプレンゴムやシリコンゴム
等）などから発生したガス状有機不純物がケミカルフィ
ルタ通過後の空気中に含まれてしまい、１２時間放置の
ウェハ表面で１０゜相当の接触角の増加をもたらした。
なお従来のケミカルフィルタの稼働後約１年間は、１ヶ
月ごとに測定した接触角の値は約１０°で変化しなかっ
た。しかし、１年経過後は吸着性能の低下により接触角
は増加し始めた。本発明の空気浄化フィルタ１１１で
は、ガス状塩基性不純物のみならずガス状有機不純物を
も一括除去できるし、先に製造方法の一例を簡単に述べ
たように、構成材料に有機物質を含まないから、構成材
料自身からガス状有機不純物を発生することはない。し
たがって、１２時間放置のウェハ表面でわずか１°の接
触角の増加に留まった。
【０１８０】また、本発明による空気浄化フィルタや従
来の構成によるケミカルフィルタをいずれも設けない高
度清浄装置雰囲気に曝された酸化膜付きシリコンウェハ
表面の接触角は、１２時間放置によって接触角は７°に
変化した。つまり、４°増加した。この接触角増加の大
きさはガス状有機物が除去されないことによる。
【０１８１】以上をまとめると、本発明による空気浄化
フィルタと従来の構成によるケミカルフィルタでは、Ｎ
Ｈ３に対する吸着寿命や吸着性能にさほど差はないもの
の、本発明による空気浄化フィルタはガス状塩基性不純
物のみならずガス状有機不純物をも一括除去でき、それ
自身も新たな有機物汚染源とならない。一方、従来の構
成によるケミカルフィルタでは、ガス状塩基性不純物は
除去できるが、ガス状有機不純物は除去できず、しかも
それ自身が新たな有機物汚染源となるという欠点があ
る。また、本発明による空気浄化フィルタは不燃物であ
るのに対して、従来の構成によるケミカルフィルタは可
燃物であるという欠点がある。
【０１８２】つぎに、本発明の実施例にかかる図９の高
度清浄装置の空気浄化フィルタ１１１の下流側に、ガス
状有機不純物を発生しない素材のみから構成された粒子
状不純物を除去するフィルタを取り付けた場合と、フィ
ルタ構成材からガス状有機物の発生のある従来の粒子状
不純物を除去するフィルタを取り付けた場合を比較し
た。高度清浄装置１００の処理空間内に洗浄直後の有機
物汚染のない酸化膜付きシリコンウェハ基板を放置し
た。そして洗浄直後と１２時間放置後の接触角をそれぞ
れ測定し、１２時間放置による接触角の増加を求めた。
ガス状有機不純物を発生しない素材のみから構成された
粒子状不純物を除去するフィルタを取り付けた場合は、
１２時間放置後のウェハ表面の接触角は１°だけ増加し
た。接触角増加は極めて小さい。
【０１８３】これは、つぎのような理由による。前述し
たように本発明の空気浄化フィルタにおいては表面汚染
の原因となるガス状有機不純物が除去され、それ自身も
新たな有機物汚染源とならない。しかもその下流側に配
置された粒子状不純物を除去するフィルタもガス状有機
不純物を発生しないことによる。一方、フィルタ構成材
からガス状有機物の発生のある従来の粒子状不純物を除
去するフィルタを取り付けた場合には、フィルタ構成材
からの脱ガスの影響で１２時間放置後のウェハ表面の接
触角は３°も増加した。３°の増加のうち、１°の増加
は空気浄化フィルタ１１１で除去しきれなかったガス状
有機物に由来するが、残りの２°は粒子除去用フィルタ
の構成材からの脱ガスに由来する。
【０１８４】以上、本発明の好適な実施例について、半
導体やＬＣＤの製造プロセス全般の高度清浄装置（いわ
ゆるクリーンルーム）に関して説明したが、本発明はか
かる実施例に限定されない。ミニエンバイロメントと称
する局所的な高度清浄装置やクリーンベンチやクリーン
チャンバや、清浄な製品を保管するための各種ストッカ
など様々な規模の高度清浄装置、空気浄化フィルタの処
理可能風量、循環風量と外気取り入れ空気量の割合、高
度清浄装置内部からのガス状不純物の発生の有無などの
処理環境に応じて多様な実施例が考えられる。
【０１８５】例えば、３００ｍｍ直径シリコンウェハを
使用して２５６ＭｂｉｔＤＲＡＭや１ＧｂｉｔＤＲＡＭ
の半導体デバイスの製造が１９９９年頃から始まろうと
