JPH0394843A - 合成石英ガラスるつぼおよびその製造方法 - Google Patents
合成石英ガラスるつぼおよびその製造方法Info
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- JPH0394843A JPH0394843A JP22890789A JP22890789A JPH0394843A JP H0394843 A JPH0394843 A JP H0394843A JP 22890789 A JP22890789 A JP 22890789A JP 22890789 A JP22890789 A JP 22890789A JP H0394843 A JPH0394843 A JP H0394843A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
-
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- C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
- C03B19/066—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction for the production of quartz or fused silica articles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B20/00—Processes specially adapted for the production of quartz or fused silica articles, not otherwise provided for
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業土の利用分野］
本発明は合成石英ガラスるつぼ、特には天然石英ガラス
と同等以上の高温粘度を有することから半導体基村など
の溶融るつぼとして有用とされる合成石英ガラスるつぼ
およびその製造方法に関するものである。
と同等以上の高温粘度を有することから半導体基村など
の溶融るつぼとして有用とされる合成石英ガラスるつぼ
およびその製造方法に関するものである。
［従来の技術］
半導体物質、特にシリコン車結晶の引上げ用るつぼは高
温での耐熱性Ｃすぐれていることから天然石英ガラス製
のものが汎用されているが、天然石英ガラスは不純物を
含有していることから最近における半導体メモリの高集
積化のために歩留まりの低下が問題となり、この高純度
化が要望されている。
温での耐熱性Ｃすぐれていることから天然石英ガラス製
のものが汎用されているが、天然石英ガラスは不純物を
含有していることから最近における半導体メモリの高集
積化のために歩留まりの低下が問題となり、この高純度
化が要望されている。
［発明が解決しようとする課題］
このため、このるつぼを純度の高い合成石英ガラスで作
ることも検討されているが、■四塩化けい素などを酸水
素火炎中で加水分解させてシリカ徹粒子ヒし、これを溶
融して石英ガラスとする方法にはガラス中＆：０１１基
が１，０Ｏ０ｐｐｍも残留しているために高温粘性が低
く、真空中高温では発泡するという問題点があり、■こ
の酸水素火炎をプラズマ炎とする方法にはコストが高《
、量産化も難しいという不利がある。また、これについ
てはアルコキシシランをアルコール溶媒中で加水分解し
てシリカを作り、これを溶融して合成石英を得るという
、いわゆるゾルーゲル法によるこ辷も検討されており、
これには高純度品を安価に得るこεができる辷いう利益
があるもののＯＨ基が残り易く、製造に長時間が必要辷
されるという不利があり、高温粘性の高いものが得られ
難いという欠点がある。
ることも検討されているが、■四塩化けい素などを酸水
素火炎中で加水分解させてシリカ徹粒子ヒし、これを溶
融して石英ガラスとする方法にはガラス中＆：０１１基
が１，０Ｏ０ｐｐｍも残留しているために高温粘性が低
く、真空中高温では発泡するという問題点があり、■こ
の酸水素火炎をプラズマ炎とする方法にはコストが高《
、量産化も難しいという不利がある。また、これについ
てはアルコキシシランをアルコール溶媒中で加水分解し
てシリカを作り、これを溶融して合成石英を得るという
