JPWO2016152645A1 - ケミカルフィルタ - Google Patents
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Abstract
Description
強熱減量I(%)=(W1−W2)/W1×100・・・(1)
W1:乾燥後の試料質量
W2:強熱後の試料質量
[式(1)中、乾燥後の試料質量(W1)は、無機シリカ系多孔質材料を、空気中約170℃又は真空下約150℃で2時間加熱した後の無機シリカ系多孔質材料の質量である。強熱後の試料質量(W2)は、前記乾燥後の試料である無機シリカ系多孔質材料を、1000℃±50℃で2時間強熱して得られる無機シリカ系多孔質材料の質量である。]
本発明のシロキサン化合物除去用ケミカルフィルタは、純水と混合させて得られる水混合物(含有割合:5wt%)のpHが7以下である無機シリカ系多孔質材料を吸着剤として用いているシロキサン化合物除去用ケミカルフィルタである。なお、本明細書では、「本発明のシロキサン化合物除去用ケミカルフィルタ」を、単に「本発明のケミカルフィルタ」と称する場合がある。また、本明細書では、純水と混合させて得られる水混合物(含有割合:5wt%)のpHが7以下である無機シリカ系多孔質材料を用いた吸着剤を、「本発明の吸着剤」と称する場合がある。また、本明細書において、「水混合物のpH」は、特に断りのない限り、「水混合物(含有割合:5wt%)のpH」を言うものとする。
本発明のケミカルフィルタは、無機シリカ系多孔質材料を必須の吸着剤として用いている。上記無機シリカ系多孔質材料は、1種のみを用いてもよいし、2種以上を用いてもよい。
上記水混合物(含有割合:5wt%)は、例えば、含有割合が5wt%となるように、水混合物のpHの測定の対象とするサンプル(「対象サンプル」と称する場合がある)を純水に混合し、十分に撹拌したのち静置して作製することができる。上記水混合物の作製には純水を使用するが、有機溶媒と純水との混合溶媒を使用してもよい。ただし、有機溶媒を使用する場合、有機溶媒の種類や濃度によっては酸解離定数が大きく変動するため、一般的に、アルコールなどの水溶性の有機溶媒であって、pHに大きな影響を与えない範囲の濃度とする。なお、上記「wt%」は、「重量%」と同一の意味である。含有割合が5wt%である水混合物を作製するには、具体的には、例えば、対象サンプルを、秤などを用いて5g計り取り、さらに純水を加え、全体を100gとし、液を十分に撹拌することで作製することができる。例えば、無機シリカ系多孔質材料の水混合物(含有割合:5wt%)は、無機シリカ系多孔質材料を上記対象サンプルとして作製することができる。
強熱減量I(%)=(W1−W2)/W1×100・・・(1)
W1:乾燥後の試料質量
W2:強熱後の試料質量
上記フィルタ基材としては、特に限定されず、ケミカルフィルタのフィルタ基材として一般に用いられるものを使用できる。上記フィルタ基材としては、例えば、有機繊維や無機繊維等の繊維から構成される繊維状基材(織布あるいは不織布)、紙、ポリウレタンフォーム等から構成される発泡体、耐火性金属酸化物や耐火性無機物(例えば、アルミニウム等の金属、セラミックスなど)を使用したフィルタ基材などが挙げられる。上記繊維状基材の織布の形状は特に限定されず、例えば、メッシュ状に繊維を織ったものなどが挙げられる。中でも、上記フィルタ基材として、繊維状基材が好ましい。
上記バインダは、吸着剤のフィルタ基材への付着を促進することや、吸着剤のペレット化に使用することができる。上記バインダとしては、特に限定されず、公知乃至慣用のフィルタ用(例えば、エアフィルタ用、ケミカルフィルタ用等)のバインダを用いることができる。上記バインダとしては、有機バインダであってもよいし、無機バインダであってもよい。上記バインダは、特に限定されないが、無機バインダであることが好ましい。上記バインダは、1種のみを使用してもよいし、2種以上を使用してもよい。
