CN110902726B - 微纳结构铁酸锌空心球及其制备方法 - Google Patents

微纳结构铁酸锌空心球及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种微纳结构铁酸锌空心球及其制备方法。空心球由铁酸锌空心球组成直径1.5‑3μm的微米球，其中，铁酸锌空心球的球直径为180‑220nm、球壁厚为28‑32nm，球壁由铁酸锌纳米颗粒构成；方法为先分别配制尿素水溶液、二水合柠檬酸三钠水溶液、六水合氯化铁水溶液和硝酸锌水溶液，再将尿素水溶液和二水合柠檬酸三钠水溶液混合均匀后，依次将六水合氯化铁水溶液和硝酸锌水溶液加入得到的混合溶液中混合均匀，之后，先将得到的前驱溶液置于120‑180℃下密闭反应，再对得到的反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理，制目的产物。它的尺寸均匀、比表面积较大，极易于广泛地商业化应用于光电导材料、水处理、表面增强拉曼散射和传感器等领域。

Description

微纳结构铁酸锌空心球及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种铁酸锌空心球及制备方法，尤其是一种微纳结构铁酸锌空心球及其制备方法。
背景技术
铁酸锌(ZnFe2O4)是一种以三价铁氧化物为主要成分的尖晶石型化合物，拥有很好的催化活性、电化学性能及软磁性等，在光电导材料、水处理和传感器等领域得到了广泛的应用。目前，人们为了获得具有较高催化活性的铁酸锌，作了一些有益的尝试和努力，如题为“Catalytic Activity of Ferrates(NiFe2O4，ZnFe2O4 and CoFe2O4)on the ThermalDecomposition of Ammonium Perchlorate”，Propellants Explos.Pyrotech.2019，44，1-10.(“铁酸盐(铁酸镍、铁酸锌和铁酸钴)对高氯酸铵热分解的催化活性研究”，《推进剂、爆炸物和烟火》，2019年第44卷第1-10页)的文章。该文中提及的产物之一，铁酸锌空心球的平均粒径约为360nm；制备方法采用水热合成法，具体过程为先将FeCl3·6H2O和ZnCl2在乙二醇中混合，再向其中加入乙酸钠和聚乙二醇后在180℃下水热反应24h，获得产物。这种产物虽有着较好的分散性，却和其制备方法都存在着不足之处，首先，产物的大小不均匀，当用作催化剂时，活性不易控制；其次，产物的比表面积偏小，制约了应用的范围；再次，制备方法既使用的原料种类较多，又需有机溶剂，还需较长的加热时间，更不能获得尺寸均匀、比表面积较大的产物。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种尺寸均匀、比表面积较大的微纳结构铁酸锌空心球。
本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述微纳结构铁酸锌空心球的制备方法。
为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为，微纳结构铁酸锌空心球由铁酸锌球组成，特别是：
所述铁酸锌球由铁酸锌空心球组成微米球，所述微米球的球直径为1.5-3μm；
所述组成微米球的铁酸锌空心球的球直径为180-220nm、球壁厚为28-32nm；
所述铁酸锌空心球的球壁由铁酸锌纳米颗粒构成。
为解决本发明的另一个技术问题，所采用的另一个技术方案为，上述微纳结构铁酸锌空心球的制备方法采用水热法，特别是完成步骤如下：
步骤1，分别配制2-3wt％的尿素水溶液、2-3wt％的二水合柠檬酸三钠水溶液、0.6-2wt％的六水合氯化铁水溶液和0.2-0.8wt％的硝酸锌水溶液；
步骤2，按照上述尿素水溶液、二水合柠檬酸三钠水溶液、六水合氯化铁水溶液和硝酸锌水溶液的体积比为0.8-1.2：0.8-1.2：0.8-1.2：1.6-2的比例，先将尿素水溶液和二水合柠檬酸三钠水溶液混合均匀，得到混合溶液，再依次将六水合氯化铁水溶液和硝酸锌水溶液加入混合溶液中混合均匀，得到前驱溶液；
步骤3，先将前驱溶液置于120-180℃下密闭反应至少12h，得到反应液，再对反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理，制得微纳结构铁酸锌空心球。
作为微纳结构铁酸锌空心球的制备方法的进一步改进：
优选地，密闭反应的时间为12-16h。
