CN115411276B - 用于氧还原反应的核壳纳米笼电催化剂的制备方法 - Google Patents

用于氧还原反应的核壳纳米笼电催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于氧还原反应的核壳纳米笼电催化剂的制备方法，具体包括如下步骤：1)将硝酸锌与2‑甲基咪唑分别加入到两组甲醇溶液中，超声分散后，在室温下混合搅拌均匀，得溶液A；2)将多巴胺盐酸盐加入溶液A中，搅拌均匀后得溶液B，向溶液B中加入pH调节剂，使得溶液呈碱性，得溶液C，之后逐滴加入过渡金属盐溶液，常温搅拌均匀后用甲醇洗涤离心，放入烘箱中干燥；3)将步骤2所得的样品研磨成粉末后，进行碳化，即得。本发明利用金属有机框架ZIF‑8为基底，通过在其表面原位生长多巴胺盐酸盐和过渡金属的螯合物，再借助一步高温热解得到用于氧还原反应的核壳纳米笼电催化剂。为锌空气电池领域的电催化剂制备提供了新思路。

Description

用于氧还原反应的核壳纳米笼电催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于电催化储能技术领域，涉及一种用于氧还原反应的核壳纳米笼电催化剂的制备方法。
背景技术
随着清洁能源需求的不断增长，高效、环保和低廉的能量转换和存储设备，如燃料电池、金属空气电池和水电解槽，已成为人们研究的重点。在这些应用中，可充电锌空气电池(ZABs)由于其理论能量密度高(1370Wh kg-1)而受到广泛关注，且将来有望成为便携式设备的的能源供应产品。氧还原反应(ORR)和析氧反应(OER)是可充电ZABs的核心反应。由于ORR和OER的动力学本质上是缓慢的，贵金属铂(Pt)、铱(Ir)和钌(Ru)通常被用作有效催化OER和ORR的电催化剂；而在这种情况下，可充电ZABs的广泛应用受到高成本和低耐久性的困扰。面对这一挑战，开发具有成本效益、耐用和高效的电催化剂是ZAB应用的迫切需要。
其中，第一排过渡金属(Fe，Co和Ni)及其衍生物被证明是OER的活性中心。因此，许多过渡金属基电催化剂，如层状双氢氧化物(LDHs)、金属/石墨烯、双金属合金、多孔金属氧化物、金属磷化物、金属/多孔碳等，都被致力于开发出来。而由金属有机骨架衍生的碳基功能材料已被发现用作ORR催化剂，这些材料具有不同的金属和N物种，不仅有利于结构的构建，而且可以产生催化活性中心。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于氧还原反应的核壳纳米笼电催化剂的制备方法，该方法采用过渡金属和金属有机框架结合的方式，最大化的利用金属有机骨架衍生的碳基功能材料的ORR性能与过渡金属的OER活性中心，制备一种用于ZABs阴极上的用于氧还原反应的核壳纳米笼电催化剂。
本发明所采用的技术方案是，用于氧还原反应的核壳纳米笼电催化剂的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，将硝酸锌与2-甲基咪唑分别加入到两组甲醇溶液中，超声分散后，将两组溶液在室温下混合搅拌均匀，得混合溶液A；
步骤2，将多巴胺盐酸盐加入步骤1所得的混合溶液A中，搅拌均匀后，得混合溶液B，向混合溶液B中加入pH调节剂，使得溶液呈碱性，得混合溶液C，向混合溶液C中逐滴加入过渡金属盐，常温搅拌均匀后用甲醇洗涤离心，放入烘箱中干燥，得催化剂样品；
步骤3，将步骤2所得的催化剂样品研磨成粉末后，进行碳化，即得。
本发明的特点还在于：
步骤1中，硝酸锌与2-甲基咪唑的摩尔比为1:2～1:6，超声分散的时间为5-10min。
步骤2中，多巴胺盐酸盐与硝酸锌的摩尔比为1:5～1:10，过渡金属盐与硝酸锌的摩尔比为1:5～1:15。
步骤2中，pH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的至少一种。
步骤2中，混合溶液C的pH为9～12。
步骤2中，过渡金属盐为氯化钴、氯化镍、硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍及氯化铁中的至少一种。
步骤3中的碳化条件为：置于700-900℃的管式炉中碳化1-5h。
本发明的有益效果如下：
1.本发明制备的核壳纳米笼电催化剂相对于(商业)Pt/C·RuO2催化剂能表现更低的价格成本，更高的ORR活性，更大的开路电压。
2.本发明制备的核壳纳米笼电催化剂具有稳定的氧还原性能，经过3000次的ORR循环后，表现更好的稳定性。
3.基于本发明制备的核壳纳米笼电催化剂作为阴极的ZABs具有优异的电池性能，最大功率密度为252mW cm-2，比容量及能量密度均好于(商业)Pt/C·RuO2催化剂。
附图说明
图1(a)、(b)分别为本发明用于氧还原反应的核壳纳米笼电催化剂的制备方法实施例1、3制备的核壳纳米笼电催化剂的扫描电镜图；
图2为本发明用于氧还原反应的核壳纳米笼电催化剂的制备方法实施例1～3制备的核壳纳米笼电催化剂和(商业)Pt/C·RuO2的循环伏安特性曲线；
图3为本发明用于氧还原反应的核壳纳米笼电催化剂的制备方法实施例3制备的核壳纳米笼电催化剂和(商业)Pt/C的开路电压图；
图4为本发明用于氧还原反应的核壳纳米笼电催化剂的制备方法实施例3制备的核壳纳米笼电催化剂的第一次及循环3000次后的循环伏安特性曲线图；
图5为本发明用于氧还原反应的核壳纳米笼电催化剂的制备方法实施例1～3制备的核壳纳米笼电催化剂与(商业)Pt/C·RuO2作为阴极的ZABs的放电曲线与功率密度图；
图6为本发明用于氧还原反应的核壳纳米笼电催化剂的制备方法实施例3制备的核壳纳米笼电催化剂与(商业)Pt/C·RuO2作为阴极的ZABs的比容量图；
图7为本发明用于氧还原反应的核壳纳米笼电催化剂的制备方法实施例3制备的核壳纳米笼电催化剂与(商业)Pt/C·RuO2作为阴极的ZABs的能量密度图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明用于氧还原反应的核壳纳米笼电催化剂，具体包括如下步骤：
步骤1，将硝酸锌和2-甲基咪唑以1:2～1:6的摩尔比分别加入到两个含10-100mL甲醇溶液中，超声分散5-10min后两溶液在室温下混合搅拌2-10h。
