CN103887498A - 一种纳米磷酸铁中空微球及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种纳米磷酸铁中空微球及其制备方法。其特征在于：采用EDTA为络合剂，尿素为均相沉淀剂，聚苯乙烯乳液为模板。制备方法为：在带搅拌的反应器中加入一定量去离子水，然后加入硝酸铁、EDTA和尿素(硝酸铁浓度为0.05～1.0mol·L-1，硝酸铁、EDTA、尿素三者的物质的量之比为1∶1～1.5∶1～1.5)，搅拌溶解后，再加入一定量的磷酸或磷酸盐及聚苯乙烯乳液，硝酸铁与磷酸或磷酸盐或酸式磷酸盐的物质的量之比为1∶1.0～1.5。用硝酸或氢氧化钠调节反应溶液pH＝0.5～3.0，将溶液加热到75～100℃并在此温度范围内反应1～3小时，得到白色悬浊液，冷却，过滤，滤饼用去离子水洗涤3次，再用有机溶剂浸泡洗涤2次，然后过滤抽干并将滤饼在80℃的真空干燥箱中干燥1小时，即可得到粒径为150～200nm的白色磷酸铁中空微球。

Description

一种纳米磷酸铁中空微球及其制备方法
技术领域
本发明涉及到一种纳米磷酸铁中空微球及其制备方法，该磷酸铁微球可用于制备锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂，也可在食品添加剂、医药、颜料、催化剂等领域使用。
技术背景
中空微球是一种内部中空的球壳型材料，一般尺寸在几纳米至几微米，具有比表面积大、密度低、稳定性好、热膨胀系数低、折射率小等优点，使其具有独特的力学、声学、光学等性能，同时赋予了材料新的性能，已经在化学微反应器、传感器、控制释放胶囊、催化剂、分离材料、涂料、声学隔音材料以及轻质材料等多个领域得到广泛研究。中空微球的制备一般采用模板法，文献报道中已成功合成的中空微球很多，如SiO2、ZnO、CaCO3、Fe3O4、SnO2、TiO2等，但有关磷酸铁(FePO4)中空微球的报道极少。磷酸铁是一种用途广泛的化工原料，可用作食品的增稠剂和补铁剂，还可以用于有机合成的催化剂、、吸附剂颜料、陶瓷金属釉色釉料以及生产锂离子电池正极材料磷酸铁锂的优质原料，具有重要的应用价值。
发明内容
本发明提供了一种纳米级磷酸铁中空微球及其制备方法，是以硝酸铁及磷酸或磷酸盐或酸式磷酸盐为原料，以聚苯乙烯乳液为模板，通过络合均相沉淀法制备得到。
本发明所述制备磷酸铁中空微球的技术方案如下：
在带搅拌的反应器中加入一定量去离子水，然后加入硝酸铁、EDTA和尿素(硝酸铁浓度为0.05～1.0mol·L-1，硝酸铁、EDTA、尿素三者的物质的量之比为1∶1～1.5∶1～1.5)，搅拌溶解后，再加入一定量的磷酸或磷酸盐或酸式磷酸盐及聚苯乙烯乳液，硝酸铁与磷酸或磷酸盐或酸式磷酸盐的物质的量之比为1∶1.0～1.5。用硝酸或氢氧化钠调节反应溶液pH＝0.5～3.0，将溶液加热到70～100℃并在此温度范围内反应1～3小时，得到白色悬浊液，冷却，过滤，用去离子水洗涤滤饼3次，再用有机溶剂浸泡洗涤2次，然后过滤抽干并将滤饼在80℃的真空干燥箱中干燥1小时，即可得到粒径为150～200nm的白色磷酸铁中空微球。
