JP2001163619A - 酸化亜鉛粉末の製造方法及びそのための製造用中間体 - Google Patents
酸化亜鉛粉末の製造方法及びそのための製造用中間体Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】微小で、粒径及びその形状が揃った酸化亜鉛粉
末を容易に製造する方法、及びこのような優れた性状を
有する酸化亜鉛粉末を製造するための中間体として有用
な塩基性亜鉛化合物を提供する。 【解決の手段】亜鉛塩及び尿素を含む水溶液を有機溶媒
中に分散させて油中水型エマルジョン（Ｗ／Ｏエマルジ
ョン）を形成させ、加熱して塩基性亜鉛化合物を析出さ
せ、その後塩基性亜鉛化合物を焼成する酸化亜鉛粉末の
製造方法及び酸化亜鉛粉末を製造するための中間体であ
る塩基性亜鉛化合物を用いる。
末を容易に製造する方法、及びこのような優れた性状を
有する酸化亜鉛粉末を製造するための中間体として有用
な塩基性亜鉛化合物を提供する。 【解決の手段】亜鉛塩及び尿素を含む水溶液を有機溶媒
中に分散させて油中水型エマルジョン（Ｗ／Ｏエマルジ
ョン）を形成させ、加熱して塩基性亜鉛化合物を析出さ
せ、その後塩基性亜鉛化合物を焼成する酸化亜鉛粉末の
製造方法及び酸化亜鉛粉末を製造するための中間体であ
る塩基性亜鉛化合物を用いる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、顔料、印刷イン
キ、電子写真用感光剤、蛍光体等として有用な酸化亜鉛
粉末の製造方法及び、この酸化亜鉛粉末を製造するため
の中間体として有用な塩基性亜鉛化合物に関するもので
ある。
キ、電子写真用感光剤、蛍光体等として有用な酸化亜鉛
粉末の製造方法及び、この酸化亜鉛粉末を製造するため
の中間体として有用な塩基性亜鉛化合物に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】ミクロンサイズの酸化亜鉛微粒子を製造
する方法としては、予め大きい粒子を製造し、粉砕する
方法・亜鉛塩水溶液としゅう酸アンモニウムを均一に混
合し亜鉛しゅう酸塩を沈殿させ、焼成して酸化亜鉛を製
造する方法や、ヘキサメチレンテトラミンと水溶性亜鉛
塩の混合溶液を加熱分解する方法がある。しかし、粉砕
機を用いる方法は材質による酸化亜鉛の汚染や粒径の均
一性に劣るという欠点があった。また、亜鉛しゅう酸塩
を沈殿、焼成する方法では、形状も不揃いであり、形状
の揃った酸化亜鉛前駆体及び酸化亜鉛を得ることは困難
であった。またヘキサメチレンテトラミンとの混合溶液
から得られたものは針状で、形状制御出来ないという欠
点があった。
する方法としては、予め大きい粒子を製造し、粉砕する
方法・亜鉛塩水溶液としゅう酸アンモニウムを均一に混
合し亜鉛しゅう酸塩を沈殿させ、焼成して酸化亜鉛を製
造する方法や、ヘキサメチレンテトラミンと水溶性亜鉛
塩の混合溶液を加熱分解する方法がある。しかし、粉砕
機を用いる方法は材質による酸化亜鉛の汚染や粒径の均
一性に劣るという欠点があった。また、亜鉛しゅう酸塩
を沈殿、焼成する方法では、形状も不揃いであり、形状
の揃った酸化亜鉛前駆体及び酸化亜鉛を得ることは困難
であった。またヘキサメチレンテトラミンとの混合溶液
から得られたものは針状で、形状制御出来ないという欠
点があった。
【０００３】このように、従来の方法により得られる酸
化亜鉛粉末は、その粒径にはばらつきが大きく、塗布時
の表面の平滑性、被覆性を共に解決するためには、１０
μｍ以下の微小でかつ厚みが揃っており、さらに、平均
差し渡し長さが所定範囲にありかつ均一で、所定範囲の
平均差し渡し長さ／平均厚みの比を有する粉末を得るこ
とが望まれていた。
