CN111244472A - 一种碳材料复合镍铁锰金属催化剂、制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳材料复合镍铁锰金属催化剂、制备方法及其在制备锌空气电池的空气电极片中的应用。将碳纳米管、石墨烯和炭黑研磨混合后加入到超纯水中，搅拌混合，超声，得到混合液；将金属硝酸盐和尿素加入到混合液中，搅拌均匀；将分散液转移进水热釜中，进行水热处理；将样品离心洗涤，得到的中间产物真空干燥，干燥后的产物收集研磨后，得到碳材料复合镍铁锰金属催化剂。本发明基于金属纳米颗粒作为电催化剂，能够有效地减少贵金属的使用，大大地降低了成本，同时负载碳纳米材料促进电子导电性。用于可充放锌空气电池表现出非常优异的稳定性和催化活性，且制备方法简单、低成本、无毒环保，适合工业化大规模生产。

Description

一种碳材料复合镍铁锰金属催化剂、制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种碳材料复合镍铁锰金属催化剂、制备方法及应用，主要用于碱性条件下氧还原析出催化的领域，具体用于锌空气电池领域，属于能源材料的制备和应用技术领域。
背景技术
随着化石燃料的大量燃烧与排放，人类面临着环境恶化和能源短缺的重大问题。因此，寻找和开发一种绿色、环保和可持续发展的清洁能源是当前研究工作者的主要任务。拥有高能量密度的现今电化学能量转化与存储装置，如燃料电池、金属空气电池等成为研究的热点。其中锌空气电池由于其绿色环保，不采用重金属，电解液也是水相系，因此对环境基本无污染。锌空气电池的理论能量密度高达1350Wh·kg-1，是锂离子电池的五倍。此外还具有制作成本较低，电池结构简单等优点受到广泛关注。锌空气电池目前仅作为一次电池的应用较广，作为二次可充放电池的商业化应用较为缓慢，没有锂电等新能源电池的发展趋势好。其中最关键的因素在于锌空气电池的催化剂部分。电催化剂是锌空气电池等电化学器件的核心部件，很大程度上决定了电池的能效。贵金属催化剂(如Pt，Pd和Ir)尽管活性高、耐腐蚀，电催化性能良好，但是贵金属储量极低，价格昂贵，限制了锌空气电池的大规模发展。因此开发含有非贵金属电催化剂成为学术界以及工业界研究的主要方向。
目前发展成熟的镍锰、镍锌电池虽然使用了非贵金属催化剂，但是难以将其应用在二次电池中，因为其不能同时满足氧析出和氧还原电化学反应的双功能性。其它研究的空气电极催化剂的可逆性差，目前的催化剂循环次数都在500～4000次左右，充放电极化电压区间大，电催化剂失活是难点。
CN104415758A公开了一种非金属电催化剂的制备方法：将碳载体、碱性物质和过渡金属盐水溶液混合均匀，在50-200℃下冷凝回流0.5h以上，然后用水将沉淀物洗涤至中性并干燥，随后在不同气氛下200-800℃热处理0.5-5h,得到非贵金属电催化剂。该方法生产步骤复杂，热处理过程温度较高，不适合工业生产。
因此，亟需研发一种催化活性高、化学稳定性好、制备工艺简单的锌空气电池空气电极的催化剂，以满足日益发展的锌空气电池的使用需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：现有锌空气电池采用的贵金属催化剂储量低、价格昂贵，非贵金属催化剂可逆性差等技术问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供了以下技术方案：
一种碳材料复合镍铁锰金属催化剂，其特征在于，原料包括碳纳米管、石墨烯、炭黑、金属盐及尿素。本发明碳材料复合镍铁锰金属催化剂，具有较大的电化学活性表面积，大幅提高催化活性，表现出优异的析氧反应和氧还原性能；且本发明的碳材料复合镍铁锰金属催化剂不含贵金属，价格低廉。
优选地，所述金属盐包括镍盐、铁盐及锰盐。
更优选地，所述镍盐包括氯化镍及其水合物、硫酸镍及其水合物和硝酸镍及其水合物中的任意一种或至少两种的组合；所述铁盐包括氯化铁及其水合物、硫酸铁及其水合物和硝酸铁及其水合物中的任意一种或至少两种的组合；所述锰盐包括氯化锰及其水合物、硫酸锰及其水合物和硝酸锰及其水合物中的任意一种或至少两种的组合。