上述所用的磷酸盐为磷酸氢二钠(Na2HPO4)、磷酸二氢钠(NaH2PO4)、磷酸氢二钾(K2HPO4)、磷酸氢二钾(KH2PO4)、磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]、磷酸二氢铵(NH4H2PO4)、磷酸钠(Na3PO4)中之一或上述多种混合物。
以所制备的磷酸铁中空微球为前驱物，采用碳热还原法制备得到的磷酸铁锂/C正电极材料，该材料在0.5C条件下，放电容量达到150～163mA·h/g。
附图说明
附图1为所制备的纳米磷酸铁中空微球的扫描电镜图；
附图2为所制备的纳米磷酸铁中空微球的透射电镜图；
附图3为所制备的纳米磷酸铁中空微球的XRD图
附图4为所制备的LiFePO4/C复合粉体在0.5C条件下放电曲线。
具体实施方式
通过以下实施例进一步阐述本发明，但本发明不仅局限于以下实施例。
实施例1
在带搅拌的圆底三颈烧瓶中加入1L去离子水，然后加入0.05mol Fe(NO3)3、0.05molEDTA、0.05mol尿素，搅拌溶解后再加入0.06mol Na2HPO4和1mL浓度为10％、平均粒径为120nm的聚苯乙烯乳液，用硝酸和氢氧化钠调节溶液pH＝1.0。将溶液加热到70℃并在此温度下反应3小时，得到白色悬浊液，冷却，过滤，用去离子水洗涤滤饼3次，再用有机溶剂浸泡洗涤2次，然后过滤抽干并将滤饼放在80℃的真空干燥箱中干燥1小时，即可得到平均粒径150～200nm的白色磷酸铁中空微球。
将本实施例制得的FePO4与LiOH·H2O、蔗糖以1∶1∶1.2(物质的量之比)的比例混合，球磨4h，置入程序控温管式炉在高纯N2(99.999％)保护下，700℃煅烧8h，随炉冷却后即得到LiFePO4/C复合粉体。
上述LiFePO4/C复合粉体材料的电化学性能按以下方法测试。将制得的LiFePO4/C样品、乙炔黑、聚四氟乙烯(PVDF)按8∶1∶1(质量比)混合均匀，然后以铝箔为基体制备成正极片，将正极片与负极片(锂)、电解液[1mol/L的LiPF6/(EC+DEC)](体积比为1∶1))、隔膜(Celgard2400)在氩气保护的SUPER/220/750手套箱中组装成模拟电池。采用武汉鑫诺公司制造的LAND电池测试仪检测样品的电化学性能，充放电电压范围：2.4～4.2V。以这种磷酸忒为原料所合成的LiFePO4/C复合粉体在0.5C条件下放电容量达163mA·h/g。
以下实施例中的LiFePO4/C复合粉体材料均按本实施例所描述的方法合成，其电化学性能也按本实施例所描述的方法进行了测试。
实施例2
在带搅拌的圆底三颈烧瓶中加入1L去离子水，然后加入0.5mol Fe(NO3)3、0.5mol EDTA、0.5mol尿素，搅拌溶解后再加入0.5mol NaH2PO4和10mL浓度为10％、平均粒径为120nm的聚苯乙烯乳液，用硝酸和氢氧化钠调节溶液pH＝1.5。将溶液加热到80℃并在此温度下反应2小时，得到白色悬浊液，冷却，过滤，用去离子水洗涤滤饼3次，再用有机溶剂浸泡洗涤2次，然后过滤抽干并将滤饼放在80℃的真空干燥箱中干燥1小时，即可得到平均粒径150～200nm的白色磷酸铁中空微球。以这种磷酸铁为前驱物原料，所合成的LiFePO4/C复合粉体在0.5C条件下放电容量达158mA·h/g。
实施例3
