JPH0776093B2 - 石英ガラスの製造方法 - Google Patents
石英ガラスの製造方法Info
- Publication number
- JPH0776093B2 JPH0776093B2 JP63039044A JP3904488A JPH0776093B2 JP H0776093 B2 JPH0776093 B2 JP H0776093B2 JP 63039044 A JP63039044 A JP 63039044A JP 3904488 A JP3904488 A JP 3904488A JP H0776093 B2 JPH0776093 B2 JP H0776093B2
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- JP
- Japan
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- quartz glass
- sol
- sintered body
- cristobalite
- gel
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/50—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with alkali metals
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は石英ガラスの製造方法、特には実質的に泡およ
びOH基を含まないことからレンズ、プラズマなどの光学
器機用、半導体工業用のルツボ、炉芯管などに有用とさ
れる石英ガラスをゾルゲル法で製造する方法に関するも
のである。
びOH基を含まないことからレンズ、プラズマなどの光学
器機用、半導体工業用のルツボ、炉芯管などに有用とさ
れる石英ガラスをゾルゲル法で製造する方法に関するも
のである。
（従来の技術とその解決すべき問題点） 石英ガラスの製造方法については、アルキルシリケート
をエタノールなどの有機溶剤に溶解し、塩酸などの酸性
触媒またはアンモニアなどの塩基性触媒の存在下で加水
分解してシリカゾルを作り、これを脱水、縮合してシリ
カゲルとし、ついで乾燥焼成して石英ガラスとする方法
がいわゆるゾル−ゲル法として知られている。
をエタノールなどの有機溶剤に溶解し、塩酸などの酸性
触媒またはアンモニアなどの塩基性触媒の存在下で加水
分解してシリカゾルを作り、これを脱水、縮合してシリ
カゲルとし、ついで乾燥焼成して石英ガラスとする方法
がいわゆるゾル−ゲル法として知られている。
しかし、この方法で得られる石英ガラスは微細な泡を含
んだものになり易く、かつはOH基を500〜1,000ppm含む
ものであるために泡の存在を嫌う光学用途、耐熱性の要
求される半導体工業用には適さないという品質上の問題
があるため、これについては特別な脱泡処理、脱OH処理
を行なう必要がある。
んだものになり易く、かつはOH基を500〜1,000ppm含む
ものであるために泡の存在を嫌う光学用途、耐熱性の要
求される半導体工業用には適さないという品質上の問題
があるため、これについては特別な脱泡処理、脱OH処理
を行なう必要がある。
しかして、この脱泡処理についてはゾルゲル法で得られ
た乾燥ゲルをヘリウムガス雰囲気中で熱処理する方法が
知られており、脱OH処理についてはこの乾燥ゲルを塩素
ガス雰囲気中で800℃以上に熱処理する方法が行われて
いるが、この脱泡処理と脱OH処理を同時に行なおうとす
ると複雑かつ精密な工程管理が必要とされるし、この脱
OH処理には有毒ガスである塩素を高温で取扱うものであ
ることから作業的、装置的に厳しい安全管理が要求され
るし、廃ガス処理設備などの付帯設備が必要とされると
いう不利がある。
た乾燥ゲルをヘリウムガス雰囲気中で熱処理する方法が
知られており、脱OH処理についてはこの乾燥ゲルを塩素
ガス雰囲気中で800℃以上に熱処理する方法が行われて
いるが、この脱泡処理と脱OH処理を同時に行なおうとす
ると複雑かつ精密な工程管理が必要とされるし、この脱
OH処理には有毒ガスである塩素を高温で取扱うものであ
ることから作業的、装置的に厳しい安全管理が要求され