更优选地，原料包括以重量份数计的碳纳米管5份，石墨烯4份，炭黑1～2份，镍盐3～36份，铁盐35～37.5份，锰盐10份及尿素12.5～20份。
本发明还提供了上述碳材料复合镍铁锰金属催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：将碳纳米管、石墨烯和炭黑研磨混合后加入到超纯水中，搅拌混合，超声，得到混合液；
步骤2)：将金属盐和尿素加入到步骤1)得到的混合液中，搅拌均匀；
步骤3)：将步骤2)得到的分散液转移进水热釜中，进行水热处理；
步骤4)：将步骤3)得到的样品离心洗涤，得到的中间产物真空干燥，干燥后的产物收集研磨后，得到碳材料复合镍铁锰金属催化剂。
优选地，所述步骤1)中碳材料与超纯水的质量体积比为0.5～1.5g/L。
优选地，所述步骤3)中水热釜内设有聚四氟乙烯内衬；水热处理的温度为120～140℃，处理时间为10～12h。
优选地，所述步骤4)中的离心洗涤具体为：首先采用超纯水离心洗涤三遍，再采用无水乙醇离心洗涤二遍。
本发明还提供了上述碳材料复合镍铁锰金属催化剂在制备锌空气电池的空气电极片中的应用。
优选地，将所述碳材料复合镍铁锰金属催化剂加入到Nafion溶液中，再加入异丙醇、超纯水进行超声；将得到的超声浆液滴在碳纸上，室温干燥后即得锌空气电池的空气电极片。
本发明制备方法工艺简单、成本低、可控性好，所获得的碳材料复合氮化镍铁锰金属电催化剂可作为氧还原/析出的双功能电催化剂，其结构稳定、性能优异、可重复性好、可大规模生产，采用镍铁锰非贵金属取代商用的Pt/C、RuO2等贵金属作为电催化剂，大幅度降低制备成本，可实现氧还原/析出双功能，具有电催化活性强、循环稳定性稳定等特性。在锌空电池、氧还原、氧析出相关领域具有很好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1所制备的碳材料复合氮化镍铁锰金属催化剂的透射电子显微镜照片；
图2为实施例1所制备的碳材料复复合氮化镍铁锰金属催化剂的扫描电镜形貌图；
图3为实施例1所制备的催化剂X射线光电子能谱图；
图4为实施例1所制备的电催化剂用于锌空气电池的充放电性能曲线图。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例1
一种碳材料复合镍铁锰金属催化剂的制备方法：
1)将10mg碳纳米管，8mg石墨烯和2mg炭黑在研钵中研磨10min后，加入15mL超纯水中超声30min。
2)向步骤1)得到的混合溶液中加入15.8mg硝酸镍，20.1mg硝酸铁，4.7mg硝酸锰，8.6mg尿素加入超声的溶液中，搅拌均匀。
3)将混合的溶液放入水热釜中120℃处理10h。
4)将得到的溶液用超纯水离心三遍，再用无水乙醇离心两遍后置于70℃烘箱烘干，得到碳材料复合氮化镍铁锰金属催化剂。
5)将烘干后的粉体取5mg，加入30μL Nafion，300μL异丙醇和670μL超纯水进行超声1h。
6)将超声的浆液滴在碳纸上，负载量为1mg·cm-2，室温烘干得到空气电极片。
图1为本实施例制备的碳材料复合氮化镍铁锰金属催化剂的透射电子显微镜照片，利用透射电镜对本发明的碳材料复合氮化镍铁锰金属电催化剂进行了原子级结构表征，可以看到在碳材料附近高度分散的纳米级金属颗粒。
图2为本实施例制备的碳材料复合氮化镍铁锰金属催化剂的扫描电镜形貌图，利用场发射电镜对本发明的碳材料复合氮化镍铁锰金属电催化剂进行了微观结构表征。在高倍电镜下可以看到碳材料上负载了纳米级的金属颗粒。
图3为本实施例制备的催化剂X射线光电子能谱图，从X射线光电子能谱图中可以看到氮元素呈一种状态石墨烯N。
图4为本实施例制备的空气电极片用于锌空气电池的充放电性能曲线图。将空气电极片应用于锌空气电池的循环充放电稳定性。测试用的电解液为6M KOH溶液+0.3M醋酸锌。充电的电流密度为5mA·cm-2，充电时间5min，再用相同电流密度进行放电测试，放电时间5分钟，以此条件循环充放电测试。结果显示，充电电压维持在2.1V左右，放电电压维持在1.05V左右，电池库伦效率为50％，保持稳定充放电6000圈。