している。このような半導体製造装置では、ウェハを該
装置内のチャンバに導入した後、反応プロセスを開始す
るまでの間、不活性ガス供給装置から窒素やアルゴンの
不活性ガスを送気して該チャンバ内に充満させる。この
不活性ガスは極めて高純度の仕様であり、不活性ガス自
体がウェハの表面汚染を起こすことはない。しかし、不
活性ガスの供給をオンオフするために、不活性ガス供給
装置とチャンバの間にはバルブが設けられ、このバルブ
の構成素材からウェハ表面汚染の原因となる種々の化学
汚染物質が発生する。本発明による空気浄化フィルタを
バルブとチャンバの間のガス流路に設けることによっ
て、該空気浄化フィルタは自身からのガス状汚染物を発
生することなく、バルブから発生する種々のガス状塩基
性不純物やガス状有機不純物を除去することで、ウェハ
の表面汚染の防止と品質向上に役立つ。
【０１８６】
【発明の効果】本発明によれば、以下のような効果を奏
する。高度清浄装置で取り扱う基板表面の汚染を防止す
るにあたり、雰囲気中に含まれる基板表面汚染の原因と
なるガス状塩基性不純物とガス状有機不純物の両方を吸
着・除去したことによって、半導体やＬＣＤの製造など
に好適な基板表面の汚染の原因となるガス状不純物が除
去された清浄空気を作り出すことができた。また、半導
体やＬＣＤの製造において、こうして作り出した清浄空
気を、基板表面が暴露される高度清浄装置の雰囲気とし
て利用することで、基板表面の汚染を防止することがで
きた。
【０１８７】また、ガス状塩基性不純物を吸着・除去す
るための吸着剤として、けいそう土、シリカ、アルミ
ナ、シリカとアルミナの混合物、珪酸アルミニウム、活
性アルミナ、多孔質ガラス、活性白土、活性ベントナイ
ト、合成ゼオライトのうちの少なくとも１種からなる無
機物の粉末に無機酸塩を添着した吸着剤を用い、ガス状
有機不純物を吸着・除去するための吸着剤として各種無
機物の粉末を適宜に選択して、組み合わせることによっ
て、構成材料に可燃物を含まない空気浄化フィルタを提
供することができる。
【０１８８】そしてこの空気浄化フィルタを用いて構築
された高度清浄装置は、従来の活性炭吸着剤やイオン交
換繊維の空気浄化フィルタを用いて構築された高度清浄
装置に比べて防災上、優れていた。基板表面汚染の原因
となるガス状有機物を発生しない素材のみから構成され
る空気浄化フィルタを提供することができ、この空気浄
化フィルタを用いて構築された高度清浄装置は、従来の
活性炭吸着剤やイオン交換繊維の空気浄化フィルタを用
いて構築された高度清浄装置に比べて、基板表面の有機
物汚染をより完全に防止することができた。
【０１８９】本発明の空気浄化フィルタが除去の対象と
する主要な不純物は、ガス状塩基性不純物であるが、本
発明の空気浄化フィルタは、ガス状有機不純物の除去に
ついても効果がある。本発明の空気浄化フィルタでは、
ガス状塩基性不純物のみならず、有機不純物までをも一
括して除去できるので、吸着層体積の低減、圧力損失の
低減、吸着層製造コストの低減等の利点がさらに大きく
なる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態にかかるフィルタの概略的
な分解組立図である。
【図２】ハニカム構造体の表面に無機酸塩を添着した無
機物粉末を無機バインダを用いて固着させて無機材料層
を形成したフィルタの断面部分拡大図である。
【図３】無機バインダを用いて無機酸塩を添着した無機
物粉末を造粒したペレットをハニカム構造体の表面に固
着させた構成のフィルタの断面部分拡大図である。
【図４】本発明における無機酸塩を添着した無機物粉末
を無機バインダで支持体表面に担持した無機材料層につ
いて示した無機材料層断面の部分拡大図である。
【図５】無機酸塩を添着した無機物粉末のペレットを二
重円筒形状のケーシング内に充填した空気浄化フィルタ
の横断面図と縦断面図である。
【図６】本発明の他の実施の形態にかかるフィルタの概
略的な分解組立図である。
【図７】波形シートと薄板シートを積層したハニカム構
造体の表面に、無機バインダを用いて無機酸塩を添着し
