JP2001072427A - 焼結材料 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 焼結材料
【解決手段】 熱分解法で得られ、１圧縮工程内で珪素
顆粒に加工された二酸化珪素から製造された焼結材料、
殊に焼結ガラスおよびガラス成形体の製造のためのこの
ような顆粒の使用。
顆粒に加工された二酸化珪素から製造された焼結材料、
殊に焼結ガラスおよびガラス成形体の製造のためのこの
ような顆粒の使用。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、焼結材料（殊に焼
結ガラス）、熱分解法で製造され、後続の圧縮工程を用
いて二酸化珪素顆粒に加工された二酸化珪素から焼結材
料を製造する方法、並びに焼結材料の製造のための相応
する二酸化珪素顆粒の使用に関する。
結ガラス）、熱分解法で製造され、後続の圧縮工程を用
いて二酸化珪素顆粒に加工された二酸化珪素から焼結材
料を製造する方法、並びに焼結材料の製造のための相応
する二酸化珪素顆粒の使用に関する。
【０００２】
【従来の技術】酸の作用により珪素アルコキシド溶液を
ゲル体に変換し、これを乾燥させ、引き続き焼結工程に
提供することは公知である（ＤＥ３００１７９２Ｃ
２）。このような方法は、一般に「ゾルゲル法」と称さ
れる。この方法で得られたガラスが、本発明により、後
に光ファイバーに加工するための予備成形体（Vorformk
oerper)の製造のために使用される。
ゲル体に変換し、これを乾燥させ、引き続き焼結工程に
提供することは公知である（ＤＥ３００１７９２Ｃ
２）。このような方法は、一般に「ゾルゲル法」と称さ
れる。この方法で得られたガラスが、本発明により、後
に光ファイバーに加工するための予備成形体（Vorformk
oerper)の製造のために使用される。
【０００３】更に、ナノスケールの粉末、例えば熱分解
法で得られた二酸化珪素を焼結ガラス体の製造のために
使用することは公知である（ＵＳ−Ａ５３７９３６
４）。この場合に、１００ｍ2／ｇより小さい表面積を
有する出発珪酸が使用され、３０質量％より多い固体含
分を有する分散液が製造される。この分散液は、型内に
充填された後にｐＨ−値の低下によりゲル化される。こ
のゲル体は、引き続き乾燥されて生素地（Gruenkoerpe
r)とされ、これは精製工程に供され、その後焼結され
る。ＤＥ３００１７９２Ｃ２に記載の方法とは異なっ
て、このような方法は、例えばＵＳ−Ａ５３７９３６４
に記載のようないわゆる「コロイダルゾルゲル法」であ
る。
法で得られた二酸化珪素を焼結ガラス体の製造のために
使用することは公知である（ＵＳ−Ａ５３７９３６
４）。この場合に、１００ｍ2／ｇより小さい表面積を
有する出発珪酸が使用され、３０質量％より多い固体含
分を有する分散液が製造される。この分散液は、型内に
充填された後にｐＨ−値の低下によりゲル化される。こ
のゲル体は、引き続き乾燥されて生素地（Gruenkoerpe
r)とされ、これは精製工程に供され、その後焼結され
る。ＤＥ３００１７９２Ｃ２に記載の方法とは異なっ
て、このような方法は、例えばＵＳ−Ａ５３７９３６４
に記載のようないわゆる「コロイダルゾルゲル法」であ
る。
【０００４】「ゾルゲル法」によるもっぱら珪素アルコ
キシド溶液の使用下でガラス成形体が製造される公知方
法は、このゲル体が乾燥−および焼結プロセスの間に著
しく収縮する欠点を有する。この収縮は、ゲル体の当初
寸法の６０〜８０％にもなりうる。この著しい乾燥−お
よび焼結収縮の結果、得られるガラス体内に微細な泡お
よび亀裂が生じ、これらが製品の品質に負に影響する。
このような泡および亀裂により、このようなガラス成形
体の光学的透明性が著しく低下され、光学的均一性が損
なわれる。相応する高い光学的減衰に基づき、このよう
なガラス成形体は、高品質の光ファイバーの製造のため
に使用することができない。更に、この公知の「ゾルゲ
ル法」は、ゲル体が極めて微細な毛管および気孔を有す
る欠点を有する。このゲル体中に含有される液体は、こ
の乾燥プロセスの間に毛管上に高い水力学的圧力をか
け、これがゲル体の乾燥プロセスで同様に超微細な亀
裂、傷又は泡の出現をもたらす。
キシド溶液の使用下でガラス成形体が製造される公知方
法は、このゲル体が乾燥−および焼結プロセスの間に著
しく収縮する欠点を有する。この収縮は、ゲル体の当初
寸法の６０〜８０％にもなりうる。この著しい乾燥−お
よび焼結収縮の結果、得られるガラス体内に微細な泡お
よび亀裂が生じ、これらが製品の品質に負に影響する。
このような泡および亀裂により、このようなガラス成形
体の光学的透明性が著しく低下され、光学的均一性が損
なわれる。相応する高い光学的減衰に基づき、このよう
なガラス成形体は、高品質の光ファイバーの製造のため
に使用することができない。更に、この公知の「ゾルゲ
ル法」は、ゲル体が極めて微細な毛管および気孔を有す
る欠点を有する。このゲル体中に含有される液体は、こ
の乾燥プロセスの間に毛管上に高い水力学的圧力をか
け、これがゲル体の乾燥プロセスで同様に超微細な亀
裂、傷又は泡の出現をもたらす。
【０００５】この公知の「コロイダルゾルゲル法」は、
「ゾルゲル法」に比べていくらか低い乾燥−および焼結
収縮の利点を有する。この低い収縮の原因は、焼結ガラ
スの製造のために利用される分散液内のこの酸化物の高
い充填度を可能にする熱分解法で得られた二酸化珪素の
使用である。それにも関わらず、この公知の「コロイダ
ルゾルゲル法」も、かなりの乾燥−および焼結収縮を示
す。この方法における収縮は、なお乾燥前のゲル体の寸
法の３５〜５０％になる。しかしながら、この方法で製
造された焼結ガラスの光学的特性の更なる改善のために
は、粉末工業的製造プロセス内での二酸化珪素粉末の充
填度の更なる上昇が必要である。しかしながら、この必
要な高い充填度は、公知の熱分解法で得られた低い圧縮
度を有する二酸化珪素粉末を用いてはもはや達成できな
い。結果として、これから製造される光ファイバー製造
用の予備成形体が、最終製品に望ましい値よりも悪い光
学的透明性を有する。
「ゾルゲル法」に比べていくらか低い乾燥−および焼結
収縮の利点を有する。この低い収縮の原因は、焼結ガラ
スの製造のために利用される分散液内のこの酸化物の高
い充填度を可能にする熱分解法で得られた二酸化珪素の
使用である。それにも関わらず、この公知の「コロイダ
ルゾルゲル法」も、かなりの乾燥−および焼結収縮を示
す。この方法における収縮は、なお乾燥前のゲル体の寸
法の３５〜５０％になる。しかしながら、この方法で製
造された焼結ガラスの光学的特性の更なる改善のために
は、粉末工業的製造プロセス内での二酸化珪素粉末の充
填度の更なる上昇が必要である。しかしながら、この必
要な高い充填度は、公知の熱分解法で得られた低い圧縮
度を有する二酸化珪素粉末を用いてはもはや達成できな
い。結果として、これから製造される光ファイバー製造
用の予備成形体が、最終製品に望ましい値よりも悪い光
学的透明性を有する。
【０００６】この公知の「コロイダルゾルゲル法」は、
「ゾルゲル法」に比べて、ゲル体のいくらか改善された
毛管−および気孔組織（Porenstruktur)に作用する。こ
の理由から、「コロイダルゾルゲル法」により製造され
たゲル体の乾燥時に、既に簡単な「ゾルゲル法」を用い
て製造されたゲル体の乾燥の場合よりも僅かな内部超微
細亀裂、傷（Spruenge)又は泡が生じる。それにも関わ
らず、この毛管−および気孔組織を更に改善することが
望ましい。
「ゾルゲル法」に比べて、ゲル体のいくらか改善された
毛管−および気孔組織（Porenstruktur)に作用する。こ
の理由から、「コロイダルゾルゲル法」により製造され
たゲル体の乾燥時に、既に簡単な「ゾルゲル法」を用い
て製造されたゲル体の乾燥の場合よりも僅かな内部超微
細亀裂、傷（Spruenge)又は泡が生じる。それにも関わ
らず、この毛管−および気孔組織を更に改善することが
望ましい。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】したがって、改善され
た毛管−および気孔組織を有する焼結材料を開発する課
題が存在した。
た毛管−および気孔組織を有する焼結材料を開発する課
題が存在した。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の目的物は、成形
法又は圧縮法、場合によっては引き続く精製および場合
により引き続く焼結法を用いて製造される、焼結材料、
