CN107742585B - 一种高比容量MoS2/Mn2O3纳米空心球复合电极材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种高比容量MoS2/Mn2O3纳米空心球复合电极材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高比容量MoS2/Mn2O3纳米空心球复合电极材料及其制备方法与应用，首先，以最大比容量的三层Mn2O3空心球为反应物；其次，用机械剥离法在有机溶剂中分散剥离得到单层的MoS2；最后通过物理法，在单层MoS2纳米片和三层Mn2O3空心球的混合NMP溶液中，加入强碱性溶液争夺单层MoS2纳米片表面质子，制备得到单层MoS2/Mn2O3纳米空心球电极。本发明的优点在于：本发明复合电极采用单层的MoS2纳米片，具有较大的比表面积，给法拉第赝电容反应提供更多的活性位点；且三层Mn2O3空心球本身的中空结构优势，使得相对于传统的电极材料具有超高的电容性能，同时易制备、方便存储、循环寿命长、可操作性强。

Description

一种高比容量MoS2/Mn2O3纳米空心球复合电极材料及其制备 方法与应用
技术领域
本发明属于电极材料领域，特别涉及一种高比容量MoS2/Mn2O3纳米空心球复合电极材料及其制备方法与应用。
背景技术
超级电容器因具有较高的能量和功率密度，是现在新能源发展的重点。电极材料是影响超级电容器电容性能的关键因素之一。目前，赝电容超级电容器的电极材料大多采用RuO2、RhOx等贵金属氧化物，具有较高的比电容性能，但由于贵金属矿产资源有限，应用范围小，不适用于大规模生产使用。过渡金属二硫化物（TMDs）的代表MoS2因其二维形貌优势具有较大比表面积、给法拉第赝电容反应提供更多的活性位点；而空心球电极材料因其形貌优势、孔洞大、密度小非常适用于电极材料的研究，两者都非常适用于超级电容器电极材料的研究与应用。近年来，将空心纳米结构材料和二维片状材料用作超级电容器的电极材料，是现在超级电容器研究的重点。
近几年来，将中空结构材料用于超级电容器电极材料的制备技术已趋于成熟。经检索，现已成功制备：ZnO、Co3O4 、Fe2O3和 SnO2等空心结构材料，并用作超级电容器电极材料的研究，相比传统的实心纳米粒子，具有更高的比电容值和更长的循环寿命。2015年，Yu等首次成功制备得到C@MoS2空心盒，该空心盒边缘由MoS2纳米片组成，具有很大的比表面积。
片层空心球制备的关键在单层纳米片的制备，采用机械剥离法制备的关键在于：有机相剥离溶剂的选择、剥离温度、细胞粉碎功率、剥离时间以及干燥温度等。合适的溶剂有利于制备得到的单层MoS2纳米片分散，不易团聚；剥离温度、细胞粉碎功率与时间的选择是制备单层MoS2纳米片的关键，温度过高易团聚，功率时间过短难以达到剥离效果。因此，制备单层MoS2纳米片层是该技术领域的关键。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种具有超强的赝电容超级电容器电容性能的高比容量MoS2/Mn2O3纳米空心球复合电极材料及其制备方法，还提供了高比容量MoS2/Mn2O3纳米空心球复合电极材料的应用。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种高比容量MoS2/Mn2O3纳米空心球复合电极材料，其创新点在于：所述空心球粒径为100 nm～2 um，球壳由MoS2/Mn2O3纳米晶构成。
一种上述的高比容量MoS2/Mn2O3纳米空心球复合电极材料的制备方法，其创新点在于：所述制备方法包括如下步骤：
