JP3092626B2 - 石英ガラスの製造方法 - Google Patents
石英ガラスの製造方法Info
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は無気泡の透明石英ガラスの製造方法に関する
ものである。
ものである。
［従来の技術及び発明が解決しようとする課題］ 粉末多孔質体を焼結し透明ガラス化する方法として
は、四塩化ケイ素を熱加水分解するとともに生成したシ
リカ微粒子を沈着、堆積し、これを高熱処理して透明ガ
ラス化するスート法がある。この方法は高純度で無気泡
のガラス体を得やすいが、製造されるガラス形状に制約
があり、また、他元素の添加、例えば、ゲルマニウム等
を添加した場合均一に添加することが難しい。
は、四塩化ケイ素を熱加水分解するとともに生成したシ
リカ微粒子を沈着、堆積し、これを高熱処理して透明ガ
ラス化するスート法がある。この方法は高純度で無気泡
のガラス体を得やすいが、製造されるガラス形状に制約
があり、また、他元素の添加、例えば、ゲルマニウム等
を添加した場合均一に添加することが難しい。
一方、原料にシリカ粉末を用いる石英ガラスの製造方
法において、シリカ粉末を成型し、この成型体を加熱炉
内に置き高温焼結することによりガラス化する方法が知
られている。しかし、この方法は気泡が残りやすく、特
に、成型体サイズが大きい、ガラス体に対する溶解度が
小さい、又は拡散速度の遅いガスを含む雰囲気中での焼
結の場合、気泡の無いガラスにすることが難しく、無気
泡化が課題となっている。
法において、シリカ粉末を成型し、この成型体を加熱炉
内に置き高温焼結することによりガラス化する方法が知
られている。しかし、この方法は気泡が残りやすく、特
に、成型体サイズが大きい、ガラス体に対する溶解度が
小さい、又は拡散速度の遅いガスを含む雰囲気中での焼
結の場合、気泡の無いガラスにすることが難しく、無気
泡化が課題となっている。
［課題を解決するための手段］ 上記課題に鑑み鋭意研究の結果、本発明者らは気泡の
無い透明な石英ガラスが得られることを見出だし、本発
明に到達した。
無い透明な石英ガラスが得られることを見出だし、本発
明に到達した。
すなわち、本発明はシリカ微粉末を原料とし、それを
成型し、次いで該成型体を５〜150℃/cmの温度勾配を持
つように加熱、昇温し、成型体の一端から徐々に焼結し
透明ガラス化することを特徴とする石英ガラスの製造方
法である。
成型し、次いで該成型体を５〜150℃/cmの温度勾配を持
つように加熱、昇温し、成型体の一端から徐々に焼結し
透明ガラス化することを特徴とする石英ガラスの製造方
法である。
本発明を以下詳細に説明する 原料のシリカ微粉末は限定されるものではないが、例
えばシリコンアルコキシド等を原料に用いるゾルゲル法
によって製造されるシリカ微粉末、四塩化ケイ素を原料
に用い熱加水分解によって製造されるヒュームドシリカ
微粉末が例示できる。また、ゲルマニウム、ほう素等の
他元素を添加したシリカ微粉末を用いることができる。
製造される透明石英ガラスに高純度または高い光透過率
が要求される場合には、高純度のシリカ微粉末を用いる
ことが望ましい。
えばシリコンアルコキシド等を原料に用いるゾルゲル法
によって製造されるシリカ微粉末、四塩化ケイ素を原料
に用い熱加水分解によって製造されるヒュームドシリカ
微粉末が例示できる。また、ゲルマニウム、ほう素等の
他元素を添加したシリカ微粉末を用いることができる。
製造される透明石英ガラスに高純度または高い光透過率
が要求される場合には、高純度のシリカ微粉末を用いる
ことが望ましい。
シリカ微粉末の成型は、焼結ガラス化に必要な粒子の
充填性の確保と所望とする成型体の形状の形成及び維持
のため行うが、その方法は特に限定されない。例えば、
乾式加圧成型法または湿式成型法により行う。乾式加圧
成型法は、金型等を用い一軸方向に加圧し粉末を成型す