在带搅拌的圆底三颈烧瓶中加入1L去离子水，然后加入1.0mol Fe(NO3)3、1.0mol EDTA、1.0mol尿素，搅拌溶解后再加入1.2mol Na3PO4和20mL浓度为10％、平均粒径为120nm的聚苯乙烯乳液，用硝酸和氢氧化钠调节溶液pH＝0.5。将溶液加热到100℃并在此温度下反应3小时，得到白色悬浊液，冷却，过滤，用去离子水洗涤滤饼3次，再用有机溶剂浸泡洗涤2次，然后过滤抽干并将滤饼放在80℃的真空干燥箱中干燥1小时，即可得到平均粒径150～200nm的白色磷酸铁中空微球。以这种磷酸铁为前驱物原料，所合成的LiFePO4/C复合粉体在0.5C条件下放电容量达152mA·h/g。
实施例4
在带搅拌的圆底三颈烧瓶中加入1L去离子水，然后加入0.2mol Fe(NO3)3、0.3mol EDTA、0.3mol尿素，搅拌溶解后再加入0.3mol K2HPO4和5mL浓度为10％、平均粒径为110nm的聚苯乙烯乳液，用硝酸和氢氧化钠调节溶液pH＝3.0。将溶液加热到90℃并在此温度下反应1.5小时，得到白色悬浊液，冷却，过滤，用去离子水洗涤滤饼3次，再用有机溶剂浸泡洗涤2次，然后过滤抽干并将滤饼放在80℃的真空干燥箱中干燥1小时，即可得到平均粒径150～200nm的白色磷酸铁中空微球。以这种磷酸铁为前驱物原料，所合成的LiFePO4/C复合粉体在0.5C条件下放电容量达157mA·h/g。
实施例5
在带搅拌的圆底三颈烧瓶中加入1L去离子水，然后加入0.5mol Fe(NO3)3、0.5mol EDTA、0.6mol尿素，搅拌溶解后再加入0.75mol KH2PO4和10mL浓度为10％、平均粒径为90nm的聚苯乙烯乳液，用硝酸和氢氧化钠调节溶液pH＝1.8。将溶液加热到90℃并在此温度下反应2小时，得到白色悬浊液，冷却，过滤，用去离子水洗涤滤饼3次，再用有机溶剂浸泡洗涤2次，然后过滤抽干并将滤饼放在80℃的真空干燥箱中干燥1小时，即可得到平均粒径150～200nm的白色磷酸铁中空微球。以这种磷酸铁为前驱物原料，所合成的LiFePO4/C复合粉体在0.5C条件下放电容量达160mA·h/g。
实施例6
在带搅拌的圆底三颈烧瓶中加入1L去离子水，然后加入0.5mol Fe(NO3)3、0.5mol EDTA、0.6mol尿素，搅拌溶解后再加入0.75mol(NH4)2HPO4和10mL浓度为10％、平均粒径为80nm的聚苯乙烯乳液，用硝酸和氢氧化钠调节溶液pH＝1.0。将溶液加热到85℃并在此温度下反应2小时，得到白色悬浊液，冷却，过滤，用去离子水洗涤滤饼3次，再用有机溶剂浸泡洗涤2次，然后过滤抽干并将滤饼放在80℃的真空干燥箱中干燥1小时，即可得到平均粒径150～200nm的白色磷酸铁中空微球。以这种磷酸铁为前驱物原料，所合成的LiFePO4/C复合粉体在0.5C条件下放电容量达158mA·h/g。
实施例7
在带搅拌的圆底三颈烧瓶中加入1L去离子水，然后加入0.5mol Fe(NO3)3、0.5mol EDTA、0.6mol尿素，搅拌溶解后再加入0.5mol NH4H2PO4和10mL浓度为10％、平均粒径为100nm的聚苯乙烯乳液，用硝酸和氢氧化钠调节溶液pH＝2.0。将溶液加热到95℃并在此温度下反应2.5小时，得到白色悬浊液，冷却，过滤，用去离子水洗涤滤饼3次，再用有机溶剂浸泡洗涤2次，然后过滤抽干并将滤饼放在80℃的真空干燥箱中干燥1小时，即可得到平均粒径150～200nm的白色磷酸铁中空微球。以这种磷酸铁为前驱物原料，所合成的LiFePO4/C复合粉体在0.5C条件下放电容量达150mA·h/g。