化亜鉛粉末は、その粒径にはばらつきが大きく、塗布時
の表面の平滑性、被覆性を共に解決するためには、１０
μｍ以下の微小でかつ厚みが揃っており、さらに、平均
差し渡し長さが所定範囲にありかつ均一で、所定範囲の
平均差し渡し長さ／平均厚みの比を有する粉末を得るこ
とが望まれていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
酸化亜鉛粉末の製造方法における従来の課題を克服し、
微小で、粒径及びその形状が揃った酸化亜鉛粉末を容易
に製造する方法、及びこのような優れた性状を有する酸
化亜鉛粉末を製造するための中間体として有用な塩基性
亜鉛化合物を提供するものである。
酸化亜鉛粉末の製造方法における従来の課題を克服し、
微小で、粒径及びその形状が揃った酸化亜鉛粉末を容易
に製造する方法、及びこのような優れた性状を有する酸
化亜鉛粉末を製造するための中間体として有用な塩基性
亜鉛化合物を提供するものである。
【０００５】
【発明を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決するために鋭意検討を重ねた結果、亜鉛塩及び尿
素を含む水溶液を有機溶媒中に分散させてミクロンサイ
ズの大きさの揃った油中水型エマルジョン（Ｗ／Ｏエマ
ルジョン）を形成させ、これを加熱して塩基性亜鉛化合
物をＷ／Ｏエマルジョンの液滴内で析出させ、その後析
出した塩基性亜鉛化合物を焼成することで、微小で、粒
径及びその形状が揃った酸化亜鉛粉末を容易に製造でき
ること、さらに、このような方法において得られる粉末
の粒子形状、大きさについても容易に制御でき、均一化
することができることを見出し、本発明を完成するに至
った。
を解決するために鋭意検討を重ねた結果、亜鉛塩及び尿
素を含む水溶液を有機溶媒中に分散させてミクロンサイ
ズの大きさの揃った油中水型エマルジョン（Ｗ／Ｏエマ
ルジョン）を形成させ、これを加熱して塩基性亜鉛化合
物をＷ／Ｏエマルジョンの液滴内で析出させ、その後析
出した塩基性亜鉛化合物を焼成することで、微小で、粒
径及びその形状が揃った酸化亜鉛粉末を容易に製造でき
ること、さらに、このような方法において得られる粉末
の粒子形状、大きさについても容易に制御でき、均一化
することができることを見出し、本発明を完成するに至
った。
【０００６】以下、本発明を詳細に説明する。
【０００７】本発明は上記のように、亜鉛塩及び尿素を
含む水溶液を有機溶媒中に分散させてＷ／Ｏエマルジョ
ンを形成させる分散工程、形成されたＷ／Ｏエマルジョ
ンを加熱して塩基性亜鉛化合物を析出させる析出工程、
析出された塩基性亜鉛化合物を焼成する焼成工程構成さ
れており、以下、各工程を順に説明する。
含む水溶液を有機溶媒中に分散させてＷ／Ｏエマルジョ
ンを形成させる分散工程、形成されたＷ／Ｏエマルジョ
ンを加熱して塩基性亜鉛化合物を析出させる析出工程、
析出された塩基性亜鉛化合物を焼成する焼成工程構成さ
れており、以下、各工程を順に説明する。
【０００８】＜分散工程＞分散工程は、原料となる亜鉛
塩及び尿素を含む水溶液を、有機溶媒中に分散させて、
Ｗ／Ｏエマルジョンを形成させるものである。
塩及び尿素を含む水溶液を、有機溶媒中に分散させて、
Ｗ／Ｏエマルジョンを形成させるものである。
【０００９】ここで、本発明の方法で原料として用いら
れる亜鉛塩としては、Ｗ／Ｏエマルジョン中の水相にお
いて溶解できておれば特に制限されるものではなく、例
えば、亜鉛の塩化亜鉛、硝酸亜鉛、硫酸亜鉛などの鉱酸
の亜鉛塩であればよく、これらは水和物となっていても
よい。さらに、これらは１種単独で用いることもできる
が、２種以上を組み合わせて用いることもできる。
れる亜鉛塩としては、Ｗ／Ｏエマルジョン中の水相にお
