JPH02229735A - 石英ガラス部材 - Google Patents
石英ガラス部材Info
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- JPH02229735A JPH02229735A JP4806089A JP4806089A JPH02229735A JP H02229735 A JPH02229735 A JP H02229735A JP 4806089 A JP4806089 A JP 4806089A JP 4806089 A JP4806089 A JP 4806089A JP H02229735 A JPH02229735 A JP H02229735A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
-
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- C03B19/066—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction for the production of quartz or fused silica articles
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- C03B20/00—Processes specially adapted for the production of quartz or fused silica articles, not otherwise provided for
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- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は石英ガラス部材、特には含有金属不純物量が少
なく、高温における粘性が高いことがらシリコン半導体
の引上げ用ルツボ、拡散炉耐熱部材などに有用とされる
石英ガラス部材に関するものである。
なく、高温における粘性が高いことがらシリコン半導体
の引上げ用ルツボ、拡散炉耐熱部材などに有用とされる
石英ガラス部材に関するものである。
[従来の技術]
シリコン単結晶の製造はトリクロロシランなどの熱分解
で作った多結晶シリコン棒を高周波コイルを用いてフロ
ーテングゾーン法で単結晶化するFZ法、この多結晶体
を石英ルツボ中で溶融し、この融液に種結晶を浸漬し、
引上げて単結晶を得るCZ法、このCZ法において融液
に磁場を与えて単結晶を引上げるMCZ法によって作ら
れており、このFZ法により作られたものは非常に高純
度のものが得られるけれども、CZ法、MCZ法で作ら
れたものはこの融液を保持する石英ルツボが少量の不純
物を含んだものであることからこの石英ルツボから溶出
したこれらの不純物、例えば^1, Bなどの不純物が
混入するためにその品位が低一中抵抗の部類に属するも
のとなるし、この不純物が引上げ後期に濃縮されるため
に後期の引上げ品はさらに汚染されたものとなり、これ
らの不純物が偏析係数をもつものであるためにこのシリ
コン単結晶は頭部と尾部だけでなく、中心と周辺でも不
均一なものとなり、安定した結晶にならないという不利
がある. またこの汚染はシリコン単結晶引上げ工程だけでなく、
拡散工程でも非常に問題となっており、例えばBやPの
拡散を行なうときに、1,000℃粘度の熱処理によっ
て石英ガラス炉芯管や治具から鉄や銅、ナトリウム、カ
リウム、リチウムなどの遷移金属、アルカリ金属などの
汚染があり、これが素子のノイズ、その他の特性を低下
させる要因となるので、これには拡散する全ての元素を
低く抑えることが必要とされる。
で作った多結晶シリコン棒を高周波コイルを用いてフロ
ーテングゾーン法で単結晶化するFZ法、この多結晶体
を石英ルツボ中で溶融し、この融液に種結晶を浸漬し、
引上げて単結晶を得るCZ法、このCZ法において融液
に磁場を与えて単結晶を引上げるMCZ法によって作ら
れており、このFZ法により作られたものは非常に高純
度のものが得られるけれども、CZ法、MCZ法で作ら
れたものはこの融液を保持する石英ルツボが少量の不純
物を含んだものであることからこの石英ルツボから溶出
したこれらの不純物、例えば^1, Bなどの不純物が
混入するためにその品位が低一中抵抗の部類に属するも
のとなるし、この不純物が引上げ後期に濃縮されるため
に後期の引上げ品はさらに汚染されたものとなり、これ
らの不純物が偏析係数をもつものであるためにこのシリ
コン単結晶は頭部と尾部だけでなく、中心と周辺でも不
均一なものとなり、安定した結晶にならないという不利
がある. またこの汚染はシリコン単結晶引上げ工程だけでなく、
拡散工程でも非常に問題となっており、例えばBやPの
拡散を行なうときに、1,000℃粘度の熱処理によっ
て石英ガラス炉芯管や治具から鉄や銅、ナトリウム、カ
リウム、リチウムなどの遷移金属、アルカリ金属などの
汚染があり、これが素子のノイズ、その他の特性を低下
させる要因となるので、これには拡散する全ての元素を
低く抑えることが必要とされる。
そのため、石英ルツボについては天然水晶を浮遊選鉱法
で精製したのちフツ化水素液中に浸漬し、ついでアルカ
リ金属と銅を飛散させるために長時間溶融してから成形
して、アルカリ金属が0.5ppII1以下、銅が0.