、いわゆるゾルーゲル法によるこ辷も検討されており、
これには高純度品を安価に得るこεができる辷いう利益
があるもののＯＨ基が残り易く、製造に長時間が必要辷
されるという不利があり、高温粘性の高いものが得られ
難いという欠点がある。
［課題を解決するための手段］
本発明はこのような不利を解決するこヒのできる合成石
英ガラスるつぼおよびその製造方法に関するもので、こ
れはＯＨ基がＢＯｐｐｍ以下であり、１，４００℃社お
ける粘度（ｌｏｇη）がｌＯ．６ポイズ以上であること
を特徴Ｌする合成石英ガラスるつぼおよびアルコキシシ
ランを加水分解して得たシリカわ３を減圧下１．７００
℃以上の温度で焼結したのち粉砕し、吸着水分を０．０
３重量％以下とした状態でアーク炎で熔融し、るつぼに
成形することを特徴とする合成石英ガラスるつぼの製造
方法に関するものである。
英ガラスるつぼおよびその製造方法に関するもので、こ
れはＯＨ基がＢＯｐｐｍ以下であり、１，４００℃社お
ける粘度（ｌｏｇη）がｌＯ．６ポイズ以上であること
を特徴Ｌする合成石英ガラスるつぼおよびアルコキシシ
ランを加水分解して得たシリカわ３を減圧下１．７００
℃以上の温度で焼結したのち粉砕し、吸着水分を０．０
３重量％以下とした状態でアーク炎で熔融し、るつぼに
成形することを特徴とする合成石英ガラスるつぼの製造
方法に関するものである。
すなわち、本発明者らは高温粘度が高い合成石英ガラス
るつぼをゾルーゲル法で製造する方法について種々検討
した結果、天然石英ガラスではこれに含有される０■基
ｍｂ粘度辷の間に特は相関はないが、合成石英ガラスで
はこれに含有され′Ｃいる０Ｈ基量ヒ粘度εの間に強い
相関があり、高温粘度を高くするためにはＯｌ１基含有
量を８０ｐｐｍ以下ヒする必要のあるこヒ、またこれを
８０ｐｐｍ以下とすれば合成石英ガラスの１． ． ４
０ ０℃における粘度（Ｒｏｇｎ）を１０．６ポイズ
以上ヒすることができることを見出す辷共に、このよう
な合成石英ガラスを得るためにはゾルーゲル法で得られ
たシリカを減圧下＆：］．，７００℃以上の温度で焼結
したのち粉砕し、この吸着水分を０．０３重量以下εし
、これをアーク炎で溶融し、戊形すねばよいということ
を確認して本発明を完成させた。
るつぼをゾルーゲル法で製造する方法について種々検討
した結果、天然石英ガラスではこれに含有される０■基
ｍｂ粘度辷の間に特は相関はないが、合成石英ガラスで
はこれに含有され′Ｃいる０Ｈ基量ヒ粘度εの間に強い
相関があり、高温粘度を高くするためにはＯｌ１基含有
量を８０ｐｐｍ以下ヒする必要のあるこヒ、またこれを
８０ｐｐｍ以下とすれば合成石英ガラスの１． ． ４
０ ０℃における粘度（Ｒｏｇｎ）を１０．６ポイズ
以上ヒすることができることを見出す辷共に、このよう
な合成石英ガラスを得るためにはゾルーゲル法で得られ
たシリカを減圧下＆：］．，７００℃以上の温度で焼結
したのち粉砕し、この吸着水分を０．０３重量以下εし
、これをアーク炎で溶融し、戊形すねばよいということ
を確認して本発明を完成させた。
以下はこれをさらじ詳述する。
［作 用１
本発明の合成万英ガラスるつぼは０１｛基含有量が８０
ｐｐｍ以下であり、１，４００℃における粘度（ｆｌａ
ｇη）が１０，６ポイズ以上であるものとされる。
ｐｐｍ以下であり、１，４００℃における粘度（ｆｌａ
ｇη）が１０，６ポイズ以上であるものとされる。
これは一般に合成石英ガラスは高温粘度が低いために１
，５００℃付近で使用される半導体用シリコンなどの引
上げ用るつぼには使用できないとされていたのであるが
、粉体に吸着している水分量辷るつぼに含有されている
ＯＨ基量および高温粘度εの関係を天然石英ガラスるつ
ぼと合成石英ガラスるつぼについて比較検討したヒころ
、天然石英ガラスるつぼは天然水晶やけい砂などを原料
とするもので、このα一石英は規則正しい結晶であるｋ
めに事実上０｝１基なとは結合上存在せず、これに含有
されているＯＨ基はその気泡中あるいはガラス中に８２
０．Ｔｈして存在しでいるものであるため、元来その量
は少なく、したがってとのＯＨ基含有量と高温粘度との
間には第１図に示したように相関が認められていないけ
れども、合成石英ガラスるつぼはガラス内部におけるヨ
ＳＲ − ＳＫミ結合がるつぼ形戒時のアーク炎で加熱
されるとこれが吸着水分と反応してミＳ ｉＯＨ基とな
るために結合が弱くなり、これが増加するヒ高温粘度が
下がるものと考えられており、事実第１図に示したよう