いて溶解できておれば特に制限されるものではなく、例
えば、亜鉛の塩化亜鉛、硝酸亜鉛、硫酸亜鉛などの鉱酸
の亜鉛塩であればよく、これらは水和物となっていても
よい。さらに、これらは１種単独で用いることもできる
が、２種以上を組み合わせて用いることもできる。
【００１０】また、本発明の方法で原料として用いられ
る尿素は、Ｗ／Ｏエマルジョン中の水相において溶解し
ているものであり、加熱することでアンモニアなどの塩
基性物質が発生し塩基性亜鉛化合物を生成させるために
用いられる。
る尿素は、Ｗ／Ｏエマルジョン中の水相において溶解し
ているものであり、加熱することでアンモニアなどの塩
基性物質が発生し塩基性亜鉛化合物を生成させるために
用いられる。
【００１１】本発明の方法で用いられるＷ／Ｏエマルジ
ョンを形成させるための有機溶媒としては、オクタン、
デカン、ノナン、灯油、キシレン、トルエン等の炭化水
素類や、ブタノール、ペンタノール、ヘプタノール等の
アルコール類、エーテルやエステル等を用いることがで
きるが、水溶液とのエマルジョンを形成するものであれ
ばよく、特に限定されない。さらに、この有機溶媒に加
えて界面活性剤を用いてもよく、例えば、ソルビタンモ
ノラウレート、ソルビタンモノパルミテート、ソルビタ
ンモノオレエート等のソルビタン脂肪酸エステル類や、
ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸モノエステル類、
ポリオキシエチレンアルキルエーテル類、ポリオキシエ
チレングリコール脂肪酸エステル類、オレイン酸セッケ
ン類等を用いることもできる。この界面活性剤について
は、固液分離、洗浄時に除かれるので、所望する径のＷ
／Ｏエマルジョンを得ることができるものであればよ
く、特に限定されない。
ョンを形成させるための有機溶媒としては、オクタン、
デカン、ノナン、灯油、キシレン、トルエン等の炭化水
素類や、ブタノール、ペンタノール、ヘプタノール等の
アルコール類、エーテルやエステル等を用いることがで
きるが、水溶液とのエマルジョンを形成するものであれ
ばよく、特に限定されない。さらに、この有機溶媒に加
えて界面活性剤を用いてもよく、例えば、ソルビタンモ
ノラウレート、ソルビタンモノパルミテート、ソルビタ
ンモノオレエート等のソルビタン脂肪酸エステル類や、
ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸モノエステル類、
ポリオキシエチレンアルキルエーテル類、ポリオキシエ
チレングリコール脂肪酸エステル類、オレイン酸セッケ
ン類等を用いることもできる。この界面活性剤について
は、固液分離、洗浄時に除かれるので、所望する径のＷ
／Ｏエマルジョンを得ることができるものであればよ
く、特に限定されない。
【００１２】そして、亜鉛塩及び尿素を含む水溶液は上
記の有機溶媒に添加され、Ｗ／Ｏエマルジョンが形成さ
れる。この際に、分散剤として上記の界面活性剤を加え
ることもでき、界面活性剤の添加について、その順序、
添加量は適宜決めればよい。そして、これらの混合物よ
りＷ／Ｏエマルジョンを形成させるわけであるが、その
形成方法としては、ホモジナイザー、撹拌羽根、均一径
を持った膜を通すことなど公知の方法であれば特に限定
されるものではなく、形成されるＷ／Ｏエマルジョンの
液滴の大きさは、サブミクロンから数十ミクロンに調節
でき、その大きさにより、析出する粒子の大きさを制御
することができるのである。
記の有機溶媒に添加され、Ｗ／Ｏエマルジョンが形成さ
れる。この際に、分散剤として上記の界面活性剤を加え
ることもでき、界面活性剤の添加について、その順序、
添加量は適宜決めればよい。そして、これらの混合物よ