殊に焼結ガラスでありこれは次の特徴を有する：その製
造のために、熱分解法で製造され、ＤＥ１９６０１４１
５Ａ１による後続のプレス工程により圧縮されて顆粒に
され、１５０ｇ／ｌ〜８００ｇ／ｌ、有利に２００〜５
００ｇ／ｌのタップ密度（Stampfdicht)、１０〜８００
μｍの顆粒粒径、１０〜５００ｍ2／ｇ、有利に２０〜
１３０ｍ2／ｇのＢＥＴ−表面積を有する二酸化珪素が
使用されているか、又はその製造のために、次の物理−
化学データ：平均粒径２５〜１２０μｍ、ＢＥＴ−表面
積４０〜４００ｍ２／ｇ、細孔体積０.５〜２.５ｍｌ／
ｇ、細孔分布 ＜５の孔なし、メソ孔およびマクロ孔の
み、ｐＨ−値３.６〜８.５、タップ密度２２０〜７００
ｇ／ｌを有する、熱分解法で製造された二酸化珪素をベ
ースとするＤＥ１９６０１４１５Ａ１による顆粒が使用
されている。
法又は圧縮法、場合によっては引き続く精製および場合
により引き続く焼結法を用いて製造される、焼結材料、
殊に焼結ガラスでありこれは次の特徴を有する：その製
造のために、熱分解法で製造され、ＤＥ１９６０１４１
５Ａ１による後続のプレス工程により圧縮されて顆粒に
され、１５０ｇ／ｌ〜８００ｇ／ｌ、有利に２００〜５
００ｇ／ｌのタップ密度（Stampfdicht)、１０〜８００
μｍの顆粒粒径、１０〜５００ｍ2／ｇ、有利に２０〜
１３０ｍ2／ｇのＢＥＴ−表面積を有する二酸化珪素が
使用されているか、又はその製造のために、次の物理−
化学データ：平均粒径２５〜１２０μｍ、ＢＥＴ−表面
積４０〜４００ｍ２／ｇ、細孔体積０.５〜２.５ｍｌ／
ｇ、細孔分布 ＜５の孔なし、メソ孔およびマクロ孔の
み、ｐＨ−値３.６〜８.５、タップ密度２２０〜７００
ｇ／ｌを有する、熱分解法で製造された二酸化珪素をベ
ースとするＤＥ１９６０１４１５Ａ１による顆粒が使用
されている。
【０００９】このような製造法の例は、水性顆粒分散液
の取得、この分散液の型中への充填およびこの分散液を
ゲル体にするゲル化である。これは、乾燥−および焼結
プロセスにより、高い品質のガラス成形体に加工するこ
とができる。このような方法のもう一つの例は、高度圧
縮された熱分解法で製造された二酸化珪素顆粒を固い成
形体にする乾燥プレスおよび引き続くこの成形体を焼結
ガラスにする焼結である。
の取得、この分散液の型中への充填およびこの分散液を
ゲル体にするゲル化である。これは、乾燥−および焼結
プロセスにより、高い品質のガラス成形体に加工するこ
とができる。このような方法のもう一つの例は、高度圧
縮された熱分解法で製造された二酸化珪素顆粒を固い成
形体にする乾燥プレスおよび引き続くこの成形体を焼結
ガラスにする焼結である。
【００１０】本発明の目的物は前記の焼結材料であり、
これは、前記の顆粒を、次のタイプの１方法を用いて焼
結材料に加工することにより得られる特徴を有する： ａ）顆粒の固体含分１０質量％〜８５質量％、有利に２
５質量％〜７０質量％および極性又は非極性の無機、ま
たは有機の液体、有利に水、エタノール又は脂肪族炭化
水素を含有する分散液の製造；その後のこの分散液の型
中への充填又はこの分散液での表面のコーテイング、こ
の分散液のゲル化の開始およびゲル体又はゲル体状被覆
の乾燥。この乾燥過程の後に得られる生素地又は生素地
様被覆を、場合によりガス状物質、例えば塩素又は塩化
チオニルで、７００〜１０００℃の温度で精製し、その
後、場合によって１０００〜１８０００℃、有利に１１
００〜１６００℃の温度での焼結により、生じる焼結体
又は焼結表面が完全に緻密に焼結されているか又はなお
部分的多孔性であるように焼結させる、 ｂ）液体の助けなしに、相応する顆粒を型中に入れるか
又は顆粒を表面上に施与し、引き続き、場合によって
は、もう一つの圧縮工程を行い、その際、この成形体又
は層を外からの高い機械的圧力下（プレス圧は例えば１
〜１２０Ｍｐａ）に、大気圧の存在下に又は減圧下にプ
レスし、更に圧縮させる。このプレス工程の後に得られ
る成形体又は圧縮された被覆を、場合によりガス状物
質、例えば塩素又は塩化チオニルで７００〜１０００℃
の温度で精製し、１０００〜１８００℃、有利に１１０
０〜１６００℃の温度での焼結工程により、生じる焼結
体又は焼結表面が完全に緻密に焼結されているかまたは
なお部分的に多孔性であるように焼結することができ
る、 ｃ）相応する顆粒を成形体および表面上に、熱的又は他
の高エネルギー法、例えばフレーム溶射法、プラズマコ
ーテイング、レーザー焼結又はマイクロ波焼結により施
与し、この際に、固い成形体又は固い被覆を生じさせ、
得られる焼結体又は焼結表面は完全に緻密に焼結されて
いるか又はなお部分的に多孔性である。
これは、前記の顆粒を、次のタイプの１方法を用いて焼
結材料に加工することにより得られる特徴を有する： ａ）顆粒の固体含分１０質量％〜８５質量％、有利に２
５質量％〜７０質量％および極性又は非極性の無機、ま
たは有機の液体、有利に水、エタノール又は脂肪族炭化
水素を含有する分散液の製造；その後のこの分散液の型
中への充填又はこの分散液での表面のコーテイング、こ
の分散液のゲル化の開始およびゲル体又はゲル体状被覆
の乾燥。この乾燥過程の後に得られる生素地又は生素地
様被覆を、場合によりガス状物質、例えば塩素又は塩化
チオニルで、７００〜１０００℃の温度で精製し、その
後、場合によって１０００〜１８０００℃、有利に１１
００〜１６００℃の温度での焼結により、生じる焼結体
又は焼結表面が完全に緻密に焼結されているか又はなお
部分的多孔性であるように焼結させる、 ｂ）液体の助けなしに、相応する顆粒を型中に入れるか
又は顆粒を表面上に施与し、引き続き、場合によって
は、もう一つの圧縮工程を行い、その際、この成形体又
は層を外からの高い機械的圧力下（プレス圧は例えば１
〜１２０Ｍｐａ）に、大気圧の存在下に又は減圧下にプ
レスし、更に圧縮させる。このプレス工程の後に得られ
る成形体又は圧縮された被覆を、場合によりガス状物
質、例えば塩素又は塩化チオニルで７００〜１０００℃
の温度で精製し、１０００〜１８００℃、有利に１１０
０〜１６００℃の温度での焼結工程により、生じる焼結
体又は焼結表面が完全に緻密に焼結されているかまたは
なお部分的に多孔性であるように焼結することができ
る、 ｃ）相応する顆粒を成形体および表面上に、熱的又は他
の高エネルギー法、例えばフレーム溶射法、プラズマコ
ーテイング、レーザー焼結又はマイクロ波焼結により施
与し、この際に、固い成形体又は固い被覆を生じさせ、
得られる焼結体又は焼結表面は完全に緻密に焼結されて
いるか又はなお部分的に多孔性である。
【００１１】同様に、本発明の目的物は、材料又はガラ
スであり、それらは、材料又はガラスの製造時に、本発
明の顆粒を、熱的、電気的又は電磁気的エネルギーの作
用を用いて、例えばバーナー、プラズマトーチ又はマイ
クロ波放射線により、加熱の前に又はそれに引き続き任
意の型中に入れられ、次いで、生じる焼結体又は焼結表
面が完全に緻密に焼結されているか又は部分的に多孔性
である様に焼結させられるか、又は部分的に又は完全に
溶融させ、加熱の前又はそれに引き続き任意の型中に入
れ、この型中で硬化させるか又は他の材料、例えばガラ
ス又は金属をコーテイングするために利用し、かつ、場
合により引き続き後処理することを特徴とする。
スであり、それらは、材料又はガラスの製造時に、本発
明の顆粒を、熱的、電気的又は電磁気的エネルギーの作
用を用いて、例えばバーナー、プラズマトーチ又はマイ
クロ波放射線により、加熱の前に又はそれに引き続き任
意の型中に入れられ、次いで、生じる焼結体又は焼結表
面が完全に緻密に焼結されているか又は部分的に多孔性
である様に焼結させられるか、又は部分的に又は完全に
溶融させ、加熱の前又はそれに引き続き任意の型中に入
れ、この型中で硬化させるか又は他の材料、例えばガラ
ス又は金属をコーテイングするために利用し、かつ、場
合により引き続き後処理することを特徴とする。
【００１２】本発明の目的物は、１０8〜１０12ｄＰａ
ｓ、有利に１０10〜１０11ｄＰａｓのガラスの粘度範囲
内の透明なガラス体又は透明なガラス層にするために焼
結を行うことを特徴とするガラスである。
ｓ、有利に１０10〜１０11ｄＰａｓのガラスの粘度範囲
内の透明なガラス体又は透明なガラス層にするために焼
結を行うことを特徴とするガラスである。
【００１３】本発明の目的物は、少なくとも加水分解ク
ラス２の耐水性、有利に加水分解クラス１の耐水性を有
するガラスである。
ラス２の耐水性、有利に加水分解クラス１の耐水性を有
するガラスである。
