CN115745024A - 一种尖晶石氧化物钴酸镍的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种尖晶石氧化物钴酸镍的制备方法，其特征具体步骤为：称取化学计量比的Ni(NO3)2·6H2O和Co(NO3)3·6H2O，使用去离子水和无水乙醇混合溶解后，向混合溶液中加入一定量的六亚甲基四胺，并搅拌15min。然后将溶液转移至反应釜中，在烘箱中分别加热至70℃、90℃、110℃并保持10h，自然冷却至室温。随后用去离子水和无水乙醇分别清洗绿色沉淀物1至3次，通过离心收集洗涤好的产物，在60℃真空干燥箱中干燥12h。最终将干燥好的样品置于马弗炉中，升温至350℃煅烧2h，待炉中样品自然冷却至室温，即得片状的尖晶石氧化物NiCo2O4。先研究出最佳的水热温度，然后在此基础上探究出最佳的煅烧温度。
Description
技术领域
本发明属于功能材料领域，特别是涉及一种尖晶石氧化物钴酸镍的制备方法。
背景技术
由于化石燃料等不可再生资源的过度开发，以及使用这些能源所带来的环境污染问题，将会制约人类未来的发展。金属-空气电池，特别是锌-空气电池因为比能量和体积能量密度高且金属锌的储量丰富，毒性低，环境友好，引起了各国学者的关注。然而，金属-空气也存在倍率性能差，循环寿命低的缺点，主要源于空气电极上发生的固有的缓慢动力学OER与ORR反应。近年来，大量研究表明通过表面工程、协同催化等手段，尖晶石型氧化物可以表现出优异的双功能催化活性，是极具应用前景的非费金属材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种尖晶石氧化物钴酸镍的制备方法。
本发明的思路：探究不同的制备条件对尖晶石氧化物性能影响。
具体步骤为：
(1)采用水热法制备NiCo2O4：按照1:2的摩尔比称取 Ni(NO3)2·6H2O和Co(NO3)3·6H2O，使用40mL去离子水和20mL无水乙醇混合溶液溶解，同时向混合溶液中加入金属离子总物质的量2 倍的六亚甲基四胺，并搅拌15min。然后将溶液转移至100mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在烘箱中分别加热至70℃、90℃、 110℃并保持10h，让反应釜自然冷却至室温。随后用去离子水和无水乙醇分别清洗绿色沉淀物1至3次，通过离心收集洗涤好的产物，在60℃真空干燥箱中干燥12h。最终将干燥好的样品置于马弗炉中，升温至350℃煅烧2h，升温速率为2℃·min-1，待炉中样品自然冷却至室温，即得片状的尖晶石氧化物NiCo2O4。
(2)在(1)先探究出最佳的水热温度，然后用最佳的水热温度进而探究出最佳的煅烧温度。
具体实施方式
实施例1：
采用水热法制备NiCo2O4：按照1:2的摩尔比称取Ni(NO3)2·6H2O 和Co(NO3)3·6H2O，使用40mL去离子水和20mL无水乙醇混合溶液溶解，同时向混合溶液中加入金属离子总物质的量2倍的六亚甲基四胺，并搅拌15min。然后将溶液转移至100mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在烘箱中分别加热至70℃并保持10h，让反应釜自然冷却至室温。随后用去离子水和无水乙醇分别清洗绿色沉淀物1至 3次，通过离心收集洗涤好的产物，在60℃真空干燥箱中干燥12h。最终将干燥好的样品置于马弗炉中，升温至350℃煅烧2h，升温速率为2℃·min-1，待炉中样品自然冷却至室温，即得片状的尖晶石氧化物NiCo2O4。
实施例2：
采用水热法制备NiCo2O4：按照1:2的摩尔比称取Ni(NO3)2·6H2O 和Co(NO3)3·6H2O，使用40mL去离子水和20mL无水乙醇混合溶液溶解，同时向混合溶液中加入金属离子总物质的量2倍的六亚甲基四胺，并搅拌15min。然后将溶液转移至100mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在烘箱中分别加热至90℃并保持10h，让反应釜自然冷却至室温。随后用去离子水和无水乙醇分别清洗绿色沉淀物1至 3次，通过离心收集洗涤好的产物，在60℃真空干燥箱中干燥12h。最终将干燥好的样品置于马弗炉中，升温至350℃煅烧2h，升温速率为2℃·min-1，待炉中样品自然冷却至室温，即得片状的尖晶石氧化物NiCo2O4。
实施例3：
采用水热法制备NiCo2O4：按照1:2的摩尔比称取Ni(NO3)2·6H2O 和Co(NO3)3·6H2O，使用40mL去离子水和20mL无水乙醇混合溶液溶解，同时向混合溶液中加入金属离子总物质的量2倍的六亚甲基四胺，并搅拌15min。然后将溶液转移至100mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在烘箱中分别加热至110℃并保持10h，让反应釜自然冷却至室温。随后用去离子水和无水乙醇分别清洗绿色沉淀物1至 3次，通过离心收集洗涤好的产物，在60℃真空干燥箱中干燥12h。最终将干燥好的样品置于马弗炉中，升温至350℃煅烧2h，升温速率为2℃·min-1，待炉中样品自然冷却至室温，即得片状的尖晶石氧化物NiCo2O4。
对以上实施例1-3制备的催化剂进行测试，结果如下：
(1)阳极极化中，当水热温度为70℃，在截止电压1V时，电流密度仅有120.3mA·cm-2,随着水热温度升至90℃时，电流密度最大，为212.6mA·cm-2。然而当水热温度进一步升至110℃时，电流密度有所降低，为156.3mA·cm-2。
(2)阴极极化中，水热温度90℃时制备的样品电流密度最大为 192.2mA·cm-2，极化程度小，ORR性能较好。
