CN108786838A - 花形Co掺杂的钼酸铋纳米片组装体及其合成与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种花形Co掺杂的钼酸铋纳米片组装体及其合成与应用，所述的纳米片组装体通过以下方法制成：(1)室温下，取Bi(NO3)3·5H2O溶解于无水乙醇中，磁力搅拌，再加入Na2MoO4·2H2O，继续搅拌，得到混合溶液；(2)接着，称取Co(C5H7O2)3的无水乙醇溶液，继续滴入步骤(1)的混合溶液中，得到前驱体溶液；(3)将前驱体溶液转移至水热反应釜中，加热，冷却，分离，洗涤，干燥，即得到花形Co掺杂的钼酸铋纳米片组装体。与现有技术相比，本发明的制备方法重复性好，简单方便，成本低廉，花形Co掺杂的钼酸铋纳米片组装体可以应用于光催化降解过程，环境污染治理等领域。
Description
技术领域
本发明属于光催化剂制备技术领域，涉及一种花形Co掺杂的钼酸铋纳米片组装体及其合成与应用。
背景技术
纳米功能材料的合成技术发展，促使纳米功能材料的设计向纳米尺度的形貌与成分方向发展。其中，结构在化学与材料科学领域中处于中心地位。特别地，制备有精确尺寸、形状和维度的无机纳米结构材料，正在迅速改变我们对材料性能与材料结构尺寸的理解。在不同形貌的纳米结构中，纳米片由于其独特的结构因素，不仅可以组装多样性的结构、而且有利于电荷定向迁移，引起了人们极大的研究兴趣。Bi2MoO6是一种氧化性较强、吸附性好、以及环境友好型的半导体材料，是一种经常使用的光催化材料。但是，由于Bi2MoO6的可见光利用率不高、电荷分离效率低、光生电子与空穴的复合相率高等缺点，限制了Bi2MoO6在光催化领域的进一步应用。为了克服这个缺点，人们已经将金属元素(如W)、非金属元素(如Cl，Br等)，以及稀土元素(如Ce等)掺杂到Bi2MoO6纳米结构中，制备了复合纳米材料。但是有关将Co掺杂到Bi2MoO6纳米结构中，制备Bi2MoO6基复合材料的研究还未见报道。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种花形Co掺杂的钼酸铋纳米片组装体及其合成与应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明的目的之一在于提出了一种花形Co掺杂的钼酸铋纳米片组装体，包括Bi2MoO6纳米材料，以及掺杂在Bi2MoO6纳米材料中的Co，其中，Co的掺杂量满足Co与Bi的摩尔比为0.05-0.4:100。
本发明中，通过掺杂很少量的Co在Bi2MoO6晶体中形成的缺陷，促进Bi2MoO6晶体吸收可见光并改善材料的光催化性能。掺杂Co的量有着严格的限定，如果掺杂Co量略有增加，Co在Bi2MoO6晶体中形成的缺陷则会成为光生电子-空穴的复合中心，不利于提高材料的光催化性能；如果进一步增加Co的掺杂量，Co的化合物将单独成相，会得到非掺杂产品。
本发明的目的之二在于提出了一种花形Co掺杂的钼酸铋纳米片组装体的合成方法，包括以下步骤：
(1)室温下，取Bi(NO3)3·5H2O溶解于无水乙醇中，磁力搅拌，再加入Na2MoO4·2H2O，继续搅拌，得到混合溶液；
(2)接着，称取Co(C5H7O2)3的无水乙醇溶液，继续滴入步骤(1)的混合溶液中，得到前驱体溶液；
(3)将前驱体溶液转移至水热反应釜中，加热，冷却，分离，洗涤，干燥，即得到花形Co掺杂的钼酸铋纳米片组装体。
优选的，步骤(1)中，Bi(NO3)3·5H2O与Na2MoO4·2H2O的质量比为(0.77-1.07)：(0.194-0.266)。
优选的，步骤(2)中，Co(C5H7O2)3的添加量满足Co/Bi的摩尔比为0.05-0.4:100。
优选的，步骤(3)中，加热的工艺条件为：在120-160℃下加热20h。
优选的，步骤(3)中，洗涤具体为：分别用水和乙醇冲洗分离产物三次。
优选的，步骤(3)中，干燥的工艺条件为：在70℃下干燥12h。
