JPH02124739A - 合成石英ガラスおよびその製造方法 - Google Patents
合成石英ガラスおよびその製造方法Info
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- JPH02124739A JPH02124739A JP63275297A JP27529788A JPH02124739A JP H02124739 A JPH02124739 A JP H02124739A JP 63275297 A JP63275297 A JP 63275297A JP 27529788 A JP27529788 A JP 27529788A JP H02124739 A JPH02124739 A JP H02124739A
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- C30B31/06—Diffusion or doping processes for single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure; Apparatus therefor by contacting with diffusion material in the gaseous state
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は合成石英ガラス、特には高純度で1゜250℃
における伸びが小さいことから半導体工業における不純
物拡散工程などにおいて使用される熱処理部材として有
用とされる合成石英ガラスおよびその製造方法に関する
ものである。
における伸びが小さいことから半導体工業における不純
物拡散工程などにおいて使用される熱処理部材として有
用とされる合成石英ガラスおよびその製造方法に関する
ものである。
(従来の技術)
半導体工業の不純物拡散工程などにおいて使用されてい
る拡散プロセスチューブ、ウェーハバスケット、ウェー
ハボート、カンチレバーなどの熱処理部材は高純度であ
り、高温においても溶融しないものであることが要求さ
れる。
る拡散プロセスチューブ、ウェーハバスケット、ウェー
ハボート、カンチレバーなどの熱処理部材は高純度であ
り、高温においても溶融しないものであることが要求さ
れる。
このため、通常この種の熱処理部材としては石英ガラス
製のものが使用されているが、石英ガラスは1,200
℃以上になると軟化するために、1.200℃以上の高
温で使用されるものは耐熱性にすぐれており、変形、た
わみなども殆どない炭化けい前装のものが使用されてい
る。
製のものが使用されているが、石英ガラスは1,200
℃以上になると軟化するために、1.200℃以上の高
温で使用されるものは耐熱性にすぐれており、変形、た
わみなども殆どない炭化けい前装のものが使用されてい
る。
(解決されるべき課題)
しかし、この石英ガラス製のものは天然の水晶を粉砕し
、精製してインゴットを作り、管引して棒状体およびパ
イプとしたものであるために、電気分解などで精製を行
なったとしても純度に限界があるし、高純度の水晶自体
資源的にも限りがあるという問題があり、この炭化けい
素も不純物が多く純度に問題がある。
、精製してインゴットを作り、管引して棒状体およびパ
イプとしたものであるために、電気分解などで精製を行
なったとしても純度に限界があるし、高純度の水晶自体
資源的にも限りがあるという問題があり、この炭化けい
素も不純物が多く純度に問題がある。
したがって、これについては高純度であり、量産性もあ
る合成石英ガラスを使うことも検討されているが、この
ものは高温粘性が低く、使用温度は最高1,000″C
程度であり、また増粘剤として米国特許第4,028,
124号明細書に記載されているようにCr2O,、M
oO2、Zr○。
る合成石英ガラスを使うことも検討されているが、この
ものは高温粘性が低く、使用温度は最高1,000″C
程度であり、また増粘剤として米国特許第4,028,
124号明細書に記載されているようにCr2O,、M
oO2、Zr○。
Fe、O,などを添加したり、米国特許第4,047.