【００１４】本発明の目的物は、相応する非常に微細な
粉末粒子から焼結された又は溶融されたガラスの特性
が、記載の顆粒を用いずに慣用の溶融プロセスにより製
造された同じ化学組成を有するガラスの特性と一致して
いることを特徴とするガラスである。このような焼結ガ
ラスの製造は、慣用の溶融プロセスでの同じ組成を有す
るガラスの製造のために必要である溶融温度と比べて明
らかに低い焼結温度を必要とする。
粉末粒子から焼結された又は溶融されたガラスの特性
が、記載の顆粒を用いずに慣用の溶融プロセスにより製
造された同じ化学組成を有するガラスの特性と一致して
いることを特徴とするガラスである。このような焼結ガ
ラスの製造は、慣用の溶融プロセスでの同じ組成を有す
るガラスの製造のために必要である溶融温度と比べて明
らかに低い焼結温度を必要とする。
【００１５】更に、本発明の目的物は、焼結材料の製造
のために使用される、次の特性を有する分散液である： ａ）極性又は非極性の無機又は有機の液体、有利に水、
エタノール又は脂肪族炭化水素を有する分散液内の本発
明の顆粒の固体含分１０〜８５質量％、有利に２５〜７
０質量％；又は ｂ）ｐＨ＝１〜６又はｐＨ−８〜１２のｐＨ−値を有
し、有機酸、例えばギ酸、クエン酸又はトリクロル酢酸
で、無機酸、例えは硝酸、燐酸又は硫酸で、有機塩基、
例えばトリエチルアミン、ピリジン又はテトラメチルア
ンモニウムヒドロキシドで、および無機塩基、例えば水
酸化カリウム、水酸化カルシウム又は水酸化アンモニウ
ムで相応するｐＨ−値に調整されている水性分散液内の
本発明による顆粒の固体含分１０〜８５質量％、有利に
２５〜７０質量％；又は ｃ）ｐＨ＝１〜６又はｐＨ＝８〜１２のｐＨ−値を有
し、有機又は無機の酸又は塩基で相応するｐＨ−値に調
整されており、かつ、高い顆粒含分および良好な分散性
を可能にする他の添加剤、例えば分散液の立体的または
イオン性安定化に寄与し、かつ、固体含分の沈殿を減少
又は抑制し、及び／又は早期のゲル化を阻止するポリマ
ー又はイオン性化合物を含有する水性分散液内の本発明
の顆粒の固体含分１０〜８５質量％、有利に２５〜７０
質量％；又は ｄ）ｐＨ＝１〜６又はｐＨ＝８〜１２のｐＨ−値を有
し、有機又は無機の酸又は塩基で相応するｐＨ−値に調
整されており、かつ、良好な分散、ゲル化、乾燥および
精製並びに後の焼結材料の焼結を可能にする他の添加
剤、例えば式Ｍｅ（ＯＲ）ｘ（ここで、Ｍｅは金属、有
利に珪素であり、Ｒはアルキル基であり、ｘは金属イオ
ンの原子価に相当する）の金属アルコキシドを含有して
いてよい水性分散液内の本発明による顆粒の固体含分１
０〜８５質量％、有利に２５〜７０質量％。このような
分散液には、他の有機バインダー、例えば同様に焼結材
料の改善された製品品質、例えば気孔不含性又は光学的
伝達性の改善を可能にし、かつ高い充填度および低い乾
燥−及び／又は焼結収縮で簡単なプロセスを可能にする
ポリマー又は樹脂が添加されていてもよい、又は ｅ）ｐＨ＝１〜６又はｐＨ＝８〜１２のｐＨ−値を有
し、有機又は無機の酸又は塩基で相応するｐＨ−値に調
整されており、場合により他の添加剤、例えば式Ｍｅ
（ＯＲ）ｘの金属アルコキシド、有利にテトラエトキシ
シランを含有していてよい水性分散液内の本発明による
顆粒の固体含分１〜７５質量％、有利に５〜５０質量
％。このような分散液には、熱分解法で得られた酸化
物、例えば二酸化珪素、二酸化チタン、酸化アルミニウ
ム、二酸化ジルコニウム又は相応する金属の混合酸化物
が１〜６５質量％、有利に１〜５０質量％の質量割合で
添加されていてよい。相応する熱分解法酸化物は、圧縮
しないでも、ＤＥ１９６０１４１５Ａ１の記載とは別の
種類の予備圧縮の実施の後にも、分散液に添加すること
ができる。
のために使用される、次の特性を有する分散液である： ａ）極性又は非極性の無機又は有機の液体、有利に水、
エタノール又は脂肪族炭化水素を有する分散液内の本発
明の顆粒の固体含分１０〜８５質量％、有利に２５〜７
０質量％；又は ｂ）ｐＨ＝１〜６又はｐＨ−８〜１２のｐＨ−値を有
し、有機酸、例えばギ酸、クエン酸又はトリクロル酢酸
で、無機酸、例えは硝酸、燐酸又は硫酸で、有機塩基、
例えばトリエチルアミン、ピリジン又はテトラメチルア
ンモニウムヒドロキシドで、および無機塩基、例えば水
酸化カリウム、水酸化カルシウム又は水酸化アンモニウ
ムで相応するｐＨ−値に調整されている水性分散液内の
本発明による顆粒の固体含分１０〜８５質量％、有利に
２５〜７０質量％；又は ｃ）ｐＨ＝１〜６又はｐＨ＝８〜１２のｐＨ−値を有
し、有機又は無機の酸又は塩基で相応するｐＨ−値に調
整されており、かつ、高い顆粒含分および良好な分散性
を可能にする他の添加剤、例えば分散液の立体的または
イオン性安定化に寄与し、かつ、固体含分の沈殿を減少
又は抑制し、及び／又は早期のゲル化を阻止するポリマ
ー又はイオン性化合物を含有する水性分散液内の本発明
の顆粒の固体含分１０〜８５質量％、有利に２５〜７０
質量％；又は ｄ）ｐＨ＝１〜６又はｐＨ＝８〜１２のｐＨ−値を有
し、有機又は無機の酸又は塩基で相応するｐＨ−値に調
整されており、かつ、良好な分散、ゲル化、乾燥および
精製並びに後の焼結材料の焼結を可能にする他の添加
剤、例えば式Ｍｅ（ＯＲ）ｘ（ここで、Ｍｅは金属、有
利に珪素であり、Ｒはアルキル基であり、ｘは金属イオ
ンの原子価に相当する）の金属アルコキシドを含有して
いてよい水性分散液内の本発明による顆粒の固体含分１
０〜８５質量％、有利に２５〜７０質量％。このような
分散液には、他の有機バインダー、例えば同様に焼結材
料の改善された製品品質、例えば気孔不含性又は光学的
伝達性の改善を可能にし、かつ高い充填度および低い乾
燥−及び／又は焼結収縮で簡単なプロセスを可能にする
ポリマー又は樹脂が添加されていてもよい、又は ｅ）ｐＨ＝１〜６又はｐＨ＝８〜１２のｐＨ−値を有
し、有機又は無機の酸又は塩基で相応するｐＨ−値に調
整されており、場合により他の添加剤、例えば式Ｍｅ
（ＯＲ）ｘの金属アルコキシド、有利にテトラエトキシ
シランを含有していてよい水性分散液内の本発明による
顆粒の固体含分１〜７５質量％、有利に５〜５０質量
％。このような分散液には、熱分解法で得られた酸化
物、例えば二酸化珪素、二酸化チタン、酸化アルミニウ
ム、二酸化ジルコニウム又は相応する金属の混合酸化物
が１〜６５質量％、有利に１〜５０質量％の質量割合で
添加されていてよい。相応する熱分解法酸化物は、圧縮
しないでも、ＤＥ１９６０１４１５Ａ１の記載とは別の
種類の予備圧縮の実施の後にも、分散液に添加すること
ができる。
【００１６】ｆ）ｐＨ＝１〜６又はｐＨ＝８〜１２のｐ
Ｈ−値を有し、有機又は無機の酸又は塩基で相応するｐ
Ｈ−値に調整されており、かつ、良好な分散性、ゲル
化、乾燥および精製および後の焼結材料の焼結を可能に
する他の添加剤、例えば式Ｍｅ（ＯＲ）ｘの金属アルコ
キシド、有利にテトラエトキシシランを含有していてよ
い水性分散液内の本発明の顆粒の固体含分１〜７５質量
％、有利に５〜５０質量％。このような分散液には、本
発明により、メタロイド及び／又は金属の塩又は酸化物
が添加されていてよい。
Ｈ−値を有し、有機又は無機の酸又は塩基で相応するｐ
Ｈ−値に調整されており、かつ、良好な分散性、ゲル
化、乾燥および精製および後の焼結材料の焼結を可能に
する他の添加剤、例えば式Ｍｅ（ＯＲ）ｘの金属アルコ
キシド、有利にテトラエトキシシランを含有していてよ
い水性分散液内の本発明の顆粒の固体含分１〜７５質量
％、有利に５〜５０質量％。このような分散液には、本
発明により、メタロイド及び／又は金属の塩又は酸化物
が添加されていてよい。
【００１７】本発明の課題は、熱分解法で得られた二酸
化珪素からの本発明による顆粒を焼結材料、殊に焼結ガ
ラスの製造のために使用することであり、ここで、使用
される顆粒は次の特徴を有する： ａ）ＤＥ１９６０１４１５Ａ１に記載の１圧縮工程の後
に、１５０ｇ／ｌ〜８００ｇ／ｌ、有利に２００ｇ／ｌ
〜５００ｇ／ｌのタップ密度、１０〜８００μｍの顆粒
粒径および１０〜５００m2/ｇ、有利に２０〜１３０ｍ2
／ｇのＢＥＴ−表面積；又は ｂ）熱分解法で製造された二酸化珪素をベースとする、
ＤＥ１９６０１４１５Ａ１による１圧縮工程の後に、次
の物理−化学的データを有する；平均粒径：２５〜１２
０μｍ、ＢＥＴ−表面積：４０〜４００ｍ2／ｇ、細孔
容積：０.５〜２.５ｍｌ／ｇ、細孔分布：＜５ｎｍの孔
なし、メソ孔およびマクロ孔のみ、ｐＨ−値：３.６〜
８.５、タップ密度：２２０〜７００ｇ／ｌ。
化珪素からの本発明による顆粒を焼結材料、殊に焼結ガ
