CN104003455A - 一种多形貌可控纳米钴酸镍的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多形貌可控纳米钴酸镍的制备方法，包括步骤：将硝酸镍和硝酸钴按钴镍原子配比溶于无水乙醇形成溶液A；将油胺分散到乙醇溶液形成溶液B，将所述溶液B与所述溶液A混合得到混合溶液；将所述混合溶液充分搅拌均匀，移入动态反应釜，密封置换H2,置换之后将H2的压强调到6～15bar，关闭钢瓶出气阀；将动态反应釜搅拌速度调到400r/min，温度设置150℃，反应10h；将产物分别用乙醇和其他非极性溶剂清洗，进行离心分离，60℃烘干得到沉淀前驱体；所得的所述沉淀前驱体在空气气氛中以10℃/min速率进行升温，加热至200～400℃下保温。本发明流程短、材料易得价廉、流程安全性，可以通过改变流程中一个小的条件获得不同形貌的钴酸镍进而实现可控纳米钴酸镍的制备。
Description
技术领域
本发明涉及微纳材料合成领域，主要是一种多形貌可控纳米钴酸镍的制备方法。
背景技术
近年来，具有多级结构的多孔材料的合成和应用受到了广泛关注，此类材料能够提供较大的活性面积、缩短扩散路径。目前通过控制纳米材料基本单元的表面，可调节级次纳米结构的构成单元间的距离和取向性来进一步研究基本单元间的稱合效应和协同作用。因此，级次纳米结构出现的新现象和新性质利于人们发展出新的机理，可为设汁具有目标性质的新材料奠定基础。尖晶石型氧化物由于具有催化活性高，在碱性溶液中耐腐蚀以及相对廉价易得等优点，作为极有前景的阳极材料而被大量研究。目前作为析氧电极材料研究的尖晶石型氧化物包括钴尖晶石如Co3O4、NiCo2O4等，铁氧体如Fe3O4、NiFe2O4、CoFe2O4等
钴酸镍(NiCo2O4)是一种典型的尖晶石结构的复合金属氧化物，一种重要的无机功能材料。研究发现，钴酸镍不仅可以作为氧化物电极材料、一些复杂反应的催化剂如烷烃氧化、氨氧化,可制成高选择性的CO传感器，而且在电化学传感器、电催化、磁热疗等方面也得以广泛应用。因此，近年来钴酸镍备受广大研究者的关注。
超级电容器是近年来出现的一种新型储能器件,它与目前广泛使用的各种储能器件相比,具有突出的大功率充放电性能、优良的循环稳定性及长的循环寿命.此外,超级电容器还具有对环境无污染、使用温度范围宽、安全性能高等特点,因而在新能源技术中占有日益显现的重要地位.电极材料是影响超级电容器性能的关键因素,通过调节材料的形貌、尺寸、组成和比表面积等因素,研究与开发高性能电极材料是提高超级电容器性能的重要途径。
目前钴酸镍的制备方法较多，如喷雾热解法，共沉淀法，高分子络合物热解法，静电纺丝法，模板法以及冷冻干燥法等均可合成片状、球状的纳米颗粒及纳米线，但目前就多级结构NiCo2O4的合成还鲜有报道。与传统的纳米线、管等一维纳米材料相比，多级结构NiCo2O4结构独特，在磁性转换和电子传输等相关领域有重要的应用。
鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本创作。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多形貌可控纳米钴酸镍的制备方法，用以克服上述技术缺陷。
为实现上述目的，本发明提供一种多形貌可控纳米钴酸镍的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1，将硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)和硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)按钴镍原子配比溶于无水乙醇形成溶液A；
S2，将油胺分散到乙醇溶液形成溶液B，将所述溶液B与所述溶液A混合得到混合溶液；
S3，将所述混合溶液充分搅拌均匀，移入动态反应釜，密封置换H2,置换之后将H2的压强调到6～15bar，关闭钢瓶出气阀；
S4,将动态反应釜搅拌速度调到400r/min，温度设置150℃，反应10h；
S5，将所述步骤S4中所得产物分别用乙醇和其他非极性溶剂清洗，进行离心分离，60℃烘干得到沉淀前驱体；
S6，所述步骤S5中所得的所述沉淀前驱体在空气气氛中以10℃/min速率进行升温，加热至200～400℃下保温。