通过优化的实验过程，可以成功制备花形规则的Bi2MoO6纳米片组装体、有利于掺杂的Co进入Bi2MoO6晶格，实现Co元素对Bi2MoO6纳米片的掺杂、同时不改变花形Bi2MoO6纳米片组装体的形貌。非优化的实验过程，不利于提高光催化降解效率、不利于花型结构的形成、不利于晶体结构的晶化。例如，某一适宜Co掺杂量的花形Bi2MoO6纳米片组装体，模拟光源下对罗丹名B的降解速率提高2倍以上；掺杂过量的Co，将得到Co的化合物与Bi2MoO6的混合物，模拟光源下对罗丹名B的降解速率一般会下降。
本发明的目的之三在于提出了一种花形Co掺杂的钼酸铋纳米片组装体作为催化剂在光催化降解中应用。
与现有技术相比，本发明以简单常规的一步溶剂热法为手段，以常见的无机物为原料，通过调控反应过程中反应物的浓度、反应时间、反应温度等实验参数，制备了花形Co掺杂的钼酸铋纳米片组装体，该产物具有优异的光催化活性。此外，制得的产品为花形Co掺杂的钼酸铋纳米片组装体。在花形Co掺杂的钼酸铋纳米片组装体光催化剂中，Co的最高掺杂量低于0.4％，且Co的掺杂量可调。制备方法重复性好，简单方便，成本低廉，花形Co掺杂的钼酸铋纳米片组装体可以应用于光催化降解过程，环境污染治理等领域。
附图说明
图1为本发明制得花形Co掺杂的钼酸铋纳米片组装体的X-射线衍射图；
图2为本发明制得花形Co掺杂的钼酸铋纳米片组装体的扫描电镜图片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
室温下，将0.77g的Bi(NO3)3·5H2O溶解于20mL无水乙醇中，磁力搅拌30min，加入0.194g的Na2MoO4·2H2O，再搅拌30min。称取一定量的Co(C5H7O2)3溶于20mL无水乙醇中，磁力搅拌20min，Co(C5H7O2)3的称取量依据Co/Bi的摩尔比为0.05％进行计算。接着将Co(C5H7O2)3的无水乙醇，滴加到Bi(NO3)3·5H2O与Na2MoO4·2H2O的乙醇溶液中，磁力搅拌120min，得到混合物乙醇溶液。随后，将混合物乙醇溶液转移到50mL水热反应釜中，120℃下加热20h。冷却到室温、离心分离、用水与乙醇分别冲洗三次、在烘箱中70℃干燥12h，即可获得花形Co掺杂的钼酸铋纳米片组装体。
实施例2
室温下，将0.87g的Bi(NO3)3·5H2O溶解于20mL无水乙醇中，磁力搅拌30min，加入0.218g的Na2MoO4·2H2O，再搅拌30min。称取一定量的Co(C5H7O2)3溶于20mL无水乙醇中，磁力搅拌20min，Co(C5H7O2)3的称取量依据Co/Bi的摩尔比为0.1％进行计算。接着将Co(C5H7O2)3的无水乙醇，滴加到Bi(NO3)3·5H2O与Na2MoO4·2H2O的乙醇溶液中，磁力搅拌120min，得到混合物乙醇溶液。随后，将混合物乙醇溶液转移到50mL水热反应釜中，140℃下加热20h。冷却到室温、离心分离、用水与乙醇分别冲洗三次、在烘箱中70℃干燥12h，即可获得花形Co掺杂的钼酸铋纳米片组装体。
实施例3
室温下，将0.97g的Bi(NO3)3·5H2O溶解于20mL无水乙醇中，磁力搅拌30min，加入0.242g的Na2MoO4·2H2O，再搅拌30min。称取一定量的Co(C5H7O2)3溶于20mL无水乙醇中，磁力搅拌20min，Co(C5H7O2)3的称取量依据Co/Bi的摩尔比为0.2％进行计算。接着将Co(C5H7O2)3的无水乙醇，滴加到Bi(NO3)3·5H2O与Na2MoO4·2H2O的乙醇溶液中，磁力搅拌120min，得到混合物乙醇溶液。随后，将混合物乙醇溶液转移到50mL水热反应釜中，160℃下加热20h。冷却到室温、离心分离、用水与乙醇分别冲洗三次、在烘箱中70℃干燥12h，即可获得花形Co掺杂的钼酸铋纳米片组装体。
实施例4