本発明のケミカルフィルタが有する構造は、特に限定されず、ハニカム構造、プリーツ構造、ペレット充填構造、三次元網目構造、シート包装構造、シート状構造などが挙げられる。これらの中でも、ハニカム構造、プリーツ構造、三次元網目構造が好ましく、圧力損失を抑制する観点から、ハニカム構造が特に好ましい。本発明の吸着剤として、ペレット化された吸着剤(ペレット)を用いる場合は、特に限定されないが、プリーツ構造、ペレット充填構造、又は三次元網目構造であることが好ましい。本発明のケミカルフィルタは、1種の構造のみを有していてもよいし、2種以上の構造を組み合わせて有していてもよい。
本発明のケミカルフィルタの製造方法は、特に限定されず、公知乃至慣用の吸着剤を有するケミカルフィルタの製造方法を用いることができる。本発明のケミカルフィルタは、特に限定されないが、例えば、フィルタ基材に本発明の吸着剤を付着させる工程(吸着剤付着工程)を少なくとも有する。本発明のケミカルフィルタの製造方法は、特に限定されないが、上記吸着剤付着工程以外の工程(他の工程)を有していてもよい。また、上記フィルタ基材は、市販のフィルタ基材を購入してそのまま使用してもよい。
本発明のケミカルフィルタは、枠入れされた状態のケミカルフィルタ(枠入れされたケミカルフィルタ)として使用されることが好ましい。上記枠入れされたケミカルフィルタは、フィルタ基材に本発明の吸着剤が付着している本発明のケミカルフィルタ(濾材)を枠に入れて得られる。上記枠入れされたケミカルフィルタとしては、例えば、パネル型フィルタ、セル型フィルタ、配管用ケミカルフィルタなどが挙げられる。なお、上記濾材及び上記枠入れされたケミカルフィルタの両方が本発明のケミカルフィルタに相当する。
本発明のケミカルフィルタは、ケミカルフィルタが使用できる様々な環境において使用することができる。例えば、本発明のケミカルフィルタは、活性炭が使用できない高温環境下や、様々な濃度環境下、湿度環境下等の環境下でも使用することができる。
さらに、本発明のケミカルフィルタを用いて流体中のシロキサン化合物を除去することによって、流体を浄化することができる。このように、本発明のケミカルフィルタを用いて流体中のシロキサン化合物を除去して流体を浄化する方法を、「本発明の流体浄化方法」と称する場合がある。このため、本発明のケミカルフィルタは、流体中(例えば、空気中)のシロキサン化合物を除去するため適宜な場所で用いることができる。例えば、本発明のケミカルフィルタは、一般家庭、クリーンルーム内等の建物内のケミカルフィルタ、建築現場のケミカルフィルタ、下水処理場のケミカルフィルタ、埋め立て地のケミカルフィルタなど、シロキサン化合物の除去が求められている用途として、特に好ましく用いることができる。クリーンルーム内のケミカルフィルタとしては、特に、露光装置の内部ケミカルフィルタ、塗布現像装置の内部ケミカルフィルタ、半導体チップの切削加工工程周辺のケミカルフィルタ等の半導体製造工程周辺のケミカルフィルタが好ましい。