た無機物粉末を固着させて第１の無機材料層を形成し、
さらにその表面に無機吸着粉末を固着させて第２の無機
材料層を形成した構成のフィルタの断面部分拡大図であ
る。
【図８】本発明における第１の吸着層と第２の吸着層か
らなる複合層断面の部分拡大図である。
【図９】本発明の実施の形態にかかる高度清浄装置の構
成を概略的に示す説明図である。
【図１０】本発明の他の実施の形態にかかる高度清浄装
置の構成を概略的に示す説明図である。
【図１１】市販のケミカルフィルタ２種とイオン交換繊
維を使用したケミカルフィルタのそれぞれにより処理し
たクリーンルームエアと、本発明による空気浄化フィル
タにより処理したクリーンルームエアの計４つの雰囲気
中で、酸化膜付きシリコンウェハ表面の接触角の経時変
化を測定した結果を示すグラフである。
【図１２】クリーンルーム雰囲気中に放置されたガラス
基板表面を対象に、超純水滴下による接触角の測定値
と、Ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ：Ｘ−ｒａｙ Ｐｈｏｔ
ｏｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）によ
り測定した有機物表面汚染の相関関係を示すグラフであ
る。
【図１３】本発明Ａの無機材料層の構造断面図である。
【図１４】本発明Ｂの無機材料層の構造断面図である。
【図１５】本発明Ｃの第１と第２の無機材料層の透視模
式図と構造断面図である。
【図１６】本発明Ｄの第１と第２の無機材料層の構造断
面図である。
【図１７】本発明Ｅの第１と第２の無機材料層の構造断
面図である。
【図１８】本発明Ｆの第１と第２の無機材料層の構造断
面図である。
【符号の説明】 １ フィルタ １２ 支持体 ２５ 第１の吸着層 ２６ 第２の吸着層 １００ 高度清浄装置
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｂ０１Ｊ 20/18

Claims (23)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 けいそう土、シリカ、アルミナ、シリカ
    とアルミナの混合物、珪酸アルミニウム、活性アルミ
    ナ、多孔質ガラス、活性白土、活性ベントナイト又は合
    成ゼオライトのうちの少なくとも１種からなる無機物の
    粉末に無機酸塩が添着された吸着剤が、 無機物の粉末をバインダとして支持体の表面に固着され
    て無機材料層が形成されたことを特徴とする、空気浄化
    フィルタ。
  2. 【請求項２】 けいそう土、シリカ、アルミナ、シリカ
    とアルミナの混合物、珪酸アルミニウム、活性アルミ
    ナ、多孔質ガラス、活性白土、活性ベントナイト又は合
    成ゼオライトのうちの少なくとも１種からなる無機物の
    粉末に無機酸塩が添着された吸着剤が、下記の無機物α
    の粉末をバインダ又は充填材料として支持体の表面に固
    着されて無機材料層が形成されたことを特徴とする、空
    気浄化フィルタ。 無機物α：タルク、カオリン鉱物、ベントナイト、けい
    そう土、シリカ、アルミナ、シリカとアルミナの混合
    物、珪酸アルミニウム、活性アルミナ、多孔質ガラス、
    リボン状構造の含水珪酸マグネシウム質粘土鉱物、活性
    白土、活性ベントナイト又は合成ゼオライトのうちの少
    なくとも１種からなるもの。
  3. 【請求項３】 下記の構成からなる第１の無機材料層と
    第２の無機材料層とのいずれか一方が、支持体の表面に
    接する関係を持って積層されたことを特徴とする、空気
    浄化フィルタ。 第１の無機材料層：けいそう土、シリカ、アルミナ、シ
    リカとアルミナの混合物、珪酸アルミニウム、活性アル
    ミナ、多孔質ガラス、活性白土、活性ベントナイト又は
    合成ゼオライトのうちの少なくとも１種からなる無機物
    の粉末に無機酸塩を添着した吸着剤を、無機物の粉末を
    バインダとして形成された層。 第２の無機材料層：けいそう土、シリカ、アルミナ、シ