る一軸加圧成型法及び／または粉末をゴム型等に入れ静
水圧により加圧成型する冷間等方圧プレスなどがあげら
れる。湿式成型法は、シリカ微粉末を原料としこれを水
または有機溶媒に懸濁させ、この懸濁液をろ過すること
により水または有機溶媒を除去し、シリカ微粉末を沈
着、堆積し成型体とする方法、又は上記の懸濁液を所望
の容器に流し込み、水または有機溶媒を蒸発除去し成型
する方法を用いることができる。
充填性の確保と所望とする成型体の形状の形成及び維持
のため行うが、その方法は特に限定されない。例えば、
乾式加圧成型法または湿式成型法により行う。乾式加圧
成型法は、金型等を用い一軸方向に加圧し粉末を成型す
る一軸加圧成型法及び／または粉末をゴム型等に入れ静
水圧により加圧成型する冷間等方圧プレスなどがあげら
れる。湿式成型法は、シリカ微粉末を原料としこれを水
または有機溶媒に懸濁させ、この懸濁液をろ過すること
により水または有機溶媒を除去し、シリカ微粉末を沈
着、堆積し成型体とする方法、又は上記の懸濁液を所望
の容器に流し込み、水または有機溶媒を蒸発除去し成型
する方法を用いることができる。
上記の方法によって得られた成型体のかさ密度が小さ
い場合は、焼結時の収縮が大きくクラックを生じ易いた
め、かさ密度が石英ガラスの真密度の好ましくは40〜95
％、さらに好ましくは、50〜90％になるようにあらかじ
め予備焼結等によりかさ密度の調整を行ってもよい。ま
た、かさ密度が小さい場合には、焼結し透明ガラス化す
るときの昇温速度を小さくすることでクラックの発生を
防ぐことができる。
い場合は、焼結時の収縮が大きくクラックを生じ易いた
め、かさ密度が石英ガラスの真密度の好ましくは40〜95
％、さらに好ましくは、50〜90％になるようにあらかじ
め予備焼結等によりかさ密度の調整を行ってもよい。ま
た、かさ密度が小さい場合には、焼結し透明ガラス化す
るときの昇温速度を小さくすることでクラックの発生を
防ぐことができる。
また、原料粉末がカーボンを多く含む場合には、カー
ボン除去のため酸素雰囲気の熱処理、また、製造される
ガラス体に低いOH基の濃度が要求される場合には塩素ガ
ス等の雰囲気処理を行うなど、必要に応じた前処理を微
粉末成型体に行うことができる。
ボン除去のため酸素雰囲気の熱処理、また、製造される
ガラス体に低いOH基の濃度が要求される場合には塩素ガ
ス等の雰囲気処理を行うなど、必要に応じた前処理を微
粉末成型体に行うことができる。
以上の方法によって得られた成型体を、温度勾配を持
つように加熱、昇温し、成型体の一端より徐々に焼結す
る。焼結雰囲気は、He,H2,N2,O2,Cl2,Ar,SiF4,及びNH3
の中から、製造する石英ガラスの特性に応じて選ばれる
一種類以上のガスの雰囲気中であることが好ましい。
つように加熱、昇温し、成型体の一端より徐々に焼結す
る。焼結雰囲気は、He,H2,N2,O2,Cl2,Ar,SiF4,及びNH3
の中から、製造する石英ガラスの特性に応じて選ばれる
一種類以上のガスの雰囲気中であることが好ましい。
成型体が５〜150℃/cmの温度勾配を持つように加熱、
昇温する方法は、温度勾配を持つ加熱ゾーンを固定し成
型体を低温側から高温側に移動しながら焼結する方法に
よって行うことができる。また、成型体を固定し温度勾
配を持つ加熱ゾーンを移動しながら焼結する方法、成型
体と温度勾配を持つ加熱ゾーンのどちらも移動しながら
焼結する方法、及び、成型体を温度勾配を持つ加熱ゾー
ンに固定し温度勾配を維持しながら昇温する方法のいず
れも同様の効果が発揮される。温度勾配は、成型体に対
し水平方向でも垂直方向でもよい。上記の加熱ゾーンの
温度勾配は、小さすぎる場合、成型体全体が収縮焼結す
るため十分な脱ガス効果がえられず気泡が残り易くな
り、また、大きすぎる場合には、収縮の度合いの差が大
き過ぎるためと考えられるワレを生じるため好ましくは
５〜150℃/cm,さらに好ましくは,10〜100℃/cmの範囲と
