CN114335573B - 一种氮掺杂多孔碳多面体负载双金属单原子氧还原催化剂及其微波辅助制备方法与应用 - Google Patents

一种氮掺杂多孔碳多面体负载双金属单原子氧还原催化剂及其微波辅助制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种氮掺杂多孔碳多面体负载双金属单原子氧还原催化剂及其微波辅助制备方法与应用。催化剂的制备包括以下步骤：1)将醋酸锌和2‑甲基咪唑在有机溶液中混合溶解后静置结晶制备ZIF‑8；2)以制备的ZIF‑8作为碳材料的前驱体经高温煅烧制备得到氮掺杂多孔碳多面体PNCH；3)将PNCH均匀分散在有机溶剂中形成悬浊液，再将金属无机盐水合物与悬浊液混合分散均匀后进行微波辐照处理，之后将反应物进行过滤，洗涤，干燥和高温煅烧处理，最后得到氮掺杂多孔碳多面体负载双金属单原子氧还原催化剂，其中所述双金属为Fe和Ni。运用本发明所得到的氮掺杂多孔碳多面体负载双金属单原子氧还原催化剂在碱性溶液中对ORR具有优异的催化活性和稳定性，以该催化剂组装的锌空气电池比容量好，有着很好的应用前景。本发明催化剂制备操作工艺简单安全，成本低廉，适合工业化生产和规模化应用。

Description

一种氮掺杂多孔碳多面体负载双金属单原子氧还原催化剂及 其微波辅助制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种双金属单原子氧还原催化剂，特别涉及一种用微波辅助的方法制备氮掺杂多孔碳多面体负载FeNi双金属单原子氧还原催化剂以及该催化剂在锌-空气电池的应用，本发明属于氧还原催化剂领域和锌空气电池催化材料技术领域。
背景技术
由于对化石燃料消耗和相关环境污染的日益关注，清洁和可持续能源的发展一直备受关注。作为电化学能量转换和存储系统中的核心反应，如金属-空气电池和燃料电池，缓慢的反应动力学氧还原反应(ORR)决定了它们的转换效率并显着限制了商业应用。开发高效的ORR电催化剂以刺激电化学能源系统的广泛部署至关重要。迄今为止，铂(Pt)和Pt基催化剂被认为是ORR最活跃的电催化剂。然而，Pt的稀缺性、高成本、低稳定性和低甲醇交叉耐受性阻碍其大规模应用。为了解决这些问题，迫切需要一种低成本、高稳定性、高效率和对甲醇交叉具有优异耐受性的替代ORR电催化剂。
近几十年来，广泛的研究工作一直集中在开发各种具有高效的活性和良好的耐久性的非贵金属基ORR催化剂。在所有广泛研究的催化剂中，过渡金属单原子催化剂，特别是固定在氮掺杂碳上的Fe单原子催化剂，被认为是最有前途的替代ORR催化剂。因为其优良的优点，如最大化原子利用、高不饱和配位环境、尺寸小、高固有活性，以及金属和NC基质之间有利的相互作用。然而，由于单金属原子具有巨大的表面自由能，团聚趋势和有限的单原子负载使SACs催化剂的整体活性较低，这仍然远远不及目前的应用要求，需要进一步提高。近年来，一些理论和实验工作表明，双金属单原子催化剂是进一步提高ORR电催化活性的重要策略。近期已有一些研究报道或是专利公开了双金属单原子ORR电催化剂制备，但是既不需要复杂的金属有机配体前驱物也不依赖于模板或保护剂或酸洗刻蚀使用的双金属单原子催化剂的简单合成仍然面临着一个巨大的挑战。因此开发一种简单有效的高效双金属单原子催化剂及其制备方法对于促进燃料电池和金属-空气电池的发展和应用具有重要意义。
发明内容
本发明提供一种氮掺杂多孔碳多面体负载双金属单原子氧还原催化剂及其微波辅助制备方法与应用，该制备方法不需要复杂的金属有机配体前驱物，也不使用模板、保护剂或者酸洗刻蚀，具有操作工艺简单便捷、制备可控的特点，制备得到的氮掺杂多孔碳多面体负载的FeNi双金属单原子催化剂在碱性溶液中对ORR具有优异的催化活性和稳定性，在燃料电池或金属-空气电池中有着很好的应用前景。