    リカとアルミナの混合物、珪酸アルミニウム、活性アル
    ミナ、多孔質ガラス、リボン状構造の含水珪酸マグネシ
    ウム質粘土鉱物、活性白土、活性ベントナイト又は合成
    ゼオライトのうちの少なくとも１種からなる層。
  4. 【請求項４】 下記の構成からなる吸着剤を下記の構成
    からなる無機物αの粉末をバインダ又は充填材料として
    造粒されたペレットが、支持体の表面に固着されたこと
    を特徴とする空気浄化フィルタ。 吸着剤：けいそう土、シリカ、アルミナ、シリカとアル
    ミナの混合物、珪酸アルミニウム、活性アルミナ、多孔
    質ガラス、活性白土、活性ベントナイト又は合成ゼオラ
    イトのうちの少なくとも１種からなる無機物の粉末に無
    機酸塩を添着したもの。 無機物α：タルク、カオリン鉱物、ベントナイト、けい
    そう土、シリカ、アルミナ、シリカとアルミナの混合
    物、珪酸アルミニウム、活性アルミナ、多孔質ガラス、
    リボン状構造の含水珪酸マグネシウム質粘土鉱物、活性
    白土、活性ベントナイト又は合成ゼオライトのうちの少
    なくとも１種からなるもの。
  5. 【請求項５】 下記の構成からなる第１のペレットの周
    囲に、下記の構成からなる無機物βの粉末がコーティン
    グされて第２のペレットが形成され、この第２のペレッ
    トが支持体の表面に固着されたことを特徴とする空気浄
    化フィルタ。 第１のペレット：けいそう土、シリカ、アルミナ、シリ
    カとアルミナの混合物、珪酸アルミニウム、活性アルミ
    ナ、多孔質ガラス、活性白土、活性ベントナイト又は合
    成ゼオライトのうちの少なくとも１種からなる無機物の
    粉末に無機酸塩を添着した吸着剤が、無機物の粉末をバ
    インダとして造粒されたもの。 無機物β：けいそう土、シリカ、アルミナ、シリカとア
    ルミナの混合物、珪酸アルミニウム、活性アルミナ、多
    孔質ガラス、リボン状構造の含水珪酸マグネシウム質粘
    土鉱物、活性白土、活性ベントナイト又は合成ゼオライ
    トのうちの少なくとも１種からなるもの。
  6. 【請求項６】 前記支持体が、ハニカム構造体であるこ
    とを特徴とする、請求項１、２、３、４又は５のいずれ
    かに記載の空気浄化フィルタ。
  7. 【請求項７】 前記ハニカム構造体が、無機繊維を必須
    成分とする構造体であることを特徴とする、請求項６に
    記載の空気浄化フィルタ。
  8. 【請求項８】 下記の無機物αの粉末をバインダ又は充
    填材料として、下記の吸着剤が造粒されたペレット、又
    は無機物の粉末をバインダとして下記の吸着剤を造粒し
    た第１のペレットの周囲に、下記の無機物βの粉末をコ
    ーティングして形成された第２のペレットのいずれか
    が、ケーシング内に充填されたことを特徴とする、空気
    浄化フィルタ。 無機物α：タルク、カオリン鉱物、ベントナイト、けい
    そう土、シリカ、アルミナ、シリカとアルミナの混合
    物、珪酸アルミニウム、活性アルミナ、多孔質ガラス、
    リボン状構造の含水珪酸マグネシウム質粘土鉱物、活性
    白土、活性ベントナイト又は合成ゼオライトのうちの少
    なくとも１種からなるもの。 吸着剤：けいそう土、シリカ、アルミナ、シリカとアル
    ミナの混合物、珪酸アルミニウム、活性アルミナ、多孔
    質ガラス、活性白土、活性ベントナイト又は合成ゼオラ
    イトのうちの少なくとも１種からなる無機物の粉末に無
    機酸塩を添着したもの。 無機物β：けいそう土、シリカ、アルミナ、シリカとア
    ルミナの混合物、珪酸アルミニウム、活性アルミナ、多
    孔質ガラス、リボン状構造の含水珪酸マグネシウム質粘
    土鉱物、活性白土、活性ベントナイト又は合成ゼオライ
    トのうちの少なくとも１種からなるもの。
  9. 【請求項９】 前記無機物、無機物α又は無機物βにお
    いて、５〜３００オングストロームの範囲に分布する細