にそのＯＨ基含有量ヒ高温粘度［ｆｆｉｏｇη（ポイズ
）］との間には強い相関のあることが確認された。
，５００℃付近で使用される半導体用シリコンなどの引
上げ用るつぼには使用できないとされていたのであるが
、粉体に吸着している水分量辷るつぼに含有されている
ＯＨ基量および高温粘度εの関係を天然石英ガラスるつ
ぼと合成石英ガラスるつぼについて比較検討したヒころ
、天然石英ガラスるつぼは天然水晶やけい砂などを原料
とするもので、このα一石英は規則正しい結晶であるｋ
めに事実上０｝１基なとは結合上存在せず、これに含有
されているＯＨ基はその気泡中あるいはガラス中に８２
０．Ｔｈして存在しでいるものであるため、元来その量
は少なく、したがってとのＯＨ基含有量と高温粘度との
間には第１図に示したように相関が認められていないけ
れども、合成石英ガラスるつぼはガラス内部におけるヨ
ＳＲ − ＳＫミ結合がるつぼ形戒時のアーク炎で加熱
されるとこれが吸着水分と反応してミＳ ｉＯＨ基とな
るために結合が弱くなり、これが増加するヒ高温粘度が
下がるものと考えられており、事実第１図に示したよう
にそのＯＨ基含有量ヒ高温粘度［ｆｆｉｏｇη（ポイズ
）］との間には強い相関のあることが確認された。
したがって、本発明の合成石英ガラスるつぼについては
そのＯＨ基含有量を第１図の結果から８０ｐｐｍ以下ε
ずることが必要とされ、これによればその１，４００℃
における高温粘度（Ｊｏ３η）を１０．６ポイズ以上ヒ
することができるので、このものは半導体用シリコンな
どの溶融るつぼεしても使用するこ辷ができるεいう有
利性が与えられる。
そのＯＨ基含有量を第１図の結果から８０ｐｐｍ以下ε
ずることが必要とされ、これによればその１，４００℃
における高温粘度（Ｊｏ３η）を１０．６ポイズ以上ヒ
することができるので、このものは半導体用シリコンな
どの溶融るつぼεしても使用するこ辷ができるεいう有
利性が与えられる。
まｋ１この合成石英ガラスるつぼの製造をゾルーゲル法
で得られたシリカから製造するためにはアルコキシシラ
ンの加水分解で得たシリカを焼結し、粉砕してから、こ
れをアーク炎で溶融成形するのであるが、この合成石英
ガラスは上記したようじこれは含有されるＯＨ基を８０
ｐｐｍ以下とずるこヒが必要とされるので、このシリカ
の焼結は〜 気圧のような減圧下に１．７［１０℃以上
の高温で行なって得られる石英ガラス中におけるミＳｉ
−Ｓｉミ結合の発生量を多くしてミＳｉ−ＯＨ基をで
きるだけ低下させる必要があり、このように焼結して得
た′ｒｉ莢ガラス塊な粉砕すれば叶基が８０ｐｐｍ以下
辷された石英ガラス粉末２−得るこ辷ができる．目的ヒ
する合或る英ガラスるつぼはこの合成石英ガラス粉末を
アーク炎で溶融成形するこεによって得るこヒができる
が、この合成石英ガラλ粉末中に吸着水分が多量に存在
しているヒアーク炎による溶融時社合成石英ガラス中に
含有きれ゛ＣいるミＳｉ〜５ｉ＝結合がこの吸着水分ε
反応しでミＳｉ・−ＯＨ基εなり、０１１基が８０ｐｐ
Ｉｌ１以上辷なる可能性があるので、この合成石英ガラ
ス粉末中にお【→る吸着水分量は厳重に管理する必要が
あり、この［及着水分がカールフィッシャー水分測定計
での測定値で０．０３重量％以上であるεこれが合成石
英ガラス粉未中のミＳＲ−Ｓｉｉｉｉｉヒ結合してミＳ
ｌ−０１１基εなるので、これは０．０３重量％以下に
低く抑えておくことが必要ヒされ、このように低く抑え
てお＋−１ばこの反応によっでＯＨ基量が８０ｐｐｎｉ
以士ヒなることはない。なお、この吸着水分量は当然低
ければ低いほどよい巾であるが、あまり低いと静電気が
発生して成望で含なくなるおそれが１・じるので、その
よ？）なεきにはイオナイザーなどを用いて中和するこ
εがよい。
で得られたシリカから製造するためにはアルコキシシラ
ンの加水分解で得たシリカを焼結し、粉砕してから、こ
れをアーク炎で溶融成形するのであるが、この合成石英
ガラスは上記したようじこれは含有されるＯＨ基を８０
ｐｐｍ以下とずるこヒが必要とされるので、このシリカ
の焼結は〜 気圧のような減圧下に１．７［１０℃以上
の高温で行なって得られる石英ガラス中におけるミＳｉ
−Ｓｉミ結合の発生量を多くしてミＳｉ−ＯＨ基をで
きるだけ低下させる必要があり、このように焼結して得
た′ｒｉ莢ガラス塊な粉砕すれば叶基が８０ｐｐｍ以下
辷された石英ガラス粉末２−得るこ辷ができる．目的ヒ