步骤2，将多巴胺盐酸盐加入混合溶液中，搅拌3-8h；之后将500-1000μLpH调节剂逐滴加入到混合溶液中至溶液pH为9-12，搅拌3-8h；然后逐滴加入1mL 0.5-1.5mol过渡金属盐溶液到混合液中，常温搅拌5-15h后用甲醇洗涤离心，烘箱中干燥。多巴胺盐酸盐与硝酸锌的摩尔比为1:5～1:10，过渡金属盐与硝酸锌的摩尔比为1:5～1:15。pH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的至少一种。过渡金属盐为氯化钴、氯化镍、硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍及氯化铁中的至少一种。
步骤3，将步骤2干燥后的样品研磨成粉末后，置于700-900℃的管式炉中碳化1-5h。
实施例1
用于氧还原反应的核壳纳米笼电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
a.用电子天平称取5.95g硝酸锌以及6.16g 2-甲基咪唑，分别加入到两个含50mL的甲醇溶液中，超声分散5min后，两溶液室温下混合搅拌10h。
b.将0.05g多巴胺盐酸盐加入混合溶液中，搅拌5h，之后将适量氨水逐滴加入到混合溶液中至PH＝10，搅拌5h；然后逐滴加入1mL1mol/L氯化铁溶液到混合液中，常温搅拌10h后用甲醇洗涤离心，在烘箱中干燥。
c.将样品研磨成粉末后，在氮气气氛下置于700℃的管式炉中碳化3h。
实施例2
用于氧还原反应的核壳纳米笼电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
a.用电子天平称取5.95g硝酸锌以及6.16g 2-甲基咪唑，分别加入到两个含50mL的甲醇溶液中，超声分散5min后,两溶液室温下混合搅拌10h。
b.将0.05g盐酸多巴胺加入混合溶液中，搅拌5h，之后逐滴适量氨水加入到混合溶液中，搅拌5h；然后逐滴加入1mL 1mol/L氯化铁溶液到混合液中，常温搅拌10h后用甲醇洗涤离心,在烘箱中干燥。
c.将样品研磨成粉末后，在氮气气氛下置于800℃的管式炉中碳化3h。
实施例3
用于氧还原反应的核壳纳米笼电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
a.用电子天平称取5.95g硝酸锌以及6.16g 2-甲基咪唑，分别加入到两个含50mL的甲醇溶液中，超声分散5min后,两溶液室温下混合搅拌10h。
b.将0.05g多巴胺盐酸盐加入混合溶液中，搅拌5h；之后将适量氨水逐滴加入到混合溶液中至PH为10，搅拌5h；然后逐滴加入1mL1mol/L氯化铁溶液到混合液中，常温搅拌10h后用甲醇洗涤离心，在烘箱中干燥。
c.将样品研磨成粉末后，在氮气气氛下置于900℃的管式炉中碳化3h。
实施例4
用于氧还原反应的核壳纳米笼电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
a.用电子天平称取5.95g硝酸锌以及6.16g 2-甲基咪唑，分别加入到两个含50mL的甲醇溶液中，超声分散5min后,两溶液室温下混合搅拌10h。
b.将0.1g多巴胺盐酸盐加入混合溶液中，搅拌5h，之后将氢氧化钠水逐滴加入到混合溶液中至PH为11，搅拌5h；然后逐滴加入1mL 1mol/L氯化镍溶液到混合液中，常温搅拌10h后用甲醇洗涤离心，在烘箱中干燥。
c.将样品研磨成粉末后，在氮气气氛下置于700℃的管式炉中碳化3h。
实施例5
用于氧还原反应的核壳纳米笼电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
a.用电子天平称取5.95g硝酸锌以及3.28g 2-甲基咪唑，分别加入到两个含50mL的甲醇溶液中，超声分散5min后,两溶液室温下混合搅拌10h。
b.将0.08g盐酸多巴胺加入混合溶液中，搅拌5h；之后逐滴加入氢氧化钾到混合溶液中至PH为12，搅拌5h；然后逐滴加入1mL 1mol/L氯化钴溶液到混合液中，常温搅拌10h后用甲醇洗涤离心，在烘箱中干燥。
c.将样品研磨成粉末后，在氮气气氛下置于800℃的管式炉中碳化3h。
实施例6
用于氧还原反应的核壳纳米笼电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
a.用电子天平称取5.95g硝酸锌以及3.28g 2-甲基咪唑，分别加入到两个含50mL的甲醇溶液中，超声分散5min后,两溶液室温下混合搅拌10h。
b.将0.08g盐酸多巴胺加入混合溶液中，搅拌5h；之后将逐滴加入氢氧化钾到混合溶液中至PH为12，搅拌5h；然后逐滴加入1mL 1.5mol/L氯化镍溶液到混合液中，常温搅拌10h后用甲醇洗涤离心，在烘箱中干燥。
c.将样品研磨成粉末后，在氮气气氛下置于800℃的管式炉中碳化3h。
图1为实施例1(a)、3(b)制备的核壳纳米笼电催化剂的扫描电镜图。可以看到在金属有机框架ZIF-8的表面有涂层包裹在上面。
图2为本发明实施例1、2、3制备的核壳纳米笼电催化剂和(商业)Pt/C·RuO2的循环伏安特性曲线。从图2中可发现，本发明的实例2、实例3氧还原性能高于(商业)Pt/C·RuO2催化剂，其催化活性更好。
图3为本发明实施例3制备的核壳纳米笼电催化剂和(商业)Pt/C的开路电压图。可以看到，本发明的实例3的开路电压一直高于(商业)Pt/C·RuO2催化剂。
图4为本发明实施例3制备的核壳纳米笼电催化剂的第一次及循环3000次后的循环伏安特性曲线图。可以看到，在经历3000个循环后，循环伏安特性曲线的氧还原峰前后差值较小，表现了优秀的稳定性和耐久性。
图5为本发明实施例1～3制备的核壳纳米笼电催化剂与(商业)Pt/C·RuO2作为阴极的ZABs的放电曲线与功率密度图。可以发现本发明的功率密度更高。
图6为本发明实施例3制备的核壳纳米笼电催化剂与(商业)Pt/C·RuO2作为阴极的ZABs的比容量图。可以发现本发明的比容量更高。
图7为本发明实施例3制备的核壳纳米笼电催化剂与(商业)Pt/C·RuO2作为阴极的ZABs的能量密度图。可以发现本发明的能量密度更高。