966号明細書に記載されているようにAl。
966号明細書に記載されているようにAl。
03と5itt添加して粘度を向上させる方法があるが
、この場合にはこれらの金属の拡散が起きるために半導
体拡散部材としては使用できないという欠点がある。
、この場合にはこれらの金属の拡散が起きるために半導
体拡散部材としては使用できないという欠点がある。
(課題を解決するための手段)
本発明は高温度における寸法精度が高く、か1純度も高
いので、特に半導体拡散部材の材料としてすぐれている
合成石英ガラスおよびその製造方法に関するものであり
、これは下端に62.5 g/■2の荷重を加え、1,
250℃での5分間の伸び率が0.025%以下である
ことを特徴とする合成石英ガラスおよびその製造方法と
してオルガノシリケートを加水分解して得たシリカ粒子
を固化させ、真空中の加熱で開孔ガラス化したのち粉砕
し、ついで真空溶融しガラス化することを特徴とする合
成石英ガラスの製造方法に関する。
いので、特に半導体拡散部材の材料としてすぐれている
合成石英ガラスおよびその製造方法に関するものであり
、これは下端に62.5 g/■2の荷重を加え、1,
250℃での5分間の伸び率が0.025%以下である
ことを特徴とする合成石英ガラスおよびその製造方法と
してオルガノシリケートを加水分解して得たシリカ粒子
を固化させ、真空中の加熱で開孔ガラス化したのち粉砕
し、ついで真空溶融しガラス化することを特徴とする合
成石英ガラスの製造方法に関する。
すなわち、本発明者らは半導体拡散部材として有用とさ
れる合成石英ガラスを開発すべく種々検討した結果、1
,250℃での加熱時の伸び率とこれを用いた半導体拡
散部材の使用時の温度である1、200℃でのi、oo
o時間後の変形度との間に関係のあることを見出し、又
1,250℃の伸び率を短時間で検知する目的で下端に
62.5g/12の荷重を加え、昇温して1,250℃
とし。
れる合成石英ガラスを開発すべく種々検討した結果、1
,250℃での加熱時の伸び率とこれを用いた半導体拡
散部材の使用時の温度である1、200℃でのi、oo
o時間後の変形度との間に関係のあることを見出し、又
1,250℃の伸び率を短時間で検知する目的で下端に
62.5g/12の荷重を加え、昇温して1,250℃
とし。
この温度での5分間の伸び率が0.025%以下である
と、これより作成した半導体拡散部材、例えば拡散プロ
セスチューブの1,200℃で1,000時間経過後の
変形度が1.10以下と著しく改善され、この伸び率が
0.025%を越えると変形度が1.10を大巾に越え
るために寸法精度が著しく低下するので使用することが
できなくなるということを確認して本発明を完成させた
。
と、これより作成した半導体拡散部材、例えば拡散プロ
セスチューブの1,200℃で1,000時間経過後の
変形度が1.10以下と著しく改善され、この伸び率が
0.025%を越えると変形度が1.10を大巾に越え
るために寸法精度が著しく低下するので使用することが
できなくなるということを確認して本発明を完成させた
。
また、この合成石英ガラスは半導体工業などに使用され
るものであることから、高純度のものとする必要があり
、従って増粘用添加剤としての各種金属化合物の添加は
不適であり、又このものはOR基やNa、に、Liなど
のアルカリ金属が存在すると結合に弱い切れ目をつくり
、特に1,250℃以下でも粘度を下げる要因となるの
で、このOH基については10pPm以下、好ましくは
赤外吸収スペクトル装置による定量で2ppm以下のも
のとすることがよく、またNa、に、Liなどについて
は100ppb以下、好ましくは50ppb以下とする
ことが望ましい。
るものであることから、高純度のものとする必要があり
、従って増粘用添加剤としての各種金属化合物の添加は
不適であり、又このものはOR基やNa、に、Liなど
のアルカリ金属が存在すると結合に弱い切れ目をつくり
、特に1,250℃以下でも粘度を下げる要因となるの
で、このOH基については10pPm以下、好ましくは
赤外吸収スペクトル装置による定量で2ppm以下のも
のとすることがよく、またNa、に、Liなどについて
は100ppb以下、好ましくは50ppb以下とする
ことが望ましい。
また、本発明の合成石英ガラスは精製によってNa、に
、Liなどの不純物を50ppb以下としたエチルシリ
ケート、メチルシリケートなどのような有機シリコン化
合物をアンモニアなどの存在下に加水分解してシリカ粒
を作り、乾燥後有機物を除去してから真空中において1
,500℃程度に加熱して閉孔化し、ついで焼結してガ
ラス塊とする方法で製造すれば、OH基含有量が10p
pm以下でNa、に、Liが50ppb以下である石英
ガラスとすることができるので、これを粉砕し粒度を揃
えたのち、真空溶融すれば得ることができる。
、Liなどの不純物を50ppb以下としたエチルシリ
ケート、メチルシリケートなどのような有機シリコン化
合物をアンモニアなどの存在下に加水分解してシリカ粒
を作り、乾燥後有機物を除去してから真空中において1