りＷ／Ｏエマルジョンを形成させるわけであるが、その
形成方法としては、ホモジナイザー、撹拌羽根、均一径
を持った膜を通すことなど公知の方法であれば特に限定
されるものではなく、形成されるＷ／Ｏエマルジョンの
液滴の大きさは、サブミクロンから数十ミクロンに調節
でき、その大きさにより、析出する粒子の大きさを制御
することができるのである。
【００１３】本工程で調整される亜鉛塩及び尿素を含む
水溶液中の水溶性亜鉛塩の濃度としては、０．２〜４モ
ル／リットルの範囲が好ましい。これは、０．２モル／
リットル以下では、得られる粒子の形状が不揃いとなる
ことがあり、４モル／リットルを超える場合には、Ｗ／
Ｏエマルジョンの安定性が低下することがあるからであ
る。また、Ｗ／Ｏエマルジョンを構成する液滴の大きさ
としては、Ｗ／Ｏエマルジョンを構成する１つの液滴内
に複数の核が発生するのを避けるために１０μｍ以下の
大きさが好ましい。さらに、焼成工程において塩基性亜
鉛化合物を酸化亜鉛に転化させる際、粒子形状を維持さ
せるために１〜１０μｍの範囲とすることが好ましい。
水溶液中の水溶性亜鉛塩の濃度としては、０．２〜４モ
ル／リットルの範囲が好ましい。これは、０．２モル／
リットル以下では、得られる粒子の形状が不揃いとなる
ことがあり、４モル／リットルを超える場合には、Ｗ／
Ｏエマルジョンの安定性が低下することがあるからであ
る。また、Ｗ／Ｏエマルジョンを構成する液滴の大きさ
としては、Ｗ／Ｏエマルジョンを構成する１つの液滴内
に複数の核が発生するのを避けるために１０μｍ以下の
大きさが好ましい。さらに、焼成工程において塩基性亜
鉛化合物を酸化亜鉛に転化させる際、粒子形状を維持さ
せるために１〜１０μｍの範囲とすることが好ましい。
【００１４】＜析出工程＞次いで析出工程が行われる
が、この工程では分散工程で得られたＷ／Ｏエマルジョ
ンを加熱して、不溶性塩が析出するまで保持すること
で、塩基性亜鉛化合物を析出させるものである。
が、この工程では分散工程で得られたＷ／Ｏエマルジョ
ンを加熱して、不溶性塩が析出するまで保持すること
で、塩基性亜鉛化合物を析出させるものである。
【００１５】分散工程で得られたＷ／Ｏエマルジョンを
加熱すると、水相に含まれる尿素は加熱により加水分解
し、エマルジョンを構成する液滴内にアンモニア等の塩
基性ガスを放出し、その結果、塩基性亜鉛化合物が生成
し、その溶解度以上になると、塩基性亜鉛化合物の結晶
が析出するようになる。さらにそのままの状態で反応を
継続して、所望の形状の塩基性亜鉛化合物結晶を得るこ
とができる。
加熱すると、水相に含まれる尿素は加熱により加水分解
し、エマルジョンを構成する液滴内にアンモニア等の塩
基性ガスを放出し、その結果、塩基性亜鉛化合物が生成
し、その溶解度以上になると、塩基性亜鉛化合物の結晶
が析出するようになる。さらにそのままの状態で反応を
継続して、所望の形状の塩基性亜鉛化合物結晶を得るこ
とができる。
【００１６】加熱温度としては、反応速度が遅くなるの
を避けるため、６０℃から用いられる有機溶媒の沸点以
下の範囲が好ましい。また、反応時間としては、加熱温
度や原料の濃度により一定ではなく一概には言えない
が、数時間から数十日の中で適宜決めればよい。
を避けるため、６０℃から用いられる有機溶媒の沸点以
下の範囲が好ましい。また、反応時間としては、加熱温
度や原料の濃度により一定ではなく一概には言えない
が、数時間から数十日の中で適宜決めればよい。
【００１７】不溶性塩が析出した後、Ｗ／Ｏエマルジョ
ン溶液は、公知の方法で固液分離され、洗浄、乾燥され
る。このようにして得られる不溶性塩は塩基性亜鉛化合
物であり、形状も揃った粒子となる。この粒子の大き