优选地，固液分离处理为静置分离，其时间为1-3h。
优选地，洗涤处理为使用去离子水和乙醇对分离得到的固态物进行2-3次的交替清洗，清洗时分离固态物为静置分离。
优选地，干燥处理为室温下晾干。
相对于现有技术的有益效果是：
其一，对制得的目的产物分别使用扫描电镜、透射电镜和X射线衍射仪进行表征，由其结果可知，目的产物为众多的、尺寸均一的空心球聚集而成的尺寸均匀的微米球；其中，分散性很好的微米球的球直径为1.5-3μm，空心球的球直径为180-220nm、球壁厚为28-32nm，空心球的球壁由纳米颗粒构成。纳米颗粒的成分为铁酸锌。这种由铁酸锌纳米颗粒构成的空心球组装成的目的产物，既由于铁酸锌的特质，又因铁酸锌为纳米颗粒状，还由于铁酸锌纳米颗粒构成的尺寸均一的空心球，更因铁酸锌空心球聚集而成的尺寸均匀的微米球，而除了大大地统一了目的产物的微纳尺寸之外，且同时还极大地提高了目的产物的比表面积。
其二，制备方法简单、科学、高效。不仅制得了尺寸均匀、比表面积较大的目的产物——微纳结构铁酸锌空心球；还使其因独特的微纳结构而同时拥有了纳米级结构的高活性、高比表面积的优势，以及微米结构的高稳定性、易于分离等优点；更有着原料种类少，不需有机溶剂和省时节能的特点；进而使目的产物极易于广泛地商业化应用于光电导材料、水处理、表面增强拉曼散射和传感器等领域。
附图说明
图1是对制备方法制得的目的产物分别使用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)进行表征的结果之一。图1中的a图为目的产物的SEM图像，b图为a图所示目的产物的高倍率TEM图像。由图1可看出，目的产物为空心球聚集而成的微米球，其中的空心球的球壁由纳米颗粒构成。
图2是对制得的目的产物使用X射线衍射(XRD)仪进行表征的结果之一。XRD谱图底部的谱线为铁酸锌(ZnFe2O4)的标准谱线，其上的谱线为目的产物的谱线，该谱线证实了目的产物的成分为铁酸锌。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
首先从市场购得或自行制得：
尿素水溶液；
二水合柠檬酸三钠水溶液；
六水合氯化铁水溶液；
硝酸锌水溶液；
去离子水；
乙醇。
接着：
实施例1
制备的具体步骤为：
步骤1，分别配制2wt％的尿素水溶液、3wt％的二水合柠檬酸三钠水溶液、0.6wt％的六水合氯化铁水溶液和0.8wt％的硝酸锌水溶液。
步骤2，按照上述尿素水溶液、二水合柠檬酸三钠水溶液、六水合氯化铁水溶液和硝酸锌水溶液的体积比为0.8：1.2：0.8：2的比例，先将尿素水溶液和二水合柠檬酸三钠水溶液混合均匀，得到混合溶液；再依次将六水合氯化铁水溶液和硝酸锌水溶液加入混合溶液中混合均匀，得到前驱溶液。
步骤3，先将前驱溶液置于120℃下密闭反应16h，得到反应液。再对反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为静置分离，其时间为1h，洗涤处理为使用去离子水和乙醇对分离得到的固态物进行2次的交替清洗，清洗时分离固态物为静置分离，干燥处理为室温下晾干，制得近似于图1所示，以及如图2中的曲线所示的微纳结构铁酸锌空心球。
实施例2
制备的具体步骤为：
步骤1，分别配制2.25wt％的尿素水溶液、2.75wt％的二水合柠檬酸三钠水溶液、0.95wt％的六水合氯化铁水溶液和0.65wt％的硝酸锌水溶液。
步骤2，按照上述尿素水溶液、二水合柠檬酸三钠水溶液、六水合氯化铁水溶液和硝酸锌水溶液的体积比为0.9：1.1：0.9：1.9的比例，先将尿素水溶液和二水合柠檬酸三钠水溶液混合均匀，得到混合溶液；再依次将六水合氯化铁水溶液和硝酸锌水溶液加入混合溶液中混合均匀，得到前驱溶液。
步骤3，先将前驱溶液置于135℃下密闭反应15h，得到反应液。再对反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为静置分离，其时间为1.5h，洗涤处理为使用去离子水和乙醇对分离得到的固态物进行2次的交替清洗，清洗时分离固态物为静置分离，干燥处理为室温下晾干，制得近似于图1所示，以及如图2中的曲线所示的微纳结构铁酸锌空心球。
实施例3
制备的具体步骤为：
步骤1，分别配制2.5wt％的尿素水溶液、2.5wt％的二水合柠檬酸三钠水溶液、1.3wt％的六水合氯化铁水溶液和0.5wt％的硝酸锌水溶液。
步骤2，按照上述尿素水溶液、二水合柠檬酸三钠水溶液、六水合氯化铁水溶液和硝酸锌水溶液的体积比为1：1：1：1.8的比例，先将尿素水溶液和二水合柠檬酸三钠水溶液混合均匀，得到混合溶液；再依次将六水合氯化铁水溶液和硝酸锌水溶液加入混合溶液中混合均匀，得到前驱溶液。