する。加熱、昇温の温度範囲及び昇温速度は、成型体の
収縮する温度、収縮速度及び焼結ガラス化温度が、原料
のシリカ微粉末の性質、成型方法、成型体の形状、焼結
の際の雰囲気ガスの種類によってことなるため特に限定
できないが、温度範囲は、低温側が成型体の収縮温度以
下であり、高温側が焼結のガラス化温度以上に設定する
ことが望ましく、昇温速度は１〜80℃／分であることが
好ましい。
昇温する方法は、温度勾配を持つ加熱ゾーンを固定し成
型体を低温側から高温側に移動しながら焼結する方法に
よって行うことができる。また、成型体を固定し温度勾
配を持つ加熱ゾーンを移動しながら焼結する方法、成型
体と温度勾配を持つ加熱ゾーンのどちらも移動しながら
焼結する方法、及び、成型体を温度勾配を持つ加熱ゾー
ンに固定し温度勾配を維持しながら昇温する方法のいず
れも同様の効果が発揮される。温度勾配は、成型体に対
し水平方向でも垂直方向でもよい。上記の加熱ゾーンの
温度勾配は、小さすぎる場合、成型体全体が収縮焼結す
るため十分な脱ガス効果がえられず気泡が残り易くな
り、また、大きすぎる場合には、収縮の度合いの差が大
き過ぎるためと考えられるワレを生じるため好ましくは
５〜150℃/cm,さらに好ましくは,10〜100℃/cmの範囲と
する。加熱、昇温の温度範囲及び昇温速度は、成型体の
収縮する温度、収縮速度及び焼結ガラス化温度が、原料
のシリカ微粉末の性質、成型方法、成型体の形状、焼結
の際の雰囲気ガスの種類によってことなるため特に限定
できないが、温度範囲は、低温側が成型体の収縮温度以
下であり、高温側が焼結のガラス化温度以上に設定する
ことが望ましく、昇温速度は１〜80℃／分であることが
好ましい。
また、ガラス化を終了したのち、より高温での熱処理
を行ってもよく、それによりガラスの焼結性を高めるこ
とができる。
を行ってもよく、それによりガラスの焼結性を高めるこ
とができる。
以上のようにして無気泡の透明石英ガラスを得ること
ができる。
ができる。
［作 用］ 本発明においては、原料にシリカ微粉末を用い、これ
を成型し、必要に応じて得られた成型体を焼結の際のク
ラックの防止を目的とするかさ密度の調整のための予備
焼結等をおこない、次に、この成型体を焼結透明ガラス
化する過程において、成型体が温度勾配を持つように加
熱、昇温し、成型体の一端より徐々に透明ガラス化する
ことにより、容易に無気泡の石英ガラス体が得られる。
とくに、大形形状の成型体の焼結やガラス体に対する溶
解度が小さい、または、拡散速度の遅いガスを含む雰囲
気中での焼結において、無気泡化の効果が著しい。これ
は成型体内部に含まれる雰囲気ガス及び吸着ガスが焼結
の進行とともに成型体未焼結部分を通し成型体の外部に
逃げ易くなるためと考えられる。
を成型し、必要に応じて得られた成型体を焼結の際のク
ラックの防止を目的とするかさ密度の調整のための予備
焼結等をおこない、次に、この成型体を焼結透明ガラス
化する過程において、成型体が温度勾配を持つように加
熱、昇温し、成型体の一端より徐々に透明ガラス化する
ことにより、容易に無気泡の石英ガラス体が得られる。
とくに、大形形状の成型体の焼結やガラス体に対する溶
解度が小さい、または、拡散速度の遅いガスを含む雰囲
気中での焼結において、無気泡化の効果が著しい。これ
は成型体内部に含まれる雰囲気ガス及び吸着ガスが焼結
の進行とともに成型体未焼結部分を通し成型体の外部に
逃げ易くなるためと考えられる。
［実 施 例］ 本発明を、以下の実施例により詳細に説明する。しか
し、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものでは
ない。
し、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものでは
ない。
（実施例１） 原料粉末に、四塩化ケイ素を用い熱加水分解によって
製造されるヒュームドシリカ微粉末を用い、このシリカ