する合或る英ガラスるつぼはこの合成石英ガラス粉末を
アーク炎で溶融成形するこεによって得るこヒができる
が、この合成石英ガラλ粉末中に吸着水分が多量に存在
しているヒアーク炎による溶融時社合成石英ガラス中に
含有きれ゛ＣいるミＳｉ〜５ｉ＝結合がこの吸着水分ε
反応しでミＳｉ・−ＯＨ基εなり、０１１基が８０ｐｐ
Ｉｌ１以上辷なる可能性があるので、この合成石英ガラ
ス粉末中にお【→る吸着水分量は厳重に管理する必要が
あり、この［及着水分がカールフィッシャー水分測定計
での測定値で０．０３重量％以上であるεこれが合成石
英ガラス粉未中のミＳＲ−Ｓｉｉｉｉｉヒ結合してミＳ
ｌ−０１１基εなるので、これは０．０３重量％以下に
低く抑えておくことが必要ヒされ、このように低く抑え
てお＋−１ばこの反応によっでＯＨ基量が８０ｐｐｎｉ
以士ヒなることはない。なお、この吸着水分量は当然低
ければ低いほどよい巾であるが、あまり低いと静電気が
発生して成望で含なくなるおそれが１・じるので、その
よ？）なεきにはイオナイザーなどを用いて中和するこ
εがよい。
［実施例』
つぎ定木発明の実施例をあげる。
実施例
５（１（ｌ ｉのグラスライニング反応器に半導体グレ
ードのアンモニア木１３０ｊ２＆超純水３０Ｊ２を入れ
で０℃い冷却し、デフロンコート攪拌棒で攪拌しながら
、ここにメチルシリケート（蒸望晶）２Ｆｉ５ｋ３を滴
．１”し、滴下終Ｙ後遠水脱水器で脱水してＶル状シリ
カ粉１０５ｋｇを作った。
ードのアンモニア木１３０ｊ２＆超純水３０Ｊ２を入れ
で０℃い冷却し、デフロンコート攪拌棒で攪拌しながら
、ここにメチルシリケート（蒸望晶）２Ｆｉ５ｋ３を滴
．１”し、滴下終Ｙ後遠水脱水器で脱水してＶル状シリ
カ粉１０５ｋｇを作った。
９いでこのシリカ粉を窒素がス中に４３いて１５０℃で
乾燥してゲル状シリカ粉としてのｔ）、これを石英幻』
芯管に詰め、酸素ガス気流中で室温から１，２００℃昇
温加熱し、この２５ｋｇを高純度黒鉛ケースに詰めて真
空中で室温から１．，５００ ｔ：まで２時間、きらニ
１，５００℃から１，８００ ”Ｃまで１０時間かけて
昇温して焼結させた。
乾燥してゲル状シリカ粉としてのｔ）、これを石英幻』
芯管に詰め、酸素ガス気流中で室温から１，２００℃昇
温加熱し、この２５ｋｇを高純度黒鉛ケースに詰めて真
空中で室温から１．，５００ ｔ：まで２時間、きらニ
１，５００℃から１，８００ ”Ｃまで１０時間かけて
昇温して焼結させた。
つぎに、この焼結体を粉砕して粒度を５ｏ〜８０メッシ
，１に揃え、ＩＩＣＲ， ｌ｛Ｆで洗浄し、乾燥後磁選
機にかけ、吸着水分量が第１表に示Ｌ・たように０．０
０５ Ｊｉｉ％から０．０４８徂量までの１１種のザン
ブル苓・・作り、これをアーク炎を使用してるつぼに溶
融成刑し、このるつぼに含イｊ”されているＯＮ基量２
・ｌ．，４００℃に請５ける粘度を測定すると共に”．
、ごのる″）ぼ片を１０−’ トール、ｉ，５００℃に
４時間保持し・たヒきの膨れをしらべたεころ、第１表
に併記したとおりの結果が得られた。
，１に揃え、ＩＩＣＲ， ｌ｛Ｆで洗浄し、乾燥後磁選
機にかけ、吸着水分量が第１表に示Ｌ・たように０．０
０５ Ｊｉｉ％から０．０４８徂量までの１１種のザン
ブル苓・・作り、これをアーク炎を使用してるつぼに溶
融成刑し、このるつぼに含イｊ”されているＯＮ基量２
・ｌ．，４００℃に請５ける粘度を測定すると共に”．
、ごのる″）ぼ片を１０−’ トール、ｉ，５００℃に
４時間保持し・たヒきの膨れをしらべたεころ、第１表
に併記したとおりの結果が得られた。
「発明の効果］
本発明は合成石英ガラスるつぼおよびその製造方法に関
するもので、これは前記したようにＯＨ基含存量が８０
ｐｐｍ以十であり、１，４００℃における粘度（Ｊｏｇ
η）が１０．６ポイズ以上である合成石英ガラスるつぼ
、およびアルコキシシランを加水分解して得たシリカ粉
を減圧下に１，７００℃以上の温度で焼結したのち粉砕
し、吸着水分を０．０３重量以下起した状、態でアーク
炎で溶融成形してるつぼとすると１／Ｍうものであり、
この合成石英ガラスるつぼは高温粘度が高いので半導体
シリロンの引上げるつぼヒして使用し得るという有利性
をもつものであり、これは上記したようゾルーゲル法で
作られるので安価にかつ容易に得ることができるという
有利性をもつものである。
するもので、これは前記したようにＯＨ基含存量が８０
ｐｐｍ以十であり、１，４００℃における粘度（Ｊｏｇ