本発明のケミカルフィルタは、ガスセンサの内部に用いることで、ガスセンサとすることができる。本発明のケミカルフィルタを備えたガスセンサを、「本発明のガスセンサ」と称する場合がある。本発明のガスセンサは、内部に本発明のケミカルフィルタを備えている。特に、本発明のガスセンサは、ガス検知部の直前に備えられていることが好ましい。本発明のガスセンサによれば、内部ケミカルフィルタとして、水混合物のpHが7以下である無機シリカ系多孔質材料を吸着剤として用いた本発明のケミカルフィルタが用いられているため、活性炭を吸着剤とする従来のガスセンサ用ケミカルフィルタを用いたガスセンサと比較して、空気中のシロキサン化合物を効率よく除去できる。特に、シロキサン化合物の除去効率は短時間で低下することはなく、活性炭のようにシロキサン化合物を脱離することがない。このため、空気中のシロキサン化合物に起因するガスセンサのガス検知機能の低下を顕著に抑制できる。また、プロパン、ブタン等の炭化水素ガスの吸着性が低く、ガスセンサの作動を妨げない。さらに、シロキサン化合物が吸着剤から脱離してガスセンサ内のセンサの感度を低下させることが無いため、空気中のシロキサン化合物に起因するセンサの故障を顕著に抑制できる。
図1に示すような通気試験装置を用いて、吸着剤のガス除去効率を測定した。実施例1では、2本のアクリル製の円筒状の試験カラム(内径50mm、長さ30cm)1を直列につないだものを6系列並列に配置し、カラムの上流側にガス供給用のチューブ2を取り付け、カラムの下流側に、流量計3、流量調整バルブ4、ポンプ5をこの順に取り付けた。直列につないだ2本のカラムの間に不織布6を挟み、不織布6上に試験サンプル(吸着剤)7を5mm厚で敷き、試験サンプルのろ過風速が5cm/sとなるように流量を調整したエアを流した。カラムに流すエアは、恒温恒湿槽を用いて温度23℃、湿度50%に調整した空気に、オクタメチルシクロテトラシロキサン200ppbを混ぜて使用した。上記通気試験装置の概略断面図(1系列分)を図2に示す。
試験サンプル(吸着剤)として、表1に示す水混合物(含有割合:5wt%)のpHが異なる複数のゼオライト、並びに、表2に示す水混合物(含有割合:5wt%)のpHが異なる複数のシリカゲル、酸性白土、活性白土及び珪藻土を用いた。試験サンプル6つごとに除去効率の測定を行い、測定を行う6つの試験サンプルをそれぞれ、6系列並列に配置したそれぞれのカラム1に用いた。なお、天然ゼオライトBは、天然ゼオライトAのクエン酸処理物である。また、シリカゲルDは、シリカゲルAの塩酸処理物である。
通気試験開始後3日目に、カラムの上流側、下流側のエアを吸着管により捕集し、エアを捕集した吸着管をATD(加熱脱着装置)−GC/MSによるガス分析に付し、オクタメチルシクロテトラシロキサンのガス濃度を測定した。測定したカラムの上流側、下流側のオクタメチルシクロテトラシロキサンのガス濃度からオクタメチルシクロテトラシロキサンの除去効率を下記式で算出し、試験サンプルの水混合物のpHと除去効率の関係のグラフを作成した。
除去効率(%)={(上流側のガス濃度−下流側のガス濃度)/上流側のガス濃度}×100
結果を表1、表2、図3(ゼオライト)、及び図4(シリカゲル、酸性白土、珪藻土)に示す。図4中、四角印(□)はシリカゲルのデータ、三角印(△)は酸性白土のデータ、丸印(○)は活性白土のデータ、バツ印(×)珪藻土のデータをそれぞれ示す。グラフの横軸は試験サンプルの水混合物のpH、縦軸は除去効率(%)である。
なお、表2における強熱減量(%)は、下記の方法で求めた。
まず、評価対象の試料(無機シリカ系多孔質材料)をシャーレに薄く広げて恒温恒湿室に1日静置し、その後の試料質量を測定してこれを「試料質量」とした。そして、1日静置した無機シリカ系多孔質材料について、示差熱・熱重量同時測定装置(商品名「TG/DTA 6200」、(株)日立ハイテクサイエンス製)を用いて熱重量測定(TG)を行うことにより、170℃で2時間保持した後の質量及び1000℃で2時間保持した後の質量を測定した。上記170℃で2時間保持した後の質量を「乾燥後の試料質量」とし、上記1000℃で2時間保持した後の質量を「強熱後の試料質量」とした。
