JPS62207711A - シリカ球の製造方法 - Google Patents
シリカ球の製造方法Info
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- JPS62207711A JPS62207711A JP5164986A JP5164986A JPS62207711A JP S62207711 A JPS62207711 A JP S62207711A JP 5164986 A JP5164986 A JP 5164986A JP 5164986 A JP5164986 A JP 5164986A JP S62207711 A JPS62207711 A JP S62207711A
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Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、数百オングストローム−数ミクロンの平均粒
径を有するシリカ球の製造方法に関する。
径を有するシリカ球の製造方法に関する。
従来のシリカ球は、日本化学会誌N19(1981)頁
1503〜に示される如く、有機シリケート、エチルア
ルコール、アンモニア水、水ヲ使用し、溶液法により製
造されている。
1503〜に示される如く、有機シリケート、エチルア
ルコール、アンモニア水、水ヲ使用し、溶液法により製
造されている。
しかし、前述の触媒としてアンモニア水を使用する溶液
、法では、アンモニア水中のアンモニア濃度が25〜2
8チと限定されているため、得られるシリカ球の平均粒
径は、せいぜい6000〜7000^であり、それ以上
粒径を大きくすることは不可能である。
、法では、アンモニア水中のアンモニア濃度が25〜2
8チと限定されているため、得られるシリカ球の平均粒
径は、せいぜい6000〜7000^であり、それ以上
粒径を大きくすることは不可能である。
−1高級アルコールを使用すると、粒径が大きくなる傾
向はあるものの、単分散性が悪くなるという問題点を有
する。
向はあるものの、単分散性が悪くなるという問題点を有
する。
そこで本発明は、かかる問題点を解決するもので、その
目的とするところは、単分散性が優れ、平均粒径を数百
オングストローム−数ミクロンの範囲で、任意に調整で
き、極めて分布のシャープな、シリカ球の製造方法を提
供することにある。
目的とするところは、単分散性が優れ、平均粒径を数百
オングストローム−数ミクロンの範囲で、任意に調整で
き、極めて分布のシャープな、シリカ球の製造方法を提
供することにある。
本発明は、有機シリケート、有機溶剤、水、触・媒を混
合・攪拌してシリカ球?iる、溶液法によるシリカ球の
製造において、該触媒としてアンモニウム塩を使用する
ことを特徴とする。
合・攪拌してシリカ球?iる、溶液法によるシリカ球の
製造において、該触媒としてアンモニウム塩を使用する
ことを特徴とする。
〔実施例−1〕゛
以下実施例に基づき、本発明について、具体的に説明す
る。
る。
有機シリケートとして、テトラエチルシリケート(S
i (OCzHa)4)?60”s有機溶剤トシて、エ
チルアルコールy6oomg、純水?50rnl。
i (OCzHa)4)?60”s有機溶剤トシて、エ
チルアルコールy6oomg、純水?50rnl。
触媒として酢酸アンモニウムtaf秤量し、ビーカー中
にて約1時間混合・攪拌を行なう。
にて約1時間混合・攪拌を行なう。
およそ5時間以上静置し、粒成長がほぼ終了し定時点で
試料をサンプリングし、電子顕微鏡にて平均粒径全油j
定する。
試料をサンプリングし、電子顕微鏡にて平均粒径全油j
定する。
第1図に、この時の酢酸アンモニウムt (a t )
と、平均粒径の相関を示す。
と、平均粒径の相関を示す。
〔比較例−1〕
有機シリケートとして、テトラエチルシリケート(S
i (OCtHi)4〕f 60ral、有機溶剤とし
て、エチルアルコールf 600 mls純水?5om
l。
i (OCtHi)4〕f 60ral、有機溶剤とし
て、エチルアルコールf 600 mls純水?5om
l。
触媒としてアンモニア水(28%)?bIILl秤量し
、ビーカー中にて約1時間混合・攪拌を行なう0およそ
5時間以上静置し、粒成長がほぼ終了した時点で試料?
サンプリングし、電子顕微鏡にて平均粒径を測定する。
、ビーカー中にて約1時間混合・攪拌を行なう0およそ
5時間以上静置し、粒成長がほぼ終了した時点で試料?
サンプリングし、電子顕微鏡にて平均粒径を測定する。
第2図に、この時のアンモニア水量(brnl )と、
と、平均粒径の相関を示す。
と、平均粒径の相関を示す。
〔実施例−2〕
有機シリケートとして、テトラメチルシリケー) (S
i(OCHs)+ 〕ff50m1s有機溶剤として
、メチルアルコール?700mg、蒸留水を40m1.
触媒として炭酸アンモニウムr%Of秤量し、以下実施
例1と同様にする。
i(OCHs)+ 〕ff50m1s有機溶剤として
、メチルアルコール?700mg、蒸留水を40m1.
