CN108529692B - 空心球形氧化镍的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种空心球形氧化镍的制备方法。所述方法以碳微球为模板，将碳微球分散在硝酸镍溶液中，通过调节氨水的加入量，利用氨水辅助增强静电吸附作用，在碳球表面增加吸附的镍离子量或形成氢氧化镍壳层，最后通过煅烧除去碳球模板制备空心球形的氧化镍粉末。本发明方法能够实现对空心球形氧化镍的壳层厚度的有效调控，工艺简单，重复性好，且制备的氧化镍空心球分散性好、粒径均匀。

Description

空心球形氧化镍的制备方法
技术领域
本发明属于半导体材料制备技术领域，涉及一种空心球形氧化镍的制备方法。
背景技术
由于其特殊的空心结构和形貌，空心微球具有低密度、高比表面、热绝缘性、高的稳定性、表面渗透性以及光散射性等特性，而且其中空部分可容纳大量客体分子或大尺寸客体，产生基于微观“包裹”效应的性质，在压电转换、催化学、材料科学等领域有着广阔的应用前景。
氧化镍是一种重要的过渡金属氧化物，亦是一种p型半导体材料，它在许多新兴领域均有广泛应用，如催化剂、电极电容器材料、传感器、水处理材料等方面。现有的合成氧化镍空心球的方法，主要有模板法、溶剂热法、电化学沉积法、溶胶-凝胶法、微乳液法、超声波法等。其中模板法因重复性好、制备粒子形状规则等优势而备受关注。周聪等人以聚苯乙烯-丙烯酸(PSAA)微球作为模板，采用水热法在其表面成功包覆Ni(OH)2，得到PSAA/Ni(OH)2复合微球，再经高温煅烧去除模板制得NiO空心微球(周聪.氧化镍空心球的制备及电化学性能[A].中国化学会高分子学科委员会.2015年全国高分子学术论文报告会论文摘要集--主题G光电功能高分子[C].中国化学会高分子学科委员会,2015:1.)。Rao等人以聚苯乙烯微球为模板制备出空心氧化镍(Rao A,et al.In Situ Localized Growth of OrderedMetal Oxide Hollow Sphere Array on Microheater Platform for Sensitive,Ultra-Fast Gas Sensing[J].ACS applied materials&interfaces,2017,9(3):2634-2641.)。但是，以聚苯乙烯微球等作为模板的制备条件要求苛刻，它们需要前驱体同时形成非常适合的微纳米模板，这种机理并不普遍适用于各种类型的材料，而且模板合成方法复杂、不能控制壳层厚度。
发明内容
本发明的目的是提供一种空心球形氧化镍的制备方法，该方法通过氨水辅助增强静电吸附-模板法，调节空心球形氧化镍壳层厚度。
本发明的技术方案如下：
空心球形氧化镍的制备方法，是以碳微球为模板，通过调节氨水的加入量，利用氨水辅助增强静电吸附作用，在碳球表面增加吸附的镍离子量或形成氢氧化镍壳层，最后通过煅烧除去碳球模板制备空心球形的氧化镍粉末，实现对空心球形的氧化镍壳层厚度的调节，具体步骤如下：
步骤1，将葡萄糖和十二烷基苯磺酸钠超声分散于水中，在160～200℃下进行水热反应，反应结束后，离心洗涤，干燥，得到碳微球；
步骤2，将碳微球加入硝酸镍溶液中，超声分散，加入氨水，搅拌老化，水洗，冷冻干燥后得到吸附了镍离子的碳球粉末；
步骤3，将吸附了镍离子的碳球粉末在空气气氛中，于500～600℃下煅烧，得到空心球形氧化镍粉末。
优选地，步骤1中，所述的葡萄糖的浓度为0.5～2mol/L，反应时间为8～12h。
优选地，步骤2中，所述的硝酸镍溶液的浓度为0.5～2mol/L。
优选地，步骤2中，所述的搅拌温度为50℃，搅拌时间为24h。
优选地，步骤2中，所述的氨水与硝酸镍溶液的体积比为1～3：5。
优选地，步骤3中，升温速率为1℃/min，煅烧时间为2～4h。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明通过氨水增强静电吸附作用，在碳球表面增加镍离子量或形成氢氧化镍壳层以调节空心氧化镍的壳层厚度；
(2)本发明制备得到的氧化镍粉体具有很好的空心球结构，粒径分布均匀。
附图说明
图1是实施例1制备的碳球的TEM图。
图2分别是对比例、实施例1、2、3制备的空心球形氧化镍的TEM图。
图3是实施例1制得的空心球形氧化镍的XRD图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详述。
