CN106115805A - 纳米分层结构钴酸镍/二硫化钼微球的制备方法 - Google Patents

纳米分层结构钴酸镍/二硫化钼微球的制备方法 Download PDF

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Abstract

纳米分层结构钴酸镍/二硫化钼微球的制备方法，属于纳米材料生产技术领域，水热合成钴酸镍纳米球前驱体，然后煅烧形成多孔核‑壳钴酸镍纳米球，以此核‑壳多孔钴酸镍纳米球为模板，再次水热在其表面包裹了层状二硫化钼薄片，形成纳米分层结构的钴酸镍/二硫化钼微球。本发明方法简单，制备成本低，反应过程所需材料绿色环保，通过调节组分的比例可得到形貌均一，分散均匀的形貌，同时可大量生产。这种材料复合结构在核‑壳多孔钴酸镍纳米球的表面原位生长层状二硫化钼薄片，此复合材料具有协同作用，且层状的二硫化钼薄片使此结构具有大的比表面积，具有广泛的应用前景。

Description

纳米分层结构钴酸镍/二硫化钼微球的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料生产技术领域，具体涉及多孔核-壳二元过渡金属氧化物与片状二硫化钼纳米复合材料的制备方法。
背景技术
纳米复合主要是指在微米结构的基体中引入纳米级分散相。纳米复合材料表现出许多与模板核本质不同的性质。如不同的表面组成、磁性、光学性能、稳定性及表面积等。纳米复合材料涉及的范围广泛，它包括纳米陶瓷材料、纳米金属材料、纳米磁性材料、纳米催化材料、纳米半导体材料、纳米电化学材料等。作为一种全新性能的先进复合材料在传统技术和高新技术中均获得了广泛而重要的应用。
过渡金属复合氧化物是由两种或两种以上过渡金属氧化物复合而成的多元复杂氧化物。它比单元氧化物有更加好的性质，如在电化学界、光学界、磁学界的性质，还具有稳定性好、耐腐蚀、耐高温、高硬度等性质特点。这种拥有不同金属离子，化学计量比或非化学计量比的单相混合金属氧化物(MMOs）具有界面效应及多种金属之间的协同效应使其比简单金属氧化物（SMOs）具有更好的性能。
二元过渡金属氧化物钴酸镍（NiCo2O4），钴原子被镍原子取代，使其相比于镍氧化物或钴氧化物有更好的性能，并且其多孔的核-壳结构可使其应用于电化学、催化、生物等领域。二硫化钼（MoS2）是一种类石墨烯的层状结构，因其独特的属性赋予其独特的功能被广泛应用于科学众多领域。如摩擦学（高效润滑剂）、电化学传感、生物传感（固定DAN链）、气体传感（检测NO或NO2气体）等。
发明内容
本发明的目的在于提出一种纳米分层结构钴酸镍/二硫化钼微球的制备方法。
本发明包括以下步骤：
1）将六水硝酸钴、六水硝酸镍、丙三醇及异丙醇在超声条件下混合后进行水热反应，反应结束后离心洗涤，取固相干燥，然后在空气气氛保护下进行高温煅烧，即得核-壳结构的钴酸镍纳米空心球；
2）在超声条件下先将二水钼酸钠和硫脲分散于去离子水中，然后加入核-壳结构的钴酸镍纳米空心球，待分散均匀后进行水热反应，反应结束后离心洗涤，取固相后干燥，即得纳米分层结构的钴酸镍/二硫化钼微球。
本发明合成了分层的钴酸镍@二硫化钼微球复合材料，作为一种新型的复合材料，其创新在于将多孔的核-壳结构二元过渡金属氧化物钴酸镍（NiCo2O4）与层状的二硫化钼（MoS2）薄片进行复合，得到了分层的钴酸镍/二硫化钼微球复合材料。制成的纳米分层结构钴酸镍/二硫化钼微球，直径为1~2 μm，分散均匀，形貌较均一，具有极大的比表面积。此复合材料具有协同作用，且包覆的层状二硫化钼薄片增加了其表面积，它操作方便快捷，方法简单，可大量生产，具有广泛的应用前景。
本发明优点是：采用的仪器设备简单，制备成本低，操作过程简便，反应过程所需材料低毒、无害，且可以有效的控制多组分材料的化学计量比，获得高纯度且分散良好的分层的钴酸镍/二硫化钼微球，可以大批量的生产高质量分层的钴酸镍/二硫化钼微球。
另外，本发明所述步骤1）中，所制备的多孔核-壳结构的钴酸镍纳米球形貌均一，分散均匀，在进一步制备分层的钴酸镍/二硫化钼微球的过程中很好的控制了形貌。
所述步骤1）中，以制备的多孔核-壳结构的钴酸镍纳米球为后续反应的原料和内核载体。以多孔核-壳结构的钴酸镍纳米球为内核，可以为二硫化钼的生长提供吸附位点，有利于纳米分层结构的形成。
另外，所述步骤1）中，所述六水硝酸钴与六水硝酸镍的混合质量比为1∶1～2.5。此比例有利于形成化学计量比合适的钴酸镍。
所述步骤1）中，丙三醇与异丙醇的体积比为1∶5～7.5。此比例可以获得球壳结构的钴酸镍纳米球。
所述步骤1）中，反应中水热温度120～200℃，反应时间5～12h。该水热温度和反应时间有利于形成目标产物钴酸镍，以及独特的球壳结构。
所述步骤1）中，在空气下煅烧，煅烧温度400～600℃，煅烧时间为2～8 h，升温速率为1～5℃/min。在该温度区间、煅烧时间和升温速率下，可以形成多孔核-壳结构的钴酸镍纳米球。
总之，在以上条件下可获得形貌均一，分散均匀的钴酸镍前驱体纳米球。
所述步骤2）中，所述核-壳结构的钴酸镍纳米空心球、二水钼酸钠和硫脲的混合质量比为1∶2～8∶6～12。该比例下可得到化学计量比合适的二硫化钼，同时二硫化钼在钴酸镍纳米空心球表面优先成核生长，不会单独形成二硫化钼纳米球。