ラスの製造のために使用することであり、ここで、使用
される顆粒は次の特徴を有する： ａ）ＤＥ１９６０１４１５Ａ１に記載の１圧縮工程の後
に、１５０ｇ／ｌ〜８００ｇ／ｌ、有利に２００ｇ／ｌ
〜５００ｇ／ｌのタップ密度、１０〜８００μｍの顆粒
粒径および１０〜５００m2/ｇ、有利に２０〜１３０ｍ2
／ｇのＢＥＴ−表面積；又は ｂ）熱分解法で製造された二酸化珪素をベースとする、
ＤＥ１９６０１４１５Ａ１による１圧縮工程の後に、次
の物理−化学的データを有する；平均粒径：２５〜１２
０μｍ、ＢＥＴ−表面積：４０〜４００ｍ2／ｇ、細孔
容積：０.５〜２.５ｍｌ／ｇ、細孔分布：＜５ｎｍの孔
なし、メソ孔およびマクロ孔のみ、ｐＨ−値：３.６〜
８.５、タップ密度：２２０〜７００ｇ／ｌ。
【００１８】本発明の課題は、焼結材料、殊に焼結ガラ
スの製法であり、これは、次の特徴を有する：熱分解法
で製造された二酸化珪素を公知方法で圧縮し及び／又は
造粒し、分散液に変じ、この分散液をゲル化させ、乾燥
させ、生じる生素地を精製し、並びに引き続き焼結させ
ることよりなる。ゲル化は、種々の形にする、例えばゲ
ル成形体、ゲル繊維、ガラス又は金属からの基材上での
ゲル化層又は被覆にすることにより行うことができる。
これらのゲル成形体又はゲル層は、その乾燥および精製
の後に、固い成形体又は固い被覆を生じ、かつ、生じる
焼結体又は焼結表面が完全に緻密に焼結されているか又
は部分的に多孔性であるように焼結させることができ
る。
スの製法であり、これは、次の特徴を有する：熱分解法
で製造された二酸化珪素を公知方法で圧縮し及び／又は
造粒し、分散液に変じ、この分散液をゲル化させ、乾燥
させ、生じる生素地を精製し、並びに引き続き焼結させ
ることよりなる。ゲル化は、種々の形にする、例えばゲ
ル成形体、ゲル繊維、ガラス又は金属からの基材上での
ゲル化層又は被覆にすることにより行うことができる。
これらのゲル成形体又はゲル層は、その乾燥および精製
の後に、固い成形体又は固い被覆を生じ、かつ、生じる
焼結体又は焼結表面が完全に緻密に焼結されているか又
は部分的に多孔性であるように焼結させることができ
る。
【００１９】本発明の課題は、焼結材料、殊に焼結ガラ
スの製法であり、これは、熱分解法で製造された二酸化
珪素を公知方法で圧縮し及び／又は造粒させ、かつ、そ
の後に、 ａ）この顆粒を、液体の助けなしに型中に入れるか又は
表面上に施与し、引き続き、場合によってはもう一つの
圧縮工程を行い、その際に、成形体又は層を外からの高
い機械的圧力下に（プレス圧は例えば１〜１２０ＭＰ
ａ）、大気圧の存在下に又は減圧下にプレスし、更に圧
縮する。このプレス工程の後に生じる成形体又は圧縮さ
れた被覆は、場合によりガス状物質、例えば塩素又は塩
化チオニルで、７００〜１０００℃の温度で精製し、１
０００〜１８００℃、有利に１１００〜１６００℃の温
度での焼結工程により、生じる焼結体又は焼結表面が完
全に緻密に焼結されているか又は部分的に多孔性である
ように焼結させることができる。
スの製法であり、これは、熱分解法で製造された二酸化
珪素を公知方法で圧縮し及び／又は造粒させ、かつ、そ
の後に、 ａ）この顆粒を、液体の助けなしに型中に入れるか又は
表面上に施与し、引き続き、場合によってはもう一つの
圧縮工程を行い、その際に、成形体又は層を外からの高
い機械的圧力下に（プレス圧は例えば１〜１２０ＭＰ
ａ）、大気圧の存在下に又は減圧下にプレスし、更に圧
縮する。このプレス工程の後に生じる成形体又は圧縮さ
れた被覆は、場合によりガス状物質、例えば塩素又は塩
化チオニルで、７００〜１０００℃の温度で精製し、１
０００〜１８００℃、有利に１１００〜１６００℃の温
度での焼結工程により、生じる焼結体又は焼結表面が完
全に緻密に焼結されているか又は部分的に多孔性である
ように焼結させることができる。
【００２０】ｂ）成形体又は表面上に顆粒を、熱的方法
又は他の高エネルギー法で、例えばフレーム溶射法、プ
ラズマコーテイング又はマイクロ波焼結により施与し、
その際、固い成形体又は固い被覆が生じ、生じる焼結体
又は焼結表面は完全に緻密に焼結されているか又はなお
部分的に多孔性である； ｃ）顆粒を、熱的、電気的又は電磁気的エネルギーの作
用を用いて、例えばバーナー、プラズマトーチ又はマイ
クロ波放射線により、その加熱の前又はそれに引き続き
任意の型中に入れ、次いで、生じる焼結体または焼結面
が完全に緻密に焼結しているか又はなお部分的に多孔性
であるように焼結させるか、又は顆粒を部分的に又は完
全に溶融させ、これを加熱の前又はそれに引き続き任意
の型中に入れ、この型中で硬化させるか又は他の材料、
例えばガラス又は金属のコーテイングのために利用し、
これを場合により引き続き後処理する。
又は他の高エネルギー法で、例えばフレーム溶射法、プ
ラズマコーテイング又はマイクロ波焼結により施与し、
その際、固い成形体又は固い被覆が生じ、生じる焼結体
又は焼結表面は完全に緻密に焼結されているか又はなお
部分的に多孔性である； ｃ）顆粒を、熱的、電気的又は電磁気的エネルギーの作
用を用いて、例えばバーナー、プラズマトーチ又はマイ
クロ波放射線により、その加熱の前又はそれに引き続き
任意の型中に入れ、次いで、生じる焼結体または焼結面
が完全に緻密に焼結しているか又はなお部分的に多孔性
であるように焼結させるか、又は顆粒を部分的に又は完
全に溶融させ、これを加熱の前又はそれに引き続き任意
の型中に入れ、この型中で硬化させるか又は他の材料、
例えばガラス又は金属のコーテイングのために利用し、
これを場合により引き続き後処理する。
【００２１】本発明の課題は、ガラス成形体、例えば光
ファイバー予備成形体（いわゆるオーバークラッデイン
グ管又はコアロッド）、光学レンズ、光学回折格子（op
tische Gitter)、ガラスルツボ（いわゆる坩堝）、電気
絶縁体、断熱材、磁気絶縁体、プリズム、化学工業又は
薬剤工業用の容器又は装置、インゴット、電気工業用の
成形体、更なる加工用の原料としてのガラス棒、このプ
ロセスの後の形状正確性(Formtreue)への高い要求を有
する成形体の製造のための、焼結材料、殊に焼結ガラス
又はガラスの使用である。
ファイバー予備成形体（いわゆるオーバークラッデイン
グ管又はコアロッド）、光学レンズ、光学回折格子（op
tische Gitter)、ガラスルツボ（いわゆる坩堝）、電気
絶縁体、断熱材、磁気絶縁体、プリズム、化学工業又は
薬剤工業用の容器又は装置、インゴット、電気工業用の
成形体、更なる加工用の原料としてのガラス棒、このプ
ロセスの後の形状正確性(Formtreue)への高い要求を有
する成形体の製造のための、焼結材料、殊に焼結ガラス
又はガラスの使用である。
【００２２】本発明の課題は、他の材料、例えば金属、
プラスチック又はガラスを材料からの層でコーテイング
するための、焼結材料、殊に焼結ガラス又はガラスの使
用である。
プラスチック又はガラスを材料からの層でコーテイング
するための、焼結材料、殊に焼結ガラス又はガラスの使
用である。
【００２３】本発明の課題は、繊維材料又は繊維の製造
のための、焼結材料、殊に焼結ガラス又はガラスの使用
である。
のための、焼結材料、殊に焼結ガラス又はガラスの使用
である。
【００２４】本発明の課題は、ガラス、殊に焼結ガラ
ス、セラミック、複合材料（その中で顆粒が強化充填材
として作用する）の製造のための、金属、ガラス、ポリ
マー、エラストマー、ラッカー又は液体中の強化充填材
としての顆粒の使用である。
ス、セラミック、複合材料（その中で顆粒が強化充填材
として作用する）の製造のための、金属、ガラス、ポリ
マー、エラストマー、ラッカー又は液体中の強化充填材
としての顆粒の使用である。
【００２５】本発明の課題は、ガラス、殊に焼結ガラス
の製造のため並びに半導体材料又は電気スイッチ回路(e
lektorischen Schaltkreisen)の研磨のための分散液の
使用である。
の製造のため並びに半導体材料又は電気スイッチ回路(e
lektorischen Schaltkreisen)の研磨のための分散液の
使用である。
【００２６】本発明の有利な１実施形では、熱分解法で
製造され、ＤＥ１９６０１４１５Ａ１による公知方法で
造粒もしくは圧縮された二酸化珪素を、焼結材料の製造
のために使用することができる。
製造され、ＤＥ１９６０１４１５Ａ１による公知方法で
造粒もしくは圧縮された二酸化珪素を、焼結材料の製造
のために使用することができる。
【００２７】このように圧縮された又は造粒された二酸
化珪素は、熱分解法で製造された１０〜５００ｍ2／ｇ