微粉末を直径120mmの金型を用い一軸加圧成型したの
ち、ゴム型に入れ冷間等方圧プレスにより500Kg/cm2の
圧力で成型し、重さ400g,直径102mm,高さ70mmの円柱
状、かさ密度約0.7g/cm3（約32％）の粉末成型体を得
た。この粉末成型体を塩素雰囲気、温度900℃で脱水処
理したのち、1050℃、ヘリウム雰囲気で予備焼結したと
ころ、かさ密度約1.8g/cm3（約82％）の予備焼結体が得
られた。この予備焼結体を、雰囲気がヘリウムガスであ
り、温度勾配が約40℃/cm、低温側が1000℃、高温側が1
480℃の加熱ゾーンに径方向に温度勾配を持つように入
れ、低温側から高温側に0.5cm/分の速度で移動して焼結
ガラス化した。この結果クラックが無く、10μｍ以上の
気泡のない石英ガラスが得られた。
製造されるヒュームドシリカ微粉末を用い、このシリカ
微粉末を直径120mmの金型を用い一軸加圧成型したの
ち、ゴム型に入れ冷間等方圧プレスにより500Kg/cm2の
圧力で成型し、重さ400g,直径102mm,高さ70mmの円柱
状、かさ密度約0.7g/cm3（約32％）の粉末成型体を得
た。この粉末成型体を塩素雰囲気、温度900℃で脱水処
理したのち、1050℃、ヘリウム雰囲気で予備焼結したと
ころ、かさ密度約1.8g/cm3（約82％）の予備焼結体が得
られた。この予備焼結体を、雰囲気がヘリウムガスであ
り、温度勾配が約40℃/cm、低温側が1000℃、高温側が1
480℃の加熱ゾーンに径方向に温度勾配を持つように入
れ、低温側から高温側に0.5cm/分の速度で移動して焼結
ガラス化した。この結果クラックが無く、10μｍ以上の
気泡のない石英ガラスが得られた。
（比較例１） 実施例１と同様に成型体を作製し、この成型体を加熱
炉の均熱ゾーンに置き、ヘリウムガス雰囲気中で、1050
℃から1480℃まで昇温速度５℃／分で焼結した。その結
果、得られたガラスは10μｍ以上の気泡を含むものであ
った。
炉の均熱ゾーンに置き、ヘリウムガス雰囲気中で、1050
℃から1480℃まで昇温速度５℃／分で焼結した。その結
果、得られたガラスは10μｍ以上の気泡を含むものであ
った。
（実施例２） 原料粉末にゾルゲル法によって作られた10％ゲルマニ
ウム添加シリカ微粉末を用い、この微粉末を直径40mmの
金型を用い一軸加圧成型したのち、ゴム型にいれ、冷間
等方圧プレスにより1000Kg/cm2の圧力で成型し、重さ30
g,直径36mm,高さ26mm、かさ密度が約0.88g/cm3（約32
％）の円柱状の粉末成型体を得た。この粉末成型体を酸
素雰囲気、温度700℃で処理し残留カーボンを除去した
のち、温度900℃、塩素雰囲気で脱水処理し、次いで、
温度900℃にて酸素濃度が40％の酸素、ヘリウム混合ガ
スの雰囲気で１時間予備焼結し、密度を約70％とし、続
いて温度勾配が約25℃/cm、低温側が900℃、高温側が15
00℃の加熱ゾーンに径方向に温度勾配を持つように入
れ、低温側から高温側に1cm/分の速度で移動して焼結ガ
ラス化した。この結果クラックが無く、10μｍ以上の気
泡のないゲルマニウム添加石英ガラスが得られた。
ウム添加シリカ微粉末を用い、この微粉末を直径40mmの
金型を用い一軸加圧成型したのち、ゴム型にいれ、冷間
等方圧プレスにより1000Kg/cm2の圧力で成型し、重さ30
g,直径36mm,高さ26mm、かさ密度が約0.88g/cm3（約32
％）の円柱状の粉末成型体を得た。この粉末成型体を酸
素雰囲気、温度700℃で処理し残留カーボンを除去した
のち、温度900℃、塩素雰囲気で脱水処理し、次いで、
温度900℃にて酸素濃度が40％の酸素、ヘリウム混合ガ
スの雰囲気で１時間予備焼結し、密度を約70％とし、続
いて温度勾配が約25℃/cm、低温側が900℃、高温側が15
00℃の加熱ゾーンに径方向に温度勾配を持つように入
れ、低温側から高温側に1cm/分の速度で移動して焼結ガ
