CN102951638A - 中空碳纳米材料的水热合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种中空碳纳米材料的水热合成方法，属于材料制备及电化学领域。本发明方法以葡萄糖为碳源，十二烷基苯磺酸钠（SDBS）为表面活性剂，水为溶剂，采用简单的水热合成方法，即得具有独特结构的中空碳纳米材料，如帽子状，瘪气球状等。其中，表面活性剂SDBS也可为非离子型三嵌段共聚物P123（(EO)20(PO)70(EO)20）、F127（(EO)106(PO)70(EO)106），均可得到形貌均一的碳纳米材料。本发明工艺简单，低能环保，重复性好。所得产物中空碳纳米材料的粒径在200nm或1μm左右，且单分散性好。本发明中空碳纳米材料具有潜在的优异的电化学性能。鉴于此，本发明中所提供的中空碳纳米材料，在催化、能源以及生物医学等领域具有潜在的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种中空碳纳米材料的水热合成方法，属于材料制备及电化学领域。
背景技术
近年来，碳纳米材料因其具有独特的电学、光学、力学和生物学特征而引起了人们广泛的关注，并被广泛应用于催化、吸附、能源及生物医学等领域。目前，各种不同形貌和结构的新型碳材料不断被发现，如碳纤维、富勒烯、碳纳米管、有序介孔碳和多孔碳等，从而为其进一步的应用研究提供了更广阔的空间。目前，碳纳米材料的制备方法主要有三种：电弧放电法、气相沉积法和水热合成法。但电弧放电法操作繁琐，对设备要求高，而大大提高了生产成本，气相沉积法又不可避免地存在裂解温度不易控制、产率低且副产物种类繁多等问题。而大量的研究结果表明，水热法是合成碳纳米材料的一种有效方法，不但可在较低的温度下合成出形貌可控且重复性好的碳材料，且能够简化工艺流程、节约生产成本，从而为碳纳米材料的广泛应用提供了坚实的基础。
在多孔碳材料中，空心结构的碳纳米材料因其比表面积大、密度低，具有可装载的空腔以及可修饰的内外表面等优点而广受研究者的青睐。然而，目前空心碳纳米材料的合成方法多采用硬模板法，该法不但操作繁琐，且对模板的制备具有一定的要求，也间接增加了生产成本，因此大大限制了此类碳材料的发展和应用。
鉴于此，本发明采用简单灵活易操作的合成工艺路线，在水热的条件下制备出粒径可调、结构稳定且形貌独特的中空碳纳米材料。该材料在催化、能源以及生物医学等领域具有潜在的应用价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种中空碳纳米材料的水热合成方法。其特征在于具有以下的过程和步骤：
a. 用电子天平称取0.15-0.85 g葡萄糖或蔗糖（C6H12O6）及0.04-0.35 g十二烷基苯磺酸钠（SDBS）或非离子型三嵌段共聚物P123（(EO) 20(PO) 70(EO) 20）、F127（(EO) 106(PO) 70(EO) 106），加入到25-75 mL的H2O中超声分散，使之形成均一透明的溶液；
b. 将上述混合溶液倒入100 mL的带聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在160-180 ℃条件下反应5-8 h；
c. 反应完成后，将产物从反应釜中取出，经常规的离心、洗涤、烘干等步骤，即制备得中空碳纳米材料。
以葡萄糖或蔗糖为碳源，十二烷基苯磺酸钠为表面活性剂，水为溶剂，采用水热方法，即得所发明中空碳纳米材料。其中表面活性剂除了SDBS，也可以是非离子型三嵌段共聚物P123、F127。所得产物都是中空碳纳米材料，只是尺寸和形貌有所不同。
本发明方法工艺过程中的有关机理叙述如下：
本发明的工艺过程中，以水为溶剂，葡萄糖或蔗糖为碳源，在表面活性剂的结构导向作用下，通过简单的水热过程和合成条件的改变，可得到理想的中空碳纳米材料。其中，以SDBS为例，在水热过程中，SDBS可在气（CO2，CO，H2等）/液界面富集并形成一定的囊泡，同时，热解后的葡萄糖包覆在SDBS囊泡的外层，形成了碳纳米球，接着，组成囊泡的油相溢出。此时，由于外层碳壳的厚度较薄，从而导致壳层内陷而形成中空帽子状结构。在此过程中形成的囊泡，真正起到了模板的导向作用。反应后用乙醇或丙酮反复洗涤样品是为了把残留的表面活性剂及有机物等清洗干净。
本发明所得的中空碳纳米材料具有独特的帽子状结构（或瘪气球状），且形貌均一、粒径可调等。本发明具有工艺简单、合成条件温和及成本低廉等优点。
附图说明
图1为本发明实施例1中所得中空碳纳米材料的透射电子显微镜（TEM）照片。
图2为本发明实施例2中所得中空碳纳米材料的扫描电子显微镜（SEM）照片。
图3为本发明实施例1和实施例2中所得中空碳纳米材料的X射线衍射（XRD）谱图。
具体实施方式
所有实施例均按上述技术方案的操作步骤进行操作，现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例1
本实施例中，中空碳纳米材料的制备步骤具体如下：
（1）用电子天平称取0.2 g葡萄糖及0.14 g SDBS，加入30 mL H2O中超声分散，使之形成均一透明的溶液；
（2）将上述混合溶液倒入100 mL的带聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在180℃条件下反应6 h；
（3）反应完成后，将产物从反应釜中取出，经常规的离心、洗涤、烘干等步骤，即制备得中空碳纳米材料。
将所制得的样品进行物性表征，其部分结果如附图1所示。所得材料具有独特的中空帽子状结构，且形貌均一，其粒径在200 nm左右。
实施例2
实施过程除以下不同外，其他均与实施例1相同。
（1）用电子天平称取0.15 g葡萄糖及0.04 g非离子型三嵌段共聚物（P123），加入25 mLH2O中超声分散，使之形成均一透明的溶液；
（2）将上述混合溶液倒入100 mL的带聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在170℃条件下反应8 h。
实验结果与实施例1完全不同，所得中空碳纳米材料其粒径约为1μm，且形貌为瘪气球状。
实施例3
实施过程除以下不同外，其他均与实施例1相同。
（1）用电子天平称取0.85 g蔗糖及0.35 g SDBS，加入75 mLH2O中超声分散，使之形成均一透明的溶液；
所得结果与实施例1完全不同，不同在于本实施例所得中空碳纳米材料为完整的空心球结构，其粒径在200-300 nm左右。
实施例4
实施过程除以下不同外，其他均与实施例1相同。
