CN102502843B - 一种微波辐射法制备钼酸镧纳米管材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明专利提供一种微波辐射法制备钼酸镧纳米管材料的方法，其以钼酸铵和硝酸镧为原料，以蒸馏水为溶剂。其中，钼酸镧纳米管材料的外径为50～150纳米、壁厚为25～50纳米。采用微波辐射法通过调控关键工艺参数，来调整产物的微观形貌和尺寸控，因产物为奇特的纳米级自组装中空管状结构，利于离子导体性能发挥；本发明的技术路线具有条件温和、节能降耗、适合自动控制和连续化生产等特点。所制备的钼酸镧纳米管材料可广泛应用于固体电解质、氧传感器、固体氧化物燃料电池等功能材料领域。

Description

一种微波辐射法制备钼酸镧纳米管材料的方法
【技术领域】：本发明属于功能纳米材料制备领域，尤其是涉及一种微波辐射法制备钼酸镧纳米管材料的方法法。
【背景技术】：钼酸镧纳米材料因自身独特的晶体结构，且集纳米级材料小尺寸效应、表面效应及量子尺寸效应等特性于一体，可作为优秀的离子导体基体材料，使其在固体电解质、氧传感器、固体氧化物燃料电池等领域有着重要且诱人的应用前景。
近年来，作为新型功能材料，钼酸镧业已受到科学研究界的关注(如：P.Lacorre，F.Goutenoire，O.Bohnke，R.Retoux，Nature，2000，404，856；J.Vega-Castillo，L.Mogni，G.Corbel，P.Lacorre，A.Caneiro，Solid State Sciences，2000，2，755)，国内外研究学者采用固相烧结法、溶胶-凝胶法、水热法、原位聚合法等多种方法，制备了不同形貌和尺寸的钼酸镧材料，取得了一定的科研进展(如：L.X.Pang，G.B.Sun，D.Zhou，Mater.Lett，2011，65，164；A.Subramania，T.Saradha，S.Muzhumathi，Mater.Res.Bull.，2008，43，1153；CN 101363134B.)，但上述方法制备的材料通常为块状、无规则微纳米颗粒状、薄膜状或多孔状材料；而已有合成方法在反应过程中降低能耗、提高效率和材料可控制备等方面仍有较大的优化空间。就钼酸镧纳米管材料可控合成而言，现阶段研究较少。中国发明专利CN101376527B公开了以多孔氧化铝模板法制备了阵列状钼酸镧纳米管材料，此工艺在限域空间内制备的中空管状纳米材料，但此方法存在产量小且生产成本偏高等缺点。因此，本发明专利针对上述关键技术问题，提供一种微波辐射法制备钼酸镧纳米管材料的方法，此技术为解决钼酸镧一维管状纳米材料的高效可控合成提供了必要的理论基础和实践经验。
本发明涉及一种微波辐射法制备钼酸镧纳米管材料的方法，在实验过程中通过优化关键工艺条件，即可对产物微观形貌和尺寸进行有效调控。该方法的加热制度区别于传统加热方式，其提供了高频电磁波能量加速分子之间的碰撞，具有加热均匀、热惯性小、节能高效等显著优点，易于生长出尺寸规整、晶体结构优异的目标产物，便于自动化控制和连续生产，为功能纳米材料的规模化制备提出了新思路。
【发明内容】：本专利的发明内容在于提供一种微波辐射法制备钼酸镧纳米管材料的方法，其特点在于通过微波辐射法提供的独特加热方式，可高效制备具有钼酸镧纳米管材料；此方法的技术优势是反应条件温和、加热迅速、操作简便、产率高且适合规模生产。合成的产物为中空结构、比表面积高、化学活性高，可作为良好的离子导体基体材料，广泛应用于固体电解质、氧传感器和固体氧化物燃料电池等领域，为功能纳米材料的性能提升提供了必要的技术支持。
【本发明的技术方案】：本发明专利提供一种微波辐射法制备钼酸镧纳米管材料的方法，其以钼酸铵和硝酸镧为原料，以蒸馏水为溶剂，其技术方案为：
第一、在室温下，称量一定质量的(NH4)6Mo7O24·4H2O钼酸铵固体，并加入一定体积的蒸馏水，充分搅拌10分钟，配制成浓度为0.0014摩尔/升的钼酸铵溶液；
第二、称量一定质量的La(NO3)3·6H2O硝酸镧固体，然后加入一定体积的蒸馏水，剧烈搅拌10分钟得澄清透明硝酸镧溶液；
第三、将第二步所得硝酸镧溶液逐滴加到第一步所配置的钼酸铵溶液中，并继续磁力搅拌15分钟；
第四、将第三步所得混合溶液置于常压微波辐射反应器中作用30分钟；
第五、待第四步反应结束后，将反应溶液冷却至室温，并分别用蒸馏水润洗6次、乙醇洗涤2-3次，然后在70℃恒温干燥24小时，即可制备出钼酸镧纳米管材料，其组成为La2MoO6和La2Mo4O15的混相。
所述透明硝酸镧溶液的摩尔浓度为0.0100摩尔/升。
所述钼酸镧纳米管材料的外径为50～150纳米、壁厚为25～50纳米。
所述钼酸镧纳米管材料可广泛应用于固体电解质、氧传感器、固体氧化物燃料电池等功能材料领域。
【本发明的优点及效果】：本发明专利公开了一种微波辐射法制备钼酸镧纳米管材料的方法，具有以下优点和有益效果：1、采用微波辐射法通过调控关键工艺参数，来调整产物的微观形貌和尺寸控，因产物为奇特的纳米级自组装中空管状结构，利于离子导体性能发挥；2、在反应体系中，采用蒸馏水为溶剂，而不需额外添加模板剂或结构导向剂等添加剂，反应过程可减少杂质离子的引入，利于提高产物纯度；3、本发明的技术路线具有条件温和、节能降耗、适合自动控制和连续化生产等特点。可见，本发明专利涉及的核心技术具备鲜明的优点并在制备和应用中具有良好效果。
【附图说明】：
图1为钼酸镧纳米管的低倍扫描电子显微镜(SEM)图
图2为钼酸镧纳米管的SEM图
【具体实施方式】：
实施例1：钼酸镧纳米管的制备方法及结构表征
在室温下，称量一定质量的(NH4)6Mo7O24·4H2O钼酸铵固体，并加入一定体积的蒸馏水，配制0.0014mol/L的钼酸铵溶液，充分搅拌10分钟；称量一定质量的La(NO3)3·6H2O硝酸镧固体，剧烈搅拌10分钟，配制0.0100mol/L的硝酸镧溶液；将硝酸镧溶液逐滴加到圆底烧瓶中，并继续搅拌15分钟；将上述混合溶液转移到常压微波辐射反应器中加热30分钟；反应结束后，将反应溶液冷却至室温，并分别用蒸馏水润洗6次、乙醇洗涤3次，然后在70℃恒温干燥24小时，便制备出钼酸镧纳米管材料，其组成为La2MoO6和La2Mo4O15的混相。产物经扫描电子显微镜(SEM)测试(图1、2)表明钼酸镧产物为形貌规整、尺寸均一的中空管状结构，其外径为50-150纳米、单侧壁厚为25-50纳米。