Claims (2)

1.用于氧还原反应的核壳纳米笼电催化剂的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
步骤1，将硝酸锌与2-甲基咪唑分别加入到两组甲醇溶液中，超声分散后，将两组溶液在室温下混合搅拌均匀，得混合溶液A；
所述步骤1中，硝酸锌与2-甲基咪唑的摩尔比为1:2~1:6，超声分散的时间为5-10 min；
步骤2，将多巴胺盐酸盐加入步骤1所得的混合溶液A中，搅拌均匀后，得混合溶液B，向混合溶液B中加入pH调节剂，使得溶液呈碱性，得混合溶液C，向混合溶液C中逐滴加入过渡金属盐，常温搅拌均匀后用甲醇洗涤离心，放入烘箱中干燥，得催化剂样品；
所述步骤2中，多巴胺盐酸盐与硝酸锌的摩尔比为1:5~1:10，过渡金属盐与硝酸锌的摩尔比为1:5~1:15；
所述步骤2中，混合溶液C的pH为9~12；
步骤2中，过渡金属盐为氯化钴、氯化镍、硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍及氯化铁中的至少一种；
步骤3，将步骤2所得的催化剂样品研磨成粉末后，进行碳化，即得；
所述步骤3中的碳化条件为：置于700-900 ℃的管式炉中碳化1-5 h。
2.根据权利要求1所述的用于氧还原反应的核壳纳米笼电催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，pH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的至少一种。
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