03ppm以下で、1,ZOO℃における粘性がl01
2ボイズ以上である石英ガラス部材とするという方法が
提案されており(特開昭59−129421号公報参照
)、これについてはまた浮遊選鉱法で精製した天然石英
をアーク溶融でルツボに成形し、1,300℃の炉内で
lOκVの直流を通電してアルカリ金属と銅を移動させ
て、アルカリ金属含有量を0.2ppm以下、銅の含有
量を0.02ppm以下とし、1,450℃における粘
性がlolOポイズ以上、1,200℃における電気抵
抗が1.4 X 10’Ω・m以上であるようにした石
英ルッポも提案されている(特開昭60−137892
号公報参照). なお、この石英ガラスルツボについてはウエーハの表面
領域の重金属などの不純物や微小欠陥を吸着、消滅させ
る作用を有する酸素をシリコン単結晶中に高濃度に含有
させることのできる石英ルツボとして、内層をOH基含
有量が200ppm以上で1,400℃の粘性がlOa
Nl09ポイズであり、外層をO}1基含有量が100
ppm以下で1,400℃の粘性が1010ボイズ以上
である石英ガラスで構成したものも知られている(特開
昭81−44793号公報参照)。
で精製したのちフツ化水素液中に浸漬し、ついでアルカ
リ金属と銅を飛散させるために長時間溶融してから成形
して、アルカリ金属が0.5ppII1以下、銅が0.
03ppm以下で、1,ZOO℃における粘性がl01
2ボイズ以上である石英ガラス部材とするという方法が
提案されており(特開昭59−129421号公報参照
)、これについてはまた浮遊選鉱法で精製した天然石英
をアーク溶融でルツボに成形し、1,300℃の炉内で
lOκVの直流を通電してアルカリ金属と銅を移動させ
て、アルカリ金属含有量を0.2ppm以下、銅の含有
量を0.02ppm以下とし、1,450℃における粘
性がlolOポイズ以上、1,200℃における電気抵
抗が1.4 X 10’Ω・m以上であるようにした石
英ルッポも提案されている(特開昭60−137892
号公報参照). なお、この石英ガラスルツボについてはウエーハの表面
領域の重金属などの不純物や微小欠陥を吸着、消滅させ
る作用を有する酸素をシリコン単結晶中に高濃度に含有
させることのできる石英ルツボとして、内層をOH基含
有量が200ppm以上で1,400℃の粘性がlOa
Nl09ポイズであり、外層をO}1基含有量が100
ppm以下で1,400℃の粘性が1010ボイズ以上
である石英ガラスで構成したものも知られている(特開
昭81−44793号公報参照)。
[発明が解決しようとする課題コ
しかし、上記した特開昭59−129421号公報、特
開昭60−137892号公報に開示されている石英ガ
ラス部材はいずれも天然石英を始発材とするものである
し、これはアルカリ金属および銅の含有量を低下させる
ために長時間溶融するか、電気分解をするのであるが、
天然石英中に相当量含有されている^R, Ti, Z
r, B, Pなどは拡散速度が遅いためにこのような
方法では除去することができず、これらの金属不純物の
除去は不可能なものとされているが、シリコン単結晶の
引上げにはこれらの不純物除去も必要とされることから
、この対策が望まれている。
開昭60−137892号公報に開示されている石英ガ
ラス部材はいずれも天然石英を始発材とするものである
し、これはアルカリ金属および銅の含有量を低下させる
ために長時間溶融するか、電気分解をするのであるが、
天然石英中に相当量含有されている^R, Ti, Z
r, B, Pなどは拡散速度が遅いためにこのような
方法では除去することができず、これらの金属不純物の
除去は不可能なものとされているが、シリコン単結晶の
引上げにはこれらの不純物除去も必要とされることから
、この対策が望まれている。
[課題を解決するための手段]
本発明はこのような不利を解決した石英ガラス部材に関
するものであり、これはアルコキシシランを強塩基性触
媒、例えばアンモニアのもとで加水分解して得たシリカ
を加熱焼結して得た、含有金属不純物量が (単位ppm) である合成石英ガラスを成形加工してなる、1,400
℃における粘度が1010ボイズ以上であることを特徴
とするものである。
するものであり、これはアルコキシシランを強塩基性触
媒、例えばアンモニアのもとで加水分解して得たシリカ
を加熱焼結して得た、含有金属不純物量が (単位ppm) である合成石英ガラスを成形加工してなる、1,400
℃における粘度が1010ボイズ以上であることを特徴
とするものである。
すなわち、本発明者らは金属不純物含量が少なく、高温
における粘性も高い合成石英ガラス部材を開発すべく種
々検討した結果、アルコキシシランを強塩基のもとで加
水分解して得たシリカを加熱溶融して得た石英ガラスは
八1が1 ppm以下、Fe, Na. K , Ca
がそれぞれ0.2ppm以下、Tiが0.0211p1
以下、Li, B. P. Asがそれぞれ0.01p
pm以下という純度の高いものとなり、1.400℃に
おける粘性がl010ボイズ以上になるということを見
出し、この製造方法および成形加工法についての研究を
進めて本発明を完成させた。
における粘性も高い合成石英ガラス部材を開発すべく種
々検討した結果、アルコキシシランを強塩基のもとで加
水分解して得たシリカを加熱溶融して得た石英ガラスは
八1が1 ppm以下、Fe, Na. K , Ca
がそれぞれ0.2ppm以下、Tiが0.0211p1
