CN102502835A - 一种钼酸银纳米方晶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明专利涉及一种钼酸银纳米方晶的制备方法，其应用微波辐射技术，并引入离子液体为结构导向剂，在反应体系中以钼酸铵和硝酸银为初始反应原料，以廉价易得的蒸馏水为反应溶剂。钼酸银纳米方晶的边长为100～400纳米。在制备过程中，本发明通过加入具有优良结构导向功能的离子液并选用优化的反应参数，即对产物的微观形貌进行有效调控，进而制备出形貌规整、粒度均一、结晶状况良好的钼酸银纳米方晶材料；另外，微波能量在离子液体的辅助作用下穿透性更强、加热速率远高于传统加热方式、适合低成本连续化生产等优势；所得到尺寸均一的钼酸银纳米方晶将在生物、医药、催化、环保等领域展现重要的应用前景。

Description

一种钼酸银纳米方晶的制备方法
【技术领域】：本发明属于无机功能材料技术领域，特别是涉及一种钼酸银纳米方晶的制备方法。
【背景技术】：为充分提升材料的综合性能，将体相材料小尺寸化是近年来材料制备领域的研究热点之一。离子液就是一种能够诱导晶体定向有序生长、有效减小材料尺寸、高效调控产物微观形貌的特种结构导向剂，其具有蒸汽压低、溶解性好、易与其他物质分离、化学稳定性强等显著优点。例如，中国发明专利CN101624206A公开了一种采用离子液体辅助水热法制备稀土金属氢氧化物和钒酸盐纳米材料的方法，其通过添加离子液添加剂在超临界状态下成功合成了零维纳米颗粒、一维纳米线、二维纳米片等低维纳米材料，且目标产物形貌规整、尺寸均匀。
近年来，高效可控制备小尺寸金属钼酸盐微纳米材料已逐步进入高速发展阶段(如：W.S.Wang，L.Zhen，C.Y.Xu，B.Y.Zhang，W.Z.Shao，J.Phys.Chem.B，2006，110，23154；Y.Ding，S.H.Yu，C.Liu，Z.A.Zang，Chem.Eur.J.，2007，13，746；Y.Sun，C.S.Li，L.N.Wang，X.G.Ma，Z.J.Zhang，M.Y.Song，P.J.Ma，Cryst.Res.Technol.，2011，46，973.)。作为金属钼酸盐体系中的一员，金属钼酸银材料因含有特殊的过渡金属元素、且晶体结构独特，而可使这些材料应用于生物、医药、催化、环保等重要领域。现阶段，钼酸银功能材料的常见制备方法有高温固相法、水热法、高能球磨法、共沉淀法等(X.Zhang，H.L.Wan，W.Z.Weng，X.D.Yi，Appl.Surf.Sci.，2003，220，117；W.Liu，M.S.Ji，S.F.Chen，J.Hazard.Mater.，2011，186，2001.)，但现有制备手段对高效制备小尺寸钼酸银微纳米材料仍存在一定技术问题，特别是采用离子液辅助微波辐射法制备形貌规整的钼酸银微纳米材料的文献报道更少。因此，针对上述技术问题，本发明专利提供一种钼酸银纳米方晶的制备方法，该合成工艺中加入可有效调控产物形貌的离子液体，从而实现材料定向生长，且反应快速、形貌规整、制备产物结构稳定，同时该合成工艺可为钼酸盐相关材料的设计合成奠定必要的理论基础和实践经验。
【发明内容】：本专利的发明内容在于提供一种钼酸银纳米方晶的制备方法，其特点在于离子液可高效调节目标产物微观形貌，实现晶体优势生长；所采用的微波辐射加热工艺的加热速率远快于传统加热方式，当与功能离子液体结合后可使其形成均一的晶核；此外，该方法利于发挥离子液体高导热性的性质，在微波体系中更利于热能的快速均匀传导。采用此工艺制备的钼酸银纳米方晶可在生物、医药、催化、环保等领域展现光明前景。
【本发明的技术方案】：本发明专利涉及一种钼酸银纳米方晶的制备方法，其应用微波辐射技术，并引入离子液体为结构导向剂，在反应体系中以钼酸铵和硝酸银为初始反应原料，以廉价易得的蒸馏水为反应溶剂，其采用的技术方案为：
第一、在室温下，称量特定比例的AgNO3硝酸银和离子液体，将二者转移至反应容器中，加入蒸馏水后充分搅拌15分钟，配制0.3mol/L的硝酸银溶液和0.03mol/L的离子液体溶液；
第二、准确称量一定质量的(NH4)6Mo7O24·4H2O钼酸铵固体，加入蒸馏水并充分搅拌至固体溶解，配置成浓度为0.0428mol/L的钼酸铵溶液；
第三、将钼酸铵溶液逐滴加至第一步所配置的溶液中，待滴加完毕后充分搅拌15分钟，得反应前躯体的混合溶液；
第四、将第三步所述装有前躯体溶液的反应容器置于常压微波辐射反应器中，持续微波加热的时间为30分钟；
第五、将第四步所得悬浊液先高速离心、再用蒸馏水洗涤5～7次、在70℃下恒温干燥12小时，即制备出结构规整的钼酸银钠米方晶材料，其组成为Ag6Mo10O33。
所述离子液为1-丁基-3-甲基溴化咪唑([BMIM]Br)。
所述钼酸银材料是纳米方晶材料，其中纳米方晶的边长为100～400纳米。
【本发明的优点及效果】：本发明专利提供一种钼酸银纳米方晶的制备方法，其具有以下优点和有益效果：1、制备过程中通过加入具有优良结构导向功能的离子液并选用优化的反应参数，即对产物的微观形貌进行有效调控，进而制备出形貌规整、粒度均一、结晶状况良好的钼酸银纳米方晶材料；2、该合成方法具有微波能量在离子液体的辅助作用下穿透性更强、加热速率远高于传统加热方式、适合低成本连续化生产等优势；3、尺寸均一的钼酸银纳米方晶将在生物、医药、催化、环保等领域展现重要的应用前景。
【附图说明】：
图1为钼酸银纳米方晶的低倍放大的扫描电子显微镜(SEM)图
图2为钼酸银纳米方晶的高倍放大的SEM图
【具体实施方式】：
实施例1：钼酸银纳米方晶制备方法及结构表征
在室温下，称量一定质量固体硝酸银和离子液体，将二者转移至反应容器中，加入蒸馏水后充分搅拌15分钟，配制0.3mol/L的硝酸银溶液，此体系中添加的离子液1-丁基-3-甲基溴化咪唑的摩尔浓度为0.03mol/L；称量钼酸铵固体粉末，加入蒸馏水为溶剂并充分搅拌至其溶解，使钼酸铵的摩尔浓度为0.0428mol/L；将钼酸铵溶液逐滴加入含有硝酸银溶液的反应容器中，待滴加完毕后搅拌15分钟，得反应前躯体的混合溶液；将此混合溶液置于微波辐射反应器中反应30分钟，所得产物用蒸馏水洗涤6次，然后在70℃下恒温干燥12小时，即制备出结构规整的钼酸银纳米方晶材料，经分析其材料分子式为Ag6Mo10O33。由样品的扫描电子显微镜(SEM)测试(图1)表明产物为棱角分明且堆积紧密的纳米方晶组装结构；由较高倍率放大的SEM测试图(图2)进一步分析可知纳米方晶的边长为100～400纳米。