,500℃程度に加熱して閉孔化し、ついで焼結してガ
ラス塊とする方法で製造すれば、OH基含有量が10p
pm以下でNa、に、Liが50ppb以下である石英
ガラスとすることができるので、これを粉砕し粒度を揃
えたのち、真空溶融すれば得ることができる。
(実施例)
つぎに本発明の実施例をあげるが、例中における伸び率
および変形度はつぎの方法による測定値を示したもので
ある。
および変形度はつぎの方法による測定値を示したもので
ある。
(伸び率測定方法)
ブロックから研削によって40+m(Q)Xφ3゜2n
mの合成石英ガラス捧を作り、この両端に1゜200℃
における粘度が1013ボイズ以上である天然石英ガラ
スの直径10m、長さ200rrImの丸棒を溶着し、
これを電気炉中に吊り下げ、その下端に500gの鉛製
重りを付けて1,250℃に昇温し、5分間の伸び率を
測定する。
mの合成石英ガラス捧を作り、この両端に1゜200℃
における粘度が1013ボイズ以上である天然石英ガラ
スの直径10m、長さ200rrImの丸棒を溶着し、
これを電気炉中に吊り下げ、その下端に500gの鉛製
重りを付けて1,250℃に昇温し、5分間の伸び率を
測定する。
(変形度(Sugging Value)測定方法)イ
ンゴットを穴開加工し、管引して30mφX50 an
Qで厚さ2mのパイプを作り、これらを1゜200℃
で1,000時間保持して横様と縦径との比を求め、変
形度(Sugging Value)とした。
ンゴットを穴開加工し、管引して30mφX50 an
Qで厚さ2mのパイプを作り、これらを1゜200℃
で1,000時間保持して横様と縦径との比を求め、変
形度(Sugging Value)とした。
実施例
メチルシリケート152gをメタノール500yr Q
、 N H40H(29重量%水溶液)300+I2
中に滴下し、10℃で加水分解させ、滴下終了後沈殿物
を遠心分離機中で純水洗浄したのち、減圧下に120℃
で3時間乾燥し、ついで空気中において600℃で有機
物を酸化除去し、その後10−” )−−ル程度の真空
中で1,500℃に昇温して閉孔化したところ、非常に
かたい焼結物(ガラスの集合体)が得られたので、これ
をロールクラッシャーで粉砕し、50〜100メツシユ
に篩別後フッ酸5%水溶液で洗浄し、これを高純度黒鉛
製部に詰め、10−’トールの真空中で1,800℃で
10時間まで昇温、この温度と時間を変えて60amφ
X30mの伸び率の異なる各種の合成石英ガラスブロッ
クを作成した。
、 N H40H(29重量%水溶液)300+I2
中に滴下し、10℃で加水分解させ、滴下終了後沈殿物
を遠心分離機中で純水洗浄したのち、減圧下に120℃
で3時間乾燥し、ついで空気中において600℃で有機
物を酸化除去し、その後10−” )−−ル程度の真空
中で1,500℃に昇温して閉孔化したところ、非常に
かたい焼結物(ガラスの集合体)が得られたので、これ
をロールクラッシャーで粉砕し、50〜100メツシユ
に篩別後フッ酸5%水溶液で洗浄し、これを高純度黒鉛
製部に詰め、10−’トールの真空中で1,800℃で
10時間まで昇温、この温度と時間を変えて60amφ
X30mの伸び率の異なる各種の合成石英ガラスブロッ
クを作成した。
ついで、これらのブロックを光学研磨したのち、このも
ののOH基含有量を赤外吸収スペクトルで定量したとこ
ろ、伸び率が0.025%以下のものはこれにはOH基
のピークは観測されなかった。
ののOH基含有量を赤外吸収スペクトルで定量したとこ
ろ、伸び率が0.025%以下のものはこれにはOH基
のピークは観測されなかった。
また、このものの不純物量を測定したところ、これらは
いずれもAl 30ppb、Fe 80ppb、N
a、に、Liをそれぞれ80ppb。
いずれもAl 30ppb、Fe 80ppb、N
a、に、Liをそれぞれ80ppb。
60ppb、aoppb含有するものであった。
つぎにこれらの各ブロックについて伸び率と変形度を求
め、これらをプロットしたところ、第1図に示したとお
りの結果が得られ、この図から荷重62.5g/m++
+”における1、250℃、5分間の伸び率が0.02
5%以下であると変形度が1゜10以下であり、この伸
び率が0.025%を越えると変形度が著しく増大する
ことが確認された。
め、これらをプロットしたところ、第1図に示したとお
りの結果が得られ、この図から荷重62.5g/m++
+”における1、250℃、5分間の伸び率が0.02
5%以下であると変形度が1゜10以下であり、この伸
び率が0.025%を越えると変形度が著しく増大する
ことが確認された。
比較例1
メチルシリケート152gをメタノール500+111
I、水200mQ中で60℃で加水分解させ、乾燥、酸
化したのち1,300℃に昇温したところ。
I、水200mQ中で60℃で加水分解させ、乾燥、酸
化したのち1,300℃に昇温したところ。
得られたガラスは発泡していたが、これを粉砕して50
〜100メツシユに篩別後、フッ酸で洗浄し、実施例と