るし、廃ガス処理設備などの付帯設備が必要とされると
いう不利がある。
他方、実質的に気泡およびOH基を有しない石英ガラスの
製造については四塩化けい素などのハロゲン化けい素を
酸化して得た二酸化けい素粉をアルカリ金属塩などの結
晶化促進剤の存在下に熱処理してクリストバライトの焼
結体を作り、ついでこれを減圧下に高温処理して脱アル
カリと共にこの焼結体をガラス化して石英ガラスとする
方法が知られており（特開昭61−58823号、同61−58824
号、同61−58832号、同61−63537号、同62−30633号、
同62−30634号各公報参照）、これによれば比較的容易
に気泡およびOH基を含まない石英ガラスを得ることがで
きるけれども、この方法では出発原料が二酸化けい素粉
末とされており、この二酸化けい素粉末に対する結晶化
促進剤の添加が結晶化促進剤溶液の含浸によって行なわ
れるために、この結晶化促進剤の二酸化けい素粉末に対
する濃度が二酸化けい素粉末の粒径によって異なり、必
然的にそのクリストバライト化にむらが生じるし、この
クリストバライト化が粒子単位で進むために得られるク
リストバライトが粒径の大きいものとなり、この焼結体
を冷却するときに220〜275℃におけるβ相→α相への相
転移時における体積変化に伴なう歪によってクラックが
入るという不利があるので、これには焼結で得たクリス
トバライトをその相移転温度以上に保ったまゝでつぎの
工程に移す必要があるという工業的な欠点がある。
製造については四塩化けい素などのハロゲン化けい素を
酸化して得た二酸化けい素粉をアルカリ金属塩などの結
晶化促進剤の存在下に熱処理してクリストバライトの焼
結体を作り、ついでこれを減圧下に高温処理して脱アル
カリと共にこの焼結体をガラス化して石英ガラスとする
方法が知られており（特開昭61−58823号、同61−58824
号、同61−58832号、同61−63537号、同62−30633号、
同62−30634号各公報参照）、これによれば比較的容易
に気泡およびOH基を含まない石英ガラスを得ることがで
きるけれども、この方法では出発原料が二酸化けい素粉
末とされており、この二酸化けい素粉末に対する結晶化
促進剤の添加が結晶化促進剤溶液の含浸によって行なわ
れるために、この結晶化促進剤の二酸化けい素粉末に対
する濃度が二酸化けい素粉末の粒径によって異なり、必
然的にそのクリストバライト化にむらが生じるし、この
クリストバライト化が粒子単位で進むために得られるク
リストバライトが粒径の大きいものとなり、この焼結体
を冷却するときに220〜275℃におけるβ相→α相への相
転移時における体積変化に伴なう歪によってクラックが
入るという不利があるので、これには焼結で得たクリス
トバライトをその相移転温度以上に保ったまゝでつぎの
工程に移す必要があるという工業的な欠点がある。
（発明の構成） 本発明はこのような不利を解決した石英ガラスの製造方
法に関するものであり、これはアルキルシリケートを加
水分解して得たゾルに、このゾルを均一に溶解する結晶
化促進剤を添加してからゲル化し、このゲルを乾燥後、
1,000〜1,400℃にて５〜20時間加熱してクリストバライ
トの緻密な焼結体とし、ついでこの焼結体を真空中ある
いは不活性ガス雰囲気下で加熱して透明ガラス化するこ
とを特徴とするものである。
法に関するものであり、これはアルキルシリケートを加
水分解して得たゾルに、このゾルを均一に溶解する結晶
化促進剤を添加してからゲル化し、このゲルを乾燥後、
1,000〜1,400℃にて５〜20時間加熱してクリストバライ
トの緻密な焼結体とし、ついでこの焼結体を真空中ある
いは不活性ガス雰囲気下で加熱して透明ガラス化するこ
とを特徴とするものである。
すなわち、本発明者らは実質的に気泡およびOH基を含有
しない石英ガラスをゾルゲル法で製造する方法について
種々検討した結果、結晶体促進剤を溶液とし、これを石
英ガラスの前駆体であるアルキルシリケートの加水分解
で得られるゾルに添加すると結晶化促進剤を極めて容易
にかつ完全にゾル中に均一に添加することができるの
で、これをゲル化させたものを乾燥後、1,000〜1,400℃
にて５〜20時間加熱すると結晶化促進剤が分子レベルで