のＢＥＴ−表面積、１５０〜８００ｇ／ｌのタップ密度
および１０〜８００μｍの顆粒粒径を有する酸化物であ
ってよい。
化珪素は、熱分解法で製造された１０〜５００ｍ2／ｇ
のＢＥＴ−表面積、１５０〜８００ｇ／ｌのタップ密度
および１０〜８００μｍの顆粒粒径を有する酸化物であ
ってよい。
【００２８】本発明によれば、圧縮されたおよび圧縮さ
れていない二酸化珪素の混合物を使用することもでき
る。
れていない二酸化珪素の混合物を使用することもでき
る。
【００２９】熱分解法で製造され、圧縮された二酸化珪
素に、分散液中でメタロイド及び／又は金属の塩又は酸
化物を添加することができる。
素に、分散液中でメタロイド及び／又は金属の塩又は酸
化物を添加することができる。
【００３０】この分散液内で、圧縮された又は圧縮され
ていない熱分解法で製造された二酸化珪素の混合物も製
造できる。
ていない熱分解法で製造された二酸化珪素の混合物も製
造できる。
【００３１】以後、「熱分解法で得られた珪酸」、「熱
分解法で得られた二酸化珪素」、「熱分解法珪酸」又は
「熱分解法二酸化珪素」は、次のような微細粒子状の、
ナノスケールの粉末であると理解すべきである：高温火
炎内でのガス状四塩化珪素、例えばメチルトリクロロシ
ラン又は四塩化珪素の反応により製造され、この際、火
炎に水素および酸素が供給され、それに場合によっては
水蒸気が供給されてもよい。
分解法で得られた二酸化珪素」、「熱分解法珪酸」又は
「熱分解法二酸化珪素」は、次のような微細粒子状の、
ナノスケールの粉末であると理解すべきである：高温火
炎内でのガス状四塩化珪素、例えばメチルトリクロロシ
ラン又は四塩化珪素の反応により製造され、この際、火
炎に水素および酸素が供給され、それに場合によっては
水蒸気が供給されてもよい。
【００３２】以後、「顆粒」なる概念は、熱分解法で得
られ、ＤＥ１９６０１４１５Ａ１に記載の圧縮法又はこ
れと同様な方法で高度圧縮された、二酸化珪素粉末と理
解すべきである。
られ、ＤＥ１９６０１４１５Ａ１に記載の圧縮法又はこ
れと同様な方法で高度圧縮された、二酸化珪素粉末と理
解すべきである。
【００３３】以後、概念「分散液」とは、液体、例えば
水、エタノール又は有機溶剤中の圧縮されていない又は
圧縮された即ち造粒された熱分解法二酸化珪素の均一
な、即ち極めて一様な熱い分散物と理解すべきである。
水、エタノール又は有機溶剤中の圧縮されていない又は
圧縮された即ち造粒された熱分解法二酸化珪素の均一
な、即ち極めて一様な熱い分散物と理解すべきである。
【００３４】概念「焼結材料」又は「焼結ガラス」と
は、非常に微細な粉末から粉末技術的方法および引き続
く焼結工程を用いて製造された材料又はガラスと理解す
べきである。
は、非常に微細な粉末から粉末技術的方法および引き続
く焼結工程を用いて製造された材料又はガラスと理解す
べきである。
【００３５】概念「焼結法」とは、非常に微細な粉末を
熱の使用又は加熱により、気孔を部分的にのみ有するか
又は全く有しない固い成形体又は層に変じる方法と理解
すべきである。
熱の使用又は加熱により、気孔を部分的にのみ有するか
又は全く有しない固い成形体又は層に変じる方法と理解
すべきである。
【００３６】概念「ゲル体」とは、ゲル化、即ち硬化の
後に濡れて又は湿った状態で生じ、液体で充填されてい
る相互に連結した粒子の骨格（Skelett)を有する成形体
と理解すべきである。
後に濡れて又は湿った状態で生じ、液体で充填されてい
る相互に連結した粒子の骨格（Skelett)を有する成形体
と理解すべきである。
【００３７】概念「生素地（Gruenkoerper)」とは、粒
子骨格から液体が除かれ、高い気孔率を有する乾燥され
たゲル体と理解すべきである。
子骨格から液体が除かれ、高い気孔率を有する乾燥され
たゲル体と理解すべきである。
【００３８】本発明の焼結材料、殊に焼結ガラスの利点
は、ガラスの改善された光学的透明性、良好な光学的均
一性、基材上の層の改善された化学的又は機械的安定性
および従来のゾルゲル法、コロイダルゾルゲル法で又は
慣用の溶融法を用いて製造された材料又はガラスに比べ
て成形体又は繊維の改善された化学的又は機械的負荷能
力（Belastbarkeit)である。
は、ガラスの改善された光学的透明性、良好な光学的均
一性、基材上の層の改善された化学的又は機械的安定性
および従来のゾルゲル法、コロイダルゾルゲル法で又は
慣用の溶融法を用いて製造された材料又はガラスに比べ
て成形体又は繊維の改善された化学的又は機械的負荷能
力（Belastbarkeit)である。
【００３９】本発明は次の利点を有する：高度圧縮され
た粉末を用いて分散液のより高い充填度を得ることがで
きる。分散液のこの高い充填度は、それから製造される
材料において、良好な製品特性、例えば封入泡の数が少
なく、亀裂が少ないことによる良好な透明性に作用す
る。
た粉末を用いて分散液のより高い充填度を得ることがで
きる。分散液のこの高い充填度は、それから製造される
材料において、良好な製品特性、例えば封入泡の数が少
なく、亀裂が少ないことによる良好な透明性に作用す
る。
【００４０】同時に高度圧縮粉末の使用により方法技術
的利点も得られる：例えばこの高度圧縮粉末の使用によ
り、分散液は簡単に製造できる。高充填分散液の使用の
際の方法技術的利点は、更に焼結材料において、生素地
収縮又は焼結体収縮が減少することにある。このような
粉末の使用は、更なる方法技術に有利に作用する。例え
ば、使用粉末の微粒性又は生素地の気孔率の影響によ
り、焼結温度を、他の粉末又は他の製造法の使用の場合
には後の焼結材料の品質損失なしには不可能である程度
にまで低下させることができる。
的利点も得られる：例えばこの高度圧縮粉末の使用によ
り、分散液は簡単に製造できる。高充填分散液の使用の
際の方法技術的利点は、更に焼結材料において、生素地
収縮又は焼結体収縮が減少することにある。このような
粉末の使用は、更なる方法技術に有利に作用する。例え
ば、使用粉末の微粒性又は生素地の気孔率の影響によ
り、焼結温度を、他の粉末又は他の製造法の使用の場合
には後の焼結材料の品質損失なしには不可能である程度
にまで低下させることができる。
【００４１】本発明による高度圧縮された粉末の使用
は、更にゲル体の良好な毛管構造および気孔構造によ
り、粉末技術的製造プロセス内での良好な加工性をもた
らす。従って、このような高度圧縮された粉末の使用に
より、ゲル体の乾燥は簡単にされ、後の製品品質は改善
される。
は、更にゲル体の良好な毛管構造および気孔構造によ
り、粉末技術的製造プロセス内での良好な加工性をもた
らす。従って、このような高度圧縮された粉末の使用に
より、ゲル体の乾燥は簡単にされ、後の製品品質は改善
される。
【００４２】記載の焼結材料、殊に焼結ガラス又はガラ
スは、商業的に、ガラス成形体、例えば光ファイバー予
備成形体形体（いわゆるオーバークラッデイング管又は
コアロッド）、光学レンズ、光学回折格子、ガラスルツ
ボ（いわゆる坩堝）、電気絶縁体、断熱材、磁気絶縁
体、プリズム、化学工業又は薬物工業用の容器又は装
置、インゴット、電気工業用の成形体、後の更なる加工
用の原料としてのガラス棒、このプロセスの後の形状正
確性への高い要求を有する成形体の製造のために利用す
ることができる。
スは、商業的に、ガラス成形体、例えば光ファイバー予
備成形体形体（いわゆるオーバークラッデイング管又は
コアロッド）、光学レンズ、光学回折格子、ガラスルツ
ボ（いわゆる坩堝）、電気絶縁体、断熱材、磁気絶縁
体、プリズム、化学工業又は薬物工業用の容器又は装
置、インゴット、電気工業用の成形体、後の更なる加工
用の原料としてのガラス棒、このプロセスの後の形状正
確性への高い要求を有する成形体の製造のために利用す
ることができる。
【００４３】このような焼結材料は、商業的に、更に、
焼結ガラス又はガラスの層での他の材料、例えば金属、
プラスチック又はガラスのコーテイングのために利用す
ることができる。本発明による焼結材料、例えば焼結ガ
ラス又はガラスの繊維材料又は繊維の製造のための使用
も可能である。
焼結ガラス又はガラスの層での他の材料、例えば金属、
プラスチック又はガラスのコーテイングのために利用す
ることができる。本発明による焼結材料、例えば焼結ガ
ラス又はガラスの繊維材料又は繊維の製造のための使用
も可能である。
【００４４】記載の顆粒は、ガラス、殊に焼結ガラス、
セラミック又は複合材料（その中で、顆粒は強化充填材
として作用する）の製造のために利用でき、金属、ガラ