（1）用电子天平称取0.4 g葡萄糖及0.08 g非离子型三嵌段共聚物（F127），加入60 mLH2O中超声分散，使之形成均一透明的溶液；
所得结果与实施例1基本相似，不同在于其粒径约为1 μm左右。
参见附图，图1为本发明实施例1中所得中空碳纳米材料的透射电子显微镜（TEM）照片图。TEM分析：采用日本JEOL公司JEM-200CX型透射电子显微镜观察材料形貌。从TEM中可知，采用该法合成出的中空碳纳米材料，形貌独特，为帽子状结构，其粒径在200 nm左右，且单分散性非常好。
参见附图，图2为本发明实施例2中所得中空碳纳米材料的扫描电子显微镜（SEM）照片图。SEM分析：采用日本Hitachi S-4800型扫描电子显微镜观察材料表面形貌。从SEM图片中可观察到，所得碳纳米材料，形貌均一，类似于瘪气球状的结构，并且能清晰的看出各个方向褶皱的存在。
参见附图，图3为本发明实施例1和实施例2中所得碳纳米材料的X射线衍射（XRD）谱图。XRD分析：在日本RigaKu D/max-2550型X射线衍射仪上进行，CuKα衍射。从图3可知，所得产物在2θ = 26° 左右处有明显宽的衍射峰，是碳纳米材料（002）晶面的典型特征。
Claims (1)
1. 一种中空碳纳米材料的水热合成方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：
a. 用电子天平称取0.15-0.85 g葡萄糖或蔗糖（C6H12O6）及0.04-0.35 g十二烷基苯磺酸钠（SDBS）或非离子型三嵌段共聚物P123（(EO) 20(PO) 70(EO) 20）、F127（(EO) 106(PO) 70(EO) 106），加入到25-75 mL的H2O中超声分散，使之形成均一透明的溶液；
b. 将上述混合溶液倒入100 mL的带聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在160-180℃条件下反应5-8 h；
c. 反应完成后，将产物从反应釜中取出，经常规的离心、洗涤、烘干等步骤，即制备得中空碳纳米材料。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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Owner name: ANHUI TONGYUAN SOURCE ENVIRONMENT CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: SHANGHAI UNIVERSITY Effective date: 20150617 |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20150617 Address after: 230031, Hefei, Anhui Province, 26 South Road, CO security building, 9 floor Patentee after: ANHUI TONGYUAN ENVIRONMENTAL ENERGY CONSERVATION Co.,Ltd. Address before: 200444 Baoshan District Road, Shanghai, No. 99 Patentee before: Shanghai University |
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Address after: 230031, Hefei, Anhui Province, 26 South Road, CO security building, 9 floor Patentee after: ANHUI TONGYUAN ENVIRONMENT ENERGY SAVING Co.,Ltd. Address before: 230031, Hefei, Anhui Province, 26 South Road, CO security building, 9 floor Patentee before: ANHUI TONGYUAN ENVIRONMENTAL ENERGY CONSERVATION Co.,Ltd. |
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Denomination of invention: Hydrothermal synthesis method for hollow carbon nanomaterials Effective date of registration: 20161220 Granted publication date: 20141231 Pledgee: Hefei science and technology rural commercial bank Limited by Share Ltd. Hongqi Market Branch Pledgor: ANHUI TONGYUAN ENVIRONMENT ENERGY SAVING Co.,Ltd. Registration number: 2016340000115 |
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Date of cancellation: 20171027 Granted publication date: 20141231 Pledgee: Hefei science and technology rural commercial bank Limited by Share Ltd. Hongqi Market Branch Pledgor: ANHUI TONGYUAN ENVIRONMENT ENERGY SAVING Co.,Ltd. Registration number: 2016340000115 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| CP02 | Change in the address of a patent holder | ||
| CP02 | Change in the address of a patent holder |
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