较佳的，所述步骤S4中，动态反应釜搅拌过程中使用磁子搅拌，则生成产物为超薄层级结构纳米钴酸镍。
较佳的，所述步骤S4中，动态反应釜搅拌过程中使用非磁子搅拌，则生成产物为空心海胆状纳米钴酸镍。
较佳的，所述步骤S1中，所述钴镍原子配比为0.96～1.07:2。
较佳的，所述溶液A浓度为0.6mmol/L～0.1mmol/L。
较佳的，在所述步骤S2中，将油胺分散到乙醇溶液形成所述溶液B过程中，油胺体积分率为0.053～0.13；
将所述溶液B与所述溶液A混合得到所述混合溶液过程中，所述溶液B与所述溶液A的(体积比)比例为0.43～0.53：1。
较佳的，在所述步骤S3中，置换H2完成之后，关闭钢瓶出气阀之前将所述钢瓶压强调到6～15bar。
较佳的，所述其他非极性溶剂包括环己烷、正己烷、异丙醇、甲苯、氯仿、甲醇、丙酮、醋酸中的一种或几种。
一种使用本发明所述的多形貌可控纳米钴酸镍的制备方法直接获得的超薄层级纳米钴酸镍，其特征在于，其特征尺寸在360nm至660nm之间。
一种使用本发明所述的多形貌可控纳米钴酸镍的制备方法直接获得的空心海胆状纳米钴酸镍，其特征在于，其特征尺寸在200nm至1um之间。
与现有技术比较本发明的有益效果在于：本发明流程短、材料易得价廉、流程安全性，可以通过改变流程中一个小的条件获得不同形貌的钴酸镍进而实现可控纳米钴酸镍的制备；依照本发明方法直接获得的超薄层级纳米钴酸镍，超薄层级片状结构形貌大小均一、稳定；依照本发明方法直接获得的空心海胆状纳米钴酸镍，形貌较完整、尺寸较稳定。
附图说明
图1为根据本发明实施例一产物XRD测试图谱；
图2为根据本发明实施例一产物TEM图；
图3为根据本发明实施例二产物TEM图；
图4为根据本发明实施例三产物XRD测试图谱；
图5为根据本发明实施例三产物TEM图；
图6为根据本发明实施例四产物TEM图。
具体实施方式
以下结合附图，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
本发明提供一种多形貌可控纳米钴酸镍的制备方法，所述多形貌包括超薄层级结构钴酸镍以及空心海胆状钴酸镍。
实施例一：
一种超薄层级结构NiCo2O4合成方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤S1a将硝酸镍Ni(NO3)2·6H2O和硝酸钴Co(NO3)2·6H2O按钴镍原子配比的比例溶于无水乙醇中形成浓度0.6mmol/L的溶液A；
步骤S2a将油胺按体积分率0.053分散到乙醇溶液形成溶液B，将所述B溶液与所述A溶液按B/A体积比为0.43的比例混合得到混合溶液a；
步骤S3a待所述混合溶液充分搅拌均匀后，将所述混合溶液移入动态反应釜中，密封好后，通入H2，置换之后将H2的压强调到6bar，关闭钢瓶出气阀；
步骤S4a将动态反应釜搅拌速度调到400r/min，温度设置150℃，反应10h，搅拌过程使用磁子搅拌；
步骤S5a将所述步骤S4a得到的产物分别用乙醇和环己烷洗涤，进行离心分离，60℃烘干得到沉淀前驱体；
步骤S6a所述沉淀前驱体在空气气氛中以10℃/min的速率升温，加热到200℃温度下保温得到预产品。所述预产品400℃下保温3h，最终得到的黑色粉末即为产品超薄层级结构纳米NiCo2O4。
所述步骤S1a中所述钴镍原子配比为使硝酸镍Ni(NO3)2·6H2O和硝酸钴Co(NO3)2·6H2O提供的钴镍原子正好全部形成NiCo2O4，通常为Ni(NO3)2·6H2O：Co(NO3)2·6H2O＝1:2，但不排除工艺条件限制使钴镍原子损失，发生此种情况下可以适量调整所述钴镍原子配比，但比例极限下不超过0.96:2，上不超过1.07:2。
所述步骤S5a中，乙醇和环己烷用于清洗油胺，根据相似相溶原理，可以使用乙醇、环己烷、正己烷、异丙醇、甲苯、氯仿、甲醇、丙酮、醋酸中的一种或几种，但无论在后是用什么溶剂，都应先使用乙醇清洗。
实施例二：
一种超薄层级结构NiCo2O4合成方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤S1b将硝酸镍Ni(NO3)2·6H2O和硝酸钴Co(NO3)2·6H2O按所述钴镍原子配比的比例溶于无水乙醇中形成浓度0.1mmol/L的溶液A；