ス、ポリマー、エラストマー、ラッカー又は液体中で強
化充填材として役立つ。
セラミック又は複合材料（その中で、顆粒は強化充填材
として作用する）の製造のために利用でき、金属、ガラ
ス、ポリマー、エラストマー、ラッカー又は液体中で強
化充填材として役立つ。
【００４５】本発明による分散液は、ガラス、殊に焼結
ガラスの製造のため並びに半導体材料又は電気スイッチ
回路の研磨のために使用することができる。
ガラスの製造のため並びに半導体材料又は電気スイッチ
回路の研磨のために使用することができる。
【００４６】
【実施例】例１ ＢＥＴ−表面積９０ｍ2／ｇ、嵩密度３５ｇ／ｌおよび
タップ密度５９ｇ／ｌを有する、熱分解法で得られた二
酸化珪素を、ＤＥ１９６０１４１５Ａ１に従って、圧縮
して顆粒にする。
タップ密度５９ｇ／ｌを有する、熱分解法で得られた二
酸化珪素を、ＤＥ１９６０１４１５Ａ１に従って、圧縮
して顆粒にする。
【００４７】この圧縮された二酸化珪素は、ＢＥＴ−表
面積９０ｍ2／ｇおよびタップ密度２４６ｇ／ｌを有す
る。
面積９０ｍ2／ｇおよびタップ密度２４６ｇ／ｌを有す
る。
【００４８】引き続き、蒸留水１８０ｍｌを容器中に予
め装入し、顆粒導入の開始前に３０質量％ＫＯＨ−溶液
でｐＨ−値を１１に調整する。引き続き、デイソルバー
デイスクを有するデイソルバーを用いて、圧縮された顆
粒１２０ｇを少しずつこの水中に入れる；この際、デイ
ソルバーの回転数は約１０００Ｕ／ｍｉｎである。顆粒
が完全に分散液中に混入された後に、この分散液をデイ
ソルバーを用いてなお約３０分間予備分散させる。
め装入し、顆粒導入の開始前に３０質量％ＫＯＨ−溶液
でｐＨ−値を１１に調整する。引き続き、デイソルバー
デイスクを有するデイソルバーを用いて、圧縮された顆
粒１２０ｇを少しずつこの水中に入れる；この際、デイ
ソルバーの回転数は約１０００Ｕ／ｍｉｎである。顆粒
が完全に分散液中に混入された後に、この分散液をデイ
ソルバーを用いてなお約３０分間予備分散させる。
【００４９】この時間の後に、この予備分散された分散
液を、ウルトラ−トウラックス−ロータ−ステーター分
散装置を用いて１００００Ｕ／ｍｉｎで約１２０分間分
散させ、この分散の間中冷却させる。この分散工程の後
に分散液が得られ、これは、２４時間の滞留時間(Stand
zeit)の後に、５０Ｕ／ｍｉｎで２００〜２５０ｍＰａ
ｓ／ｓの範囲の粘度（スピンドル２を有するブルックフ
ィールド−ビスコシメーターを用いて測定）を有する。
固体含分は分散液に対して４０質量％である。
液を、ウルトラ−トウラックス−ロータ−ステーター分
散装置を用いて１００００Ｕ／ｍｉｎで約１２０分間分
散させ、この分散の間中冷却させる。この分散工程の後
に分散液が得られ、これは、２４時間の滞留時間(Stand
zeit)の後に、５０Ｕ／ｍｉｎで２００〜２５０ｍＰａ
ｓ／ｓの範囲の粘度（スピンドル２を有するブルックフ
ィールド−ビスコシメーターを用いて測定）を有する。
固体含分は分散液に対して４０質量％である。
【００５０】例２（比較例） ＢＥＴ−表面積９０ｍ2／ｇおよびタップ密度５９ｇ／
ｌを有する熱分解法で得られた二酸化珪素を圧縮せずに
使用する。このために、容器中に蒸留水１８０ｍｌを予
め装入し、粉末導入の開始前に、３０質量％ＫＯＨ−溶
液でｐＨ−値を１１に調整する。引き続き、デイソルバ
ーデイスクを有するデイソルバーを用いて圧縮されてい
ない粉末を少しずつ水中に入れる；この際、このデイソ
ルバーの回転数は約１０００Ｕ／ｍｉｎである。しかし
ながら、圧縮されていない二酸化珪素の９６ｇのみが、
分散液が粘液性になることなしにこの分散液中に撹拌導
入することができる。このことは、分散液中の３５質量
％の物質含分に相当する。本発明の例１における１２０
ｇと比べて、これは、明らかに少ない量である。粉末が
完全に懸濁液中に混入された後に、この分散液をデイソ
ルバーを用いてなお約３０分間分散させる。
ｌを有する熱分解法で得られた二酸化珪素を圧縮せずに
使用する。このために、容器中に蒸留水１８０ｍｌを予
め装入し、粉末導入の開始前に、３０質量％ＫＯＨ−溶
液でｐＨ−値を１１に調整する。引き続き、デイソルバ
ーデイスクを有するデイソルバーを用いて圧縮されてい
ない粉末を少しずつ水中に入れる；この際、このデイソ
ルバーの回転数は約１０００Ｕ／ｍｉｎである。しかし
ながら、圧縮されていない二酸化珪素の９６ｇのみが、
分散液が粘液性になることなしにこの分散液中に撹拌導
入することができる。このことは、分散液中の３５質量
％の物質含分に相当する。本発明の例１における１２０
ｇと比べて、これは、明らかに少ない量である。粉末が
完全に懸濁液中に混入された後に、この分散液をデイソ
ルバーを用いてなお約３０分間分散させる。
【００５１】この時間の後に、分散された分散液を、ウ
ルトラ−トウラックスロータ−ステーター分散装置を用
いて１００００Ｕ／ｍｉｎで約１２０分間分散させ、こ
の分散の間中冷却させる。この分散工程の後に、分散液
が得られ、これは、２４時間の滞留時間の後に、５０Ｕ
／ｍｉｎで３３０〜４６０ｍＰａｓ／ｓの範囲の粘度
（スピンドル２を有するブルックフィールド−ビスコシ
メーターを用いて測定）を有する。分散液中の顆粒４０
質量％の固体含分を有する例１と比べて、圧縮されてい
ない粉末の約３５質量％のみが分散液中に移行できる。
更に、分散液の粘度は例１におけるよりも明らかに高
く、これはコロイダルゾルゲル法を困難にする。
ルトラ−トウラックスロータ−ステーター分散装置を用
いて１００００Ｕ／ｍｉｎで約１２０分間分散させ、こ
の分散の間中冷却させる。この分散工程の後に、分散液
が得られ、これは、２４時間の滞留時間の後に、５０Ｕ
／ｍｉｎで３３０〜４６０ｍＰａｓ／ｓの範囲の粘度
（スピンドル２を有するブルックフィールド−ビスコシ
メーターを用いて測定）を有する。分散液中の顆粒４０
質量％の固体含分を有する例１と比べて、圧縮されてい
ない粉末の約３５質量％のみが分散液中に移行できる。
更に、分散液の粘度は例１におけるよりも明らかに高
く、これはコロイダルゾルゲル法を困難にする。
【００５２】例３（本発明による） ＢＥＴ−表面積５０ｍ2／ｇおよびタップ密度１３０ｇ
／ｌを有する、熱分解法で得られた二酸化珪素を、ＤＥ
１９６０１４１５Ａ１に従って、圧縮して顆粒にする。
／ｌを有する、熱分解法で得られた二酸化珪素を、ＤＥ
１９６０１４１５Ａ１に従って、圧縮して顆粒にする。
【００５３】この圧縮された二酸化珪素は、ＢＥＴ−表
面積５０ｍ2／ｇおよびタップ密度３６５ｇ／ｌを有す
る。
面積５０ｍ2／ｇおよびタップ密度３６５ｇ／ｌを有す
る。
【００５４】引き続き、蒸留水１８０ｍｌを容器中に予
め装入し、顆粒導入の開始前に３０質量％ＫＯＨ−溶液
でｐＨ−値を１１に調整する。引き続き、デイソルバー
デイスクを有するデイソルバーを用いて、顆粒２２０ｇ
を少しずつこの水中に入れる；この際、デイソルバーの
回転数は約１０００Ｕ／ｍｉｎである。顆粒が完全に分
散液中に混入された後に、この分散液をデイソルバーを
用いてなお約３０分間分散させる。
め装入し、顆粒導入の開始前に３０質量％ＫＯＨ−溶液
でｐＨ−値を１１に調整する。引き続き、デイソルバー
デイスクを有するデイソルバーを用いて、顆粒２２０ｇ
を少しずつこの水中に入れる；この際、デイソルバーの
回転数は約１０００Ｕ／ｍｉｎである。顆粒が完全に分
散液中に混入された後に、この分散液をデイソルバーを
用いてなお約３０分間分散させる。
【００５５】その後に、この分散液を、ウルトラ−トウ
ラックス−ロータ−ステーター分散装置を用いて１００
００Ｕ／ｍｉｎで約１２０分間分散させ、この分散の間
中冷却させる。得られた分散液は約５５質量％の固体含
分を有する。
ラックス−ロータ−ステーター分散装置を用いて１００
００Ｕ／ｍｉｎで約１２０分間分散させ、この分散の間
中冷却させる。得られた分散液は約５５質量％の固体含
分を有する。
【００５６】例４（比較例） 熱分解法で得られた二酸化珪素は、ＢＥＴ−表面積５０
ｍ2／ｇおよびタップ密度１３０ｇ／ｌを有する。この
高度圧縮されていない粉末を例３との比較のために使用
する。
ｍ2／ｇおよびタップ密度１３０ｇ／ｌを有する。この
高度圧縮されていない粉末を例３との比較のために使用
する。
【００５７】このために、容器中に蒸留水１８０ｍｌを
予め容器中に装入し、粉末導入の開始前に、３０質量％
ＫＯＨ−溶液でｐＨ−値を１１に調整する。引き続き、
デイソルバーデイスクを有するデイソルバーを用いて、
圧縮されていない粉末を少しずつ水中に入れる；この
際、このデイソルバーの回転数は約１０００Ｕ／ｍｉｎ