    孔の総容積が、重量当たり０．２ｃｃ／ｇ以上である
    か、又は細孔の比表面積が１００ｍ２／ｇ以上であるこ
    とを特徴とする、請求項１、２、３、４、５、６、７又
    は８のいずれかに記載の空気浄化フィルタ。
  10. 【請求項１０】 無機酸塩の添着対象となる前記無機物
    の粉末の平均細孔直径が、１００オングストローム以上
    であることを特徴とする、請求項１、２、３、４、５、
    ６、７又は８のいずれかに記載の空気浄化フィルタ。
  11. 【請求項１１】 無機材料層、第１の無機材料層、第２
    の無機材料層、ペレット、第１のペレット又は第２のペ
    レットのうちの少なくともいずれか一つに無機系固着補
    助剤が混入されたことを特徴とする、請求項１、２、
    ３、４、５、６、７、８、９又は１０のいずれかに記載
    の空気浄化フィルタ。
  12. 【請求項１２】 前記無機系固着補助剤は珪酸ソーダ、
    シリカ又はアルミナの少なくとも一つを含むことを特徴
    とする、請求項１１に記載の空気浄化フィルタ。
  13. 【請求項１３】 前記無機酸塩が、硫酸塩であることを
    特徴とする請求項１、２、３、４、５、６、７、８、
    ９、１０、１１又は１２のいずれかに記載の空気浄化フ
    ィルタ。
  14. 【請求項１４】 下記の吸着剤と下記の無機物αの粉末
    とを分散させた懸濁液に支持体を浸漬させる工程と、 その後前記支持体を乾燥させて支持体の表面に無機材料
    層を固着させる工程とを有する、空気浄化フィルタの製
    造方法。 吸着剤：けいそう土、シリカ、アルミナ、シリカとアル
    ミナの混合物、珪酸アルミニウム、活性アルミナ、多孔
    質ガラス、活性白土、活性ベントナイト又は合成ゼオラ
    イトのうちの少なくとも１種からなる無機物の粉末に無
    機酸塩を添着したもの。 無機物α：タルク、カオリン鉱物、ベントナイト、けい
    そう土、シリカ、アルミナ、シリカとアルミナの混合
    物、珪酸アルミニウム、活性アルミナ、多孔質ガラス、
    リボン状構造の含水珪酸マグネシウム質粘土鉱物、活性
    白土、活性ベントナイト又は合成ゼオライトのうちの少
    なくとも１種からなるもの。
  15. 【請求項１５】 下記の吸着剤と、バインダとしての無
    機物の粉末とを分散させた懸濁液に、支持体を浸漬させ
    る工程と、その後前記支持体を乾燥させてこの支持体の
    表面に第１の無機材料層を形成する工程と、前記第１の
    無機材料層を形成した支持体を、下記の無機物βの粉末
    を分散させた懸濁液に浸漬させる工程と、その後前記支
    持体を乾燥させて第１の無機材料層の表面に第２の無機
    材料層を形成するか、もしくは支持体の表面に前記第２
    の無機材料層を形成した後、さらに該第２の無機材料層
    の表面に前記第１の無機材料層を形成する工程とを有す
    る、空気浄化フィルタの製造方法。 吸着剤：けいそう土、シリカ、アルミナ、シリカとアル
    ミナの混合物、珪酸アルミニウム、活性アルミナ、多孔
    質ガラス、活性白土、活性ベントナイト又は合成ゼオラ
    イトのうちの少なくとも１種からなる無機物の粉末に無
    機酸塩を添着したもの。 無機物β：けいそう土、シリカ、アルミナ、シリカとア
    ルミナの混合物、珪酸アルミニウム、活性アルミナ、多
    孔質ガラス、リボン状構造の含水珪酸マグネシウム質粘
    土鉱物、活性白土、活性ベントナイト又は合成ゼオライ
    トのうちの少なくとも１種からなるもの。
  16. 【請求項１６】 支持体を浸漬させる前に、予め無機酸
    塩を懸濁液に別途溶かし込んでおく工程を有することを
    特徴とする、請求項１４又は１５に記載の空気浄化フィ
    ルタの製造方法。
  17. 【請求項１７】 前記無機酸塩は、硫酸塩であることを
    特徴とする、請求項１４、１５、又は１６に記載の空気
    浄化フィルタの製造方法。