室温下，将1.07g的Bi(NO3)3·5H2O溶解于20mL无水乙醇中，磁力搅拌30min，加入0.266g的Na2MoO4·2H2O，再搅拌30min。称取一定量的Co(C5H7O2)3溶于20mL无水乙醇中，磁力搅拌20min，Co(C5H7O2)3的称取量依据Co/Bi的摩尔比为0.3％进行计算。接着将Co(C5H7O2)3的无水乙醇，滴加到Bi(NO3)3·5H2O与Na2MoO4·2H2O的乙醇溶液中，磁力搅拌120min，得到混合物乙醇溶液。随后，将混合物乙醇溶液转移到50mL水热反应釜中，180℃下加热20h。冷却到室温、离心分离、用水与乙醇分别冲洗三次、在烘箱中70℃干燥12h，即可获得花形Co掺杂的钼酸铋纳米片组装体。
将上述各实施例制备的花形Co掺杂的钼酸铋纳米片组装体进行检测，所得X-射线衍射图与扫描电镜图分别如图1和图2所示。图1是不同掺杂量的花形Co掺杂的钼酸铋纳米片组装体的X-射线衍射图，其中之一为本发明制备的适宜Co掺杂量的花形Bi2MoO6纳米片组装体的X-射线衍射图。图1说明Co掺杂前后，Bi2MoO6的X射线衍射图样变化很小。从图1可以看到，Co掺杂后，Bi2MoO6的衍射峰强度变弱，(131)晶面的衍射峰向低角度偏移，证明掺杂的Co进入了Bi2MoO6晶格。图2为本发明制备的花形Co掺杂的钼酸铋纳米片组装体形貌图，与纯Bi2MoO6对比形貌没有明显变化。
实施例5
与实施例4相比，除了Co/Bi的摩尔比为0.4％外，其余均一样。
将上述实施例1-5制备得到的花形Co掺杂的钼酸铋纳米片组装体与未掺杂Co的Bi2MoO6分别在模拟光源下对罗丹名B进行光催化降解，发现，同样条件下，相比于纯Bi2MoO6，实施例1-5所制得的花形Co掺杂的钼酸铋纳米片组装体的降解速率均提高至两倍以上。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种花形Co掺杂的钼酸铋纳米片组装体，其特征在于，包括Bi2MoO6纳米材料，以及掺杂在Bi2MoO6纳米材料中的Co，其中，Co的掺杂量满足Co与Bi的摩尔比为0.05-0.4:100。
2.如权利要求1所述的一种花形Co掺杂的钼酸铋纳米片组装体的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)室温下，取Bi(NO3)3·5H2O溶解于无水乙醇中，磁力搅拌，再加入Na2MoO4·2H2O，继续搅拌，得到混合溶液；
(2)接着，称取Co(C5H7O2)3的无水乙醇溶液，继续滴入步骤(1)的混合溶液中，得到前驱体溶液；
(3)将前驱体溶液转移至水热反应釜中，加热，冷却，分离，洗涤，干燥，即得到花形Co掺杂的钼酸铋纳米片组装体。
3.根据权利要求2所述的花形Co掺杂的钼酸铋纳米片组装体的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，Bi(NO3)3·5H2O与Na2MoO4·2H2O的质量比为(0.77-1.07)：(0.194-0.266)。
4.根据权利要求2所述的花形Co掺杂的钼酸铋纳米片组装体的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，Co(C5H7O2)3的添加量满足Co/Bi的摩尔比为0.05-0.4:100。
5.根据权利要求2所述的花形Co掺杂的钼酸铋纳米片组装体的合成方法，其特征在于，步骤(3)中，加热的工艺条件为：在120-160℃下加热20h。
6.根据权利要求2所述的花形Co掺杂的钼酸铋纳米片组装体的合成方法，其特征在于，步骤(3)中，洗涤具体为：分别用水和乙醇冲洗分离产物三次。
7.根据权利要求2所述的花形Co掺杂的钼酸铋纳米片组装体的合成方法，其特征在于，步骤(3)中，干燥的工艺条件为：在70℃下干燥12h。
8.如权利要求1所述的花形Co掺杂的钼酸铋纳米片组装体在光催化降解中应用。
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| CN108786838B (zh) | 2021-03-26 |
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