步骤3，先将前驱溶液置于150℃下密闭反应14h，得到反应液。再对反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为静置分离，其时间为2h，洗涤处理为使用去离子水和乙醇对分离得到的固态物进行3次的交替清洗，清洗时分离固态物为静置分离，干燥处理为室温下晾干，制得如图1所示，以及如图2中的曲线所示的微纳结构铁酸锌空心球。
实施例4
制备的具体步骤为：
步骤1，分别配制2.75wt％的尿素水溶液、2.25wt％的二水合柠檬酸三钠水溶液、1.65wt％的六水合氯化铁水溶液和0.35wt％的硝酸锌水溶液。
步骤2，按照上述尿素水溶液、二水合柠檬酸三钠水溶液、六水合氯化铁水溶液和硝酸锌水溶液的体积比为1.1：0.9：1.1：1.7的比例，先将尿素水溶液和二水合柠檬酸三钠水溶液混合均匀，得到混合溶液；再依次将六水合氯化铁水溶液和硝酸锌水溶液加入混合溶液中混合均匀，得到前驱溶液。
步骤3，先将前驱溶液置于165℃下密闭反应13h，得到反应液。再对反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为静置分离，其时间为2.5h，洗涤处理为使用去离子水和乙醇对分离得到的固态物进行3次的交替清洗，清洗时分离固态物为静置分离，干燥处理为室温下晾干，制得近似于图1所示，以及如图2中的曲线所示的微纳结构铁酸锌空心球。
实施例5
制备的具体步骤为：
步骤1，分别配制3wt％的尿素水溶液、2wt％的二水合柠檬酸三钠水溶液、2wt％的六水合氯化铁水溶液和0.2wt％的硝酸锌水溶液。
步骤2，按照上述尿素水溶液、二水合柠檬酸三钠水溶液、六水合氯化铁水溶液和硝酸锌水溶液的体积比为1.2：0.8：1.2：1.6的比例，先将尿素水溶液和二水合柠檬酸三钠水溶液混合均匀，得到混合溶液；再依次将六水合氯化铁水溶液和硝酸锌水溶液加入混合溶液中混合均匀，得到前驱溶液。
步骤3，先将前驱溶液置于180℃下密闭反应12h，得到反应液。再对反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为静置分离，其时间为3h，洗涤处理为使用去离子水和乙醇对分离得到的固态物进行3次的交替清洗，清洗时分离固态物为静置分离，干燥处理为室温下晾干，制得近似于图1所示，以及如图2中的曲线所示的微纳结构铁酸锌空心球。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的微纳结构铁酸锌空心球及其制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (4)

1.一种微纳结构铁酸锌空心球的制备方法，采用水热法，其特征在于，由铁酸锌球组成，所述铁酸锌球由铁酸锌空心球组成微米球，所述微米球的球直径为1 .5-3μm；所述组成微米球的铁酸锌空心球的球直径为180-220nm、球壁厚为28-32nm；所述铁酸锌空心球的球壁由铁酸锌纳米颗粒构成；
其制备方法包括如下步骤：
步骤1，分别配制2-3wt％的尿素水溶液、2-3wt％的二水合柠檬酸三钠水溶液、0 .6-2wt％的六水合氯化铁水溶液和0 .2-0 .8wt％的硝酸锌水溶液；
步骤2，按照上述尿素水溶液、二水合柠檬酸三钠水溶液、六水合氯化铁水溶液和硝酸锌水溶液的体积比为0 .8-1 .2：0 .8-1 .2：0 .8-1 .2：1 .6-2的比例，先将尿素水溶液和二水合柠檬酸三钠水溶液混合均匀，得到混合溶液，再依次将六水合氯化铁水溶液和硝酸锌水溶液加入混合溶液中混合均匀，得到前驱溶液；
步骤3，先将前驱溶液置于120-180℃下密闭反应12-16h，得到反应液，再对反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理，制得微纳结构铁酸锌空心球。
2.根据权利要求1所述的微纳结构铁酸锌空心球的制备方法，其特征是固液分离处理为静置分离，其时间为1-3h。
3.根据权利要求2所述的微纳结构铁酸锌空心球的制备方法，其特征是洗涤处理为使用去离子水和乙醇对分离得到的固态物进行2-3次的交替清洗，清洗时分离固态物为静置分离。
4.根据权利要求3所述的微纳结构铁酸锌空心球的制备方法，其特征是干燥处理为室温下晾干。
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