以下、Li, B. P. Asがそれぞれ0.01p
pm以下という純度の高いものとなり、1.400℃に
おける粘性がl010ボイズ以上になるということを見
出し、この製造方法および成形加工法についての研究を
進めて本発明を完成させた。
[作 用]
本発明の石英ガラス部材は上記したようにアルコキシシ
ランを強塩基性触媒のもとで加水分解して得たシリカを
加熱焼結して石英ガラスを作り、これを成形加工してな
るものであるが、このアルコキシシランとしてはテトラ
メトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラブロボ
キシシラン、テトラブトキシシラン、メトキシトリエト
キシシラン、ジメトキシジエトキシシラン、トリメトキ
シエトキシシランなどが例示されるが、加水分解反応性
、人手のし易さ、価格の点からはテトラメトキシシラン
、テトラエトキシシランが好ましいものとされる。
ランを強塩基性触媒のもとで加水分解して得たシリカを
加熱焼結して石英ガラスを作り、これを成形加工してな
るものであるが、このアルコキシシランとしてはテトラ
メトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラブロボ
キシシラン、テトラブトキシシラン、メトキシトリエト
キシシラン、ジメトキシジエトキシシラン、トリメトキ
シエトキシシランなどが例示されるが、加水分解反応性
、人手のし易さ、価格の点からはテトラメトキシシラン
、テトラエトキシシランが好ましいものとされる。
このアルコキシシランの加水分解は蒸留水に例えば29
1!量%のアンモニア水を添加した強アルカリ性の水を
適温に保持し、これに蒸留などで充分精製したアルコキ
シシランを滴下すればよいが、この加水分解を中性また
は酸性下に行なうと目的とする石英ガラスが粘性の低い
ものとなるのでこれは強塩基性のものとすることが必要
とされる。
1!量%のアンモニア水を添加した強アルカリ性の水を
適温に保持し、これに蒸留などで充分精製したアルコキ
シシランを滴下すればよいが、この加水分解を中性また
は酸性下に行なうと目的とする石英ガラスが粘性の低い
ものとなるのでこれは強塩基性のものとすることが必要
とされる。
この加水分解によりアルコキシシランはシリカ球状粒子
となり、これを空気中で300〜t,ooo t:に加
熱し、脱炭後,1,500〜2,000℃で焼結して石
英ガラスとする。
となり、これを空気中で300〜t,ooo t:に加
熱し、脱炭後,1,500〜2,000℃で焼結して石
英ガラスとする。
このようにして得られた石英ガラスは始発材としてのア
ルコキシシランが充分精製されたものであるので非常に
純度が高く、これは例えば^lが1 ppm以下、Fe
, Na, K, Caがそれぞれ0.2ppm以下、
Tiが0.02ppm以下、Li, B. P.^Sが
それぞれ0.01ppm以下のものとなっているし、こ
の粘性も1,400℃における粘度が10I0ボイズ以
上のものとなる. また、これを粉砕し、粘度を調整してから回転アーク炎
により焼結すればルッポとなるが、このようにして作ら
れたルッポを使用すれば高品位のシリコンをCz法でも
容易に得ることができるし、このルツボなとは1,40
0℃で1010ポイズ以上の粘性をもっているのでこれ
をシリコンの溶融引上げに使用してもシリコンの物性が
低下することがないという有利性が与えられる. [実施例] つぎに本発明の実施例、比較例をあげる。
ルコキシシランが充分精製されたものであるので非常に
純度が高く、これは例えば^lが1 ppm以下、Fe
, Na, K, Caがそれぞれ0.2ppm以下、
Tiが0.02ppm以下、Li, B. P.^Sが
それぞれ0.01ppm以下のものとなっているし、こ
の粘性も1,400℃における粘度が10I0ボイズ以
上のものとなる. また、これを粉砕し、粘度を調整してから回転アーク炎
により焼結すればルッポとなるが、このようにして作ら
れたルッポを使用すれば高品位のシリコンをCz法でも
容易に得ることができるし、このルツボなとは1,40
0℃で1010ポイズ以上の粘性をもっているのでこれ
をシリコンの溶融引上げに使用してもシリコンの物性が
低下することがないという有利性が与えられる. [実施例] つぎに本発明の実施例、比較例をあげる。
実施例、比較例
5001のパイレックス製フラスコに29重量%のNl
+40}1 150 uと超純水50jZを入れて0℃
に冷却し、これに蒸留精製したテトラメトキシシラン2
65 !Lを滴下して加水分解させ、得られたシリカを
遠心脱水器で捕集し、1,200℃まで空気中で20時
間昇温し、その後1,700℃まで6時間で昇温しで焼
結させた。
+40}1 150 uと超純水50jZを入れて0℃
に冷却し、これに蒸留精製したテトラメトキシシラン2
65 !Lを滴下して加水分解させ、得られたシリカを
遠心脱水器で捕集し、1,200℃まで空気中で20時
間昇温し、その後1,700℃まで6時間で昇温しで焼
結させた。
ついでこれを粉砕後、50〜2aO#に篩別し、HCI
!,HFで酸処理したのち、アーク炎による回転溶融装
置によって16インチ(外径406 mo+φ)の石英
ルツボを成形した(このルツボをルツボAと略記する、
実施例)。
!,HFで酸処理したのち、アーク炎による回転溶融装
置によって16インチ(外径406 mo+φ)の石英
ルツボを成形した(このルツボをルツボAと略記する、
