CN106328382A - “黄‑壳”结构的碳球/MoS2复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种“黄‑壳”结构的碳球(蛋黄)/MoS2(蛋壳)复合材料及其制备方法。通过水热法自组装一步制备出具有这“黄‑壳”结构的复合材料。该复合材料具有良好的电化学性能，制备工艺简单、绿色环保，作为新型结构的能源材料在超级电容器、锂离子电池等储能领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种“黄-壳”结构的碳球(蛋黄)/MoS2(蛋壳)复合材料及其制备方法。通过水热法自组装一步制备出具有这“黄-壳”结构的复合材料。该复合材料具有良好的电化学性能，制备工艺简单、绿色环保，作为新型结构的能源材料在超级电容器、锂离子电池等储能领域具有广阔的应用前景。
背景技术
超级电容器作为一种新型的储能器件，因其较高的循环寿命，以及较大的功率密度和绿色的环境友好性，在人们的生产实践中具有巨大的应用价值。随着科学技术的不断发展，人们对储能材料的能量密度和循环次数的要求逐渐提高，根据超级电容器的双电层理论，电极材料的修饰改性是提高其电化学性能的关键，因此寻找较大比表面积且电化学性能优异的电极材料已经成为人们研究的热点。
具有类石墨烯层状结构的过渡金属硫族化合物MoS2，因其高的比表面积、良好的电化学导电性以及较好的化学稳定性，成为储能材料的研究重点。MoS2在层内两个S原子夹杂一个Mo原子，呈三明治型的层状结构，而在层与层之间则是微弱的范德华力连接。经过剥离的二维层状纳米MoS2具有较大的比表面积和具有较好的吸附性能，便于电荷的聚集和存储，且超薄的MoS2可以改变能带结构。事实上，制备超薄的MoS2纳米片存在一定的工艺难度，而制备出不同结构形貌的MoS2材料成为目前人们研究的重点。通过液相离子辅助水热法可制备出多种形貌的MoS2，包括纳米线、纳米管、纳米空心球等。此外，作为“蛋黄”的碳球不仅可以作为载体以减缓活性颗粒的体积膨胀，而且可以在锂离子电池的循环稳定过程中抑制颗粒间的堆积和团聚，“蛋-黄”结构是一种高效的增加材料的比容量和循环性能的方式，所以“蛋黄”复合材料具有良好的导电性以及较大的比表面积，在电化学领域具有较为广阔的应用。目前尚未见到相关的“黄-壳”的碳球(蛋黄)/MoS2(蛋壳)复合材料的报道，此结构可以有效地缓解因锂离子的嵌入和嵌出而产生的体积变化，在能源转换和能源存储器件领域具有重要的应用价值。
发明内容
本发明的目的是制备出一种形貌可控的“黄-壳”状的碳球/MoS2复合材料，并且可以有效地提高MoS2的比容量以及循环稳定，所得产物是一种结构稳定并具有良好电化学性能的功能复合材料。
本发明的复合材料其结晶度较好，符合MoS2标准PDF卡片37-1492，且没有发现其它的杂峰，充分证明了MoS2壳纯度较高，如图1所示；具有稳定、均匀的微观形貌，MoS2均匀地生长在碳球表面并形成“蛋壳”，碳球/MoS2微球复合材料尺寸均匀，直径在2.58um，碳球作为“蛋黄”很明显的在中间部位，如图2所示，碳球直径为2um，壳层厚度为0.289um。
本发明中复合材料具有良好的电化学性能，相对于块状的MoS2具有显著的提高，测试电压范围-0.8V-0.2V，在扫描电压速率分别为10-50mV/s CV循环测试中，复合材料表现出有优异的电化学性能，当扫描速率为10mV/s时其比容量达到68F/g，而块状的MoS2在相同的扫描速率下其比容量仅为30F/g，如图3所示。
实现本发明所采用的技术方案为：在不添加任何表面活性剂和硬模板的条件下，采用自组装的水热法成功制备出了“黄-壳”结构的碳球/MoS2微球复合材料。该方法反应条件温和，实验操作方便，且材料成本较为低廉，这为大规模的工业化生产提供了可行性，制备步骤如下：
(1)称取葡萄糖(C6H12O6)加入到去离子水中，搅拌使其生成透明的澄清溶液。
(2)称取三氧化钼(MoO3)和盐酸羟胺(NH2OH·HCl)分别加入到之前配置好的葡萄糖澄清溶液中，再用磁力搅拌器搅拌使其混合均匀。
(3)然后将硫脲CS(NH2)2加入到步骤(2)混合溶液中，并用超声器超声以使其分散均匀，此时该溶液为乳白色的浑浊液。
(4)最后将步骤(3)的乳白色的浑浊液转移到反应釜中，在一定温度下反应。
(5)反应结束后自然冷却到室温，用去离子水和乙醇进行离心洗涤以去除反应物中的杂质离子，干燥后得到“黄-壳”结构的碳球/MoS2复合材料。