对比例
第一步：将浓度为1mol/L的葡萄糖和90mg十二烷基苯磺酸钠超声分散，形成澄清溶液，在180℃下水热反应8h后将产物离心洗涤、干燥得到碳微球；
第二步：将上述制备的碳微球加入浓度为0.5mol/L的硝酸镍溶液中并超声分散，将超声后的混合液在50℃的磁力搅拌锅中搅拌老化24h，随后用去离子水洗涤并经冷冻干燥后得到吸附了镍离子的碳球粉末；
第三步：将干燥后的产物在空气中煅烧，煅烧温度为500℃，升温速率为1℃/min，煅烧时间为2h，得到空心球形氧化镍粉末。
实施例1
第一步：将浓度为2mol/L的葡萄糖和90mg十二烷基苯磺酸钠超声分散，形成澄清溶液，在180℃下水热反应10h后将产物离心洗涤、干燥得到碳微球；
第二步：将上述制备的碳微球加入25mL的浓度为0.5mol/L的硝酸镍溶液中，并加入5mL氨水然后超声分散，将超声后的混合液在50℃的磁力搅拌锅中搅拌老化24h，随后用去离子水洗涤并经冷冻干燥后得到吸附了镍离子的碳球粉末；
第三步：将干燥后的产物在空气中煅烧，煅烧温度为500℃，升温速率为1℃/min，煅烧时间为3h，得到空心球形氧化镍粉末。
实施例2
第一步：将浓度为1.5mol/L的葡萄糖和90mg十二烷基苯磺酸钠超声分散，形成澄清溶液，在160℃下水热反应8h后将产物离心洗涤、干燥得到碳微球；
第二步：将上述制备的碳微球加入25mL的浓度为0.5mol/L的硝酸镍溶液中，并加入10mL氨水然后超声分散，将超声后的混合液在50℃的磁力搅拌锅中搅拌老化24h，随后用去离子水洗涤并经冷冻干燥后得到吸附了镍离子的碳球粉末；
第三步：将干燥后的产物在空气中煅烧，煅烧温度为500℃，升温速率为1℃/min，煅烧时间为2h，得到空心球形氧化镍粉末。
实施例3
第一步：将浓度为1mol/L的葡萄糖和90mg十二烷基苯磺酸钠超声分散，形成澄清溶液，在200℃下水热反应10h后将产物离心洗涤、干燥得到碳微球；
第二步：将上述制备的碳微球加入25mL的浓度为0.5mol/L的硝酸镍溶液中，并加入15mL氨水，然后超声分散，将超声后的混合液在50℃的磁力搅拌锅中搅拌老化24h，随后用去离子水洗涤并经冷冻干燥后得到吸附了镍离子的碳球粉末；
第三步：将干燥后的产物在空气中煅烧，煅烧温度为500℃，升温速率为1℃/min，煅烧时间为3h，得到空心球形氧化镍粉末。
图2a为不加氨水(即对比例1)制备的NiO空心球，壳层厚度很薄，图2b(实施例1)、2c(实施例2)、2d(实施例3)分别为氨水与硝酸镍溶液体积比为1:5、2:5、3:5制得的NiO空心球，由图看出，随着氨水的量增加，空心球壳层的厚度不断增加，这是氨水增强静电吸附的结果。

Claims (6)

1.空心球形氧化镍的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1，将葡萄糖和十二烷基苯磺酸钠超声分散于水中，在160～200℃下进行水热反应，反应结束后，离心洗涤，干燥，得到碳微球；
步骤2，将碳微球加入硝酸镍溶液中，超声分散，加入氨水，搅拌老化，水洗，冷冻干燥后得到吸附了镍离子的碳球粉末，通过调节氨水的加入量对空心球形的氧化镍壳层厚度的调节；
步骤3，将吸附了镍离子的碳球粉末在空气气氛中，于500～600℃下煅烧，得到空心球形氧化镍粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的葡萄糖的浓度为0.5～2mol/L，反应时间为8～12h，；
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的硝酸镍溶液的浓度为0.5～2mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的搅拌温度为50℃，搅拌时间为24h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的氨水与硝酸镍溶液的体积比为1～3：5。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，升温速率为1℃/min，煅烧时间为2～4h。
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