である。しかしながら、圧縮されていない粉末の１８０
ｇのみが、分散液が粘液性になりすぎることなしに分散
液中に撹拌導入することができる。このことは、分散液
中の５０質量％の物質割合に相当する。例３による２２
０ｇと比べて、これは、明らかに少ない量である。粉末
が完全に懸濁液中に混入された後に、この分散液をデイ
ソルバーを用いてなお約３０分間分散させる。
予め容器中に装入し、粉末導入の開始前に、３０質量％
ＫＯＨ−溶液でｐＨ−値を１１に調整する。引き続き、
デイソルバーデイスクを有するデイソルバーを用いて、
圧縮されていない粉末を少しずつ水中に入れる；この
際、このデイソルバーの回転数は約１０００Ｕ／ｍｉｎ
である。しかしながら、圧縮されていない粉末の１８０
ｇのみが、分散液が粘液性になりすぎることなしに分散
液中に撹拌導入することができる。このことは、分散液
中の５０質量％の物質割合に相当する。例３による２２
０ｇと比べて、これは、明らかに少ない量である。粉末
が完全に懸濁液中に混入された後に、この分散液をデイ
ソルバーを用いてなお約３０分間分散させる。
【００５８】その後、この予め分散された分散液を、ウ
ルトラ−トウラックス−ロータ−ステーター分散装置を
用いて１００００Ｕ／ｍｉｎで約１２０分間分散させ、
この分散の間中冷却させる。５５質量％の固体含分を有
する分散液が製造される例３と比べて、圧縮されていな
い粉末を用いては約５０質量％の固体含分の分散液のみ
が製造できる。
ルトラ−トウラックス−ロータ−ステーター分散装置を
用いて１００００Ｕ／ｍｉｎで約１２０分間分散させ、
この分散の間中冷却させる。５５質量％の固体含分を有
する分散液が製造される例３と比べて、圧縮されていな
い粉末を用いては約５０質量％の固体含分の分散液のみ
が製造できる。
【００５９】例５（本発明による） ＢＥＴ−表面積９０ｍ2／ｇおよび嵩密度３５ｇ／ｌお
よびタップ密度５９ｇ／ｌを有する、熱分解法で得られ
た二酸化珪素を、ＤＥ１９６０１４１５Ａ１に従って、
圧縮して顆粒にする。
よびタップ密度５９ｇ／ｌを有する、熱分解法で得られ
た二酸化珪素を、ＤＥ１９６０１４１５Ａ１に従って、
圧縮して顆粒にする。
【００６０】この圧縮された二酸化珪素は、ＢＥＴ−表
面積９０ｍ2／ｇおよびタップ密度２４６ｇ／ｌを有す
る。
面積９０ｍ2／ｇおよびタップ密度２４６ｇ／ｌを有す
る。
【００６１】この粉末１７.２ｇを、蒸留水２７ｍｌお
よびテトラメチルアンモニウムヒドロキシド２.５７ｍ
ｌと共に撹拌して、例１〜４に記載のように均一な分散
液にする。
よびテトラメチルアンモニウムヒドロキシド２.５７ｍ
ｌと共に撹拌して、例１〜４に記載のように均一な分散
液にする。
【００６２】分散が完了した後に、酢酸エチルエステル
１ｍｌを加え、分散液を直ちに型中に注ぐ。
１ｍｌを加え、分散液を直ちに型中に注ぐ。
【００６３】１２分後に分散液はゲル化されており、生
じるゲル体を１時間後に型から取り出し、室温で６日間
乾燥させる。
じるゲル体を１時間後に型から取り出し、室温で６日間
乾燥させる。
【００６４】この乾燥により、マイクロ孔生素地が得ら
れる。
れる。
【００６５】これを、真空下に１４００℃でゾーン焼結
を用いて４時間焼結させる。肉眼視可能な泡又は気孔の
ない焼結ガラス体が得られる。
を用いて４時間焼結させる。肉眼視可能な泡又は気孔の
ない焼結ガラス体が得られる。
【００６６】例６（本発明による） ＢＥＴ−表面積３００ｍ2／ｇおよび嵩密度３０ｇ／ｌ
およびタップ密度５０ｇ／ｌを有する、熱分解法で得ら
れた二酸化珪素を、ＤＥ１９６０１４１５Ａ１に従っ
て、圧縮する。
およびタップ密度５０ｇ／ｌを有する、熱分解法で得ら
れた二酸化珪素を、ＤＥ１９６０１４１５Ａ１に従っ
て、圧縮する。
【００６７】この圧縮された二酸化珪素は、ＢＥＴ−表
面積３００ｍ2／ｇおよびタップ密度２８９ｇ／ｌを有
する。
面積３００ｍ2／ｇおよびタップ密度２８９ｇ／ｌを有
する。
【００６８】この粉末１１.２ｇを、蒸留水２７ｍｌお
よびテトラメチルアンモニウムヒドロキシド２.５７ｍ
ｌと共に撹拌して、例１〜４に記載のように均一な分散
液にする。分散の完了の後に、これに酢酸エチルエステ
ル１ｍｌを加え、分散液を直ちに型中に注ぐ。
よびテトラメチルアンモニウムヒドロキシド２.５７ｍ
ｌと共に撹拌して、例１〜４に記載のように均一な分散
液にする。分散の完了の後に、これに酢酸エチルエステ
ル１ｍｌを加え、分散液を直ちに型中に注ぐ。
【００６９】２０分後に分散液はゲル化されている。生
じたゲル体を１時間後に型から取り出し、室温で７日間
乾燥させる。
じたゲル体を１時間後に型から取り出し、室温で７日間
乾燥させる。
【００７０】この乾燥により、マイクロ孔生素地が得ら
れる。
れる。
【００７１】これを、真空下に１４００℃でゾーン焼結
を用いて４時間焼結させる。肉眼視可能な泡又は気孔の
ない焼結ガラス体が生じる。
を用いて４時間焼結させる。肉眼視可能な泡又は気孔の
ない焼結ガラス体が生じる。
【００７２】例７（本発明による） ＢＥＴ−表面積２００ｍ2／ｇおよび嵩密度３５ｇ／ｌ
およびタップ密度５０ｇ／ｌを有する、熱分解法で得ら
れた二酸化珪素を、ＤＥ１９６０１４１５Ａ１に従っ
て、圧縮する。
およびタップ密度５０ｇ／ｌを有する、熱分解法で得ら
れた二酸化珪素を、ＤＥ１９６０１４１５Ａ１に従っ
て、圧縮する。
【００７３】この圧縮された二酸化珪素は、ＢＥＴ−表
面積２００ｍ2／ｇおよびタップ密度２１９ｇ／ｌを有
する。
面積２００ｍ2／ｇおよびタップ密度２１９ｇ／ｌを有
する。
【００７４】この粉末１８ｇを、乾燥箱中１０５℃で２
４時間乾燥させる。その後この粉末を乾燥時に１軸方向
で（uniaxial)圧縮して、直径１０ｍｍを有する成形体
にする。
４時間乾燥させる。その後この粉末を乾燥時に１軸方向
で（uniaxial)圧縮して、直径１０ｍｍを有する成形体
にする。
【００７５】この圧縮成形を、鋼型中で５１.２ＭＰａ
のプレス圧および９０秒のプレス時間を用いて行う。
のプレス圧および９０秒のプレス時間を用いて行う。
【００７６】この成形体を、真空下に１５００℃でゾー
ン焼結炉中で５時間焼結させる。肉眼視可能な泡又は気
孔のない焼結ガラス体が得られる。
ン焼結炉中で５時間焼結させる。肉眼視可能な泡又は気
孔のない焼結ガラス体が得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ユルゲン マイヤー ドイツ連邦共和国 シュトックシュタット ／マイン グロースオストハイマー シュ トラーセ 51 (72)発明者 ゲアリット シュナイダー ドイツ連邦共和国 ハーナウ コンラート −アデナウアー−シュトラーセ 81
Claims (15)
- 【請求項１】 成型法又は圧縮法、場合により引き続く
精製および場合により引き続く焼結法を用いて製造され
た焼結材料、殊に焼結ガラスにおいて、 ａ）その製造のために、熱分解法で製造され、ＤＥ１９
６０１４１５Ａ１による後続の圧縮工程を用いて圧縮し
て顆粒にされた、１５０ｇ／ｌ〜８００ｇ／ｌのタップ
密度、１０〜８００μｍの顆粒粒径および１０〜５００
ｍ2／ｇのＢＥＴ−表面積を有する二酸化珪素が用いら
れているか、又は ｂ）その製造のために、次の物理−化学的特性： 平均粒径：２５〜１２０μｍ、ＢＥＴ−表面積：４０〜
４００ｍ2／ｇ、細孔容積：０.５〜２.５ｍｌ／ｇ、細
孔分布：＜５ｎｍの孔なし、メソ孔およびマクロ孔の
み、ｐＨ−値：３.６〜８.５、タップ密度：２２０〜７
００ｇ／ｌ を有する熱分解法で製造された二酸化珪素をベースとす
るＤＥ１９６０１４１５Ａ１による顆粒が用いられてい
ることを特徴とする、焼結材料。 - 【請求項２】 請求項１に記載の顆粒が次のタイプの１
方法を用いて焼結材料に加工されている： ａ）顆粒の固体含分１０〜８５質量％および極性又は非
極性の無機又は有機の液体、有利に水、エタノール又は
脂肪族炭化水素からなる分散液の製造；その後の型中へ
のこの分散液の充填又はこの分散液での表面の被覆、こ
の分散液のゲル化の開始およびゲル体又はゲル体状被覆
の乾燥、この際、この乾燥工程の後に生じた生素地また
は生素地状被覆は、場合によりガス状物質、例えば塩素
又は塩化チオニルにより７００〜１０００℃の温度で精
製され、その後、場合によっては１０００〜１８００℃
の温度での１焼結工程により、生じる焼結体又は焼結表
面が完全に緻密に焼結されているか又はなお部分的に多
孔性であるように焼結されていてよい、 ｂ）液体の助けなしでの型中への顆粒の導入又は１表面