Claims (1)

1.一种微波辐射法制备钼酸镧纳米管材料的方法，其以钼酸铵和硝酸镧为原料，以蒸馏水为溶剂，其技术方案为： 
第一、在室温下，称量一定质量的(NH4)6Mo7O24·4H2O钼酸铵固体，并加入一定体积的蒸馏水，充分搅拌10分钟，配制成浓度为0.0014摩尔/升的钼酸铵溶液； 
第二、称量一定质量的La(NO3)3·6H2O硝酸镧固体，然后加入一定体积的蒸馏水，剧烈搅拌10分钟得澄清透明硝酸镧溶液，使透明硝酸镧溶液的摩尔浓度为0.0100摩尔/升； 
第三、将第二步所得硝酸镧溶液逐滴加到第一步所配制的钼酸铵溶液中，并继续磁力搅拌15分钟； 
第四、将第三步所得混合溶液置于常压微波辐射反应器中作用30分钟； 
第五、待第四步反应结束后，将反应溶液冷却至室温，并分别用蒸馏水润洗6次、乙醇洗涤2-3次，然后在70℃恒温干燥24小时，即可制备出钼酸镧纳米管材料，其组成为La2MoO6和La2Mo4O15的混相；所述钼酸镧纳米管材料的外径为50～150纳米、壁厚为25-50纳米。 
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纳米La2(MoO4)3的制备工艺及其对钼细化的作用;王攀等;《河南科技大学学报:自然科学版》;20100430;第31卷(第2期);1-3,11 *

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