本发明通过以下技术方案实现：
1.一种氮掺杂多孔碳多面体负载双金属单原子氧还原催化剂的微波辅助制备方法，其特征在于：所述催化剂是以ZIF-8热解制备的氮掺杂多孔碳多面体PNCH为载体均匀负载Fe和Ni双单原子。
2.一种氮掺杂多孔碳多面体负载双金属单原子氧还原催化剂的微波辅助制备方法，其特征在于其制备过程包括以下步骤：
1)ZIF-8制备：分别将3.3g水合醋酸锌和9.9g 2-甲基咪唑溶解于500-1200mL的甲醇或乙醇溶剂中，待全部溶解后，将2-甲基咪唑溶液倒入醋酸锌溶液中，搅拌10-60min，使混合均匀，静置反应6-24h后，离心分离，将所得产物干燥，收集得到的白色粉末。
2)氮掺杂多孔碳多面体PNCH的制备：将干燥后的ZIF-8放在管式炉中，在Ar气氛或N2气氛中650-1000℃热解1-4h，得到PNCH。
3)双金属单原子氧还原催化剂的制备：将PNCH均匀分散在盛有有机溶剂的烧瓶中，再将金属前驱体FeCl3·6H2O和NiNO3·6H2O分别溶解，在微波反应器中控制温度进行微波辐照处理，反应1-30min。待冷却，过滤，多次水洗，真空干燥12h后将其在Ar气氛或N2气氛中800-1100℃热解2-6h，得到FeNi双金属单原子氧还原催化剂。
优选的，所述步骤1)中，将离心所得的ZIF-8产物干燥方式为冷冻干燥。
优选的，所述步骤3)中，分散PNCH的有机溶剂为乙二醇，溶剂与PNCH的质量比为3:1～1:3；
优选的，所述步骤3)中，金属前驱体与PNCH的质量比为1:10～1:2；
优选的，所述步骤3)中，FeCl3·6H2O和NiNO3·6H2O的质量比为为10:1～1:1；
优选的，所述步骤3)中，微波反应器功率为600～1000W，温度控制为90～160℃，微波辐照时间为1～30min；
本发明提供一种由上述的制备方法制得的氮掺杂多孔碳多面体均匀负载的FeNi双金属单原子氧还原催化剂。
本发明提供一种氮掺杂多孔碳多面体均匀负载FeNi双金属单原子氧还原催化剂在燃料电池或金属-空气电池中的应用。
说明书附图说明
图1为本发明的氮掺杂多孔碳多面体均匀负载FeNi双金属单原子氧还原催化剂的TEM图(a)、HRTEM图(b)及原子分辨HAADF-STEM图(c)。
图2为本发明的氮掺杂多孔碳多面体均匀负载FeNi双金属单原子氧还原催化剂和商业Pt/C在0.1MKOH电解液中的ORR性能测试曲线。
具体实施方式
下面用实施例更详细地描述本发明内容，但本发明的内容不局限于下面所给出的实例。
实施例1
1)ZIF-8制备：分别将3.3g二水合醋酸锌和9.9g 2-甲基咪唑溶解于800mL乙醇中，待全部溶解后，将2-甲基咪唑的乙醇溶液倒入醋酸锌乙醇溶液中，静置反应12h后，离心，冷冻干燥。
2)PNCH的制备：将冷冻干燥后的ZIF-8在Ar气氛中900度热解3h，得到PNCH载体。
3)FeNi双金属单原子催化剂制备：随后将50mg PNCH，5mg FeCl3·6H2O，5mgNiNO3·6H2O，25mL乙二醇加入烧瓶中，在800W微波反应器中控制温度120℃，辐照20min。待冷却后，抽滤，水洗，将产物真空干燥12h，然后再次将其在Ar气氛中800℃热解3h(加热速率5℃ min-1)，得到FeNi双金属单原子催化剂命名为FeNi-DSAs/PNCH-1。图1为本发明制备的FeNi-DSAs/PNCH催化剂的TEM图(a)、HRTEM图(b)及原子分辨HAADF-STEM图(c)。
实施例2
1)ZIF-8制备：分别将3.3g二水合醋酸锌和9.9g 2-甲基咪唑溶解于1000mL乙醇中，待全部溶解后，将2-甲基咪唑的乙醇溶液倒入醋酸锌乙醇溶液中，静置反应24h后，离心，冷冻干燥。