步骤S2b将油胺按体积分率0.13分散到乙醇溶液形成溶液B，将所述B溶液与所述A溶液按B/A体积比为0.53的比例混合得到混合溶液；
步骤S3b待所述混合溶液充分搅拌均匀后，将所述混合溶液移入动态反应釜中，密封好后，通入H2，置换之后将H2的压强调到15bar，关闭钢瓶出气阀；
步骤S4b将动态反应釜搅拌速度调到400r/min，温度设置150℃，反应10h，搅拌过程使用磁子搅拌；
步骤S5b将所述步骤S4b得到的产物分别用乙醇和正己烷洗涤，进行离心分离，60℃烘干得到沉淀前驱体；
步骤S6b所述沉淀前驱体在空气气氛中以10℃/min的速率升温，加热到200℃温度下保温得到预产品。所述预产品400℃下保温3h，最终得到的黑色粉末即为产品超薄层级结构纳米NiCo2O4。
实施例三：
一种空心海胆状NiCo2O4合成方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤S1c将硝酸镍Ni(NO3)2·6H2O和硝酸钴Co(NO3)2·6H2O按所述钴镍原子配比的比例溶于无水乙醇中形成浓度0.1mmol/L的溶液A；
步骤S2c将油胺按体积分率0.13分散到乙醇溶液形成溶液B，将所述B溶液与所述A溶液按B/A体积比为0.53的比例混合得到混合溶液；
步骤S3c待所述混合溶液充分搅拌均匀后，将所述混合溶液移入动态反应釜中，密封好后，通入H2，置换之后将H2的压强调到15bar，关闭钢瓶出气阀；
步骤S4c将动态反应釜搅拌速度调到400r/min，温度设置150℃，反应10h，搅拌过程使用磁子搅拌；
步骤S5c将所述步骤S4c得到的产物分别用乙醇和正己烷洗涤，进行离心分离，60℃烘干得到沉淀前驱体；
步骤S6c所述沉淀前驱体在空气气氛中以10℃/min的速率升温，加热到200℃温度下保温得到预产品。所述预产品400℃下保温3h，最终得到的黑色粉末即为产品空心海胆状结构纳米NiCo2O4。
实施例四：
一种空心海胆状NiCo2O4合成方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤S1d将硝酸镍Ni(NO3)2·6H2O和硝酸钴Co(NO3)2·6H2O按所述钴镍原子配比的比例溶于无水乙醇中形成浓度0.1mmol/L的溶液A；
步骤S2d将油胺按体积分率0.13分散到乙醇溶液形成溶液B，将所述B溶液与所述A溶液按B/A体积比为0.53的比例混合得到混合溶液；
步骤S3d待所述混合溶液充分搅拌均匀后，将所述混合溶液移入动态反应釜中，密封好后，通入H2，置换之后将H2的压强调到15bar，关闭钢瓶出气阀
步骤S4d将动态反应釜搅拌速度调到400r/min，温度设置150℃，反应10h，搅拌过程不使用磁子搅拌；
步骤S5d将所述步骤S4d得到的产物分别用乙醇和氯仿洗涤，进行离心分离，60℃烘干得到沉淀前驱体；
步骤S6d所述沉淀前驱体在空气气氛中以10℃/min的速率升温，加热到200℃温度下保温得到预产品。所述预产品400℃下保温3h，最终得到的黑色粉末即为产品空心海胆状结构纳米NiCo2O4。
实施例五：
一种多形貌可控纳米NiCo2O4合成方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤S1e将硝酸镍Ni(NO3)2·6H2O和硝酸钴Co(NO3)2·6H2O按所述钴镍原子配比的比例溶于无水乙醇中形成浓度0.8mmol/L的溶液A；
步骤S2e将油胺按体积分率0.087分散到乙醇溶液形成溶液B，将所述B溶液与所述A溶液按B/A体积比为0.5的比例混合得到混合溶液；
步骤S3e待所述混合溶液充分搅拌均匀后，将所述混合溶液移入动态反应釜中，密封好后，通入H2，置换之后将H2的压强调到10bar，关闭钢瓶出气阀；
步骤S4e将动态反应釜搅拌速度调到400r/min，温度设置150℃，反应10h，搅拌过程不使用磁子搅拌；
步骤S5e将所述步骤S4e得到的产物分别用乙醇和异丙醇洗涤，进行离心分离，60℃烘干得到沉淀前驱体；
步骤S6e所述沉淀前驱体在空气气氛中以10℃/min的速率升温，加热到200℃温度下保温得到预产品。所述预产品400℃下保温3h，最终得到的黑色粉末即为产品空心海胆状结构纳米NiCo2O4。