均一に分散された、均一で緻密なクリストバライト焼結
体が得られること、このクリストバライトが非常に細か
い緻密な焼結体として得られるのでこのものはβ相→α
相への相転移時にもクラック発生で割れることがなくな
り、室温まで冷却しても安定であること、またこのクリ
ストバライト焼結体を真空中または不活性ガス雰囲気下
で加熱すると石英ガラスにとっては不純物である結晶下
促進剤はこの熱処理で完全に除去することができるほ
か、気泡も発生せず、OH基もなくすることができるとい
うことを見出した。
しない石英ガラスをゾルゲル法で製造する方法について
種々検討した結果、結晶体促進剤を溶液とし、これを石
英ガラスの前駆体であるアルキルシリケートの加水分解
で得られるゾルに添加すると結晶化促進剤を極めて容易
にかつ完全にゾル中に均一に添加することができるの
で、これをゲル化させたものを乾燥後、1,000〜1,400℃
にて５〜20時間加熱すると結晶化促進剤が分子レベルで
均一に分散された、均一で緻密なクリストバライト焼結
体が得られること、このクリストバライトが非常に細か
い緻密な焼結体として得られるのでこのものはβ相→α
相への相転移時にもクラック発生で割れることがなくな
り、室温まで冷却しても安定であること、またこのクリ
ストバライト焼結体を真空中または不活性ガス雰囲気下
で加熱すると石英ガラスにとっては不純物である結晶下
促進剤はこの熱処理で完全に除去することができるほ
か、気泡も発生せず、OH基もなくすることができるとい
うことを見出した。
以下に本発明の各工程をさらに詳細に説明する。
本発明の方法はまずアルキルシリケートを加水分解して
ゾルを作るのであるが、これは公知の方法で行えばよ
く、したがってこれはアルキルシリケート、例えばテト
ラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトライソ
プロポキシシラン、テトラブトキシシランなどのけい酸
エステル１モルに水４〜20モルと有機溶剤、例えばメタ
ノール、エタノールなどのアルコール類を添加し、これ
に酸性触媒としての塩酸、硝酸などまたは塩基性触媒と
してのアンモニア水、ホルムアミドなどを1/100〜１モ
ル加え、室温で加水分解させればよい。
ゾルを作るのであるが、これは公知の方法で行えばよ
く、したがってこれはアルキルシリケート、例えばテト
ラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトライソ
プロポキシシラン、テトラブトキシシランなどのけい酸
エステル１モルに水４〜20モルと有機溶剤、例えばメタ
ノール、エタノールなどのアルコール類を添加し、これ
に酸性触媒としての塩酸、硝酸などまたは塩基性触媒と
してのアンモニア水、ホルムアミドなどを1/100〜１モ
ル加え、室温で加水分解させればよい。
本発明の方法ではこのようにしてアルキルシリケートの
加水分解で得られたゾルに結晶化促進剤を添加するので
あるが、この結晶化促進剤の添加はこれを溶液状にして
ゾルに添加すればよい。この結晶化促進剤としてはアル
カリ金属のように蒸気圧の高い金属の化合物、例えばそ
の塩化物、水酸化物、酸化物、アルコキシドなどで上記
したアルキルシリケート、水、アルコールなどの有機溶
剤に可溶なものから選択すればよく、したがってこれに
は塩化ナトリウム、水酸化ナトリウム、炭酸水素ナトリ
ウムなどが例示されるが、これらは１〜10％程度の水溶
液として使用すればよい。また、この結晶化促進剤の添
加量は例えば前記した特開昭61−58823号公報に開示さ
れている発明ではNa成分として100〜2,000ppmの添加が
必要とされているけれども、本発明の方法ではこれがア
ルキルシリケートのゾルに溶液で均一に添加されるので
これより少量の５〜90ppm、例えば20ppmでよく、これに
よってアルキルシリケートの加水分解で得られたゾルは
必要にして充分な量な結晶化促進剤を含んだものとされ
る。
加水分解で得られたゾルに結晶化促進剤を添加するので
あるが、この結晶化促進剤の添加はこれを溶液状にして
ゾルに添加すればよい。この結晶化促進剤としてはアル
カリ金属のように蒸気圧の高い金属の化合物、例えばそ