（1）配置质量密度为2.5～12.5 mg/mL的MoS2的氮-甲基吡咯烷酮分散液，在-25～25 ℃温度下，用细胞粉碎仪在260～310 W功率下，超声分散5～115 min；
（2）将上述分散液沉降12～36 h，取上2/3清液即为单层MoS2纳米片；
（3）配置质量密度为0.2～5 mg/mL的三层Mn2O3空心球在单层MoS2纳米片中的分散液，搅拌至均匀分散，得到混合液；
（4）混合液在40～100 ℃下加热，用磁力搅拌器快速搅拌至溶液至清；
（5）最后取底部沉淀物取出，用超纯水离心洗涤数次，直至溶液变澄清透明，-25～60 ℃干燥即得到单层MoS2/Mn2O3纳米空心球。
进一步地，步骤（1）中，MoS2在氮-甲基吡咯烷酮分散液中的质量密度为5～10 mg/mL，细胞粉碎温度为-10～10 ℃，细胞粉碎功率为270～290 W，时间30～90 min。
进一步地，步骤（2）中，分散液沉降16～32 h，取上2/3清液即为单层MoS2纳米片。
进一步地，步骤（4）中，搅拌加热温度为70～90 ℃。
进一步地，步骤（5）中，离心洗涤产物用-10～10℃干燥，即得到单层MoS2/Mn2O3纳米空心球。
一种上述的高比容量MoS2/Mn2O3纳米空心球复合电极材料的应用，其创新点在于：所述高比容量MoS2/Mn2O3纳米空心球复合电极材料应用于超级电容器电极材料。
本发明的优点在于：与现有技术相比，本发明复合电极采用三层Mn2O3空心球作为复合材料前驱体，独特的中空结构优势本身具有超强的赝电容超级电容器电容性能；单层的MoS2纳米片相对于多层的MoS2纳米片不仅形貌，且性能增强，两者通过物理法复合得到的复合电极材料：电容性能强、赝电容性能好、循环稳定性好；本发明制备工艺简单，可操作性强；此外，本发明复合材料在赝电容超级电容器中具有很好的应用。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为实施例1中制备单层MoS2纳米片的扫描电镜图。
图2为实施例3中制备单层MoS2纳米片的扫描电镜图。
图3为实施例6中制备单层MoS2纳米片的扫描电镜图。
图4为对比例1中制备单层MoS2纳米片的扫描电镜图。
图5为实施例1的制备复合物的透射电镜图。
图6为对比例2的制备复合物的透射电镜图。
图7为实施例8的透射电镜图。
图8为实施例9的透射电镜图。
图9为实施例1单层MoS2/Mn2O3纳米空心球在电流密度为1A.g-1时，在6M KOH电解液中的恒流放电曲线图。
图10为实施例1单层MoS2/Mn2O3纳米空心球在电流密度为1A.g-1时，在6M KOH电解液中的的循环寿命图。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
本发明采用的原料均可从市场上购买得到。
实施例1
首先确保生产区域和设备整洁干燥，将使用的器皿清洗干净并消毒。
本实施例制备高比容量的单层MoS2/Mn2O3纳米空心球复合电极的方法包括如下步骤：
（1）三层Mn2O3空心球的制备：配置密度为0.1155 g.ml-3的蔗糖水溶液，按0.6的填充倒入150 mL的聚四氟乙烯/不锈钢水热反应釜，反应温度为190 ℃，时间为120 min。待反应釜冷却至室温，用乙醇和水离心洗涤至溶液呈透明，将沉淀置于鼓风干燥箱80 ℃干燥12h，最后，将得到的碳球粉末研磨至细代用；配置25 mM的Mn（AC）2.4H2O水溶液，再分别向其中加入0.6 g的碳球，先超声后搅拌至溶液分散均匀向上述分散液中加入1.25 g的硫脲，搅拌至均匀，在90 ℃条件下加热搅拌8 h，离心水洗得到C@Mn（OH）2前驱体，80 ℃，12 h烘干；用玛瑙研钵研细得到的C@Mn（OH）2粉末，在管式炉中，空气填充下煅烧450 ℃，2 h，即得到三层Mn2O3纳米空心球电极材料；