触媒として炭酸アンモニウムr%Of秤量し、以下実施
例1と同様にする。
N3図に、この時の炭酸アンモニウムt (c t )
と、平均粒径の相関?示す。
と、平均粒径の相関?示す。
〔比較例−2〕
有機シリケートとして、テトラメチルシリケー) (S
i (OCHs)4)?5 ONE、有機溶剤トシて
、メチルアルコール’f7rJOrnl、蒸留水全40
at、触媒としてアンモニア水(28%)?dml秤量
し、以下比較例1と同様にする。
i (OCHs)4)?5 ONE、有機溶剤トシて
、メチルアルコール’f7rJOrnl、蒸留水全40
at、触媒としてアンモニア水(28%)?dml秤量
し、以下比較例1と同様にする。
第4図に、この時のアンモニア水−1jt(di/)と
、平均粒径の相関を示す0 〔実施例−5〕 有機シリケートとして、テトラインプロピルシリケート
(S i (i 0CsHy)4)を60m1、有機
溶剤としてイソプロピルアルコール’1600M。
、平均粒径の相関を示す0 〔実施例−5〕 有機シリケートとして、テトラインプロピルシリケート
(S i (i 0CsHy)4)を60m1、有機
溶剤としてイソプロピルアルコール’1600M。
純水f20ml、触媒として塩化アンモニウムをe?秤
量し、以下実施例1と同様にする。
量し、以下実施例1と同様にする。
第5図に、この時の塩化アンモニウムt(elと、平均
粒径の相関金示す。
粒径の相関金示す。
〔実施例−4〕
有機シリケートとして、テトラエチルシリケー) (S
i (OCtHs)+)? 50’1fLls有機溶
剤としてエチルアルコール2!r−500ral、蒸留
水?50m1゜触媒として硝酸アンモニウム?ff秤量
し、以下実施例1と同様にする。
i (OCtHs)+)? 50’1fLls有機溶
剤としてエチルアルコール2!r−500ral、蒸留
水?50m1゜触媒として硝酸アンモニウム?ff秤量
し、以下実施例1と同様にする。
第6図に、この時の硝酸アンモニウム量(ff)と、平
均粒径の相関?示す。
均粒径の相関?示す。
〔実施例−5〕
有機シリケートとして、テトライソプロピルシリケート
(S i (t 0CsHt)4’)’t 70”%
有機溶剤としてイソプロピルアルコールf700ml。
(S i (t 0CsHt)4’)’t 70”%
有機溶剤としてイソプロピルアルコールf700ml。
蒸留水y23atrtl、触媒として酢酸アンモニウム
を15f秤量し、ビーカー中にて約1時間混合・攪拌を
行なう。
を15f秤量し、ビーカー中にて約1時間混合・攪拌を
行なう。
1昼夜(18時間)静置し、粒成長が終了【一定時点で
試料をサンプリングし、電子顕微鏡にて平均粒径全測定
したところ2.5〜2.7μmの範囲に98%が分布し
ており、極めてシャープな分布を示しft。
試料をサンプリングし、電子顕微鏡にて平均粒径全測定
したところ2.5〜2.7μmの範囲に98%が分布し
ており、極めてシャープな分布を示しft。
又、単分散性も良好で、殆んど単一の球状粒子のみが観
察され、マユ状粒子は数個観察されたのみであつ几。
察され、マユ状粒子は数個観察されたのみであつ几。
〔実施例−6〕
有機シリケートとして、テトラエチルシリケー) (S
i (OC2H5)4)?60”s有機溶剤トシてエ
チルアルコール全60aml、純水f5oml。
i (OC2H5)4)?60”s有機溶剤トシてエ
チルアルコール全60aml、純水f5oml。
触媒として炭酸アンモニウムf122秤量し、ビーカー
中にて約1時間混合・攪拌を行なう。
中にて約1時間混合・攪拌を行なう。
1昼夜(15時間)静置し、粒成長が終了しに時点で試
料?サンプリングし、重子顕微φにて平均粒径を測定し
たところ1.95〜2.1μmの範囲に98チが分布し
ており、シャープな分布を示した。
料?サンプリングし、重子顕微φにて平均粒径を測定し
たところ1.95〜2.1μmの範囲に98チが分布し
ており、シャープな分布を示した。
単分散性も良好で、マユ状粒子が数個観察された以外は
すべて球状粒子であった。
すべて球状粒子であった。
〔実施例−7〕
有機シリケートとして、テトラメチルシリケート〔5l
(OCH3)4〕を50W/、有機溶剤としてメチルア
ルコール17cl(1/、蒸留水?20mA!。
(OCH3)4〕を50W/、有機溶剤としてメチルア
ルコール17cl(1/、蒸留水?20mA!。
触媒として塩化アンモニウムf10f秤量し、ビーカー
中にて約1時間混合・攪拌を行なう01昼夜(17時間
)静置し、粒成長が終了した時点で試料をサンプリング
し、電子顕微鏡にて平均粒径を測定したところ1.8〜
2.15μmの範囲に98φが分布しており、シャープ
な分布を示しT−O 単分散性も良好で、マユ状粒子は殆んど観察されず球状
粒子が大部分であった。
中にて約1時間混合・攪拌を行なう01昼夜(17時間
)静置し、粒成長が終了した時点で試料をサンプリング
し、電子顕微鏡にて平均粒径を測定したところ1.8〜
2.15μmの範囲に98φが分布しており、シャープ
な分布を示しT−O 単分散性も良好で、マユ状粒子は殆んど観察されず球状
粒子が大部分であった。
〔比較例−3〕
有機シリケートとして、テトラエチルシリケート(S
t (OCtHll)a )を60M、有機溶剤として
nブチルアルコール?600 me、純水?50rnl
。
t (OCtHll)a )を60M、有機溶剤として
nブチルアルコール?600 me、純水?50rnl
。
触媒としてアンモニア水1250mg秤量し、ビーカー