そして、得られた乾燥後の試料質量及び強熱後の試料質量を用い、強熱減量を上記式(1)より算出した。乾燥後の試料質量、強熱後の試料質量、及び強熱減量の結果を表3に示す。
試験サンプル(吸着剤)として、酸性イオン交換樹脂(スルホン酸基含有)を使用したこと以外は実施例1と同様にして、図1に示すような通気試験装置を用いて、吸着剤のガス除去効率を測定した。
通気試験開始後3日目に、カラムの上流側、下流側のエアを吸着管により捕集し、エアを捕集した吸着管をATD(加熱脱着装置)−GC/MSによるガス分析に付し、オクタメチルシクロテトラシロキサンのガス濃度を測定した。測定したカラムの上流側、下流側のオクタメチルシクロテトラシロキサンのガス濃度からオクタメチルシクロテトラシロキサンの除去効率を下記式で算出した。
除去効率(%)={(上流側のガス濃度−下流側のガス濃度)/上流側のガス濃度}×100
その結果、酸性イオン交換樹脂を用いた場合のオクタメチルシクロテトラシロキサンの除去効率は0%であった。
実施例1の通気試験の終了後の一部の試験サンプルについて、アセトンによる抽出試験を行った。上記の一部の試験サンプルを30mlのアセトン溶媒に入れ、2時間振とうした。その後、上澄み液をGC−FID分析に付した。オクタメチルシクロテトラシロキサンのGC−FIDで測定した面積値を表4に示した。なお、比較対象として、ヤシ殻活性炭(フタムラ化学(株)製、商品名「太閤CB」、水混合物のpH:10.17)、及び酸添着活性炭(上記ヤシ殻活性炭に硫酸水素カリウムを添着したもの、添着剤の活性炭に対する添着量:6重量%、水混合物のpH:2.61)、薬品賦活活性炭(フタムラ化学(株)製、商品名「太閤S」、水混合物のpH:4.48)を吸着剤として、実施例1と同様の通気試験を行った後、上記試験サンプルと同様にオクタメチルシクロテトラシロキサンのGC−FIDで測定した面積値を表4に示した。なお、表4に示す面積値は、ヤシ殻活性炭の面積値を100(体積換算)とした場合の数値である。
実施例1の通気試験の終了後の一部の試験サンプル(ゼオライトD、ゼオライトI、シリカゲルB、活性白土A、及び珪藻土A)それぞれについて、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ分析を行った。上記試験サンプル0.5gと、テトラヒドロフラン(THF)1gとを混合して溶出処理し、濾別した後、ゲルパーミエーションクロマトグラフィにより分子量を測定した。すなわち、分子量測定装置(CO−8020 UV−8020 RI−9202 DP−8020、東ソー(株)製)に、充填剤入りカラム(showdex KE−806M 804 802、昭和電工(株)製)を装着し、溶出液としTHF(安定剤無添加のTHF、和光純薬(株)製)を用い、カラム温度40℃で1.0mL/分で測定した。その結果、重量平均分子量が数百のピークは検出されたが、それより大きな、重量平均分子量が数十万のものは検出されなかった。
この結果から、本発明の吸着剤は、特許文献2及び5に記載の発明のようにシロキサン化合物を重合して吸着しているのではなく、無機シリカ系多孔質材料とシロキサン化合物を直接反応させて除去していることが分かる。
カラムに流すエアとして、恒温恒湿槽を用いて温度23℃、湿度50%に調整した空気に、デカメチルテトラシロキサン60ppbを混ぜたものを使用したこと以外は実施例1と同様にして、図1に示すような通気試験装置を用いて、吸着剤のガス除去効率を測定した。なお、試験サンプル(吸着剤)として、表5に示す水混合物(含有割合:5wt%)のpHが異なる複数のゼオライト及び珪藻土を用いた。