2)PNCH的制备：将冷冻干燥后的ZIF-8在N2气氛中900度热解2h，得到PNCH载体。
3)FeNi双金属单原子催化剂制备：随后将50mg PNCH，10mg FeCl3·6H2O，5mgNiNO3·6H2O，15mL乙二醇加入烧瓶中，在800W微波反应器中控制温度120℃，辐照30min。待冷却后，抽滤，水洗，将产物真空干燥12h，然后再次将其在Ar气氛中900℃热解2h(加热速率5℃ min-1)，得到FeNi双金属单原子催化剂命名为FeNi-DSAs/PNCH-2。
实施例3
1)ZIF-8制备：分别将3.3g二水合醋酸锌和9.9g 2-甲基咪唑溶解于600mL乙醇中，待全部溶解后，将2-甲基咪唑的乙醇溶液倒入醋酸锌乙醇溶液中，静置反应10h后，离心，冷冻干燥。
2)PNCH的制备：将冷冻干燥后的ZIF-8在N2气氛中800度热解2h，得到PNCH载体。
3)FeNi双金属单原子催化剂制备：随后将50mg PNCH，15mg FeCl3·6H2O，5mgNiNO3·6H2O，25mL乙二醇加入烧瓶中，在800W微波反应器中控制温度120℃，辐照20min。待冷却后，抽滤，水洗，将产物真空干燥12h，然后再次将其在N2气氛中650℃热解4h(加热速率5℃ min-1)，得到FeNi双金属单原子催化剂命名为FeNi-DSAs/PNCH-3。
实施例4
1)ZIF-8制备：分别将3.3g二水合醋酸锌和9.9g 2-甲基咪唑溶解于1200mL乙醇中，待全部溶解后，将2-甲基咪唑的乙醇溶液倒入醋酸锌乙醇溶液中，静置反应24h后，离心，冷冻干燥。
2)PNCH的制备：将冷冻干燥后的ZIF-8在Ar气氛中700度热解3h，得到PNCH载体。
3)FeNi双金属单原子催化剂制备：随后将50mg PNCH，5mg FeCl3·6H2O，5mgNiNO3·6H2O，50mL乙二醇加入烧瓶中，在900W微波反应器中控制温度160℃，辐照15min。待冷却后，抽滤，水洗，将产物真空干燥12h，然后再次将其在Ar气氛中1000℃热解2h(加热速率5℃ min-1)，得到FeNi双金属单原子催化剂命名为FeNi-DSAs/PNCH-4。
实施例5
将实施例1-4制备的氮掺杂多孔碳多面体均匀负载FeNi双金属单原子氧还原催化剂进行ORR催化性能测试。测试采用标准三电极系统在AutolabPGSTAT12电化学工作站上进行。Ag/AgCl电极(饱和氯化钾水溶液)和石墨棒电极分别作为参比电极和对电极，工作电极为催化剂修饰的玻碳电极(GC，0.196cm2)。玻碳电极用15μL浓度为3mg mL-1的催化剂分散液修饰，在氧饱和的0.1M KOH里面测试其ORR性能，LSV测试扫速为10mV/s，转速为1600rm。
实施例1-4所制备的催化剂FeNi-DSAs/PNCH-1，FeNi-DSAs/PNCH-2，FeNi-DSAs/PNCH-3和FeNi-DSAs/PNCH-4中，FeNi-DSAs/PNCH-2的起始电位Eonset和半波电位E1/2分别为1.04V和0.89V，稍优于其他三个样品，也优于商业Pt/C催化剂(Eonset＝1.02V；E1/2＝0.85V)。
实施例6
以实施例2制备得到的FeNi双金属单原子氧还原催化剂为空气阴极组装锌-空气电池：锌空气电池以商用锌箔作为阳极，FeNi-DSAs/PNCH或商用Pt/C催化剂改性碳化纸作为空气电极，催化剂负载量为1mg cm-2，以含有0.2M Zn(CH3COO)2的6M氢氧化钾KOH溶液作为电解质，采用LANHE-CT-3001A测试装置分析电池放电性能，以FeNi双金属单原子氧还原催化剂作为空气电极催化剂对应的锌-空气电池开路电压达到1.48V，在10mA cm-2时比容量达到802.18mAh g-1，非常接近820mAhgZn -1的理论值，并且远远高于Pt/C作为空气电极催化剂对应的的比容量(664.78mAhg-1)。本发明制备的催化剂在金属-空气电池及燃料电池领域具有很好的应用前景。