実施例)。
また、比較のために前記した特開昭60−137892
号公報の実施例1によって天然石英からの石英ルッポ(
以下これをルツボBと略記する、比較例1)を作ると共
に、前記した特開昭61−44793号公報の実施例1
に記載の方法で水晶粉から石英ルツボ(以下これをルツ
ボCと略記する、比較例2)を作った。
号公報の実施例1によって天然石英からの石英ルッポ(
以下これをルツボBと略記する、比較例1)を作ると共
に、前記した特開昭61−44793号公報の実施例1
に記載の方法で水晶粉から石英ルツボ(以下これをルツ
ボCと略記する、比較例2)を作った。
つぎにこれらのルツボA,B,Cをシリコン単結晶引上
炉に設置し、これに80kgの多結晶シリコンを入れて
溶融してから、これにドーブ剤としてのPを含んだ多結
晶シリコンまたはBを含んだ多結晶シリコンを規定量添
加し、これから5インチのシリコン単結晶を引上げたと
ころ、ルツボA,Bを使用したときには90cmの引上
げが可能であったがルツボCを使用したときには40C
IL/か引上げることができなかった.これらのルッポ
の化学分析値、1,400℃における粘度、0■基含有
量は第1表に示したとおりであり、このようにして得ら
れたBドープ単結晶、Pドーブ単結晶の引上げ軸方向お
よびウエーハ内面の比抵抗均一性については第2表に示
したとおりの結果が得られ、ルツボAを使用した場合は
いずれについてもすぐれた結果を与えた。
炉に設置し、これに80kgの多結晶シリコンを入れて
溶融してから、これにドーブ剤としてのPを含んだ多結
晶シリコンまたはBを含んだ多結晶シリコンを規定量添
加し、これから5インチのシリコン単結晶を引上げたと
ころ、ルツボA,Bを使用したときには90cmの引上
げが可能であったがルツボCを使用したときには40C
IL/か引上げることができなかった.これらのルッポ
の化学分析値、1,400℃における粘度、0■基含有
量は第1表に示したとおりであり、このようにして得ら
れたBドープ単結晶、Pドーブ単結晶の引上げ軸方向お
よびウエーハ内面の比抵抗均一性については第2表に示
したとおりの結果が得られ、ルツボAを使用した場合は
いずれについてもすぐれた結果を与えた。
第
表
(註)傘3 比抵抗設定値100Ω・CIl*4 比抵
抗設定値 40Ω・Cl [発明の効果] 本発明の石英ガラス部材はアルコキシシランを高アルカ
リのもとで加水分解して得たシリカを加熱溶融して得た
含有金属不純物が少なく、1,400℃における粘度が
1010ポイズ以上であるものであるが、このものは^
1, Fe, Na, K,Li, Ca, TI,
B , P ,^Sなどの含有量が少なく、1,400
℃での粘度も高いので、特に高品位のシリコン半導体の
製造、ドーピングにおいても極微量のドーブによって高
抵抗の半導体を与えることができるし、不純物が原因の
ストリエーションや欠陥が減少するので歩留り高く半導
体製品を与えることができるという有利性が与えられる
.2. 3. 4. 手続補正書 平成1年 4月24日 平成1年特許願第48060号 発明の名称 石英ガラス部材 補正をする者 事件との関係 特許出願人
抗設定値 40Ω・Cl [発明の効果] 本発明の石英ガラス部材はアルコキシシランを高アルカ
リのもとで加水分解して得たシリカを加熱溶融して得た
含有金属不純物が少なく、1,400℃における粘度が
1010ポイズ以上であるものであるが、このものは^
1, Fe, Na, K,Li, Ca, TI,
B , P ,^Sなどの含有量が少なく、1,400
℃での粘度も高いので、特に高品位のシリコン半導体の
製造、ドーピングにおいても極微量のドーブによって高
抵抗の半導体を与えることができるし、不純物が原因の
ストリエーションや欠陥が減少するので歩留り高く半導
体製品を与えることができるという有利性が与えられる
.2. 3. 4. 手続補正書 平成1年 4月24日 平成1年特許願第48060号 発明の名称 石英ガラス部材 補正をする者 事件との関係 特許出願人
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、アルコキシシランを強塩基性触媒のもとで加水分解
して得たシリカを加熱焼結して得た、含有金属不純物量
が ▲数式、化学式、表等があります▼ である合成石英ガラスを成形加工してなる、1,400
℃における粘度が10^1^0ポイズ以上であることを
特徴とする石英ガラス部材。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4806089A JPH02229735A (ja) | 1989-02-28 | 1989-02-28 | 石英ガラス部材 |
US07/485,954 US5141786A (en) | 1989-02-28 | 1990-02-27 | Synthetic silica glass articles and a method for manufacturing them |
EP19900302137 EP0385753A3 (en) | 1989-02-28 | 1990-02-28 | Synthetic silica glass articles and a method for manufacturing them |