通気試験開始後3日目に、カラムの上流側、下流側のエアを吸着管により捕集し、エアを捕集した吸着管をATD(加熱脱着装置)−GC/MSによるガス分析に付し、デカメチルテトラシロキサンのガス濃度を測定した。測定したカラムの上流側、下流側のデカメチルテトラシロキサンのガス濃度からデカメチルテトラシロキサンの除去効率を下記式で算出し、試験サンプルの水混合物のpHと除去効率の関係のグラフを作成した。
除去効率(%)={(上流側のガス濃度−下流側のガス濃度)/上流側のガス濃度}×100
結果を表5及び図5に示す。図5中、菱形(◇)はゼオライトのデータ、バツ印(×)は珪藻土のデータをそれぞれ示す。グラフの横軸は試験サンプルの水混合物のpH、縦軸は除去効率(%)である。
カラムに流すエアとして、恒温恒湿槽を用いて温度23℃、湿度50%に調整した空気に、n−ヘキサン100ppb、トルエン100ppbを混ぜたものを使用したこと以外は実施例1と同様にして、図1に示すような通気試験装置を用いて、吸着剤のガス除去効率を測定した。なお、試験サンプル(吸着剤)として、表6に示す水混合物(含有割合:5wt%)のpHが異なる複数の無機シリカ系多孔質材料を用いた。
通気試験開始後3日目に、カラムの上流側、下流側のエアを吸着管により捕集し、エアを捕集した吸着管をATD(加熱脱着装置)−GC/MSによるガス分析に付し、n−ヘキサン及びトルエンそれぞれのガス濃度を測定した。測定したカラムの上流側、下流側のn−ヘキサン及びトルエンのガス濃度からそれぞれのガス成分の除去効率を下記式で算出し、試験サンプルの水混合物のpHと除去効率の関係のグラフを作成した。
除去効率(%)={(上流側のガス濃度−下流側のガス濃度)/上流側のガス濃度}×100
結果を表6に示す。
(シート包装構造のケミカルフィルタの製造)
オレフィン系熱可塑性樹脂100重量部を、150℃に設定したホットプレート上に置いた金属製容器に入れ、上記容器に入れた樹脂を撹拌しながら少量ずつ吸着剤を入れた。全ての吸着剤を容器に入れた後、約5分間撹拌を続け、樹脂と吸着剤とが均一に混合(混練)された樹脂組成物を得た。そして、得られた樹脂組成物をΦ65mmのシャーレに、樹脂の重量が5gとなるように薄く引き延ばし、シートを形成した。なお、吸着剤として、珪藻土A(100重量部)、合成ゼオライトI(100重量部)、及びシリカゲルB(20重量部)をそれぞれ用い、3種のシートを作製した。
上記で得られた3種のシートをシャーレから取り出さず、3つのシャーレと、オクタメチルシクロテトラシロキサン1.5gが入ったシャーレとを、一つの金属製密閉容器に入れ、23℃の環境下に3日間静置した。そして、静置前後のシャーレの重量をそれぞれ測定し、その差をオクタメチルシクロテトラシロキサンの吸着量とした。結果を以下に示す。
珪藻土A:0.072g
合成ゼオライトI:0.067g
シリカゲルB:0.091g
2 チューブ
3 流量計
4 流量調整バルブ
5 ポンプ
6 不織布
7 試験サンプル(吸着剤)
Claims (17)
- 純水と混合させて得られる水混合物(含有割合:5wt%)のpHが7以下である無機シリカ系多孔質材料を吸着剤として用いたシロキサン化合物除去用ケミカルフィルタ。
- 前記無機シリカ系多孔質材料が、ゼオライト、シリカゲル、シリカアルミナ、ケイ酸アルミニウム、多孔質ガラス、珪藻土、含水ケイ酸マグネシウム質粘土鉱物、アロフェン、イモゴライト、酸性白土、活性白土、活性ベントナイト、メソポーラスシリカ、アルミノケイ酸塩、及びヒュームドシリカからなる群より選ばれた少なくとも1種あるいは2種以上の無機シリカ系多孔質材料である請求項1に記載のシロキサン化合物除去用ケミカルフィルタ。
- 前記吸着剤として、前記水混合物(含有割合:5wt%)のpHが7以下である無機シリカ系多孔質材料とともに、他の吸着剤を用いた請求項1又は2に記載のシロキサン化合物除去用ケミカルフィルタ。