の塩化物、水酸化物、酸化物、アルコキシドなどで上記
したアルキルシリケート、水、アルコールなどの有機溶
剤に可溶なものから選択すればよく、したがってこれに
は塩化ナトリウム、水酸化ナトリウム、炭酸水素ナトリ
ウムなどが例示されるが、これらは１〜10％程度の水溶
液として使用すればよい。また、この結晶化促進剤の添
加量は例えば前記した特開昭61−58823号公報に開示さ
れている発明ではNa成分として100〜2,000ppmの添加が
必要とされているけれども、本発明の方法ではこれがア
ルキルシリケートのゾルに溶液で均一に添加されるので
これより少量の５〜90ppm、例えば20ppmでよく、これに
よってアルキルシリケートの加水分解で得られたゾルは
必要にして充分な量な結晶化促進剤を含んだものとされ
る。
本発明の方法はこのようにして得られた結晶化促進剤を
含んだゾルをゲル化し、ついで焼結してクリストバライ
トとするのであるが、このゲルは公知の方法にしたがっ
てこのゾルに塩酸、硝酸などの酸性触媒またはアンモニ
ア水、ホルムアミドなどの塩基性触媒を添加すればよ
く、これら触媒の添加量はゾルに対し１〜100％添加す
ればよく、ゲル化はこの触媒添加後、室温放置すること
によって容易に行なわせることができる。このようにし
て得たゲルは50〜80℃に加熱することによって乾燥ゲル
としたのち、焼結することによってクリストバライトと
されるのであるが、この焼結は乾燥ゲルを電気炉中にお
いて1,000〜1,400℃に５〜20時間加熱すればよく、この
焼結によって乾燥ゲルは緻密なクリストバライト焼結体
とされる。なお、この焼結体は非常に細かい緻密なもの
であるので、冷却時にβ相→α相への相転移点とされる
220〜275℃を経るときでも体積変化を伴なう歪が小さ
い、したがってクラックを発生することもないのでこの
ものは冷却によって常温まで冷却することができる。
含んだゾルをゲル化し、ついで焼結してクリストバライ
トとするのであるが、このゲルは公知の方法にしたがっ
てこのゾルに塩酸、硝酸などの酸性触媒またはアンモニ
ア水、ホルムアミドなどの塩基性触媒を添加すればよ
く、これら触媒の添加量はゾルに対し１〜100％添加す
ればよく、ゲル化はこの触媒添加後、室温放置すること
によって容易に行なわせることができる。このようにし
て得たゲルは50〜80℃に加熱することによって乾燥ゲル
としたのち、焼結することによってクリストバライトと
されるのであるが、この焼結は乾燥ゲルを電気炉中にお
いて1,000〜1,400℃に５〜20時間加熱すればよく、この
焼結によって乾燥ゲルは緻密なクリストバライト焼結体
とされる。なお、この焼結体は非常に細かい緻密なもの
であるので、冷却時にβ相→α相への相転移点とされる
220〜275℃を経るときでも体積変化を伴なう歪が小さ
い、したがってクラックを発生することもないのでこの
ものは冷却によって常温まで冷却することができる。
本発明の方法はこのクリストバライト焼結体を溶融して
石英ガラスとするのであるが、この石英ガラスはクリス
トバライト焼結体を電気炉中に1,800℃以上に加熱して
溶融してガラク化させればよい。この工程では前記した
工程で添加された結晶化促進剤およびその他の不純物を
揮散除去させる必要があるが、これは真空中あるいはヘ
リウムなどの不活性ガス雰囲気中において行なえばよ
い。このように処理するとクリストバライト焼結体は溶
融され、ガラス化されて透明な石英ガラスとされるが、
この石英ガラスはすでに焼結体から結晶化促進剤その他
の不純物が除去されているので純度の高いものになる
し、これはまたその溶融によって気泡もなく、さらには
OH基も除去されたものとなるので、実質的に気泡とOH基
を含まない透明な高純度の石英ガラスとされる。
石英ガラスとするのであるが、この石英ガラスはクリス
トバライト焼結体を電気炉中に1,800℃以上に加熱して
溶融してガラク化させればよい。この工程では前記した
工程で添加された結晶化促進剤およびその他の不純物を
揮散除去させる必要があるが、これは真空中あるいはヘ
リウムなどの不活性ガス雰囲気中において行なえばよ
い。このように処理するとクリストバライト焼結体は溶
融され、ガラス化されて透明な石英ガラスとされるが、
