JPS62207711A

JPS62207711A - シリカ球の製造方法

Info

Publication number: JPS62207711A
Application number: JP5164986A
Authority: JP
Inventors: Kuniharu Yamada; 邦晴山田; Eiji Kato; 加藤　栄司
Original assignee: Seiko Epson Corp
Current assignee: Seiko Epson Corp
Priority date: 1986-03-10
Filing date: 1986-03-10
Publication date: 1987-09-12

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、数百オングストローム−数ミクロンの平均粒
径を有するシリカ球の製造方法に関する。

〔従来の技術〕

従来のシリカ球は、日本化学会誌Ｎ１９（１９８１）頁
１５０３〜に示される如く、有機シリケート、エチルア
ルコール、アンモニア水、水ヲ使用し、溶液法により製
造されている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかし、前述の触媒としてアンモニア水を使用する溶液
、法では、アンモニア水中のアンモニア濃度が２５〜２
８チと限定されているため、得られるシリカ球の平均粒
径は、せいぜい６０００〜７０００＾であり、それ以上
粒径を大きくすることは不可能である。

−１高級アルコールを使用すると、粒径が大きくなる傾
向はあるものの、単分散性が悪くなるという問題点を有
する。

そこで本発明は、かかる問題点を解決するもので、その
目的とするところは、単分散性が優れ、平均粒径を数百
オングストローム−数ミクロンの範囲で、任意に調整で
き、極めて分布のシャープな、シリカ球の製造方法を提
供することにある。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明は、有機シリケート、有機溶剤、水、触・媒を混
合・攪拌してシリカ球？ｉる、溶液法によるシリカ球の
製造において、該触媒としてアンモニウム塩を使用する
ことを特徴とする。

〔実施例−１〕゛以下実施例に基づき、本発明について、具体的に説明す
る。

有機シリケートとして、テトラエチルシリケート（Ｓ　
ｉ　（ＯＣｚＨａ）４）？６０”ｓ有機溶剤トシて、エ
チルアルコールｙ６ｏｏｍｇ、純水？５０ｒｎｌ。

触媒として酢酸アンモニウムｔａｆ秤量し、ビーカー中
にて約１時間混合・攪拌を行なう。

およそ５時間以上静置し、粒成長がほぼ終了し定時点で
試料をサンプリングし、電子顕微鏡にて平均粒径全油ｊ
定する。

第１図に、この時の酢酸アンモニウムｔ　（ａ　ｔ　）
と、平均粒径の相関を示す。

〔比較例−１〕有機シリケートとして、テトラエチルシリケート（Ｓ　
ｉ　（ＯＣｔＨｉ）４〕ｆ　６０ｒａｌ、有機溶剤とし
て、エチルアルコールｆ　６００　ｍｌｓ純水？５ｏｍ
ｌ。

触媒としてアンモニア水（２８％）？ｂＩＩＬｌ秤量し
、ビーカー中にて約１時間混合・攪拌を行なう０およそ
５時間以上静置し、粒成長がほぼ終了した時点で試料？
サンプリングし、電子顕微鏡にて平均粒径を測定する。

第２図に、この時のアンモニア水量（ｂｒｎｌ　）と、
と、平均粒径の相関を示す。

〔実施例−２〕有機シリケートとして、テトラメチルシリケー）　（Ｓ
　ｉ（ＯＣＨｓ）＋　〕ｆｆ５０ｍ１ｓ有機溶剤として
、メチルアルコール？７００ｍｇ、蒸留水を４０ｍ１．
触媒として炭酸アンモニウムｒ％Ｏｆ秤量し、以下実施
例１と同様にする。

Ｎ３図に、この時の炭酸アンモニウムｔ　（ｃ　ｔ　）
と、平均粒径の相関？示す。

〔比較例−２〕有機シリケートとして、テトラメチルシリケー）　（Ｓ
　ｉ　（ＯＣＨｓ）４）？５　ＯＮＥ、有機溶剤トシて
、メチルアルコール’ｆ７ｒＪＯｒｎｌ、蒸留水全４０
ａｔ、触媒としてアンモニア水（２８％）？ｄｍｌ秤量
し、以下比較例１と同様にする。

第４図に、この時のアンモニア水−１ｊｔ（ｄｉ／）と
、平均粒径の相関を示す０〔実施例−５〕有機シリケートとして、テトラインプロピルシリケート
（Ｓ　ｉ　（ｉ　　０ＣｓＨｙ）４）を６０ｍ１、有機
溶剤としてイソプロピルアルコール’１６００Ｍ。

純水ｆ２０ｍｌ、触媒として塩化アンモニウムをｅ？秤
量し、以下実施例１と同様にする。

第５図に、この時の塩化アンモニウムｔ（ｅｌと、平均
粒径の相関金示す。

〔実施例−４〕有機シリケートとして、テトラエチルシリケー）　（Ｓ
　ｉ　（ＯＣｔＨｓ）＋）？　５０’１ｆＬｌｓ有機溶
剤としてエチルアルコール２！ｒ−５００ｒａｌ、蒸留
水？５０ｍ１゜触媒として硝酸アンモニウム？ｆｆ秤量
し、以下実施例１と同様にする。

