CN102502884B - 一种钼酸钴纳米棒结构控制的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明专利涉及一种钼酸钴纳米棒结构控制的方法，其以硫酸钴和钼酸铵为反应原料，采用聚乙二醇为结构导向剂，溶剂选用蒸馏水，在微波辐射反应器中调控材料的生长方向。制备的钼酸钴纳米棒材料的直径为20～30纳米、长度为1.5～3.0微米；多根纳米棒聚集成束状，并相互交联城多孔结构。采用聚乙二醇辅助微波辐射技术在合成过程中可可明显导向材料的一维生长特性、明显缩短反应时间、利于结构导向剂在微波体系中均匀地吸附在晶核表面；另外，钼酸钴纳米棒因微观结构的规整性，有望明显提升其在电化学和催化转化应用领域的综合性能。
Description
【技术领域】：本发明涉及无机纳米材料技术领域，特别是一种钼酸钴纳米棒结构控制的方法。
【背景技术】：近年来，通过在化学合成系统中引入结构导向剂来制备形貌新颖、结构优异的低维纳米材料是充分发挥材料物理化学特性的重要途径。特别地，聚乙二醇就是一种典型的结构导向剂，其具有良好的亲水性和水溶性，通过吸附于初级晶核表面而产生空间位阻效应，并与金属离子发生螯合作用进而诱导纳米材料沿着优势方向定向有序生长，最终影响纳米材料晶体内部排列方式和整体微观形貌(如：J.X.Duan，X.T.Huang，E.K.Wang，Mater.Lett.，2006，60，1918；G.Y.Zhang，Y.Y.Xu，D.Z.Gao，Y.Q.Sun，J.Alloys Compd.，2011，509，885.)。
钼酸钴材料是金属钼酸盐酸中的重要组成部分，其具有良好的电化学循环稳定性和高效的催化活性，因此在能量存储和催化氧化领域拥有光明的应用前景。但就可控合成而言，传统工艺条件在制备形貌规整、尺寸均匀的钼酸钴一维纳米材料方面还存在一定的难度，主要的核心技术在于合成过程中如何实现材料的限域生长。针对上述技术问题，本发明专利提供一种钼酸钴纳米棒结构控制的方法，其使用微波辐射技术引入聚乙二醇来诱导材料定向生长，从而实现调控产物微观形貌的目的，最终得到由纳米棒结构的钼酸钴材料，此制备过程为拓宽钼酸钴纳米材料的应用范围奠定了良好的技术基础。
【发明内容】：本专利的发明内容在于提供一种钼酸钴纳米棒结构控制的方法，其采用微波辐射法来控制纳米晶的初期成核和后期生长，并有目的性地引入聚乙二醇结构导向剂来调控产物的微观形貌，从而得到具有纳米棒结构的钼酸钴功能材料；该聚乙二醇辅助微波辐射工艺具有合成过程能耗少、加热均匀无滞后现象、工艺参数可控性强等特点，为低成本规模制备纳米材料提供了重要技术支撑。
【本发明的技术方案】：本发明专利涉及一种钼酸钴纳米棒结构控制的方法，其以硫酸钴和钼酸铵为反应原料，采用聚乙二醇为结构导向剂，溶剂选用蒸馏水，在微波辐射反应器中调控材料的生长方向，包括如下实验步骤：
第一、在室温下，分别配制硫酸钴与聚乙二醇结构导向剂的混合溶液、钼酸铵溶液；
第二、将上述两种溶液转移至反应容器中，并充分搅拌10分钟，使反应原料和结构导向剂充分混合均匀；
第三、待搅拌完毕后，将反应容器转移至常压微波辐射反应装置中作用30分钟；
第四、反应结束后，先将所得超细产物离心分离，然后用蒸馏水洗涤3～5次、无水乙醇洗涤2次，以去除反应过程中非目标产物的化合物，以得到设计合成的目标产物，最后在50℃恒温常压环境中干燥48小时，便制备了钼酸钴纳米棒材料，其分子式为CoMoO4。
所述硫酸钴与聚乙二醇的混合溶液中硫酸钴的摩尔浓度为0.200mol/L、聚乙二醇的摩尔浓度为0.002mol/L；。
所述聚乙二醇为微波辅助合成体系中的结构导向剂，其分子量为6000。
所述钼酸钴纳米棒材料的直径为20～30纳米、长度为1.5～3.0微米；多根纳米棒聚集成束状，并相互交联城多孔结构。
【本发明的优点及效果】：本发明专利涉及一种钼酸钴纳米棒结构控制的方法，其合成手段采用微波辐射技术，所涉及的方案具有以下优点及有益效果：首先，反应体系中加入聚乙二醇作为结构导向剂，其可明显导向材料的一维生长习性；其次，本发明专利采用的微波辐射技术在合成过程中可明显缩短反应时间、利于结构导向剂在微波体系中均匀地吸附在晶核表面；另外，钼酸钴纳米棒因微观结构的规整性，有望明显提升其在电化学和催化转化应用领域的综合性能。
【附图说明】：
图1为微波辐射法制备样品的X射线衍射(XRD)图
图2为钼酸钴纳米棒的低倍扫描电子显微镜(SEM)图
图3为钼酸钴纳米棒的高倍SEM图
【具体实施方式】：
实施例：钼酸钴纳米棒的制备方法及结构表征
在室温下，首先配制硫酸钴与聚乙二醇的混合溶液，其中硫酸钴(CoSO4·7H2O)的摩尔浓度为0.200mol/L、聚乙二醇的摩尔浓度为0.002mol/L；配置0.0285摩尔/升的钼酸铵(NH4)6Mo7O24溶液；然后将上述两种溶液转移至反应容器中并充分搅拌10分钟；待混合完毕后，将反应容器转移至微波辐射反应装置，加热时间设定为30分钟；待反应结束后，先将所得超细产物经离心分离，再用蒸馏水洗涤5次、无水乙醇洗涤2次，最后在50℃保温干燥48小时，得到钼酸钴纳米棒材料；此样品的XRD衍射(图1)分析表明样品的分子式为CoMoO4，与标准卡片15-439对应一致。由低倍SEM测试(图2)表明其产物为长度1.5～3.0微米的结构均匀的钼酸钴纳米棒材料，且多根纳米棒聚集成束状，并组装成形貌规整的多孔结构；由高倍SEM测试(图3)表明纳米棒的直径为20～30纳米。
Claims (1)
1.一种钼酸钴纳米棒结构控制的方法，其特征在于：在室温下，首先配制硫酸钴与聚乙二醇的混合溶液，其中硫酸钴CoSO4·7H2O的摩尔浓度为0.200mol/L、聚乙二醇的摩尔浓度为0.002mol/L；配置0.0285mol/L的钼酸铵(NH4)6Mo7O24溶液；然后将上述两种溶液转移至反应容器中并充分搅拌10分钟；待混合完毕后，将反应容器转移至微波辐射反应装置，加热时间设定为30分钟；待反应结束后，先将所得超细产物经离心分离，再用蒸馏水洗涤5次、无水乙醇洗涤2次，最后在50℃保温干燥48小时，得到钼酸钴纳米棒材料；样品XRD衍射图分析表明样品的分子式为CoMoO4，与标准卡片号15-439对应一致；低倍SEM测试图表明产物为长度1.5～3.0微米的结构均匀的钼酸钴纳米棒材料，且多根纳米棒聚集成束状，并组装成形貌规整的多孔结构；纳米棒的直径为20～30纳米。
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