CN102502846B - 一种由纳米片组装成微米棒结构的钼酸锰材料 - Google Patents
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Abstract
本发明专利涉及一种由纳米片组装成微米棒结构的钼酸锰材料，其以钼酸铵、硝酸锰为反应原料、以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂，以蒸馏水为溶剂，采用常压微波辐射法制备的纳米材料。构成这种钼酸锰材料纳米片的厚度为30-60纳米、长度为4-10微米。反应过程中加入表面活性剂CTAB可有效控制材料的生成速率、高效调控产物的微观形貌，从而得到钼酸锰纳米材料；另外，此合成技术具有反应效率高、生产成本低、操作便捷等优点，同时该合成技术路线能够为解决钼酸锰微纳米材料结构的有效控制等问题提供宝贵的实践经验。
Description
【技术领域】：本发明属于无机纳米材料制备技术领域，尤其是涉及一种钼酸锰材料的制备方法，特别是一种由纳米片组装成微米棒结构的钼酸锰的制备方法。
【背景技术】：目前，微纳米科学技术的发展为材料的基础研究提供了必要的工作基础。表面活性剂能自组装成各种有序分子软模板，进而使纳米晶按照模板定向生长成具有特定微观形貌的微纳米功能材料。例如，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对纳米材料晶核的不同晶面具有选择性吸附作用，以通过此性质来控制纳米材料的生长速率，最终得到有规则长径比的微纳米材料。
钼酸锰微纳米材料在电化学和钢铁冶金等领域有着光明的市场前景，故受到各国研究学者的亲睐(如：V.G.Bessergenev，Yu.A.Kovalevskaya，I.E.Paukov，M.A.Starikov，H.Oppermann，W.Reichelt，J.Chem.Thermodyn.，1992，24，85.)。中国发明专利CN 102154701A公开了一种微乳液法制备钼酸锰纳米线的方法。但现有合成技术如能提高制备效率，其更将有利于材料的应用性能研究。因此，针对根据可开发的关键技术，本发明专利提供一种纳米片组装成微米棒结构的钼酸锰材料的制备方法，以CTAB为表面活性剂，采用微波辐射技术来调控钼酸锰的微观结构，其中微米棒是由厚度均匀、表面光滑的纳米片组装而成。该合成方法适合CTAB表面效应充分发挥、可操作性强、重复性好、适合规模制备等优势；所制备的钼酸锰微米棒材料分散性好、粒径均一且纯度高。特别地，该方法制备的钼酸锰材料能在催化转化、能量储存与转化等领域有着光明的应用前景。
【发明内容】：本专利的发明内容在于针对现有合成路线合成效率偏低的技术问题，提供一种由纳米片组装成微米棒结构的钼酸锰材料的制备方法，其具有化学反应动力学迅速、重复性好、成本低廉、适合批量生产等特点，该方法制备的钼酸锰微纳米材料是由厚度为30-60纳米、长度为4-10微米的纳米片组装而成的微米棒结构，该技术为钼酸锰功能微纳米材料的应用研究提供了必要的技术支持。
【本发明的技术方案】：本发明专利涉及一种由纳米片组装成微米棒结构的钼酸锰材料，其以钼酸铵、硝酸锰为反应原料、以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂，以蒸馏水为溶剂，采用常压微波辐射法制备一种由纳米片组装成微米棒结构的钼酸锰材料，包括以下步骤：
第一、室温下，配制一定浓度的钼酸铵(NH4)6Mo7O24溶液；