请参阅图1所示,图1为实施例一所得到的超薄层级纳米钴酸镍XRD衍射测试图谱，测试结果表明其特征衍射峰位置与标准钴酸镍一致。
请参阅图2、图3所示，图2与图3分别为实施例一、二所得到的超薄层级纳米钴酸镍TEM测试图，产品形貌由片状组成的聚集体构成，并且还含有分散的薄片以及薄片组装成网状的层级结构状纳米钴酸镍，且该形貌大小均一，稳定，特征尺寸(单片最长尺寸)在200nm至1um之间。
请参阅图4所示，图1为实施例三所得到的空心海胆状纳米钴酸镍XRD衍射测试图谱，测试结果表明其特征衍射峰位置与标准钴酸镍一致。
请参阅图5与图6所示，图5、图6分别为实施例三、四所得到的空心海胆状纳米钴酸镍TEM测试图，产品形貌由空心海胆状，形貌较完整、尺寸较为稳定，特征尺寸(直径)在360nm至660nm之间。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，对发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种多形貌可控纳米钴酸镍的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1，将硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)和硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)按钴镍原子配比溶于无水乙醇形成溶液A；
S2，将油胺分散到乙醇溶液形成溶液B，将所述溶液B与所述溶液A混合得到混合溶液；
S3，将所述混合溶液充分搅拌均匀，移入动态反应釜，密封置换H2,置换之后将H2的压强调到6～15bar，关闭钢瓶出气阀；
S4,将动态反应釜搅拌速度调到400r/min，温度设置150℃，反应10h；
S5，将所述步骤S4中所得产物分别用乙醇和其他非极性溶剂清洗，进行离心分离，60℃烘干得到沉淀前驱体；
S6，所述步骤S5中所得的所述沉淀前驱体在空气气氛中以10℃/min速率进行升温，加热至200～400℃下保温。
2.如权利要求1所述的多形貌可控纳米钴酸镍的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，动态反应釜搅拌过程中使用磁子搅拌，则生成产物为超薄层级结构纳米钴酸镍。
3.如权利要求1所述的多形貌可控纳米钴酸镍的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，动态反应釜搅拌过程中使用非磁子搅拌，则生成产物为空心海胆状纳米钴酸镍。
4.如权利要求2或3所述的多形貌可控纳米钴酸镍的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述钴镍原子配比为0.96～1.07:2。
5.如权利要求2或3所述的多形貌可控纳米钴酸镍的制备方法，其特征在于，所述溶液A浓度为0.6mmol/L～0.1mmol/L。
6.如权利要求2或3所述的多形貌可控纳米钴酸镍的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，将油胺分散到乙醇溶液形成所述溶液B过程中，油胺体积分率为0.053～0.13；
将所述溶液B与所述溶液A混合得到所述混合溶液过程中，所述溶液B与所述溶液A的(体积比)比例为0.43～0.53：1。
7.如权利要求2或3所述的多形貌可控纳米钴酸镍的制备方法，其特征在于，在所述步骤S3中，置换H2完成之后，关闭钢瓶出气阀之前将所述钢瓶压强调到6～15bar。
8.如权利要求2或3所述的多形貌可控纳米钴酸镍的制备方法，其特征在于，所述其他非极性溶剂包括环己烷、正己烷、异丙醇、甲苯、氯仿、甲醇、丙酮、醋酸中的一种或几种。
9.一种使用如权利要求2、4、5、6、7、8中任一项所述的多形貌可控纳米钴酸镍的制备方法直接获得的超薄层级纳米钴酸镍，其特征在于，其特征尺寸在360nm至660nm之间。
10.一种使用如权利要求3、4、5、6、7、8中任一项所述的
多形貌可控纳米钴酸镍的制备方法直接获得的空心海胆状纳米钴
酸镍，其特征在于，其特征尺寸在200nm至1um之间。
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