- 前記無機シリカ系多孔質材料として、合成ゼオライト、珪藻土、シリカゲル、及び活性白土からなる群より選ばれた1種以上を、前記吸着剤の総重量に対して10重量%以上含む請求項1〜3の何れか1項に記載のシロキサン化合物除去用ケミカルフィルタ。
- 前記無機シリカ系多孔質材料として合成ゼオライトを含み、前記合成ゼオライトにおけるSiO2とAl2O3の比(モル比)[SiO2/Al2O3]が、4〜2000である請求項1〜4の何れか1項に記載のシロキサン化合物除去用ケミカルフィルタ。
- 前記無機シリカ系多孔質材料として、員環数が10〜12である合成ゼオライトを含む、請求項1〜5の何れか1項に記載のシロキサン化合物除去用ケミカルフィルタ。
- 前記無機シリカ系多孔質材料として、細孔接続が2〜3次元である合成ゼオライトを含む、請求項1〜6の何れか1項に記載のシロキサン化合物除去用ケミカルフィルタ。
- 前記無機シリカ系多孔質材料として合成ゼオライトを含み、前記合成ゼオライトが、フェリエライト、MCM−22、ZSM−5、ZSM−11、モルデナイト、ベータ型、X型、Y型、及びオフレタイトからなる群から選ばれた少なくとも1種の骨格構造を有する合成ゼオライトである請求項1〜7の何れか1項に記載のシロキサン化合物除去用ケミカルフィルタ。
- 前記無機シリカ系多孔質材料が、下記式(1)より求められる強熱減量が7.0%以下である無機シリカ系多孔質材料である、請求項1〜8の何れか1項に記載のシロキサン化合物除去用ケミカルフィルタ。
強熱減量I(%)=(W1−W2)/W1×100・・・(1)
W1:乾燥後の試料質量
W2:強熱後の試料質量
[式(1)中、乾燥後の試料質量(W1)は、無機シリカ系多孔質材料を、空気中約170℃又は真空下約150℃で2時間加熱した後の無機シリカ系多孔質材料の質量である。強熱後の試料質量(W2)は、前記乾燥後の試料である無機シリカ系多孔質材料を、1000℃±50℃で2時間強熱して得られる無機シリカ系多孔質材料の質量である。] - 前記ケミカルフィルタが、フィルタ基材に前記吸着剤がバインダにより付着している請求項1〜9の何れか1項に記載のシロキサン化合物除去用ケミカルフィルタ。
- 前記バインダが、純水と混合させて得られる水混合物(含有割合:5wt%)のpHが7以下であるバインダである請求項10に記載のシロキサン化合物除去用ケミカルフィルタ。
- 前記バインダが、コロイド状の無機酸化物粒子である請求項10又は11に記載のシロキサン化合物除去用ケミカルフィルタ。
- 前記ケミカルフィルタの構造が、ハニカム構造、プリーツ構造、三次元網目構造、シート包装構造、及びシート状構造からなる群より選ばれた少なくとも1種の構造を有する請求項1〜12の何れか1項に記載のシロキサン化合物除去用ケミカルフィルタ。
- 前記シロキサン化合物除去用ケミカルフィルタが、ペレット化された前記吸着剤を含む請求項1〜9の何れか1項に記載のシロキサン化合物除去用ケミカルフィルタ。
- 前記ペレット化に、純水と混合させて得られる水混合物(含有割合:5wt%)のpHが7以下であるバインダを用いる請求項14に記載のシロキサン化合物除去用ケミカルフィルタ。
- 前記シロキサン化合物除去用ケミカルフィルタが、フィルタ基材に、バインダを用いずに前記吸着剤が付着している請求項1〜9の何れか1項に記載のシロキサン化合物除去用ケミカルフィルタ。
- 請求項1〜9の何れか1項に記載のシロキサン化合物除去用ケミカルフィルタに用いられる樹脂組成物であって、前記無機シリカ系多孔質材料及び樹脂を含む樹脂組成物。
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