第二、配制一定浓度的硝酸锰Mn(NO3)2溶液，然后加入一定量的固体CTAB，并充分搅拌至充分混合；
第三、将步骤一、二所配置的两种溶液混合后高速搅拌5分钟，制得前躯体混合溶液；
第四、将步骤三所得混合溶液置于常压微波辐射反应器中，设定反应时间为30分钟，反应结束后得到的沉淀经高速离心、蒸馏水反复清洗3～4遍、再用无水乙醇洗涤2次，在恒温70℃的保温箱中保温12小时，即得到由纳米片组装成的微米棒结构的钼酸锰MnMoO4材料。
所述步骤一中钼酸铵的摩尔浓度为0.0857摩尔/升。
所述步骤二中硝酸锰的摩尔浓度为0.6000摩尔/升，CTAB的摩尔浓度为0.0600摩尔/升。
所述一种由纳米片组装成的微米棒结构的钼酸锰材料是由厚度为30-60纳米、长度为4-10微米的纳米片组装成的微米棒结构，该方法制备的钼酸锰纳米材料形貌规整、粒径均一且分散性好。
【本发明的优点及效果】：本发明提供一种由纳米片组装成微米棒结构的钼酸锰材料的制备方法，具有以下的优点和有益效果：首先，反应过程中加入表面活性剂CTAB可有效控制材料的生成速率、高效调控产物的微观形貌，从而得到钼酸锰纳米材料；其次，合成的产物具有粒径均一、纯度高等优点，可广泛用于电化学、钢铁冶金等行业；另外，此表面活性剂辅助微波辐射法具有反应效率高、生产成本低、操作便捷等优势，同时该合成技术路线能够为解决钼酸锰微纳米材料结构的有效控制等问题提供宝贵的实践经验。
【附图说明】：
图1为由纳米片组装成微米棒结构钼酸锰材料的低倍扫描电子显微镜(SEM)图
图2为由纳米片组装成微米棒结构钼酸锰材料的高倍率SEM图
【具体实施方式】：
实施例：钼酸锰微米棒的制备及结构表征
室温下，首先配制浓度为0.0857摩尔/升的钼酸铵溶液；然后配制硝酸锰Mn(NO3)2溶液并加入一定量的添加剂CTAB，使得硝酸锰和CTAB的浓度分别为0.6000摩尔/升和0.0600摩尔/升；将上述两种溶液混合后高速搅拌5分钟，制得前躯体混合液；将该混合液置于常压微波辐射反应器中加热30分钟，得到悬浊液沉淀物经收集、离心分离、水洗、醇洗后，在恒温70℃的保温箱中保温12小时，即得到由纳米片组装成微米棒结构的钼酸锰材料。
参照附图1、2可知钼酸锰微米棒材料是由厚度为30-60纳米、长度为4-10微米的纳米片层组装而成的。该方法制备的钼酸锰纳米材料具有反应效率高、形貌规整、粒径均匀、分散性好等特点。
Claims (1)
1.一种由纳米片组装成微米棒结构的钼酸锰材料，其以钼酸铵、硝酸锰为反应原料、以十六烷基三甲基溴化铵CTAB为表面活性剂，以蒸馏水为溶剂，采用常压微波辐射法制备一种由纳米片组装成微米棒结构的钼酸锰材料，包括以下步骤：
第一、室温下，配制一定浓度的钼酸铵（NH4)6Mo7O24溶液，使钼酸铵的摩尔浓度为0.0857摩尔/升；
第二、配制一定浓度的硝酸锰Mn（NO3)2溶液，然后加入一定量的固体CTAB，并充分搅拌至充分混合，使硝酸锰的摩尔浓度为0.6000摩尔/升，CTAB的摩尔浓度为0.0600摩尔/升；
第三、将步骤一、二所配置的两种溶液混合后高速搅拌5分钟，制得前驱体混合溶液；
第四、将步骤三所得混合溶液置于常压微波辐射反应器中，设定反应时间为30分钟，反应结束后得到的沉淀经高速离心、蒸馏水反复清洗3～4遍、再用无水乙醇洗涤2次，在恒温70℃的保温箱中保温12小时，即得到由纳米片组装成的微米棒结构的钼酸锰MnMoO4材料；其是由厚度为30-60纳米、长度为4-10微米的纳米片组装成的微米棒结构。
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