さ、形状は、加熱温度や、原料の水溶性亜鉛塩や尿素の
濃度を制御することで、得られる塩基性亜鉛化合物の平
均差し渡し長さ／平均厚みの比が１〜１０の範囲の制御
された粒子となっている。なお、粒子の平均差し渡し長
さ及び平均厚みとは、電子顕微鏡写真より測定される粒
子の平均差し渡し長さと厚みを意味する。
ン溶液は、公知の方法で固液分離され、洗浄、乾燥され
る。このようにして得られる不溶性塩は塩基性亜鉛化合
物であり、形状も揃った粒子となる。この粒子の大き
さ、形状は、加熱温度や、原料の水溶性亜鉛塩や尿素の
濃度を制御することで、得られる塩基性亜鉛化合物の平
均差し渡し長さ／平均厚みの比が１〜１０の範囲の制御
された粒子となっている。なお、粒子の平均差し渡し長
さ及び平均厚みとは、電子顕微鏡写真より測定される粒
子の平均差し渡し長さと厚みを意味する。
【００１８】また、本分散工程で得られる塩基性亜鉛化
合物はその組成がＺｎa（ＯＨ）bＸc・ｎＨ2Ｏ（式中、
Ｘは１価又は２価の陰イオンであって、Ｘが１価の陰イ
オンの場合ａ＝（ｂ＋ｃ）／２、２価の陰イオンの場合
ａ＝ｂ／２＋ｃであり、ｎは０以上の実数を表わす。）
となり、これは本発明の酸化亜鉛粉末を製造するための
中間体として有用である。さらに、上記式中、Ｘは塩素
イオン、硝酸イオン、炭酸イオン又は硫酸イオンである
ことが好ましい。
合物はその組成がＺｎa（ＯＨ）bＸc・ｎＨ2Ｏ（式中、
Ｘは１価又は２価の陰イオンであって、Ｘが１価の陰イ
オンの場合ａ＝（ｂ＋ｃ）／２、２価の陰イオンの場合
ａ＝ｂ／２＋ｃであり、ｎは０以上の実数を表わす。）
となり、これは本発明の酸化亜鉛粉末を製造するための
中間体として有用である。さらに、上記式中、Ｘは塩素
イオン、硝酸イオン、炭酸イオン又は硫酸イオンである
ことが好ましい。
【００１９】＜焼成工程＞焼成工程は、析出工程で得ら
れた塩基性亜鉛化合物を焼成して酸化亜鉛へと転化させ
るものである。
れた塩基性亜鉛化合物を焼成して酸化亜鉛へと転化させ
るものである。
【００２０】析出工程で得られた塩基性亜鉛化合物粉末
を５００〜１２００℃で焼成することにより、塩基性亜
鉛化合物の粒子の形状を保ったまま、形状、大きさの揃
った酸化亜鉛粉末を得ることができる。５００℃以下で
焼成した場合には、固液分離、洗浄時に除かれるべき界
面活性剤が僅か残存してしまった場合に焼成粉体中に残
存してしまうため好ましくない。また、１２００℃以上
では焼結してしまうことがある。また、焼成時間として
は、加熱温度より一定ではなく一概には言えないが、数
分から数日の中で適宜決めればよい。
を５００〜１２００℃で焼成することにより、塩基性亜
鉛化合物の粒子の形状を保ったまま、形状、大きさの揃
った酸化亜鉛粉末を得ることができる。５００℃以下で
焼成した場合には、固液分離、洗浄時に除かれるべき界
面活性剤が僅か残存してしまった場合に焼成粉体中に残
存してしまうため好ましくない。また、１２００℃以上
では焼結してしまうことがある。また、焼成時間として
は、加熱温度より一定ではなく一概には言えないが、数
分から数日の中で適宜決めればよい。
【００２１】
【実施例】以下、実施例により本発明を説明するが本発
明はこれら実施例のみに限定されるものではない。尚、
実施例で用いられた測定は方法は以下のようにして行な
われた。
明はこれら実施例のみに限定されるものではない。尚、
実施例で用いられた測定は方法は以下のようにして行な
われた。
【００２２】（１）粒子形状 粒子の平均差し渡し長さ及び平均厚みは、電子顕微鏡写
真より測定した２０個の粒子の平均差し渡し長さと平均
厚みのことである。
真より測定した２０個の粒子の平均差し渡し長さと平均
厚みのことである。
