JP2019172514A - 合成シリカガラス粉 - Google Patents
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Abstract
Description
(2)合成シリカガラス粉全量に対して、1000μmより大きい合成シリカガラス粉の割合が3重量%以下である、(1)に記載の合成シリカガラス粉。
(3)合成シリカガラス粉体Aの粒子径が425μm以下である、(1)又は(2)に記載の合成シリカガラス粉。
(4)合成シリカガラス粉体Bの粒子径が45μmより大きい、(1)〜(3)のいずれか1項に記載の合成シリカガラス粉。
(5)(1)〜(4)のいずれか1項に記載の合成ガラスシリカ粉を原料として用いた、シリコン単結晶引き上げ用石英ルツボ。
合成シリカガラス粉とは非晶質の二酸化ケイ素粒子である。本発明の合成シリカガラス粉は、異なる粒子径の合成シリカガラス粉の群である合成シリカガラス粉A及び合成シリカガラス粉Bをそれぞれ所定量含む。これにより、石英ルツボを作製する際にルツボ内のシリカガラス層に気泡を発生させることができる。ルツボ内のシリコンガラス層に気泡を発生させることで、シリコン融液の湯面振動防止することができる。また、外部輻射熱を分散させてシリコン融液の温度ムラをなくすことができる。
以下、本発明の合成シリカガラス粉について詳しく説明する。
合成シリカガラス粉Aの粒子径は300μmより大きい。合成シリカガラス粉Bの粒子径は106μm以下である。このように、粒子径に約200μm以上の差があると溶融速度の差が適切になり、気泡が生じやすい。
合成シリカガラス粉Aの粒子径の上限は特に限定されないが、1000μm以下であることが好ましく、425μm以下であることが特に好ましい。合成シリカガラス粉Aの粒子径の上限が1000μm以下であれば、溶融速度を適度に保つことができて、該シリカガラス粉を用いてシリカガラス層を製造した場合に、粒子界面が残りにくくなるためにシリカガラス層が破損するのを防ぎやすくなる。
合成シリカガラス粉全量を100重量%としたとき、合成シリカガラス粉Aの含有量の下限は1重量%以上であることが好ましく、2重量%以上であることがさらに好ましく、3重量%以上であることが特に好ましい。合成シリカガラス粉Aの含有量の上限は特に限定されないが、合成シリカガラス粉Aは合成シリカガラス粉Bに比べて粒子径が大きいため溶融し難く、合成シリカガラス粉Aの含有量が多いと合成シリカガラス粉全体が溶融しにくくなる場合があるため、20重量%以下であることが好ましく、15重量%以下であることがさらに好ましく、10重量%以下であることが特に好ましい。
このように、合成シリカガラス粉A、B両方の含有量を上記の範囲内に制御することにより、溶融速度の差によって生じる密度差が生じやすくなり、気泡も生じやすくなる。また、密度差によって生じる粒子間の空隙の大きさも適切になり、適切な大きさの気泡が生じやすくなる。
所定の粒子径、配合量を満たす上記合成シリカガラス粉A、Bが含まれていれば、合成シリカガラス粉の各粒子径は特に限定されないが、合成シリカガラス粉全量を100重量%としたときの1000μmより大きい粒子の割合は3重量%以下であることが好ましく、2重量%以下であることがより好ましく、1重量%以下であることがさらに好ましく、最も好ましくは、0重量%である。一方、合成シリカガラス粉全体を100重量%としたときの粒子径45μm以下の合成シリカガラス粉の割合は3重量%以下であることが好ましく、2重量%以下であることがより好ましく、1重量%以下であることがさらに好ましく、最も好ましくは0重量%である。上述の通り、上記範囲内であれば、取扱い性に優れ、また、太陽電池製造用ルツボ(シリコン単結晶引き上げ用ルツボ)の製造時に溶融しやすくなる傾向がある。
合成シリカガラス粉のかさ密度は、好ましくは1.1g/cm3以上、より好ましくは1.2g/cm3以上であり、好ましくは1.5g/cm3以下、より好ましくは1.4g/cm3以下の範囲である。かさ密度の測定は、例えばJIS−K−6720による測定法で行われる。なお、かさ密度は合成シリカガラス粉の粒度分布を調整することにより調整することができる。
合成シリカガラス粉の比表面積は、好ましくは0.003m2/g以上、より好ましくは、0.01m2/g以上、好ましくは0.5m2/g以下、より好ましくは0.1m2/g以下の範囲である。比表面積の測定は、例えば窒素吸着法のようなガス吸着法で行われる。
合成シリカガラス粉の不純物含有量としては、金属元素の総含有量が1重量ppm以下であることが好ましい。不純物含有量の測定は、例えばICP−MS法(誘導結合プラズマ質量分析法)により行われる。
なお、上記不純物含有量は一般に少ないほど好ましいが、その下限値は通常10重量ppb程度である。10重量ppb未満まで不純物を減らすことはあまり現実的ではなく、また1重量ppbレベルの分析は非常に困難である。
さらに、合成シリカガラス粉の粒子中のシラノール基(Si−OH)の含有量は、シラノール基の濃度として好ましくは5重量ppm以上、より好ましくは20重量ppm以上であり、好ましくは200重量ppm以下、より好ましくは100重量ppm以下である。シラノール基の濃度は、例えば赤外線分光光度法(赤外分光法)で測定可能であり、粒子重量に対するヒドロキシル基(OH基)の重量割合として示される。