所述步骤2）中，反应中水热温度150～200℃，反应时间18～48h。在该温度区间和反应时间下，二硫化钼在钴酸镍纳米球原位生长，形成片状结构，均匀的附着在钴酸镍纳米空心球表面。
总之，在以上条件下可获得包覆均匀，形貌均一的分层的钴酸镍/二硫化钼微球。二硫化钼在钴酸镍纳米球原位生长，形成片状结构。内核为钴酸镍纳米粒子形成的多孔核壳结构，外层为片状二硫化钼，形成纳米多层结构。
附图说明
图1为制备的钴酸镍前驱体纳米球的扫描电镜图。
图2为制备的钴酸镍前驱体纳米球的透射电镜图。
图3为制备的多孔核-壳钴酸镍纳米球的扫描电镜图。
图4为制备的多孔核-壳钴酸镍纳米球的透射电镜图。
图5为制备的纳米分层结构钴酸镍@二硫化钼微球的扫描电镜图。
图6为制备的纳米分层结构钴酸镍@二硫化钼微球的透射电镜图。
具体实施方式
一、为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行详细地说明。
实施例1：
1. 制备多孔核-壳结构的钴酸镍纳米球
分别称取0.1g六水硝酸钴和0.1g六水硝酸镍于烧杯中，并依次加入4mL丙三醇及20mL异丙醇，超声使之形成澄清透明的粉色溶液，待分散均匀后移至50 mL聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，120℃反应5h，待反应结束后，将产物用去离子水和无水乙醇各离心洗涤三次，最后在真空干燥箱中干燥12 h。将干燥后的产物在空气中进行高温煅烧，程序升温至400℃煅烧2 h，升温速率1℃/min，最终所得产物即为多孔核-壳结构的钴酸镍纳米球。
2. 制备纳米分层结构钴酸镍@二硫化钼微球
分别称取0.01g二水钼酸钠和0.03g硫脲超声分散于40mL去离子水中，超声形成澄清透明的溶液，然后加入0.005g上述制备的多孔核-壳结构的钴酸镍纳米球，超声使之混合均匀，待分散均匀后移至50 mL聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，150℃反应18h，待反应结束后，将产物用去离子水和无水乙醇各离心洗涤三次，最后在真空干燥箱中干燥12 h，即得纳米分层结构钴酸镍@二硫化钼微球。
实施例2：
1. 制备多孔核-壳结构的钴酸镍纳米球
分别称取0.1g六水硝酸钴和0.2g六水硝酸镍于烧杯中，并依次加入4mL丙三醇及25mL异丙醇，超声使之形成澄清透明的粉色溶液，待分散均匀后移至50 mL聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，150℃反应8h，待反应结束后，将产物用去离子水和无水乙醇各离心洗涤三次，最后在真空干燥箱中干燥12 h。将干燥后的产物在空气中进行高温煅烧，程序升温至500℃煅烧5 h，升温速率2℃/min，最终所得产物即为多孔核-壳结构的钴酸镍纳米球。
2. 制备纳米分层结构钴酸镍@二硫化钼微球
分别称取0.02g二水钼酸钠和0.05g硫脲超声分散于40mL去离子水中，超声形成澄清透明的溶液，然后加入0.005g上述制备的多孔核-壳结构的钴酸镍纳米球，超声使之混合均匀，待分散均匀后移至50 mL聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，180℃反应20h，待反应结束后，将产物用去离子水和无水乙醇各离心洗涤三次，最后在真空干燥箱中干燥12 h，即得纳米分层结构钴酸镍@二硫化钼微球。
实施例3：
1. 制备多孔核-壳结构的钴酸镍纳米球
分别称取0.1g六水硝酸钴和0.25g六水硝酸镍于烧杯中，并依次加入4mL丙三醇及30mL异丙醇，超声使之形成澄清透明的粉色溶液，待分散均匀后移至50 mL聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，200℃反应12h，待反应结束后，将产物用去离子水和无水乙醇各离心洗涤三次，最后在真空干燥箱中干燥12 h。将干燥后的产物在空气中进行高温煅烧，程序升温至600℃煅烧8 h，升温速率5℃/min，最终所得产物即为多孔核-壳结构的钴酸镍纳米球。
2. 制备纳米分层结构钴酸镍@二硫化钼微球
分别称取0.04g二水钼酸钠和0.06g硫脲超声分散于40mL去离子水中，超声形成澄清透明的溶液，然后加入0.005g上述制备的多孔核-壳结构的钴酸镍纳米球，超声使之混合均匀，待分散均匀后移至50 mL聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，200℃反应48h，待反应结束后，将产物用去离子水和无水乙醇各离心洗涤三次，最后在真空干燥箱中干燥12 h，即得纳米分层结构钴酸镍@二硫化钼微球。
二、产物验证：
图1、2分别为制备的钴酸镍前驱体纳米球的扫描和透射电镜图。从图可见：所制备的产品为钴酸镍前驱体纳米球形貌，球的粒径范围在300~500 nm，球的表面光滑，分散均一。
图3、4分别为制备的核-壳多孔钴酸镍纳米球的扫描和透射电镜图。从图可见：所制备的产品为核-壳多孔钴酸镍纳米球形貌，球的粒径范围在300~500 nm，纳米球呈现多孔结构，分散均一，表面有小孔。
图5、6分别为制备的纳米分层结构钴酸镍@二硫化钼微球的扫描和透射电镜图。从图可见：所制备的产品为纳米分层结构钴酸镍@二硫化钼微球形貌，分层的微球的粒径在1~2 μm，且表面具有层状薄片的包覆层，包覆均匀，且分散均一。