  18. 【請求項１８】 清浄雰囲気が要求される空間内の空気
    を循環させる循環経路を備えた高度清浄装置において、 該循環経路に、請求項１、２、３、４、５、６、７、
    ８、９、１０、１１、１２又は１３のいずれかに記載の
    空気浄化フィルタが配置されると共に、前記空間より上
    流側であってかつ空気浄化フィルタの下流側に、粒子状
    不純物を除去するフィルタが配置されたことを特徴とす
    る、高度清浄装置。
  19. 【請求項１９】 前記空気浄化フィルタと粒子状不純物
    を除去するフィルタが、前記空間の天井部に配置されて
    いることを特徴とする、請求項１８に記載の高度清浄装
    置。
  20. 【請求項２０】 下記の無機物γの粉末に予め無機酸塩
    を添着して吸着剤を形成する工程と、 前記吸着剤の粉末と、バインダとしての下記の無機物α
    の粉末とを混合した懸濁液に支持体を浸漬する工程と、 浸漬した後、支持体を前記懸濁液から引き上げて乾燥さ
    せる工程と、を有する、空気浄化フィルタの製造方法。 無機物γ：けいそう土、シリカ、アルミナ、シリカとア
    ルミナの混合物、珪酸アルミニウム、活性アルミナ、多
    孔質ガラス、活性白土、活性ベントナイト又は合成ゼオ
    ライトのうちの少なくとも１種からなるもの。 無機物α：タルク、カオリン鉱物、ベントナイト、けい
    そう土、シリカ、アルミナ、シリカとアルミナの混合
    物、珪酸アルミニウム、活性アルミナ、多孔質ガラス、
    リボン状構造の含水珪酸マグネシウム質粘土鉱物、活性
    白土、活性ベントナイト又は合成ゼオライトのうちの少
    なくとも１種からなるもの。
  21. 【請求項２１】 懸濁液には、別途無機酸塩を溶解させ
    ておくことを特徴とする、請求項２０に記載の空気浄化
    フィルタの製造方法。
  22. 【請求項２２】 下記の無機物γの粉末を、バインダと
    しての下記の無機物αと混合した懸濁液に支持体を浸漬
    する工程と、前記懸濁液に浸漬した後、支持体を前記懸
    濁液から引き上げて乾燥させる工程と、乾燥後、前記支
    持体を無機酸塩の溶解液に浸漬する工程と、前記溶解液
    に浸漬した後、支持体を前記懸濁液から引き上げて乾燥
    させる工程とを有する、空気浄化フィルタの製造方法。 無機物γ：けいそう土、シリカ、アルミナ、シリカとア
    ルミナの混合物、珪酸アルミニウム、活性アルミナ、多
    孔質ガラス、活性白土、活性ベントナイト又は合成ゼオ
    ライトのうちの少なくとも１種からなるもの。 無機物α：タルク、カオリン鉱物、ベントナイト、けい
    そう土、シリカ、アルミナ、シリカとアルミナの混合
    物、珪酸アルミニウム、活性アルミナ、多孔質ガラス、
    リボン状構造の含水珪酸マグネシウム質粘土鉱物、活性
    白土、活性ベントナイト又は合成ゼオライトのうちの少
    なくとも１種からなるもの。
  23. 【請求項２３】 下記の無機物γの粉末と、バインダと
    しての下記の無機物αとを無機酸塩の溶解液に混合した
    懸濁液に支持体を浸漬する工程と、前記懸濁液に浸漬し
    た後、支持体を前記懸濁液から引き上げて乾燥させる工
    程とを有する、空気浄化フィルタの製造方法。 無機物γ：けいそう土、シリカ、アルミナ、シリカとア
    ルミナの混合物、珪酸アルミニウム、活性アルミナ、多
    孔質ガラス、活性白土、活性ベントナイト又は合成ゼオ
    ライトのうちの少なくとも１種からなるもの。 無機物α：タルク、カオリン鉱物、ベントナイト、けい
    そう土、シリカ、アルミナ、シリカとアルミナの混合
    物、珪酸アルミニウム、活性アルミナ、多孔質ガラス、
    リボン状構造の含水珪酸マグネシウム質粘土鉱物、活性
    白土、活性ベントナイト又は合成ゼオライトのうちの少
    なくとも１種からなるもの。
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