Claims (3)

1.本发明专利涉及一种钼酸银纳米方晶的制备方法，其应用微波辐射技术，并引入离子液体为结构导向剂，在反应体系中以钼酸铵和硝酸银为初始反应原料，以廉价易得的蒸馏水为反应溶剂，其采用的技术方案为：
第一、在室温下，称量特定比例的AgNO3硝酸银和离子液体，将二者转移至反应容器中，加入蒸馏水后充分搅拌15分钟，配制0.3mol/L的硝酸银溶液和0.03mol/L的离子液体溶液；
第二、准确称量一定质量的(NH4)6Mo7O24·4H2O钼酸铵固体，加入蒸馏水并充分搅拌至固体溶解，配置成浓度为0.0428mol/L的钼酸铵溶液；
第三、将钼酸铵溶液逐滴加至第一步所配置的溶液中，待滴加完毕后充分搅拌15分钟，得反应前躯体的混合溶液；
第四、将第三步所述装有前躯体溶液的反应容器置于常压微波辐射反应器中，持续微波加热的时间为30分钟；
第五、将第四步所得悬浊液先高速离心、再用蒸馏水洗涤5～7次、在70℃下恒温干燥12小时，即制备出结构规整的钼酸银纳米方晶材料，其组成为Ag6Mo10O33。
2.根据权利要求1所述一种钼酸银纳米方晶的制备方法，其特征在于：所述离子液为1-丁基-3-甲基溴化咪唑([BMIM]Br)。
3.根据权利要求1所述一种钼酸银纳米方晶的制备方法，其特征在于：所述钼酸银材料是纳米方晶材料，其中纳米方晶的边长为100～400纳米。
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