この石英ガラスはすでに焼結体から結晶化促進剤その他
の不純物が除去されているので純度の高いものになる
し、これはまたその溶融によって気泡もなく、さらには
OH基も除去されたものとなるので、実質的に気泡とOH基
を含まない透明な高純度の石英ガラスとされる。
本発明の方法は上記したようにゾルゲル法においてゾル
に結晶化促進剤を添加したものであるので、ゲルのクリ
ストバライト化が容易となり、結果において実質的に気
泡、OH基を含有しない合成石英を容易に得ることができ
るという有利性が与えられる。
に結晶化促進剤を添加したものであるので、ゲルのクリ
ストバライト化が容易となり、結果において実質的に気
泡、OH基を含有しない合成石英を容易に得ることができ
るという有利性が与えられる。
つぎに本発明の実施例をあげる。
実施例１ けい酸エチル0.5モルに水５モルと塩酸0.005モルを添加
し加水分解して得たシリカゾルに、2.5％の塩化ナトリ
ウム水溶液0.1gを添加してから0.2Nのアンモニア水を添
加しpHを3.5に調整してシリカゲルを作った。
し加水分解して得たシリカゾルに、2.5％の塩化ナトリ
ウム水溶液0.1gを添加してから0.2Nのアンモニア水を添
加しpHを3.5に調整してシリカゲルを作った。
ついでこのシリカゲルを60℃で10日間乾燥したところ、
Na濃度が30ppmである乾燥ゲルが得られたので、これを
大気中において1,350℃まで段階的に昇温し、1,350℃で
10時間焼結したのち、200℃／分の速度で室温まで冷却
したところ、クラックの発生することもなくクリストバ
ライトの緻密な焼結体が得られた。
Na濃度が30ppmである乾燥ゲルが得られたので、これを
大気中において1,350℃まで段階的に昇温し、1,350℃で
10時間焼結したのち、200℃／分の速度で室温まで冷却
したところ、クラックの発生することもなくクリストバ
ライトの緻密な焼結体が得られた。
つぎにこの焼結体を真空加熱炉に挿入し10-4トルの真空
下で1,800℃で30分間加熱したところ、60φ×5tmmの透
明な石英ガラス体が得られ、このものには偏光歪計によ
る歪点がなく、そのOH基濃度を赤外分析法でしらべたと
ころOH濃度は0ppmであり、原子吸光法で測定した残留Na
濃度は0.5ppm以下であった。
下で1,800℃で30分間加熱したところ、60φ×5tmmの透
明な石英ガラス体が得られ、このものには偏光歪計によ
る歪点がなく、そのOH基濃度を赤外分析法でしらべたと
ころOH濃度は0ppmであり、原子吸光法で測定した残留Na
濃度は0.5ppm以下であった。
比較例１ 上記した実施例における結晶化促進剤としての塩化ナト
リウムを添加しないほかは上記と同様に処理して乾燥ゲ
ルを作り、この乾燥ゲルを大気中において1,350℃まで
段階的に昇温し、1,350℃で10時間加熱してから200℃／
分の速度で室温まで冷却したところ透明な石英ガラス体
が得られたが、このものは0.1mm程度の微細な泡を多数
含んでいて、この泡はその約10％が偏光歪計で見て歪を
有したものであったし、赤外分光法によるOH濃度も570p
pmであった。
リウムを添加しないほかは上記と同様に処理して乾燥ゲ
ルを作り、この乾燥ゲルを大気中において1,350℃まで
段階的に昇温し、1,350℃で10時間加熱してから200℃／
分の速度で室温まで冷却したところ透明な石英ガラス体
が得られたが、このものは0.1mm程度の微細な泡を多数
含んでいて、この泡はその約10％が偏光歪計で見て歪を
有したものであったし、赤外分光法によるOH濃度も570p
pmであった。
比較例２ けい酸エチル0.5モル、水５モルに0.005モルと塩酸を添
加し室温で加水分解させてシリカゾルを作り、これをpH
3.5に調整してシリカゲルとし、60℃で20日間乾燥して
乾燥ゲルを作ったのち、これをボールミルで粉砕して粒
径20〜100μｍの微細な石英粉30gを作った。
加し室温で加水分解させてシリカゾルを作り、これをpH
3.5に調整してシリカゲルとし、60℃で20日間乾燥して
乾燥ゲルを作ったのち、これをボールミルで粉砕して粒
径20〜100μｍの微細な石英粉30gを作った。
ついで、この石英粉に５％塩化ナトリウム溶液を含浸さ