ラス化した。この結果クラックが無く、10μｍ以上の気
泡のないゲルマニウム添加石英ガラスが得られた。
（比較例２） 実施例２と同様に粉末成型体を作製し、これを加熱炉
の均熱ゾーンに置き、酸素濃度が40％の酸素、ヘリウム
混合ガスの雰囲気中で、900℃から1500℃まで昇温速度
４℃／分で焼結した。その結果、成型体は発泡し透明な
ガラス体は得られなかった。
の均熱ゾーンに置き、酸素濃度が40％の酸素、ヘリウム
混合ガスの雰囲気中で、900℃から1500℃まで昇温速度
４℃／分で焼結した。その結果、成型体は発泡し透明な
ガラス体は得られなかった。
（実施例３） 原料粉末にゾルゲル法によって作られたシリカ微粉末
を用い、この微粉末を水に混合、懸濁させ、この懸濁液
をろ過して余剰の水を除去しシリカ微粉末を沈着、堆積
したのち、乾燥し、直径50mm,長さ110mm,かさ密度0.55g
/cm3（約25％）の粉末成型体を得た。この粉末成型体
を、1050℃酸素雰囲気で予備焼結し密度を約83％とした
後、雰囲気がヘリウムガスであり、温度勾配が約40℃/c
m、低温側が1000℃、高温側が1400℃の加熱ゾーンに高
さ方向に温度勾配を持つように入れ、低温側から高温側
に1cm/分の速度で移動して焼結ガラス化した。この結果
クラックが無く、10μｍ以上の気泡のない円柱状の石英
ガラスが得られた。
を用い、この微粉末を水に混合、懸濁させ、この懸濁液
をろ過して余剰の水を除去しシリカ微粉末を沈着、堆積
したのち、乾燥し、直径50mm,長さ110mm,かさ密度0.55g
/cm3（約25％）の粉末成型体を得た。この粉末成型体
を、1050℃酸素雰囲気で予備焼結し密度を約83％とした
後、雰囲気がヘリウムガスであり、温度勾配が約40℃/c
m、低温側が1000℃、高温側が1400℃の加熱ゾーンに高
さ方向に温度勾配を持つように入れ、低温側から高温側
に1cm/分の速度で移動して焼結ガラス化した。この結果
クラックが無く、10μｍ以上の気泡のない円柱状の石英
ガラスが得られた。
［発明の効果］ 以上の説明から明らかなように、本発明によれば、シ
リカ微粉末を原料に用い、この微粉末を乾式加圧成型
法、もしくは、湿式成型法により成型し、必要に応じ焼
結の際のワレの発生を防ぐためのかさ密度の調整を目的
とする予備焼結等を行った後、この微粉末成型体を焼結
ガラス化する過程において、製造する石英ガラスの特性
に応じ、He,H2,N2,O2,Cl2,Ar,SiF4,NH3の中から選ばれ
る一種類以上の混合ガスの雰囲気中において、微粉末成
型体が温度勾配を持つように加熱、昇温し、成型体の一
端より徐々に焼結することにより、クラックが無く、無
気泡の透明石英ガラスをに製造することができる。特
に、大形形状の成型体、及び、ガラス体に対する溶解度
が小さい、または、拡散速度の遅いガスを含む雰囲気中
での焼結ガラス化において有効な製造方法である。
リカ微粉末を原料に用い、この微粉末を乾式加圧成型
法、もしくは、湿式成型法により成型し、必要に応じ焼
結の際のワレの発生を防ぐためのかさ密度の調整を目的
とする予備焼結等を行った後、この微粉末成型体を焼結
ガラス化する過程において、製造する石英ガラスの特性
に応じ、He,H2,N2,O2,Cl2,Ar,SiF4,NH3の中から選ばれ
る一種類以上の混合ガスの雰囲気中において、微粉末成
型体が温度勾配を持つように加熱、昇温し、成型体の一
端より徐々に焼結することにより、クラックが無く、無
気泡の透明石英ガラスをに製造することができる。特
に、大形形状の成型体、及び、ガラス体に対する溶解度
が小さい、または、拡散速度の遅いガスを含む雰囲気中