步骤(1)中，葡萄糖与去离子水的质量比为1:50。
步骤(2)中，三氧化钼、盐酸羟胺与葡萄糖的质量比为77:96:100。
步骤(3)中，CS(NH2)2与葡萄糖的质量比为209:200。
步骤(4)中，在一定温度下反应指在220℃的温度下反应24h。
步骤(5)中，干燥指在真空干燥箱中60℃条件下干燥24h。
附图说明
图1为复合材料的XRD衍射峰图。
图2为复合材料的扫描电镜。
图3为复合材料在不同扫描速率下的CV曲线图。
具体实施方式
在不添加任何表面活性剂和硬模板的条件下，采用自组装的水热法成功制备出了“黄-壳”结构的碳球/MoS2微球复合材料。该方法反应条件温和，实验操作方便，且材料成本较为低廉，这为大规模的工业化生产提供了可行性，制备步骤如下：
(1)称取葡萄糖(C6H12O6)2g加入到100ml去离子水，搅拌10min使其生成透明的澄清溶液。
(2)称取1.44g三氧化钼(MoO3)和1.92g盐酸羟胺(NH2OH·HCl)分别加入到之前配置好的葡萄糖澄清溶液中，再用磁力搅拌器搅拌30min使其混合均匀。
(3)然后将称取的2.09g硫脲CS(NH2)2加入到步骤(2)混合溶液中，并用超声器超声30-60min以使其分散均匀，此时该溶液为乳白色的浑浊液。
(4)最后将步骤(3)的乳白色的浑浊液转移到150ml的反应釜中，置于烘箱中在220℃的温度下反应24h。
(5)反应结束后从烘箱中取出并自然冷却到室温，用去离子水和乙醇分别离心洗涤2次以去除反应物中的杂质离子，并在真空干燥箱中60℃条件下干燥24h。
Claims (8)
1.“黄-壳”结构的碳球/MoS2复合材料，其特征在于：MoS2均匀地生长在碳球表面并形成“蛋壳”，碳球为“蛋黄”；测试电压范围-0.8V-0.2V，在扫描电压速率分别为10-50mV/s CV循环测试中，复合材料表现出有优异的电化学性能，当扫描速率为10mV/s时其比容量达到68F/g。
2.如权利要求1所述的“黄-壳”结构的碳球/MoS2复合材料，其特征在于：碳球/MoS2复合材料尺寸均匀，直径在2.578um；碳球直径为2um，壳层厚度为0.289um。
3.如权利要求1所述的“黄-壳”结构的碳球/MoS2复合材料的制备方法，其特征在于，在不添加任何表面活性剂和硬模板的条件下，采用自组装的方法成功制备出“黄-壳”结构的碳球/MoS2复合材料，具体步骤如下：
(1)称取葡萄糖加入到去离子水中，搅拌使其生成透明的澄清溶液；
(2)称取三氧化钼和盐酸羟胺分别加入到之前配置好的葡萄糖澄清溶液中，再用磁力搅拌器搅拌使其混合均匀；
(3)然后将硫脲CS(NH2)2加入到步骤(2)混合溶液中，并用超声器超声以使其分散均匀，此时该溶液为乳白色的浑浊液；
(4)最后将步骤(3)的乳白色的浑浊液转移到反应釜中，在一定温度下反应；
(5)反应结束后自然冷却到室温，用去离子水和乙醇进行离心洗涤以去除反应物中的杂质离子，干燥后得到“黄-壳”结构的碳球/MoS2复合材料。
4.如权利要求3所述的“黄-壳”结构的碳球/MoS2复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，葡萄糖与去离子水的质量比为1:50。
5.如权利要求3所述的“黄-壳”结构的碳球/MoS2复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，三氧化钼、盐酸羟胺与葡萄糖的质量比为77:96:100。
6.如权利要求3所述的“黄-壳”结构的碳球/MoS2复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，CS(NH2)2与葡萄糖的质量比为209:200。
7.如权利要求3所述的“黄-壳”结构的碳球/MoS2复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，在一定温度下反应指在220℃的温度下反应24h。
8.如权利要求3所述的“黄-壳”结构的碳球/MoS2复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，干燥指在真空干燥箱中60℃条件下干燥24h。
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