实施例8
在带搅拌的圆底三颈烧瓶中加入1L去离子水，然后加入0.5mol Fe(NO3)3、0.5mol EDTA、0.6mol尿素，搅拌溶解后再加入0.75mol H3PO4和10mL浓度为10％、平均粒径为120nm的聚苯乙烯乳液，用硝酸和氢氧化钠调节溶液pH＝1.5。将溶液加热到80℃并在此温度下反应1.5小时，得到白色悬浊液，冷却，过滤，用去离子水洗涤滤饼3次，再用有机溶剂浸泡洗涤2次，然后过滤抽干并将滤饼放在80℃的真空干燥箱中干燥1小时，即可得到平均粒径150～200nm的白色磷酸铁中空微球。以这种磷酸铁为前驱物原料，所合成的LiFePO4/C复合粉体在0.5C条件下放电容量达155mA·h/g。
实施例9
在带搅拌的圆底三颈烧瓶中加入1L去离子水，然后加入0.5mol Fe(NO3)3、0.5mol EDTA、0.6mol尿素，搅拌溶解后再加入0.25mol H3PO4、0.5mol Na2HPO4和10mL浓度为10％、平均粒径为120nm的聚苯乙烯乳液，用硝酸和氢氧化钠调节溶液pH＝1.5。将溶液加热到90℃并在此温度下反应1.5小时，得到白色悬浊液，冷却，过滤，用去离子水洗涤滤饼3次，再用有机溶剂浸泡洗涤2次，然后过滤抽干并将滤饼放在80℃的真空干燥箱中干燥1小时，即可得到平均粒径150～200nm的白色磷酸铁中空微球。以这种磷酸铁为前驱物原料，所合成的LiFePO4/C复合粉体在0.5C条件下放电容量达156mA·h/g。

Claims (7)

1.一种纳米磷酸铁中空微球及其制备方法，其特征在于：采用EDTA为络合剂，尿素为均相沉淀剂，聚苯乙烯乳液为模板。其制备方法如下： 
在带搅拌的反应器中加入一定量去离子水，然后加入硝酸铁、EDTA和尿素，搅拌溶解后，再加入一定量的磷酸或磷酸盐及聚苯乙烯乳液。用硝酸或氢氧化钠调节反应溶液pH＝0.5～3.0，将溶液加热到75～100℃并在此温度范围内反应1～3小时，得到白色悬浊液，冷却，过滤，滤饼用去离子水洗涤3次，再用有机溶剂浸泡洗涤2次，然后过滤抽干并将滤饼在80℃的真空干燥箱中干燥1小时，即可得到粒径为150～200nm的白色磷酸铁中空微球。 
2.根据权利要求1所述的磷酸铁粉体的制备方法，其特征在于：硝酸铁浓度为0.05～1.0mol·L-1。 
3.根据权利要求1所述的磷酸铁粉体的制备方法，其特征在于硝酸铁与磷酸或磷酸盐或酸式磷酸盐的物质的量之比为1∶1.0～1.5。 
4.根据权利要求1所述的磷酸铁粉体的制备方法，其特征在于：硝酸铁、EDTA、尿素三者的物质的量之比为1∶1～1.5∶1～1.5。 
5.根据权利要求1所述的磷酸铁粉体的制备方法，其特征在于：溶液pH范围可控制在0.5～3.0范围。 
6.根据权利要求1所述的磷酸铁粉体的制备方法，其特征在于：反应的温度范围在75～100℃之间。 
7.根据权利要求1所述的磷酸铁粉体的制备方法，其特征在于：10％聚苯乙烯乳液的用量为0.1～2％(体积比，即1升溶液中加入1～20mL10％聚苯乙烯乳液)。聚苯乙烯乳液的平均粒径为80～120nm。 
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