(3)通过将催化剂加入到双效氧电极进行电化学测试，分析测试结果得出，在水热温度为90℃时候，NiCo2O4性能最好，即制备尖晶石NiCo2O4的最佳水热温度为90℃。
在确定最佳水热温度为90℃，进而探究煅烧温度。
实施例4：
采用水热法制备NiCo2O4：按照1:2的摩尔比称取Ni(NO3)2·6H2O 和Co(NO3)3·6H2O，使用40mL去离子水和20mL无水乙醇混合溶液溶解，同时向混合溶液中加入金属离子总物质的量2倍的六亚甲基四胺，并搅拌15min。然后将溶液转移至100mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在烘箱中分别加热至110℃并保持10h，让反应釜自然冷却至室温。随后用去离子水和无水乙醇分别清洗绿色沉淀物1至 3次，通过离心收集洗涤好的产物，在60℃真空干燥箱中干燥12h。最终将干燥好的样品置于马弗炉中，升温至300℃煅烧2h，升温速率为2℃·min-1，待炉中样品自然冷却至室温，即得片状的尖晶石氧化物NiCo2O4。
实施例5：
采用水热法制备NiCo2O4：按照1:2的摩尔比称取Ni(NO3)2·6H2O 和Co(NO3)3·6H2O，使用40mL去离子水和20mL无水乙醇混合溶液溶解，同时向混合溶液中加入金属离子总物质的量2倍的六亚甲基四胺，并搅拌15min。然后将溶液转移至100mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在烘箱中分别加热至110℃并保持10h，让反应釜自然冷却至室温。随后用去离子水和无水乙醇分别清洗绿色沉淀物1至 3次，通过离心收集洗涤好的产物，在60℃真空干燥箱中干燥12h。最终将干燥好的样品置于马弗炉中，升温至350℃煅烧2h，升温速率为2℃·min-1，待炉中样品自然冷却至室温，即得片状的尖晶石氧化物NiCo2O4。
实施例6：
采用水热法制备NiCo2O4：按照1:2的摩尔比称取Ni(NO3)2·6H2O 和Co(NO3)3·6H2O，使用40mL去离子水和20mL无水乙醇混合溶液溶解，同时向混合溶液中加入金属离子总物质的量2倍的六亚甲基四胺，并搅拌15min。然后将溶液转移至100mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在烘箱中分别加热至110℃并保持10h，让反应釜自然冷却至室温。随后用去离子水和无水乙醇分别清洗绿色沉淀物1至 3次，通过离心收集洗涤好的产物，在60℃真空干燥箱中干燥12h。最终将干燥好的样品置于马弗炉中，升温至400℃煅烧2h，升温速率为2℃·min-1，待炉中样品自然冷却至室温，即得片状的尖晶石氧化物NiCo2O4。
对以上实施例4-6制备的催化剂进行测试，结果如下：
(1)阳极极化中，当煅烧温度为300℃，截止电压为1V时，电流密度为139.8mA·cm-2，随着煅烧温度升高至350℃和400℃，同一电压处的电流密度分别为214和186.4mA·cm-2，即在350℃时OER性能最佳。
(2)阴极极化中，在阴极电压为-0.6V时，煅烧温度300℃、350℃和400℃下制备的样品电流密度依次为132.3、201.6和146.3mA·cm-2。其中煅烧温度为350℃条件下的NiCo2O4表现出最大的电流密度， ORR性能良好。
(3)通过将催化剂加入到双效氧电极进行电化学测试，分析测试结果得出，在煅烧温度为350℃时候，NiCo2O4性能最好，即制备尖晶石NiCo2O4的最佳煅烧温度为350℃。
Claims (1)
1.一种尖晶石氧化物钴酸镍的制备方法，其特征在于，具体步骤为:
(1)采用水热法制备NiCo2O4：按照1:2的摩尔比称取Ni(NO3)2·6H2O和Co(NO3)3·6H2O，使用40mL去离子水和20mL无水乙醇混合溶液溶解，同时向混合溶液中加入金属离子总物质的量2倍的六亚甲基四胺，并搅拌15min；然后将溶液转移至100mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在烘箱中分别加热至70℃、90℃、110℃并保持10h，让反应釜自然冷却至室温；随后用去离子水和无水乙醇分别清洗绿色沉淀物1至3次，通过离心收集洗涤好的产物，在60℃真空干燥箱中干燥12h；最终将干燥好的样品置于马弗炉中，升温至350℃煅烧2h，升温速率为2℃·min-1，待炉中样品自然冷却至室温，即得片状的尖晶石氧化物NiCo2O4；(2)在(1)先探究出最佳的水热温度，然后用最佳的水热温度进而探究出最佳的煅烧温度。
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| CN104003455A (zh) * | 2014-06-18 | 2014-08-27 | 中国环境科学研究院 | 一种多形貌可控纳米钴酸镍的制备方法 |
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| CN103107025A (zh) * | 2013-02-25 | 2013-05-15 | 东华大学 | 一种超级电容器电极材料NiCo2O4的制备方法 |
| CN104003455A (zh) * | 2014-06-18 | 2014-08-27 | 中国环境科学研究院 | 一种多形貌可控纳米钴酸镍的制备方法 |
| CN113235125A (zh) * | 2021-05-18 | 2021-08-10 | 上海大学 | 镍基NiCo2O4电催化剂及其在电催化甘油氧化中的应用 |
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