US07/862,799 US5302556A (en) | 1989-02-28 | 1992-04-03 | Synthetic silica glass articles and a method for manufacturing them |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4806089A JPH02229735A (ja) | 1989-02-28 | 1989-02-28 | 石英ガラス部材 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02229735A true JPH02229735A (ja) | 1990-09-12 |
JPH0531509B2 JPH0531509B2 (ja) | 1993-05-12 |
Family
ID=12792802
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4806089A Granted JPH02229735A (ja) | 1989-02-28 | 1989-02-28 | 石英ガラス部材 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH02229735A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0394843A (ja) * | 1989-09-04 | 1991-04-19 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 合成石英ガラスるつぼおよびその製造方法 |
JP2014514229A (ja) * | 2011-02-22 | 2014-06-19 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 石英ガラス適用のための高純度シリカ顆粒並びにその製造法 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS599497A (ja) * | 1982-06-23 | 1984-01-18 | ヴアレオ | 板の上に少くとも1つのチユ−ブを組立てる方法とこの方法を実施するための装置 |
JPS60137892A (ja) * | 1983-12-26 | 1985-07-22 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 石英ガラスルツボ |
JPS60226418A (ja) * | 1984-04-20 | 1985-11-11 | Nippon Kogaku Kk <Nikon> | 石英ガラス塊の製造方法 |
JPS6191024A (ja) * | 1984-10-05 | 1986-05-09 | Seiko Epson Corp | 円筒状シリカ系ガラスの製造方法 |
JPS6296388A (ja) * | 1985-10-23 | 1987-05-02 | Toshiba Ceramics Co Ltd | シリコン単結晶引上用石英ガラスルツボ |
JPS63166730A (ja) * | 1986-12-27 | 1988-07-09 | Shinetsu Sekiei Kk | 石英ガラスの製造方法 |
JPH01239082A (ja) * | 1988-03-18 | 1989-09-25 | Komatsu Denshi Kinzoku Kk | 石英ルツボの製法 |
-
1989
- 1989-02-28 JP JP4806089A patent/JPH02229735A/ja active Granted
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS599497A (ja) * | 1982-06-23 | 1984-01-18 | ヴアレオ | 板の上に少くとも1つのチユ−ブを組立てる方法とこの方法を実施するための装置 |
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JPH01239082A (ja) * | 1988-03-18 | 1989-09-25 | Komatsu Denshi Kinzoku Kk | 石英ルツボの製法 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPH0394843A (ja) * | 1989-09-04 | 1991-04-19 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 合成石英ガラスるつぼおよびその製造方法 |
JP2014514229A (ja) * | 2011-02-22 | 2014-06-19 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 石英ガラス適用のための高純度シリカ顆粒並びにその製造法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0531509B2 (ja) | 1993-05-12 |
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Legal Events
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