での焼結ガラス化において有効な製造方法である。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平１−119537（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−41842（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−222932（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−45144（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−83325（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−145344（ＪＰ，Ａ)
Claims (5)
- 【請求項１】シリカ微粉末を原料とし、それを成型し、
さらにカサ密度がガラス体真密度の40〜95％になるよう
に予備焼結を行ない、次いで該成型体を５〜150℃/cmの
温度勾配を持つように加熱、昇温し、成型体の一端から
徐々に焼結し透明ガラス化することを特徴とする石英ガ
ラスの製造方法。 - 【請求項２】特許請求の範囲第１項に記載された石英ガ
ラスの製造方法において、焼結雰囲気がHe、H2、N2、
O2、Cl2、Ar、SiF4、NH3から選ばれた１種以上である方
法。 - 【請求項３】特許請求の範囲第１項又は第２項に記載さ
れた石英ガラスの製造方法において、成型が乾式加圧成
型法又は湿式成型法である方法。 - 【請求項４】特許請求の範囲第３項に記載された石英ガ
ラスの製造方法において、乾式加圧成型法が１軸加圧成
型法及び／または冷間等方圧プレス法である方法。 - 【請求項５】特許請求の範囲第３項に記載された石英ガ
ラスの製造方法において、湿式成型法がシリカ微粉末原
料を水もしくは有機溶媒に懸濁させ、懸濁液をろ過する
ことにより水もしくは有機溶媒を除去しシリカ微粉末を
沈着成型する方法、または、上記懸濁液を容器に流し込
み水もしくは有機溶媒を蒸発除去し成型する方法である
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01323772A JP3092626B2 (ja) | 1989-12-15 | 1989-12-15 | 石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01323772A JP3092626B2 (ja) | 1989-12-15 | 1989-12-15 | 石英ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03187934A JPH03187934A (ja) | 1991-08-15 |
| JP3092626B2 true JP3092626B2 (ja) | 2000-09-25 |
Family
ID=18158452
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP01323772A Expired - Fee Related JP3092626B2 (ja) | 1989-12-15 | 1989-12-15 | 石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3092626B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19936478A1 (de) * | 1999-08-03 | 2001-02-15 | Degussa | Sinterwerkstoffe |
-
1989
- 1989-12-15 JP JP01323772A patent/JP3092626B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03187934A (ja) | 1991-08-15 |
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