中にて約1時間混合・攪拌を行なう。
中にて約1時間混合・攪拌を行なう。
1昼夜(18時間)静置し、粒成長が終了した時点で試
料ケサンプリングし、電子顕微鏡にて平均粒径を測定し
たところ4500^〜1,15μmの範囲にブロードな
分布を示した。
料ケサンプリングし、電子顕微鏡にて平均粒径を測定し
たところ4500^〜1,15μmの範囲にブロードな
分布を示した。
単分散性に関しては、粒子の凝集が見らネ1、車−の球
状粒子は約30係程闇であった。
状粒子は約30係程闇であった。
以上述べたように本発明は、有機シリケート、有機溶剤
、水、触媒を混合・攪拌してシリカ球を得る、溶液法に
よるシリカ球の製造において、該触媒としてアンモニウ
ム塩を使用することにより、単分散性が優れ、平均粒径
ケ数百オングストローム〜数ミクロンの範囲で任意に調
整でき、極めて分布のシャープなシリカ球が得られ、精
密フィルター、担体、吸収体等の原料として広汎な用途
を有する。
、水、触媒を混合・攪拌してシリカ球を得る、溶液法に
よるシリカ球の製造において、該触媒としてアンモニウ
ム塩を使用することにより、単分散性が優れ、平均粒径
ケ数百オングストローム〜数ミクロンの範囲で任意に調
整でき、極めて分布のシャープなシリカ球が得られ、精
密フィルター、担体、吸収体等の原料として広汎な用途
を有する。
第1図は本発明の実施例における、酢酸アンモニウム量
と平均粒径の相関図。 Wc2図は本発明の比較例における、アンモニア水量と
平均粒径の相関図。 第3図は本発明の他の実施例における、炭酸アンモニウ
ム量と平均粒径の相関図。 第4図は本発明の他の比較例における、アンモニア水量
と平均粒径の相関図。 ′wLS図は本発明の更に他の実施例における、塩化ア
ンモニア量と平均粒径の相関図。 第6図は本発明の更に別の実施例における、硝酸アンモ
ニウム量と平均粒径の相関図。 以上 出願人 セイコーエプソン株式会社 Cμ−) 第2図 (μ惑】 (AIHμ)ユco珈l 第3図 ρ 1tup ”’ (z
+eaj!2NHφoH−31 第4面 (μ札) NHφct! 第5図 NH41No1−L 第6図
と平均粒径の相関図。 Wc2図は本発明の比較例における、アンモニア水量と
平均粒径の相関図。 第3図は本発明の他の実施例における、炭酸アンモニウ
ム量と平均粒径の相関図。 第4図は本発明の他の比較例における、アンモニア水量
と平均粒径の相関図。 ′wLS図は本発明の更に他の実施例における、塩化ア
ンモニア量と平均粒径の相関図。 第6図は本発明の更に別の実施例における、硝酸アンモ
ニウム量と平均粒径の相関図。 以上 出願人 セイコーエプソン株式会社 Cμ−) 第2図 (μ惑】 (AIHμ)ユco珈l 第3図 ρ 1tup ”’ (z
+eaj!2NHφoH−31 第4面 (μ札) NHφct! 第5図 NH41No1−L 第6図
Claims (1)
- 有機シリケート、有機溶剤、水、触媒を混合・攪拌して
シリカ球を得る、溶液法によるシリカ球の製造において
、該触媒としてアンモニウム塩を使用することを特徴と
するシリカ球の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5164986A JPS62207711A (ja) | 1986-03-10 | 1986-03-10 | シリカ球の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5164986A JPS62207711A (ja) | 1986-03-10 | 1986-03-10 | シリカ球の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62207711A true JPS62207711A (ja) | 1987-09-12 |
Family
ID=12892710
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP5164986A Pending JPS62207711A (ja) | 1986-03-10 | 1986-03-10 | シリカ球の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS62207711A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02124739A (ja) * | 1988-10-31 | 1990-05-14 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 合成石英ガラスおよびその製造方法 |
-
1986
- 1986-03-10 JP JP5164986A patent/JPS62207711A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02124739A (ja) * | 1988-10-31 | 1990-05-14 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 合成石英ガラスおよびその製造方法 |
JPH0450262B2 (ja) * | 1988-10-31 | 1992-08-13 | Shinetsu Chem Ind Co |
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