【００２３】（２）Ｘ線回折 粉末をマック・サイエンス社製のＭＰＸ３にて測定し
た。
た。
【００２４】実施例１ ４モル／リットルの塩化亜鉛水溶液５０ｍｌと４モル／
リットルの尿素水溶液１００ｍ１を混合し、あらかじめ
用意しておいたソルビタンモノラウレートを２重量％
（分散剤）含有した灯油６００ｍｌに添加してホモジナ
イサーを用いて２０００ｒｐｍで３０分撹拌した。この
Ｗ／Ｏエマルジョン溶液を７０℃に加熱し、７日間保持
し、ろ過、洗浄して１００℃で乾燥したところ１５ｇの
粉末を得た。得られた粉末を粉末Ｘ線回折で確認したと
ころ、塩基性亜鉛塩であるＺｎ5Ｃｌ2（ＯＨ）8であっ
た。また、得られた粉末を走査型電子顕微鏡で観察した
ところ、図１に示すように、円盤状の粒子により構成さ
れていることが認められた。この円盤状粒子の差し渡し
長さは、約２．３μｍ（標準偏差０．８μｍ）、厚さは
約１．４μｍ（標準偏差０．４μｍ）であり、平均した
差し渡し長さ／平均厚み（平均アスペクト比）が１．６
の形状の揃った粒子であった。また、この粉末は約５０
０℃で酸化亜鉛に転化したが、この粉末を１０００℃で
１時間焼成したところ、ほぼその粒子形状を保ったまま
の酸化亜鉛が得られた。
リットルの尿素水溶液１００ｍ１を混合し、あらかじめ
用意しておいたソルビタンモノラウレートを２重量％
（分散剤）含有した灯油６００ｍｌに添加してホモジナ
イサーを用いて２０００ｒｐｍで３０分撹拌した。この
Ｗ／Ｏエマルジョン溶液を７０℃に加熱し、７日間保持
し、ろ過、洗浄して１００℃で乾燥したところ１５ｇの
粉末を得た。得られた粉末を粉末Ｘ線回折で確認したと
ころ、塩基性亜鉛塩であるＺｎ5Ｃｌ2（ＯＨ）8であっ
た。また、得られた粉末を走査型電子顕微鏡で観察した
ところ、図１に示すように、円盤状の粒子により構成さ
れていることが認められた。この円盤状粒子の差し渡し
長さは、約２．３μｍ（標準偏差０．８μｍ）、厚さは
約１．４μｍ（標準偏差０．４μｍ）であり、平均した
差し渡し長さ／平均厚み（平均アスペクト比）が１．６
の形状の揃った粒子であった。また、この粉末は約５０
０℃で酸化亜鉛に転化したが、この粉末を１０００℃で
１時間焼成したところ、ほぼその粒子形状を保ったまま
の酸化亜鉛が得られた。
【００２５】実施例２ ４モル／リットルの塩化亜鉛水溶液５０ｍｌと４モル／
リットルの尿素水溶液１００ｍｌを混合し、あらかじめ
用意しておいたソルビタンモノラウレート２重量％含有
した灯油６００ｍｌに添加してホモジナイサーを用いて
３０００ｒｐｍで３０分撹拌した。このＷ／Ｏエマルジ
ョン溶液を７０℃に加熱し、７日間保持し、ろ過、洗浄
して１００℃で乾燥したところ１０ｇの粉末を得た。得
られた粉末を分析したところ実施例１と同様に塩基性塩
化亜鉛であり、図２に示すように、六角板の粒子が観察
され、六角板の差し渡し長さは約１．２μｍ（標準偏差
０．９μｍ）、厚さ約１．０μｍ（標準偏差０．５μ
ｍ）であり、平均アスペクト比が１．１の形状の揃った
粒子が得られた。これを１０００℃で１時間焼成した粒
子は形状をほぼ保ち酸化亜鉛であった。
リットルの尿素水溶液１００ｍｌを混合し、あらかじめ
用意しておいたソルビタンモノラウレート２重量％含有
した灯油６００ｍｌに添加してホモジナイサーを用いて
３０００ｒｐｍで３０分撹拌した。このＷ／Ｏエマルジ
ョン溶液を７０℃に加熱し、７日間保持し、ろ過、洗浄
して１００℃で乾燥したところ１０ｇの粉末を得た。得
られた粉末を分析したところ実施例１と同様に塩基性塩
化亜鉛であり、図２に示すように、六角板の粒子が観察
され、六角板の差し渡し長さは約１．２μｍ（標準偏差
０．９μｍ）、厚さ約１．０μｍ（標準偏差０．５μ
ｍ）であり、平均アスペクト比が１．１の形状の揃った