对比例1
参照实施例2，将FeNi双金属单原子催化剂制备步骤中只加入10mg FeCl3·6H2O，其他条件不变，制得氮掺杂多孔碳多面体均匀负载的Fe单原子催化剂，命名为Fe-SAs/PNCH。
对比例2
参照实施例2，将FeNi双金属单原子催化剂制备步骤中只加入5mg NiNO3·6H2O，其他条件不变，制得氮掺杂多孔碳多面体均匀负载的Ni单原子催化剂，命名为Ni-SAs/PNCH。按照实施例5中的方法测试对比例1和对比例2中Fe-SAs/PNCH和Ni-SAs/PNCH的ORR电催化性能。Fe-SAs/PNCH的起始电位Eonset和半波电位E1/2分别为0.97V和0.87V，而Ni-SAs/PNCH的Eonset和E1/2分别为0.96V和0.81V。
上述实施例仅用于解释本发明，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种氮掺杂多孔碳多面体负载双金属单原子氧还原催化剂的微波辅助制备方法，其特征在于其制备过程包括以下步骤：
1)ZIF-8制备：分别将3.3g水合醋酸锌和9.9g 2-甲基咪唑溶解于500-1200mL的甲醇或乙醇溶剂中，待全部溶解后，将2-甲基咪唑溶液倒入醋酸锌溶液中，搅拌10-60min，使混合均匀，静置反应6-24h后，离心分离，将所得产物干燥，收集得到的白色粉末；
2)氮掺杂多孔碳多面体PNCH的制备：将干燥后的ZIF-8放在管式炉中，在Ar气氛或N2气氛中650-1000℃热解1-4h，得到PNCH；
3)双金属单原子氧还原催化剂的制备：将PNCH均匀分散在盛有有机溶剂的烧瓶中，再将金属前驱体FeCl3·6H2O和NiNO3·6H2O分别溶解，在微波反应器中控制温度进行微波辐照处理，反应1-30min，待冷却，过滤，多次水洗，真空干燥12h后将其在Ar气氛或N2气氛中800-1100℃热解2-6h，得到双金属单原子氧还原催化剂。
2.根据权利要求1所述的双金属单原子氧还原催化剂的微波辅助制备方法，其特征在于所述步骤1)中，将离心所得的ZIF-8产物干燥方式为冷冻干燥。
3.根据权利要求1所述的双金属单原子氧还原催化剂的微波辅助制备方法，其特征在于所述步骤3)中，分散PNCH的有机溶剂为乙二醇，溶剂与PNCH的质量比为3:1～1:3。
4.根据权利要求1所述的双金属单原子氧还原催化剂的微波辅助制备方法，其特征在于所述步骤3)中，金属前驱体与PNCH的质量比为1:10～1:2。
5.根据权利要求1所述的双金属单原子氧还原催化剂的微波辅助制备方法，其特征在于所述步骤3)中，FeCl3·6H2O和NiNO3·6H2O的质量比为10:1～1:1。
6.根据权利要求1所述的双金属单原子氧还原催化剂的微波辅助制备方法，其特征在于所述步骤3)中，微波反应器功率为600～1000W，温度控制为90～160℃，微波辐照时间为1～30min。
7.一种如权利要求1～6任意一项所述的制备方法制备的氮掺杂多孔碳多面体负载双金属单原子氧还原催化剂，其特征在于，以氮掺杂多孔碳多面体为载体，均匀负载FeNi双金属单原子。
8.根据权利要求7所述的氮掺杂多孔碳多面体负载双金属单原子氧还原催化剂的应用，其特征在于，所述氮掺杂多孔碳多面体负载双金属单原子氧还原催化剂可用作燃料电池或金属空气电池阴极氧还原催化剂。
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