上への顆粒の施与、引き続く、場合による、もう一つの
圧縮工程、この際、この成形体又は層は外からの高い機
械的圧力下に、大気圧の存在下に又は減圧下にプレスさ
れ、更に圧縮され、この際、このプレス工程の後に得ら
れた成形体又は圧縮された被覆は、場合によりガス状物
質、例えば塩素又は塩化チオニルで７００〜１０００℃
の温度で精製され、１０００〜１８００℃の温度での１
焼結工程により、生じる焼結体又は焼結表面が完全に緻
密に焼結されるか、またはなお部分的に多孔性であるよ
うに焼結されていてよく、 ｃ）成形体および表面上への熱的又は他の高エネルギー
法による顆粒の施与、その際、固い成形体又は固い被覆
が生じ、得られる焼結体又は焼結表面が完全に緻密に焼
結されているか又はなお部分的に多孔性であることを特
徴とする、請求項１に記載の焼結材料。 - 【請求項３】 その製造時に、熱的、電気的又は電磁気
的エネルギーの作用を用いる請求項１に記載の顆粒は、 ａ）加熱の前又はそれに引き続き、任意の型中に入れら
れ、次いで、生じる焼結体又は焼結表面が完全に緻密に
焼結されているか又はなお部分的に多孔性であるように
焼結され、 ｂ）部分的又は完全に溶融され、加熱の前又はそれに引
き続き任意の型中に入れられ、この型中で硬化されるか
又は他の材料の被覆のために利用され、かつ場合によっ
ては引き続き後処理されることを特徴とする、請求項１
に記載の焼結材料。 - 【請求項４】 透明ガラス体又は透明ガラス層を生じさ
せる焼結が１０8〜１０12ｄＰａｓのガラスの粘度範囲
内で行なわれることを特徴とする、請求項１から３まで
のいずれか１項に記載のガラス。 - 【請求項５】 ガラスは、少なくとも加水分解クラス２
による耐水性であることを特徴とする、請求項１から４
までのいずれか１項に記載のガラス。 - 【請求項６】 相応する非常に微小な粉末粒子から焼結
された又は溶融されたガラスの特性は、請求項１による
顆粒を用いることなく慣用の溶融法により製造された同
じ化学的組成を有するガラスの特性と一致しており、こ
の際、このような焼結ガラスの製造は、同じ組成を有す
るガラスの製造のために慣用の溶融法で必要になる溶融
温度と比べて明らかに低い焼結温度を必要とすることを
特徴とする、請求項１から５までのいずれか１項に記載
のガラス。 - 【請求項７】 次の特性： ａ）極性又は非極性の無機又は有機の液体を有する分散
液内の請求項１に記載の顆粒の固体含分１０質量％〜８
５質量％、 ｂ）ｐＨ＝１〜６又はｐＨ＝８〜１２のｐＨ−値を有
し、有機酸、無機の酸、有機塩基および無機塩基を用い
て相応するｐＨ−値に調整されている水性分散液内の請
求項１に記載の顆粒の固体含分１０〜８５質量％、 ｃ）ｐＨ＝１〜６又はｐＨ＝８〜１２のｐＨ−値を有
し、有機又は無機の酸で又は塩基で相応するｐＨ−値に
調整されており、かつ、高い顆粒含分および良好な分散
性を可能にし、分散液の立体的又はイオン性安定性に寄
与し、固体含分の沈殿を減少又は抑制するか及び／又は
早期のゲル化を阻止する更なる添加剤を含有する水性分
散液内の請求項１に記載の顆粒の固体含分１０〜８５質
量％、 ｄ）ｐＨ＝１〜６又はｐＨ＝８〜１２のｐＨ−値を有
し、有機又は無機の酸で又は塩基で相応するｐＨ−値に
調整されており、かつ、良好な分散、ゲル化、乾燥およ
び精製および焼結材料の後の焼結を可能にする他の添加
剤を含有していてよい、水性分散液内の請求項１に記載
の顆粒の固体含分１０〜８５質量％、この際、このよう
な分散液には同様にこの焼結材料の良好な製品品質を可
能にする他の有機バインダー物質も添加されていてもよ
い、 ｅ）ｐＨ＝１〜６又はｐＨ＝８〜１２のｐＨ−値を有
し、有機又は無機の酸で又は塩基で相応するｐＨ−値に
調整されており、かつ、場合により更なる添加剤を含有
していてよい水性分散液内の請求項１に記載の顆粒の固
体含分１〜７５質量％、この際、このような分散液に
は、熱分解法で得られた酸化物が１〜６５質量％の質量
割合で添加されていてよく、相応する熱分解法酸化物は
圧縮されずに又はＤＥ１９６０１４１５Ａ１に記載とは
異なる方式の予備圧縮の実施の後に分散液に添加されて
いてもよい、又は ｆ）ｐＨ＝１〜６又はｐＨ＝８〜１２のｐＨ−値を有
し、有機又は無機の酸で又は塩基で相応するｐＨ−値に
調整されており、かつ、良好な分散、ゲル化、乾燥およ
び精製並びに焼結材料の後の焼結を可能にする他の添加
剤を含有していてよい水性分散液内の請求項１に記載の
顆粒の固体含分１〜７５質量％、この際、このような分
散液には本発明によりメタロイド及び／又は金属の塩又
は酸化物が添加されていてよい、を有することを特徴と
する分散液。 - 【請求項８】、請求項１に記載の焼結材料、殊に焼結ガ
ラスの製造のための、熱分解法で得られた二酸化珪素か
ら成る顆粒の使用において、使用される顆粒は、次の特
性： ａ）ＤＥ１９６０１４１５Ａ１による後続の圧縮工程の
後に、顆粒は１５０ｇ／ｌ〜８００ｇ／ｌのタップ密
度、１０〜８００μｍの顆粒粒径および１０〜５００ｍ
2／ｇのＢＥＴ−表面積を有する、 ｂ）熱分解法で製造された二酸化珪素をベースとするＤ
Ｅ１９６０１４１５Ａ１による顆粒は、次の物理−化学
的データを有する： 平均粒径：２５〜１２０μｍ、ＢＥＴ−表面積：４０〜
４００ｍ2／ｇ、細孔容積：０.５〜２.５ｍｌ／ｇ、細
孔分布：＜５ｎｍの孔なし、メソ孔およびマクロ孔の
み、ｐＨ−値：３.６〜８.５、タップ密度：２２０〜７
００／ｌ を有することを特徴とする、請求項１に記載の焼結材
料、殊に焼結ガラスの製造のための、熱分解法で得られ
た二酸化珪素からの顆粒の使用。 - 【請求項９】 熱分解法で製造された二酸化珪素を公知
方法で圧縮させ及び／又は造粒させ、分散液中に移行さ
せ、この分散液をゲル化させ、乾燥させ、生じる生素地
を場合によっては精製し、かつ引き続き焼結させること
を特徴とする、請求項１に記載の焼結材料、殊に焼結ガ
ラスの製法。 - 【請求項１０】 熱分解法で製造された二酸化珪素を公
知方法で圧縮させ、及び／又は造粒させ、その後、 ａ）請求項１に記載の顆粒を液体の助けなしに、型中に
入れるか又は１表面上に施与し、引き続き場合によって
はもう一つの圧縮工程を行い、その際、この成形体又は
層を、外からの高い機械的圧力下に、大気圧の存在で又
は減圧下にプレスし、更に圧縮させ、この際、このプレ
ス工程の後に得られた成形体又は圧縮された被覆を、場
合によりガス状物質、例えば塩素又は塩化チオニルを用
いて７００〜１０００℃の温度で精製し、かつ、１００
０〜１８０００℃、有利に１１００〜１６００℃の温度
での焼結工程により、生じる焼結体又は焼結表面が完全
に緻密に焼結されているか又はなお部分的に多孔性であ
るように焼結させることができ、 ｂ）請求項１に記載の顆粒を、熱的又は他の高エネルギ
ー的方法により成形体および表面上に施与し、この際、
固い成形体又は固い被覆が生じ、得られる焼結体又は焼
結表面は完全に緻密に焼結されているか又はなお部分的
に多孔性である、又は ｃ）請求項１に記載の顆粒を、熱的、電気的又は電磁気
エネルギーの作用を用いてこの加熱の前又はそれに引き
続き任意の型中に入れ、次いで、得られる焼結体又は焼
結表面が完全に緻密に焼結されているか又はなお部分的
に多孔性であるよう焼結させるか、または顆粒を部分的
に又は完全に融解させ、これを、加熱の前又はそれに引
き続き任意の型中に入れ、この型内で硬化させるか又は
他の材料の被覆のために利用し、かつこれらを、場合に
より引き続き後処理することを特徴とする、請求項委に
記載の焼結材料、殊に焼結ガラスの製法。 - 【請求項１１】 ガラス成形体の製造のための、請求項
１から６までのいずれか１項に記載の焼結材料、殊に焼
結ガラス又はガラスの使用。 - 【請求項１２】 他の材料の被覆のための、焼結材料、
殊に焼結ガラス又はガラスの使用。 - 【請求項１３】 繊維材料又は繊維の製造のための、請
求項１から６までのいずれか１項に記載の焼結材料、殊
に焼結ガラス又はガラスの使用。 - 【請求項１４】 ガラス、殊に焼結ガラス、セラミッ
ク、複合材料（これらの中で顆粒が強化充填材として作
用する）の製造のための、金属、ガラス、ポリマー、エ
ラストマー、ラッカー又は液体中の強化充填材としての
請求項１に記載の顆粒の使用。 - 【請求項１５】 請求項１から６までのいずれか１項に
記載のガラス、殊に焼結ガラスの製造のため、並びに半
導体材料又は電気スイッチ回路の研磨のための、請求項
２から７までのいずれか１項に記載の分散液の使用。
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