η）が１０．６ポイズ以上である合成石英ガラスるつぼ
、およびアルコキシシランを加水分解して得たシリカ粉
を減圧下に１，７００℃以上の温度で焼結したのち粉砕
し、吸着水分を０．０３重量以下起した状、態でアーク
炎で溶融成形してるつぼとすると１／Ｍうものであり、
この合成石英ガラスるつぼは高温粘度が高いので半導体
シリロンの引上げるつぼヒして使用し得るという有利性
をもつものであり、これは上記したようゾルーゲル法で
作られるので安価にかつ容易に得ることができるという
有利性をもつものである。
第１図は天然石英ガラスるつぼと合威石英ガラスるつぼ
の含有ＯＨ基量＆Ｉ．，４００℃における粘度［ｉ！ｏ
ｇηくポイズ）］ との関係を示したグラフである。 ２００ ○Ｈ含有量（ｐｐｒｎ） 第１図
の含有ＯＨ基量＆Ｉ．，４００℃における粘度［ｉ！ｏ
ｇηくポイズ）］ との関係を示したグラフである。 ２００ ○Ｈ含有量（ｐｐｒｎ） 第１図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ＯＨ基含有量が８０ｐｐｍ以下であり、１，４００
℃における粘度（ｌｏｇη）が１０．６ポイズ以上であ
ることを特徴とする合成石英ガラスるつぼ。 ２、アルコキシシランを加水分解して得たシリカ粉を減
圧下１，７００℃以上の温度で焼結したのち粉砕し、吸
着水分を０．０３重量％以下とした状態でアーク炎で溶
融し、るつぼに成形することを特徴とする合成石英ガラ
スるつぼの製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22890789A JPH0394843A (ja) | 1989-09-04 | 1989-09-04 | 合成石英ガラスるつぼおよびその製造方法 |
| US07/485,954 US5141786A (en) | 1989-02-28 | 1990-02-27 | Synthetic silica glass articles and a method for manufacturing them |
| EP19900302137 EP0385753A3 (en) | 1989-02-28 | 1990-02-28 | Synthetic silica glass articles and a method for manufacturing them |
| US07/862,799 US5302556A (en) | 1989-02-28 | 1992-04-03 | Synthetic silica glass articles and a method for manufacturing them |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22890789A JPH0394843A (ja) | 1989-09-04 | 1989-09-04 | 合成石英ガラスるつぼおよびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0394843A true JPH0394843A (ja) | 1991-04-19 |
| JPH0464741B2 JPH0464741B2 (ja) | 1992-10-15 |
Family
ID=16883725
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22890789A Granted JPH0394843A (ja) | 1989-02-28 | 1989-09-04 | 合成石英ガラスるつぼおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0394843A (ja) |
Citations (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
1989
- 1989-09-04 JP JP22890789A patent/JPH0394843A/ja active Granted
Patent Citations (13)
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0464741B2 (ja) | 1992-10-15 |
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