（2）单层MoS2纳米片的制备：配置质量密度为7.5 mg/mL的MoS2的NMP(氮-甲基吡咯烷酮)分散液，在0℃（冰水浴）下，用细胞粉碎仪在285 W功率下，超声分散60 min；将上述分散液沉降24 h，取上2/3清液即得到单层MoS2纳米片；
（3）配置质量密度为1 mg/mL的三层Mn2O3空心球在单层MoS2纳米片的NMP溶液中的分散液，搅拌至均匀分散；在80 ℃时，用磁力搅拌器快速搅拌至溶液至清；最后取底部沉淀物取出，用超纯水离心洗涤数次，直至溶液变澄清透明，0 ℃冷冻干燥即得到单层MoS2/Mn2O3纳米空心球。
实施例2
基本步骤与实施例1相同，不同之处在于：制备单层MoS2纳米片过程中，MoS2的NMP(氮-甲基吡咯烷酮)分散液的质量密度为2.5 mg/mL。
实施例3
基本步骤与实施例1相同，不同之处在于：制备单层MoS2纳米片过程中，MoS2的NMP(氮-甲基吡咯烷酮)分散液的质量密度为12.5 mg/mL。
实施例4
基本步骤与实施例1相同，不同之处在于：细胞粉碎功率为270 W，时间90 min。
实施例5
基本步骤与实施例1相同，不同之处在于：细胞粉碎功率为290 W，时间30 min。
实施例6
基本步骤与实施例1相同，不同之处在于：制备单层MoS2纳米片过程中，细胞粉碎之后，分散液沉降时间为12 h。
实施例7
基本步骤与实施例1相同，不同之处在于：制备单层MoS2纳米片过程中，细胞粉碎之后，分散液沉降时间为36 h。
实施例8
基本步骤与实施例1相同，不同之处在于：三层Mn2O3空心球在单层MoS2纳米片的NMP溶液中的分散液质量密度为0.2 mg/mL的，搅拌至均匀分散。
实施例9
基本步骤与实施例1相同，不同之处在于：三层Mn2O3空心球在单层MoS2纳米片的NMP溶液中的分散液质量密度为5 mg/mL的，搅拌至均匀分散。
实施例10
基本步骤与实施例1相同，不同之处在于：在40 ℃时，用磁力搅拌器快速搅拌至溶液至清。
实施例11
基本步骤与实施例1相同，不同之处在于：在100 ℃时，用磁力搅拌器快速搅拌至溶液至清。
对比例1
基本步骤与实施例1相同，不同之处在于：制备单层MoS2纳米片过程中，细胞粉碎在常温25 ℃下进行。
对比例2
基本步骤与实施例1相同，不同之处在于：最后通过物理法制备得到的沉淀在鼓风干燥箱中60 ℃，干燥得到单层MoS2/Mn2O3纳米空心球。
由图1和图2可知，实施例1制备得到的MoS2纳米片为单层结构，而实施例2浓度过低使得复合产物产量过低；而实施例3，当MoS2在NMP中浓度过大时，难以剥离开MoS2片层，形成堆积。
实施例4、5由于细胞粉碎功率时间不够，MoS2纳米片堆积严重。
图3为实施例6的扫描电镜图，当细胞粉碎之后，沉降时间过短，仍有部分的多层MoS2纳米片存在。而实施例7中，沉降时间过长，将部分单层MoS2纳米片沉降，降低产量。
图4为对比案例1中制备单层MoS2纳米片的扫描电镜图，在常温下细胞粉碎剥离时，由于震动产生大量热，使得已剥离纳米片重新团聚。
图5为实施案例1的制备复合物的透射电极图，三层Mn2O3空心球和单层MoS2纳米片夹杂复合，形成单层MoS2/Mn2O3纳米空心球。
图6为对比案例2的透射电镜图，物理复合后的单层MoS2/Mn2O3纳米空心球在60 ℃干燥得到，当温度过高时，单层MoS2纳米片易团聚，影响复合电极的赝电容性能；
图7、8分别为实施案例8、9的透射电镜图，当三层Mn2O3空心球加入量过多时，未有足够的单层MoS2纳米片参与物理复合；当三层Mn2O3空心球加入量过少时，单层MoS2纳米片过多堆叠于Mn2O3空心球表面，MoS2纳米片本身导电性差，影响复合单层MoS2/Mn2O3纳米空心球电极的赝电容性能；