粒子が得られた。これを１０００℃で１時間焼成した粒
子は形状をほぼ保ち酸化亜鉛であった。
【００２６】実施例３ ４モル／リットルの塩化亜鉛水溶液５０ｍｌと２モル／
リットルの尿素水溶液１００ｍｌを混合し、あらかじめ
用意しておいたソルビタンモノラウレート２重量％含有
した灯油６００ｍｌに添加してホモジナイサーを用いて
１０００ｒｐｍで３０分撹拌した。このＷ／Ｏエマルジ
ョン溶液を９０℃に加熱し、１８時間保持し、ろ過、洗
浄して１００℃で乾燥したところ８ｇの粉末を得た。得
られた粉末を分析したところ実施例１と同様に塩基性塩
化亜鉛であり、図３に示すように、円盤状の粒子が観察
され、円盤の差し渡し長さは約５．１μｍ（標準偏差
１．０μｍ）、厚さ約０．６μｍ（標準偏差０．２μ
ｍ）であり、平均アスペクト比が８．５の形状の揃った
粒子が得られた。これを１０００℃で１時間焼成した粒
子は形状をほぼ保ち酸化亜鉛であった。
リットルの尿素水溶液１００ｍｌを混合し、あらかじめ
用意しておいたソルビタンモノラウレート２重量％含有
した灯油６００ｍｌに添加してホモジナイサーを用いて
１０００ｒｐｍで３０分撹拌した。このＷ／Ｏエマルジ
ョン溶液を９０℃に加熱し、１８時間保持し、ろ過、洗
浄して１００℃で乾燥したところ８ｇの粉末を得た。得
られた粉末を分析したところ実施例１と同様に塩基性塩
化亜鉛であり、図３に示すように、円盤状の粒子が観察
され、円盤の差し渡し長さは約５．１μｍ（標準偏差
１．０μｍ）、厚さ約０．６μｍ（標準偏差０．２μ
ｍ）であり、平均アスペクト比が８．５の形状の揃った
粒子が得られた。これを１０００℃で１時間焼成した粒
子は形状をほぼ保ち酸化亜鉛であった。
【００２７】比較例１ ４モル／リットルの塩化亜鉛水溶液５０ｍｌと４モル／
リットルの尿素水溶液１００ｍｌを混合した。この溶液
を７０℃に加熱し、７日間保持し、ろ過、洗浄して１０
０℃で乾燥したところ１４ｇの粉末を得た。得られた粉
末は、図４に示すように、粒径２〜５０μｍの不揃いな
粉末であった。
リットルの尿素水溶液１００ｍｌを混合した。この溶液
を７０℃に加熱し、７日間保持し、ろ過、洗浄して１０
０℃で乾燥したところ１４ｇの粉末を得た。得られた粉
末は、図４に示すように、粒径２〜５０μｍの不揃いな
粉末であった。
【００２８】比較例２ 実施例２で得られた塩基性亜鉛を１２５０℃で１時間焼
成した粒子は酸化亜鉛であったが、焼結し、焼成前の形
状を保っていなかった。
成した粒子は酸化亜鉛であったが、焼結し、焼成前の形
状を保っていなかった。
【００２９】
【発明の効果】本発明によれば、微小で、粒径及びその
形状が揃った酸化亜鉛粉末を容易に製造でき、また、塩
基性亜鉛化合物はこのような優れた性状を有する酸化亜
鉛粉末を製造するための中間体として有用である。
形状が揃った酸化亜鉛粉末を容易に製造でき、また、塩
基性亜鉛化合物はこのような優れた性状を有する酸化亜
鉛粉末を製造するための中間体として有用である。
【図１】実施例１による六角板状に制御された粒子の倍
率５０００倍のＳＥＭ写真を示す図であり、図中、白線
ラインは５μｍの長さを示す。
率５０００倍のＳＥＭ写真を示す図であり、図中、白線
ラインは５μｍの長さを示す。
【図２】実施例２による板状に制御された粒子の倍率５
０００倍のＳＥＭ写真を示す図であり、図中、白線ライ
ンは５μｍの長さを示す。
０００倍のＳＥＭ写真を示す図であり、図中、白線ライ
ンは５μｍの長さを示す。
【図３】実施例３による小さく形状の揃った粒子の倍率
５０００倍のＳＥＭ写真を示す図であり、図中、白線ラ
インは５μｍの長さを示す。
５０００倍のＳＥＭ写真を示す図であり、図中、白線ラ
インは５μｍの長さを示す。
【図４】比較例１による不揃いな粒子の倍率２０００倍