せ、乾燥したところ、原子吸光法によるNa濃度が1,200p
pmである乾燥石英粉が得られたので、これを型内にタブ
レット状に押しかため、1,350℃まで段階的に昇温し、
1,350℃で10時間加熱してから200℃／分の速度で室温ま
で冷却したところ、得られたクリストバライト焼結体は
割れてしまった。
せ、乾燥したところ、原子吸光法によるNa濃度が1,200p
pmである乾燥石英粉が得られたので、これを型内にタブ
レット状に押しかため、1,350℃まで段階的に昇温し、
1,350℃で10時間加熱してから200℃／分の速度で室温ま
で冷却したところ、得られたクリストバライト焼結体は
割れてしまった。
Claims (2)
- 【請求項１】アルキルシリケートを加水分解して得たゾ
ルを、そのゾルに均一に溶解する結晶化促進剤の存在下
にゲル化し、このゲルを乾燥後、1,000〜1,400℃にて５
〜20時間加熱してクリストバライトの緻密な焼結体と
し、ついでこの焼結体を真空中あるいは不活性ガス雰囲
気下で加熱して透明ガラス化することを特徴とする石英
ガラスの製造方法。 - 【請求項２】結晶化促進剤がアルカリ金属の化合物から
選択されたものである特許請求の範囲第１項記載の石英
ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63039044A JPH0776093B2 (ja) | 1988-02-22 | 1988-02-22 | 石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63039044A JPH0776093B2 (ja) | 1988-02-22 | 1988-02-22 | 石英ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01215728A JPH01215728A (ja) | 1989-08-29 |
| JPH0776093B2 true JPH0776093B2 (ja) | 1995-08-16 |
Family
ID=12542121
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63039044A Expired - Fee Related JPH0776093B2 (ja) | 1988-02-22 | 1988-02-22 | 石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0776093B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0394843A (ja) * | 1989-09-04 | 1991-04-19 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 合成石英ガラスるつぼおよびその製造方法 |
| WO1996004210A1 (fr) * | 1994-08-04 | 1996-02-15 | Hitachi Chemical Company, Ltd. | Procede de production de verre de silice |
| CN107793021B (zh) * | 2017-10-31 | 2021-07-30 | 江苏亨通光导新材料有限公司 | 适于光纤预制棒烧结炉的微晶化炉芯管及快速微晶化方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6126524A (ja) * | 1984-07-16 | 1986-02-05 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造方法 |
-
1988
- 1988-02-22 JP JP63039044A patent/JPH0776093B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01215728A (ja) | 1989-08-29 |
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