实施例2
一种碳材料复合镍铁锰金属催化剂的制备方法：
1)将10mg碳纳米管，8mg石墨烯和2mg炭黑在研钵中研磨10min后，加入15mL超纯水中超声30min。
2)向步骤1)得到的混合溶液中加入31.6mg硝酸镍，20.1mg硝酸铁，4.7mg硝酸锰，8.6mg尿素加入超声的溶液中，搅拌均匀。
3)将混合的溶液放入水热釜中120℃处理10h。
4)将得到的溶液用超纯水离心三遍，再用无水乙醇离心两遍后置于70℃烘箱烘干，得到碳材料复合氮化镍铁锰金属催化剂。
5)将烘干后的粉体取5mg，加入30μL Nafion，300μL异丙醇和670μL超纯水进行超声1h。
6)将超声的浆液滴在碳纸上，负载量为1mg·cm-2，室温烘干得到空气电极片。
实施例3
一种碳材料复合镍铁锰金属催化剂的制备方法：
1)将10mg碳纳米管，8mg石墨烯和2mg炭黑在研钵中研磨10min后，加入15mL超纯水中超声30min。
2)向步骤1)得到的混合溶液中加入15.8mg硝酸镍，20.1mg硝酸铁，9.4mg硝酸锰，8.6mg尿素加入超声的溶液中，搅拌均匀。
3)将混合的溶液放入水热釜中120℃处理10h。
4)将得到的溶液用超纯水离心三遍，再用无水乙醇离心两遍后置于70℃烘箱烘干，得到碳材料复合氮化镍铁锰金属催化剂。
5)将烘干后的粉体取5mg，加入30μL Nafion，300μL异丙醇和670μL超纯水进行超声1h。
6)将超声的浆液滴在碳纸上，负载量为1mg·cm-2，室温烘干得到空气电极片。
实施例4
一种碳材料复合镍铁锰金属催化剂的制备方法：
1)将10mg碳纳米管，8mg石墨烯和2mg炭黑在研钵中研磨10min后，加入15mL超纯水中超声30min。
2)向步骤1)得到的混合溶液中加入15.8mg硝酸镍，20.1mg硝酸铁，4.7mg硝酸锰，18.6mg尿素加入超声的溶液中，搅拌均匀。
3)将混合的溶液放入水热釜中120℃处理10h。
4)将得到的溶液用超纯水离心三遍，再用无水乙醇离心两遍后置于70℃烘箱烘干，得到碳材料复合氮化镍铁锰金属催化剂。
5)将烘干后的粉体取5mg，加入30μL Nafion，300μL异丙醇和670μL超纯水进行超声1h。
6)将超声的浆液滴在碳纸上，负载量为1mg·cm-2，室温烘干得到空气电极片。
实施例5
一种碳材料复合镍铁锰金属催化剂的制备方法：
1)将10mg碳纳米管，8mg石墨烯和2mg炭黑在研钵中研磨10min后，加入15mL超纯水中超声30min。
2)向步骤1)得到的混合溶液中加入15.8mg硝酸镍，30.1mg硝酸铁.4.7mg硝酸锰，8.6mg尿素加入超声的溶液中，搅拌均匀。
3)将混合的溶液放入水热釜中120℃处理10h。
4)将得到的溶液用超纯水离心三遍，再用无水乙醇离心两遍后置于70℃烘箱烘干，得到碳材料复合氮化镍铁锰金属催化剂。
5)将烘干后的粉体取5mg，加入30μL Nafion，300μL异丙醇和670μL超纯水进行超声1h。
6)将超声的浆液滴在碳纸上，负载量为1mg·cm-2，室温烘干得到空气电极片。
实施例6
一种碳材料复合镍铁锰金属催化剂的制备方法：
1)将10mg碳纳米管，8mg石墨烯和2mg炭黑在研钵中研磨10min后，加入15mL超纯水中超声30min。
2)向步骤1)得到的混合溶液中加入15.8mg氯化镍，20.1mg氯化铁，4.7mg氯化锰，8.6mg尿素加入超声的溶液中，搅拌均匀。
3)将混合的溶液放入水热釜中120℃处理10h。
4)将得到的溶液用超纯水离心三遍，再用无水乙醇离心两遍后置于70℃烘箱烘干，得到碳材料复合氮化镍铁锰金属催化剂。
5)将烘干后的粉体取5mg，加入30μL Nafion，300μL异丙醇和670μL超纯水进行超声1h。
6)将超声的浆液滴在碳纸上，负载量为1mg·cm-2，室温烘干得到空气电极片。
实施例7
一种碳材料复合镍铁锰金属催化剂的制备方法：
1)将10mg碳纳米管，8mg石墨烯和2mg炭黑在研钵中研磨10min后，加入15mL超纯水中超声30min。
2)向步骤1)得到的混合溶液中加入15.8mg硫酸镍，20.1mg硫酸铁，4.7mg硫酸锰，8.6mg尿素加入超声的溶液中，搅拌均匀。