のＳＥＭ写真を示す図であり、図中、白線ラインは１０
μｍの長さを示す。
のＳＥＭ写真を示す図であり、図中、白線ラインは１０
μｍの長さを示す。
Claims (7)
- 【請求項１】亜鉛塩及び尿素を含む水溶液を有機溶媒中
に分散させて油中水型エマルジョン（Ｗ／Ｏエマルジョ
ン）を形成させ、加熱して塩基性亜鉛化合物を析出さ
せ、その後当該塩基性亜鉛化合物を焼成することを特徴
とする酸化亜鉛粉末の製造方法。 - 【請求項２】水溶液中の亜鉛塩濃度が０．２〜４モル／
リットルであることを特徴とする請求項１に記載の酸化
亜鉛粉末の製造方法。 - 【請求項３】亜鉛塩が、塩化亜鉛、硝酸亜鉛及び硫酸亜
鉛からなる群から選ばれた１種又は２種以上であること
を特徴とする請求項１又は請求項２記載の酸化亜鉛粉末
の製造方法。 - 【請求項４】塩基性亜鉛化合物を５００〜１２００℃に
て焼成することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに
記載の酸化亜鉛粉末の製造方法。 - 【請求項５】塩基性亜鉛化合物の組成がＺｎa（ＯＨ）b
Ｘc・ｎＨ2Ｏ（式中、Ｘは１価又は２価の陰イオンであ
って、Ｘが１価の陰イオンの場合ａ＝（ｂ＋ｃ）／２、
２価の陰イオンの場合ａ＝ｂ／２＋ｃであり、ｎは０以
上の実数を表わす。）であることを特徴とする請求項１
〜４のいずれかに記載の酸化亜鉛粉末製造用中間体。 - 【請求項６】Ｘが塩素イオン、硝酸イオン又は硫酸イオ
ンであることを特徴とする請求項５に記載の酸化亜鉛粉
末製造用中間体。 - 【請求項７】塩基性亜鉛化合物の粉末であって、粒子の
平均差し渡し長さが１０μｍ以下であり、かつ前記粒子
の平均差し渡し長さ／平均厚みの比が１〜１０であるこ
とを特徴とする請求項５又は請求項６に記載の酸化亜鉛
粉末製造用中間体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34825899A JP2001163619A (ja) | 1999-12-08 | 1999-12-08 | 酸化亜鉛粉末の製造方法及びそのための製造用中間体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34825899A JP2001163619A (ja) | 1999-12-08 | 1999-12-08 | 酸化亜鉛粉末の製造方法及びそのための製造用中間体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001163619A true JP2001163619A (ja) | 2001-06-19 |
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ID=18395829
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34825899A Pending JP2001163619A (ja) | 1999-12-08 | 1999-12-08 | 酸化亜鉛粉末の製造方法及びそのための製造用中間体 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001163619A (ja) |
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-
1999
- 1999-12-08 JP JP34825899A patent/JP2001163619A/ja active Pending
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