Claims (7)

1.纳米分层结构钴酸镍/二硫化钼微球的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将六水硝酸钴、六水硝酸镍、丙三醇及异丙醇在超声条件下混合后进行水热反应，反应结束后离心洗涤，取固相干燥，然后在空气气氛保护下进行高温煅烧，即得核-壳结构的钴酸镍纳米空心球；
2）在超声条件下先将二水钼酸钠和硫脲分散于去离子水中，然后加入核-壳结构的钴酸镍纳米空心球，待分散均匀后进行水热反应，反应结束后离心洗涤，取固相后干燥，即得纳米分层结构的钴酸镍/二硫化钼微球。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤1）中，所述六水硝酸钴与六水硝酸镍的混合质量比为1∶1～2.5。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤1）中，丙三醇与异丙醇的体积比为1∶5～7.5。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤1）中，反应中水热温度120～200℃，反应时间5～12h。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的制备方法，其特征在于所述步骤1）中，在空气下煅烧，煅烧温度400～600℃，煅烧时间为2～8 h，升温速率为1～5℃/min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤2）中，所述核-壳结构的钴酸镍纳米空心球、二水钼酸钠和硫脲的混合质量比为1∶2～8∶6～12。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于所述步骤2）中，反应中水热温度150～200℃，反应时间18～48h。
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