3)将混合的溶液放入水热釜中120℃处理10h。
4)将得到的溶液用超纯水离心三遍，再用无水乙醇离心两遍后置于70℃烘箱烘干，得到碳材料复合氮化镍铁锰金属催化剂。
5)将烘干后的粉体取5mg，加入30μL Nafion，300μL异丙醇和670μL超纯水进行超声1h。
6)将超声的浆液滴在碳纸上，负载量为1mg·cm-2，室温烘干得到空气电极片。
分别取实施例1、实施例3、实施例6的电极样品分别进行电化学性能测试，恒电流测试，充电的电流密度为5mA·cm-2，充电时间5min，再用相同电流密度进行放电测试，放电时间5分钟，以此条件循环充放电测试，得到充放电性能曲线。实施例1相应的电池其充电电压维持在2.1V左右，放电电压维持在1.05V左右，电池库伦效率为50％，保持稳定充放电6000圈。与实施例1的电极样品相比，实施例3相应的电池其首圈放电电压仅达到0.91V，充电电压在2.2V左右，电池库伦效率仅为42％，充放电循环只达到100多圈。实施例6相应的电池其充电电压维持在2.09V左右，放电电压在0.97V，电池库伦效率46.4％，但电池在经历500圈循环后性能逐渐下降，充放电循环次数仅为721圈。因而实施例1的电极样品表现出比实施例3、实施例6电极样品更好的析氧反应和氧还原性能。说明本发明通过为优化镍盐、铁盐、锰盐、碳的比例及种类，进而优化了电催化剂的析氧反应和氧还原反应活性。

Claims (10)

1.一种碳材料复合镍铁锰金属催化剂，其特征在于，原料包括碳纳米管、石墨烯、炭黑、金属盐及尿素。
2.如权利要求1所述的碳材料复合镍铁锰金属催化剂，其特征在于，所述金属盐包括镍盐、铁盐及锰盐。
3.如权利要求2所述的碳材料复合镍铁锰金属催化剂，其特征在于，所述镍盐包括氯化镍及其水合物、硫酸镍及其水合物和硝酸镍及其水合物中的任意一种或至少两种的组合；所述铁盐包括氯化铁及其水合物、硫酸铁及其水合物和硝酸铁及其水合物中的任意一种或至少两种的组合；所述锰盐包括氯化锰及其水合物、硫酸锰及其水合物和硝酸锰及其水合物中的任意一种或至少两种的组合。
4.如权利要求2所述的碳材料复合镍铁锰金属催化剂，其特征在于，原料包括以重量份数计的碳纳米管5份，石墨烯4份，炭黑1～2份，镍盐3～36份，铁盐35～37.5份，锰盐10份及尿素12.5～20份。
5.权利要求1-4任意一项所述的碳材料复合镍铁锰金属催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：将碳纳米管、石墨烯和炭黑研磨混合后加入到超纯水中，搅拌混合，超声，得到混合液；
步骤2)：将金属盐和尿素加入到步骤1)得到的混合液中，搅拌均匀；
步骤3)：将步骤2)得到的分散液转移进水热釜中，进行水热处理；
步骤4)：将步骤3)得到的样品离心洗涤，得到的中间产物真空干燥，干燥后的产物收集研磨后，得到碳材料复合镍铁锰金属催化剂。
6.如权利要求5所述的碳材料复合镍铁锰金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中碳材料与超纯水的质量体积比为0.5～1.5g/L。
7.如权利要求5所述的碳材料复合镍铁锰金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中水热釜内设有聚四氟乙烯内衬；水热处理的温度为120～140℃，处理时间为10～12h。
8.如权利要求5所述的碳材料复合镍铁锰金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中的离心洗涤具体为：首先采用超纯水离心洗涤三遍，再采用无水乙醇离心洗涤二遍。
9.权利要求1-4任意一项所述的碳材料复合镍铁锰金属催化剂在制备锌空气电池的空气电极片中的应用。
10.如权利要求9所述的应用，其特征在于，将所述碳材料复合镍铁锰金属催化剂加入到Nafion溶液中，再加入异丙醇、超纯水进行超声；将得到的超声浆液滴在碳纸上，室温干燥后即得锌空气电池的空气电极片。
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