实施例10、11中，由于温度过低，达不到沉降效果；而当温度过高时，沉降速率过快，快速放热，使得单层MoS2纳米片团聚。
图9为单层MoS2/Mn2O3纳米空心球在电流密度为1A.g-1时，在6M KOH电解液中的恒流放电曲线图。从图可知，在复合单层MoS2纳米片后，该复合结构的放电时间由483秒增加到1461 秒，极大地增大了该电极材料的电容性能。
图10为单层MoS2/Mn2O3纳米空心球在电流密度为1A.g-1时，在6M KOH电解液中的循环稳定图。从图可知，在复合超薄MoS2纳米片后，该复合结构的放电放电比电容从1347 F.g-1增加到3601 F.g-1，表现出很好的赝电容超级电容器电极材料性能。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种高比容量MoS2/Mn2O3纳米空心球复合电极材料，其特征在于：所述空心球粒径为100 nm～2 um，球壳由单层MoS2纳米片/Mn2O3构成；所述单层MoS2纳米片制备步骤如下：
（1）配置浓度为2.5～12.5 mg/mL的MoS2的氮-甲基吡咯烷酮分散液，在-25～25 ℃温度下，用细胞粉碎仪在260～310 W功率下，超声分散5～115 min；
（2）将上述分散液沉降12～36 h，取上2/3清液即得单层MoS2纳米片。
2.一种权利要求1所述的高比容量MoS2/Mn2O3纳米空心球复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
（1）配置浓度为2.5～12.5 mg/mL的MoS2的氮-甲基吡咯烷酮分散液，在-25～25 ℃温度下，用细胞粉碎仪在260～310 W功率下，超声分散5～115 min；
（2）将上述分散液沉降12～36 h，取上2/3清液即得单层MoS2纳米片；
（3）配置浓度为0.2～5 mg/mL的三层Mn2O3空心球在单层MoS2纳米片中的分散液，搅拌至均匀分散，得到混合液；
（4）混合液在40～100 ℃下加热，用磁力搅拌器快速搅拌至溶液至清；
（5）最后取底部沉淀物取出，用超纯水离心洗涤数次，直至溶液变澄清透明，-25～60℃干燥即得到单层MoS2/Mn2O3纳米空心球。
3.根据权利要求2所述的高比容量MoS2/Mn2O3纳米空心球复合电极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，MoS2在氮-甲基吡咯烷酮分散液中的质量密度为5～10 mg/mL，细胞粉碎仪的设定温度为-10～10 ℃，功率为270～290 W，时间30～90 min。
4.根据权利要求2所述的高比容量MoS2/Mn2O3纳米空心球复合电极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，分散液沉降16～32 h，取上2/3清液即得单层MoS2纳米片。
5.根据权利要求2所述的高比容量MoS2/Mn2O3纳米空心球复合电极材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，搅拌加热温度为70～90 ℃。
6.根据权利要求2所述的高比容量MoS2/Mn2O3纳米空心球复合电极材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，离心洗涤产物用-10～10℃干燥，即得到单层MoS2/Mn2O3纳米空心球。
7.一种权利要求1所述的高比容量MoS2/Mn2O3纳米空心球复合电极材料的应用，其特征在于：所述高比容量MoS2/Mn2O3纳米空心球复合电极材料应用于超级电容器电极材料。
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