同じ方法で真空溶融したところ発泡したので、ベルタイ
法で60mφX 70 rm Qのインゴットを作った
。
〜100メツシユに篩別後、フッ酸で洗浄し、実施例と
同じ方法で真空溶融したところ発泡したので、ベルタイ
法で60mφX 70 rm Qのインゴットを作った
。
ついでこのものの○I−(基含有量を測定したところ、
これは350ppmであり、この不純物量はAl 8
0ppb、Fe 90ppb、Na、K。
これは350ppmであり、この不純物量はAl 8
0ppb、Fe 90ppb、Na、K。
Liをそれぞれ70ppb、90ppb、20ppb含
有するものであったが、このものは伸び率が0.062
5%であり、変形度も1.213であった。
有するものであったが、このものは伸び率が0.062
5%であり、変形度も1.213であった。
(発明の効果)
本発明の合成石英ガラスは1,250℃での伸びが小さ
く、変形度も1.10以下なので、半導体工業における
熱処理部材などとして有用とされるという有利性が与え
られる。
く、変形度も1.10以下なので、半導体工業における
熱処理部材などとして有用とされるという有利性が与え
られる。
第1図は合成石英ガラスの伸び率と変形度との関係図を
示したものである。
示したものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、下端に62.5g/mm^2の荷重を加え、1,2
50℃での5分間の伸び率が0.025%以下であるこ
とを特徴とする合成石英ガラス。 2、合成石英ガラスが実質的に増粘用添加剤を含まず、
OH基含有量10ppm以下、Na、K、Liの含有量
が100ppb以下のものである請求項1に記載の合成
石英ガラス。 3、オルガノシリケートを加水分解して得たシリカ粒子
を固化させ、真空中の加熱で閉孔ガラス化したのち粉砕
し、ついで真空溶融しガラス化することを特徴とする請
求項1または2に記載の合成石英ガラスの製造方法。
Priority Applications (4)
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---|---|---|---|
JP63275297A JPH02124739A (ja) | 1988-10-31 | 1988-10-31 | 合成石英ガラスおよびその製造方法 |
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DE8989119956T DE68904292T2 (de) | 1988-10-31 | 1989-10-27 | Gegenstand aus synthetischem quarzglas fuer den dotierungs-diffusionsprozess in halbleitern. |
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JP63275297A JPH02124739A (ja) | 1988-10-31 | 1988-10-31 | 合成石英ガラスおよびその製造方法 |
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---|---|
JPH02124739A true JPH02124739A (ja) | 1990-05-14 |
JPH0450262B2 JPH0450262B2 (ja) | 1992-08-13 |
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ID=17553468
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
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---|---|
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EP (1) | EP0367127B1 (ja) |
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1988
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- 1989-10-27 EP EP89119956A patent/EP0367127B1/en not_active Expired - Lifetime
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JPH0450262B2 (ja) | 1992-08-13 |
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EP0367127A1 (en) | 1990-05-09 |
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