第６図に、この時の硝酸アンモニウム量（ｆｆ）と、平
均粒径の相関？示す。

〔実施例−５〕有機シリケートとして、テトライソプロピルシリケート
（Ｓ　ｉ　（ｔ　　０ＣｓＨｔ）４’）’ｔ　７０”％
有機溶剤としてイソプロピルアルコールｆ７００ｍｌ。

蒸留水ｙ２３ａｔｒｔｌ、触媒として酢酸アンモニウム
を１５ｆ秤量し、ビーカー中にて約１時間混合・攪拌を
行なう。

１昼夜（１８時間）静置し、粒成長が終了【一定時点で
試料をサンプリングし、電子顕微鏡にて平均粒径全測定
したところ２．５〜２．７μｍの範囲に９８％が分布し
ており、極めてシャープな分布を示しｆｔ。

又、単分散性も良好で、殆んど単一の球状粒子のみが観
察され、マユ状粒子は数個観察されたのみであつ几。

〔実施例−６〕有機シリケートとして、テトラエチルシリケー）　（Ｓ
　ｉ　（ＯＣ２Ｈ５）４）？６０”ｓ有機溶剤トシてエ
チルアルコール全６０ａｍｌ、純水ｆ５ｏｍｌ。

触媒として炭酸アンモニウムｆ１２２秤量し、ビーカー
中にて約１時間混合・攪拌を行なう。

１昼夜（１５時間）静置し、粒成長が終了しに時点で試
料？サンプリングし、重子顕微φにて平均粒径を測定し
たところ１．９５〜２．１μｍの範囲に９８チが分布し
ており、シャープな分布を示した。

単分散性も良好で、マユ状粒子が数個観察された以外は
すべて球状粒子であった。

〔実施例−７〕有機シリケートとして、テトラメチルシリケート〔５ｌ
（ＯＣＨ３）４〕を５０Ｗ／、有機溶剤としてメチルア
ルコール１７ｃｌ（１／、蒸留水？２０ｍＡ！。

触媒として塩化アンモニウムｆ１０ｆ秤量し、ビーカー
中にて約１時間混合・攪拌を行なう０１昼夜（１７時間
）静置し、粒成長が終了した時点で試料をサンプリング
し、電子顕微鏡にて平均粒径を測定したところ１．８〜
２．１５μｍの範囲に９８φが分布しており、シャープ
な分布を示しＴ−Ｏ単分散性も良好で、マユ状粒子は殆んど観察されず球状
粒子が大部分であった。

〔比較例−３〕有機シリケートとして、テトラエチルシリケート（Ｓ　
ｔ　（ＯＣｔＨｌｌ）ａ　）を６０Ｍ、有機溶剤として
ｎブチルアルコール？６００　ｍｅ、純水？５０ｒｎｌ
。

触媒としてアンモニア水１２５０ｍｇ秤量し、ビーカー
中にて約１時間混合・攪拌を行なう。

１昼夜（１８時間）静置し、粒成長が終了した時点で試
料ケサンプリングし、電子顕微鏡にて平均粒径を測定し
たところ４５００＾〜１，１５μｍの範囲にブロードな
分布を示した。

単分散性に関しては、粒子の凝集が見らネ１、車−の球
状粒子は約３０係程闇であった。

〔発明の効果〕

以上述べたように本発明は、有機シリケート、有機溶剤
、水、触媒を混合・攪拌してシリカ球を得る、溶液法に
よるシリカ球の製造において、該触媒としてアンモニウ
ム塩を使用することにより、単分散性が優れ、平均粒径
ケ数百オングストローム〜数ミクロンの範囲で任意に調
整でき、極めて分布のシャープなシリカ球が得られ、精
密フィルター、担体、吸収体等の原料として広汎な用途
を有する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例における、酢酸アンモニウム量
と平均粒径の相関図。Ｗｃ２図は本発明の比較例における、アンモニア水量と
平均粒径の相関図。第３図は本発明の他の実施例における、炭酸アンモニウ
ム量と平均粒径の相関図。第４図は本発明の他の比較例における、アンモニア水量
と平均粒径の相関図。 ′ｗＬＳ図は本発明の更に他の実施例における、塩化ア
ンモニア量と平均粒径の相関図。第６図は本発明の更に別の実施例における、硝酸アンモ
ニウム量と平均粒径の相関図。以上出願人　セイコーエプソン株式会社Ｃμ−）第２図（μ惑】（ＡＩＨμ）ユｃｏ珈ｌ第３図 ρ　　　　　　１ｔｕｐ　　　　　”’　　　　　（ｚ
＋ｅａｊ！２ＮＨφｏＨ−３１第４面（μ札）ＮＨφｃｔ！第５図ＮＨ４１Ｎｏ１−Ｌ第６図

Claims

【特許請求の範囲】

有機シリケート、有機溶剤、水、触媒を混合・攪拌して
シリカ球を得る、溶液法によるシリカ球の製造において
、該触媒としてアンモニウム塩を使用することを特徴と
するシリカ球の製造方法。