本発明の合成シリカガラス粉は、公知の方法により製造することができ、好ましくはアルコキシシランを原料とするゾルゲル法で製造される。ゾルゲル法は、例えば文献(作花済夫「ゾルゲル法の科学」)で公知であるが、具体的な製造例として、特開平5−246708号公報や特開平8−91822号公報に記載された方法が挙げられる。
基本的には、以下の反応式(a)による、反応(A)を利用して、アルコキシシランの加水分解反応を行う。
(RO)4Si + 2H2O → SiO2 + 4ROH (a)
以下、各処理について詳細に説明する。なお、以下の説明では、アルコキシシランとして、テトラアルコキシシランを用いた場合について説明する。
加水分解反応は、原料であるテトラアルコキシシランに上述の反応(A)による加水分解反応を行うものであって、公知の方法に従ってテトラアルコキシシランと水を反応させることにより行なうことができる。ここで、テトラアルコキシランの加水分解物を「ウェットゲル」という。
上記のテトラアルコキシランの加水分解で得られたウェットゲルは、副生アルコールや未反応の水を含んでいる。最終製品の粒度を調整するためには、この段階でウェットゲルを粉砕することが好ましい。ここで、ウェットゲルを粉砕したものを「粉砕ウェットゲル」という。
次に、粉砕後のウェットゲルを乾燥して、ゲル中に含まれるアルコールと水を除去する。粉砕ウェットゲルの乾燥は通常バッチ方式で行われる。ここで、ウェットゲルを乾燥させたものを、「ドライゲル」という。
乾燥後のドライゲルは、一般に多孔質であるので、ルツボのようなガラス層形成の原料として不適当である。そのため、得られたドライゲルを加熱焼成し、緻密化させて無孔性の合成シリカガラス粉とするのが好ましい。
上述の乾燥・焼成工程を経て得られた合成シリカガラス粉は、合成シリカガラス粉中に粒子径が300μmより大きい合成シリカガラス粉Aを1重量%以上と、粒子径が106μm以下である合成シリカガラス粉Bを10重量%以上とを含むものであれば、そのまま使用できるが、そうでない場合分級を行う必要がある。分級は、合成シリカガラス粉の所望の粒子径の上限と下限に対応する孔径を有するスクリーンを用いて行うことができる。
本発明の合成シリカガラス粉は、この分級する孔径の調整もしくは、各孔径で分級されたシリカガラス粉の混合比を調整することにより得られる。具体的には振動篩い機にて、孔径300μmの網及び孔径106μmの網を含む複数の網を使用し、各網を通過したシリカガラス粉を回収する。その後、回収したそれぞれのシリカガラス粉を所定量ずつ混合することにより得られる。なお、好ましくは合成シリカガラス粉全体の粒子径が1000μm以下となるように分級する。
本発明の合成シリカガラス粉は、シリコン単結晶引上げ用石英ルツボに適用可能である。本発明の合成シリカガラス粉を用いて、ルツボの製造の際にシリカガラス粉を溶融させることで、シリカガラス層に気泡を有するシリコン単結晶引上げ用石英ルツボを得ることができる。
又は、従来の原料シリカガラス粉を含む複数のシリカガラス粉を積層して充填する際に、ルツボの中間層に本発明の合成シリカガラス粉を積層して、シリカガラス粉を溶融させることができる。これにより、ルツボ壁面内部の中間層に気泡を有することによって、従来の内面が透明ガラス層で外面が気泡含有層である二層構造のルツボに比べて、ルツボ加熱時の外部輻射熱を分散させ、シリコン融液の温度ムラの低減が期待できる。
製造した合成シリカガラス粉の粒子径の測定は、425μm、300μm、212m、150μm、106μm、75μm、45μmの目開きの網を有する多段式篩振とう器にて10分間振とうし、各網の重量と網と粉の合計重量の差から粉の各網上の重量を算出した。表1に網の目開きから算出した合成シリカガラス粉の粒子径と含有量(重量%)との関係を示した(含有量は小数点第二位で四捨五入している。)。
製造した合成シリカガラス粉を溶融してガラス層を形成したときの気泡の数を調べた。方法は次のとおりである。
まず、合成シリカ粉45gを容量50ccの黒鉛ルツボに秤取し、タッピングにより表面を平坦にした。そして、この黒鉛ルツボを真空加熱炉内で1780℃、1時間加熱した後、冷却し、円柱状のシリカ溶融ガラスインゴットを得た。得られたインゴット中の気泡をルーペを用いて観察し、無気泡状態で透明なガラス層中に形成された直径0.5mm以下の気泡の数をカウントした。なお、直径0.5mmを超える気泡は、実施例1〜3、比較例1、2には生じていないことを確認している。
Claims (5)
- 合成シリカガラス粉A及び合成シリカガラス粉Bを含む合成ガラスシリカ粉であって、
前記合成シリカガラス粉Aの粒子径が300μmより大きく、
前記合成シリカガラス粉Bの粒子径が106μm以下であり、
前記合成シリカガラス粉全量を100重量%としたとき、
前記合成シリカガラス粉Aの含有量が1重量%以上であり、
前記合成シリカガラス粉Bの含有量が5重量%以上である、
合成シリカガラス粉。 - 前記合成シリカガラス粉全量に対して、粒子径が1000μmより大きい合成シリカガラス粉の割合が3重量%以下である、請求項1に記載の合成シリカガラス粉。
- 前記合成シリカガラス粉体Aの粒子径が425μm以下である、請求項1又は2に記載の合成シリカガラス粉。
- 前記合成シリカガラス粉体Bの粒子径が45μmより大きい、請求項1〜3のいずれか1項に記載の合成シリカガラス粉。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の合成ガラスシリカ粉を原料として用いた、シリコン単結晶引き上げ用石英ルツボ。
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